CN1636549A - 水包油型乳化组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供在配合了烷氧基水杨酸类的体系中随着时间变化乳化稳定性良好、且使用性优异的水包油型乳化组合物。该水包油型乳化组合物,含有(A)烷氧基水杨酸或其盐、(B)长链酰基磺酸盐型阴离子型表面活性剂、(C)高级脂肪醇、(D)水、以及(E)油分,并且,(i)用(B)成分和(C)成分和(D)成分形成凝胶,形成的凝胶的转变温度在60℃或其以上、(ii)形成上述凝胶的(B)成分的配合量相对于水包油型乳化组合物总量为0.1质量%或其以上但不到1.0质量%、(iii)形成上述凝胶的(B)成分和(C)成分的配合量的摩尔比为1∶3、(iv)含有不参与凝胶形成的过剩的(C)成分或两亲性物质,其配合量相对于水包油型乳化组合物总量为0.5~10质量%。
Description
技术领域
本发明涉及主要作为皮肤外用剂使用的水包油型乳化组合物。更详细地说,涉及美白效果优异、并且经时稳定性和使用性良好的水包油型乳化组合物。
背景技术
意味着白皙美丽的皮肤的“美白”,在皮肤外用剂,特别是在化妆品中是最重要的课题之一。
在以“美白”为目的的化妆品中,作为美白成分,可以配合例如维生素C或其衍生物、熊果苷等。对美白成分的探索,近年越来越盛行,作为其成果之一,作为美白效果优异的成分提出了烷氧基水杨酸类(专利文献1)。
但是,在水包油型乳化组合物中配合烷氧基水杨酸类时,存在保存稳定性、特别是温度(高温·低温)稳定性差,随着时间变化容易引起分离或离合的问题。
另外,虽然本申请人提出了通过在外相中含有α-凝胶的构成而提高了使用性、高温稳定性的水包油型乳化组合物(专利文献2),但是没有对配合了烷氧基水杨酸类时的稳定性进行考察·研究。
[专利文献1]特开平6-40886号公报
[专利文献2]特开2001-348325号公报
发明内容
为了解决上述现有技术的问题,本发明的目的在于提供一种在配合了烷氧基水杨酸类的体系中,随着时间变化乳化稳定性良好,而且使用性优异的水包油型乳化组合物。
为了解决上述课题,本发明提供一种水包油型乳化组合物,其含有下述(A)~(E)成分、且满足下述条件(i)~(iv)。
(A)成分:下述通式(I)所示的烷氧基水杨酸或其盐。
(式(I)中,R表示烷基)。
(B)成分:下述通式(II)所示的长链酰基磺酸盐型阴离子型表面活性剂。
R1CO-a-(CH2)nSO3M1 (II)
(式(II)中,R1CO-表示平均碳原子数为10~22的饱和或不饱和脂肪酸残基(酰基);a表示-O-或-NR2-(其中,R2表示氢原子、或碳原子数1~3的烷基);M1表示氢原子、碱金属类、碱土类金属类、铵或有机胺类;n表示1~3的整数)。
(C)成分:高级脂肪醇。
(D)成分:水。
(E)成分:油分、
条件(i):用(B)成分和(C)成分和(D)成分形成凝胶,形成的凝胶的转变温度为60℃或其以上。
条件(ii):形成上述凝胶的(B)成分配合量相对于水包油型乳化组合物总量,为0.1质量%或其以上但不到1.0质量%。
条件(iii):形成上述凝胶的(B)成分和(C)成分的配合量的摩尔比为1∶3。
条件(iv):含有不参与凝胶形成的过剩的(C)成分或两亲性物质,其配合量相对于水包油型乳化组合物总量为0.5~10质量%。
另外,本发明提供作为膏状或乳液状皮肤外用剂的上述水包油型乳化组合物。
按照本发明,提供一种通过烷氧基水杨酸或其盐产生优异的美白效果、且稳定性和使用性良好的水包油型乳化组合物。
具体实施方案
本发明中使用的(A)成分的烷氧基水杨酸是下述通式(I)所示的,水杨酸的3位、4位或者5位的任一个氢原子被烷氧基(-OR)取代的水杨酸系化合物。
在上述通式(I)中,构成烷氧基(-OR)的烷基(R)虽然没有特别的限制,但是优选碳原子数为1~6的低级烷基。包含直链、支链的任一种。具体地说,可以列举甲基(对应的烷氧基-OR:甲氧基)、乙基(对应的烷氧基-OR:乙氧基)、丙基(对应的烷氧基-OR:丙氧基)、异丙基(对应的烷氧基-OR:异丙氧基)、丁基(对应的烷氧基-OR:丁氧基)、异丁基(对应的烷氧基-OR:异丁氧基)等,但并不仅限于这些。
作为上述通式(I)所示的烷氧基水杨酸,具体地说,可以列举3-甲氧基水杨酸(2--羟基--3-甲氧基苯甲酸)、3-乙氧基水杨酸(2-羟基-3-乙氧基苯甲酸)、4-甲氧基水杨酸(2-羟基-4-甲氧基苯甲酸)、4-乙氧基水杨酸(2-羟基-4-乙氧基苯甲酸)、4-丙氧基水杨酸(2-羟基-4-丙氧基苯甲酸)、4-异丙氧基水杨酸(2-羟基-4-异丙氧基苯甲酸)、4-丁氧基水杨酸(2-羟基-4-丁氧基苯甲酸)、5-甲氧基水杨酸(2-羟基-5-甲氧基苯甲酸)、5-乙氧基水杨酸(2-羟基-5-乙氧基苯甲酸)、5-丙氧基水杨酸(2-羟基-5-丙氧基苯甲酸)等。
烷氧基水杨酸是已知的物质,例如,5-甲氧基水杨酸用“Beil”、10227中,4-甲氧基水杨酸“Beil”、10379中分别记载的方法可以容易的合成。另外,Aldrich公司(德国)等将其作为试剂在市场上销售,也可以使用它。
在本发明乳剂组合物中可配合的烷氧基水杨酸也包含其盐。这种盐的种类若是在制剂学上可允许的盐则没有特别的限制,可以列举例如,钠盐、钾盐等碱金属盐,或者钙盐等碱土类金属盐,除此以外,还可列举铵盐或氨基酸盐等的盐。
(A)成分可以配合1种或2种或其以上。(A)成分的配合量应兼顾皮肤外用剂的具体剂型或其它配合成分进行适宜的选择,虽然没有特别的限制,但一般相对于制剂总体优选为0.001~20.0质量%、特别优选为0.01~10.0质量%。不到0.001质量%时,很难充分发挥美白效果,另一方面,即使超过20.0质量%进行配合,也很难确认随着配合量的增加,美白效果提高、相反发现存在助长产生发粘的使用感的倾向,所以不优选。
作为本发明中(B)成分的长链酰基磺酸盐型阴离子型表面活性剂如下述通式(II)所示。
R1CO-a-(CH2)nSO3M1 (II)
通式(II)中,R1CO-表示平均碳原子数为10~22的饱和或不饱和脂肪酸残基(酰基);作为R1CO可以列举C11H23CO、C12H25CO、C13H27CO、C14H29CO、C15H31CO、C16H33CO、C17H35CO、椰子脂肪酸残基、棕榈脂肪酸残基等。另外,从安全性等方面来看,R1CO更优选其平均碳原子数为12~22的基团。
a表示-O-或-NR2-(其中,R2表示氢原子、或碳原子数为1~3的烷基)。它们是供电子基团。作为a,优选为-O-、-NH-、-N(CH3)-。
M1表示氢原子、碱金属类、碱土金属类、铵或有机胺类。作为M1,可以列举锂、钾、钠、钙、镁、铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、牛磺酸钠、N-甲基牛磺酸钠等。
n表示1~3的整数。
作为(B)成分,在上述通式(II)中,a表示-O-的化合物、即作为长链酰基羟乙磺酸盐型阴离子型表面活性剂,可以列举椰子酰基羟乙磺酸盐、硬脂酰基羟乙磺酸盐、月桂酰基羟乙磺酸盐、十四酰基羟乙磺酸盐等。
上述通式(II)中,a表示-NH-的化合物,即作为长链酰基牛磺酸盐型阴离子型表面活性剂,可以列举N-月桂酰基牛磺酸盐、N-椰子酰基-N-乙醇牛磺酸盐、N-十四酰基牛磺酸盐、N-硬脂酰基牛磺酸盐等。
上述通式(II)中,a表示-N(CH3)-的化合物,即作为长链酰基甲基牛磺酸盐型阴离子型表面活性剂,可以列举N-月桂酰基-N-甲基牛磺酸盐、N-棕榈酰基-N-甲基牛磺酸盐、N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸盐、N-椰子酰基-N-甲基牛磺酸盐等。
其中,作为(B)成分,特别优选为N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸盐。(B)成分可以使用1种或2种或其以上。
作为(C)成分的高级脂肪醇,优选具有直链或支链烷基链的碳原子数为12~22的脂肪醇。作为(C)成分,可以列举例如月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山萮醇、肉豆蔻醇、油醇、十六/十八烷醇、硬化菜籽油醇、霍霍巴醇等的直链醇;或者单硬脂酰甘油醚(鲨肝醇)、2-癸基十四烷醇、羊毛脂醇、胆甾醇、植物甾醇、己基十二烷醇、异硬脂醇、辛基十二烷醇等支链醇等。本发明中优选直链醇。(C)成分可以使用1种或2种或其以上。本发明中优选使用2种或其以上的脂肪醇的混合物,进一步优选该混合物的熔点为60℃或其以上的组合。若其熔点不到60℃,则有时根据处方,体系的温度稳定性降低,乳剂分层。本发明中,优选例如硬脂醇和山嵛醇的组合。
(C)成分以充分形成后述凝胶的剂量,并且在特定体系中含有剩余成分的条件下进行配合。
作为本发明中使用的(D)成分的水,形成外相。本发明中配合的(D)成分的配合量可根据制品适当地进行决定,但是相对于本发明中水包油型乳化组合物总量优选为40~95质量%。
本发明中,用上述(B)成分、(C)成分和(D)成分形成凝胶。该组合必须使凝胶的转变温度为60℃或其以上,更优选转变温度为65℃或其以上。若该凝胶的转变温度不到60℃,则体系的温度稳定性降低,高温下有引起乳剂分层的可能,所以不优选。
另外,该凝胶用α-凝胶构成。α-凝胶意味着高级脂肪醇和亲水性表面活性剂在水中形成的缔合体,成为α-结构(福岛正二著“鲸蜡醇的物理化学”、フレグランスジヤ-ナル公司、1992年)的凝胶。
形成上述凝胶的(B)成分的配合量,相对于水包油型乳化组合物总量需要为0.1质量%或其以上,不到1.0质量%。不到0.1质量%时,体系的温度稳定性降低、有引起乳剂分层的可能,另一方面,1.0质量%或其以上时涂布中使用感厚重、不能得到可以满足使用性的凝胶。
另外,在上述凝胶中,形成凝胶的(B)成分和(C)成分的配合比的摩尔比下为1∶3。
本发明中,凝胶意味着由在水相中形成的(B)成分和(C)成分的薄膜结构形成的缔合体。(B)成分和(C)成分形成缔合体可以通过DSC(差示扫描量热测定器)进行确认。即,混合(B)成分和(C)成分两者时,在水中分散的样品的吸热峰与(B)成分、(C)成分分别单独在水中溶解或分散的样品得到的吸热峰相比、在更高温侧显示单一的吸热峰,但是,(C)成分组成比低((C)成分不足)时,缔合体的吸热峰温度低,该温度随着(C)成分组成比的增大而升高,在完成缔合体结构后,如果(C)成分过剩,达到一定量时,出现过剩的(C)成分峰。
这里,缔合体结构完成的组成,在具有单一烷基链的亲水性表面活性剂和具有单一烷基链的高级醇形成缔合体时,已知相对于1摩尔亲水性表面活性剂,高级醇为3摩尔。在本发明中,进一步含有与上述凝胶形成无关的过剩的(C)成分(以下,记为“(C2)成分”),或含有两亲性物质,其含量相对于水包油型乳化组合物总量为0.5~10质量%。
与上述凝胶形成无关的过剩的(C2)成分的说明,与和上述凝胶形成相关的(C)成分(以下,记为“(C1)成分”)的说明相同。通常,添加过量的与C1成分相同的C2成分。即,由于形成凝胶的(B)成分和(C1)成分的配合摩尔比为1∶3,所以与α-凝胶形成相关的(C1)成分的含量为在(B)成分摩尔数3倍的数字上乘以(C1)成分的平均分子量得到的值。因此,配合比该值更大的过剩的(C2)成分,过剩成分相对于水包油型乳化组合物总量必须为0.5~10质量%。
也可以配合(C2)成分以外的两亲性物质,优选其熔点为55℃或其以上、进一步优选为60℃或其以上的两亲性物质。若熔点不到55℃,则处方下体系的温度稳定性降低,存在引起乳剂分层的情况。
本发明中的两亲性物质是指(C)成分以外的物质,是具有表面活性但自身疏水性强而不具有一般的表面活性剂那样的表面活性的物质,可以列举例如高级脂肪酸、单甘油酯、甘油单烷基醚、单烷基胺、以及甾醇类等。作为具体例子,可以列举月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸、油酸、12-羟基硬脂酸、十一碳烯酸、妥尔酸、异硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等高级脂肪酸;胆甾醇、植物甾醇等甾醇类;单甘油酯、甘油单烷基醚、单烷基胺等,但并不仅限于这些例子。配合与凝胶形成无关的(C2)成分和两亲性物质两者时,两者的总配合量相对于水包油型乳化组合物总量为0.5~10质量%。
与凝胶形成无关的(C2)成分的配合量(在配合(C2)成分以外的两亲性物质时,两者的总配合量)不到0.5质量%时,过剩的(C2)成分或两亲性物质结晶量少,不能维持充分的高温稳定性。另外,配合量超过10质量%时,根据组成,硬度过高,使用感也变差。
在本发明中,除了形成凝胶的上述必须成分(B)以外,在不损害本发明效果的范围内也可以配合新油性非离子型表面活性剂、阳离子系表面活性剂、阴离子系表面活性剂、或两性表面活性剂。另外,也可以存在与凝胶形成无关的(B)成分。
作为在本发明的水包油型乳化组合物中配合的(E)成分的油分,在不损害稳定性的范围内,可以选择一般在化妆品中使用的物质。
作为期望的油分,优选烃油分等无极性油分或者硅氧烷油。无极性油分意味着在分子结构中不含醚键、酯键、酰胺键、氢氧基、羧基等水合性官能团。
作为烃油,可以列举液体石蜡、角鲨烷、角鲨烯、石蜡、异构烷烃、纯地蜡等。
作为硅氧烷油,可以列举例如二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氢化二烯聚硅氧烷等链状硅氧烷油;八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状硅氧烷;形成3元网状结构的有机硅树脂、有机硅橡胶等。
对于极性油分,在不损害稳定性的范围内可以少量配合。作为极性油可以列举液体油脂和酯油。
作为液体油脂,可以列举亚麻油、山茶油、澳洲坚果油、玉米油、貂油、橄榄油、鳄梨油、山茶籽油、蓖麻油、红花油、霍霍巴油、向日葵油、甜杏仁油、菜籽油、芝麻油、大豆油、花生油、三甘油、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯等。
作为酯油,可以列举辛酸鲸蜡酯、月桂酸己酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸辛酯、硬脂酸异鲸蜡酯、异硬脂酸异丙酯、异棕榈酸辛酯、油酸异癸酯、三-2-乙基己酸甘油酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、琥珀酸-2-乙基己酯、癸二酸二乙酯等。
作为(E)成分的配合量,可根据制品进行适当选择,但相对于水包油型乳化组合物总量优选为3~50质量%。另外,本发明中的(E)成分不含上述必须成分的(C)成分和两亲性物质。
含有上述必须成分的本发明,在水包油型乳化组合物中,虽然形成由(B)成分-(C)成分-(D)成分构成的凝胶,但是由于配合的(B)成分相对于乳化组合物总量不到1质量%,凝胶的形成量少、与现有的乳液或乳膏相比具有清爽的使用感。另外,由于凝胶和过剩的高熔点(C)成分的结晶共存,因此,尽管凝胶少,也可以充分增稠固化、可防止乳剂分层。通过本发明,尽管配合的表面活性剂量少,但也可以提供经时稳定性良好、且使用性也良好的水包油型乳化组合物。
本发明的水包油型乳化组合物可以根据常规方法制造主要作为化妆品、药品、药物化妆品等皮肤外用剂使用的水包油型乳化组合物,但是特别优选利用原则上采用体系中形成凝胶的水包油型膏状剂型的皮肤外用剂。在皮肤外用剂中,按照具体的目的、在不损害本发明所期望效果的前提下,可以配合一般的药效成分或药剂成分。
作为药效成分,例如,将本发明的皮肤外用剂作为防晒制品使用时,可以在本发明的皮肤外用剂中配合,对氨基苯甲酸等苯甲酸系紫外线吸收剂;邻氨基苯甲酸甲酯等邻氨基苯甲酸系紫外线吸收剂;水杨酸辛基酯、水杨酸苯基酯、水杨酸高基酯等水杨酸系紫外线吸收剂;对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯、二对甲氧基肉桂酸单-2-乙基己酸甘油酯、[4-双(三甲基硅氧烷)甲基甲硅烷基-3-甲基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外线吸收剂;2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠等二苯甲酮系紫外线吸收剂;尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并***、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷等紫外线吸收剂。
另外,为了赋予本发明的皮肤外用剂保湿效果,可以配合聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、甘油、二甘油、1,3-丁二醇、己二醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽酚、麦芽糖、D-甘露糖醇、糖稀、葡萄糖、果糖、乳糖、软骨素硫酸钠、透明质酸钠、腺苷磷酸钠、乳酸钠、胆汁酸钠、吡咯烷酮羧酸、葡糖胺、环糊精等保湿剂。
进一步,作为药效成分,可以配合具有油溶性抗氧化剂以外用途的维生素类;***、乙炔***等激素类;精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、丝氨酸、亮氨酸、色氨酸等氨基酸类;尿囊素、甘菊环、甘草亭酸等抗炎剂;熊果苷等美白剂;氧化锌、鞣酸等收敛剂;L-薄荷醇、樟脑等清凉剂;硫黄、氯化溶菌酶、盐酸吡哆醇、γ-谷维醇等。
进一步,可以配合具有多种药效的各种提取物。即,在本发明皮肤外用剂中可以配合蕺菜提取物、黄柏提取物、草木犀提取物、野芝麻提取物、萱草提取物、芍药提取物、肥皂草提取物、丝瓜提取物、金鸡纳提取物、虎耳草提取物、苦参提取物、萍蓬草提取物、茴香提取物、报春花提取物、玫瑰提取物、地黄提取物、柠檬提取物、紫草根提取物、芦荟提取物、菖蒲根提取物、桉树提取物、木贼提取物、鼠尾草提取物、百里香提取物、茶提取物、海草提取物、黄瓜提取物、丁香提取物、悬钩子提取物、蜂花提取物、胡萝卜提取物、七叶树提取物、桃提取物、桃叶提取物、桑提取物、矢车菊提取物、金缕梅提取物、胎盘提取物、胸腺提取物、蚕丝提取物等。
另外,可配合在本发明的皮肤外用剂中的药效成分不限于这些药效成分。而且,上述药效成分除了可以单独在本发明的皮肤外用剂中配合外,根据目的,也可以将2种或其以上上述药效成分适当组合进行配合。
作为本发明的基质成分,除了上述必须成分以外,根据具体所期望的形态,可以在不损害本发明效果的范围内配合公知的基质成分。
例如,可以在本发明的皮肤外用剂中配合乙醇、丙醇、异丙醇等低级醇;胆甾醇、谷甾醇、植物甾醇、羊毛甾醇等甾醇类。
另外也可以列举***胶、黄蓍胶、半乳糖胶、愈疮胶、角豆树胶、梧桐胶、角叉菜胶、果胶、琼脂、榅桲籽(榅桲)、藻类胶体(褐藻提取物)、淀粉(米、玉米、马铃薯、小麦)、甘草酸等的植物系水溶性高分子;黄原胶、葡聚糖、琥珀酰葡聚糖、淀粉酶等的微生物系水溶性高分子;胶原蛋白、酪蛋白、白蛋白、明胶等的动物系水溶性高分子;羧甲基淀粉、甲基羟丙基淀粉等的淀粉系水溶性高分子;甲基纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、纤维素硫酸钠、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)、结晶纤维素、纤维素粉末等的纤维素系水溶性高分子;海藻酸钠、海藻酸丙二醇酯等的海藻酸系水溶性高分子;聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基吡咯烷酮、羧基乙烯共聚物(CARBOPOL)等的乙烯系水溶性高分子;聚乙二醇20000、聚乙二醇4000000、聚乙二醇600000等的聚氧乙烯系水溶性高分子;聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物等共聚物系水溶性高分子;聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺等的丙烯酸系水溶性高分子,除此以外,可列举聚乙烯亚胺、阳离子聚合物等。另外,也可以列举膨润土、硅酸AlMg(ビ一ガム)、硅酸镁钠、锂蒙脱石、硅酸酐等无机的水溶性高分子。
进一步,在本发明皮肤外用剂中可以配合丙氨酸、乙二胺四乙酸钠盐、聚磷酸钠、偏磷酸钠、磷酸等金属离子阻断剂;2-氨基-2-甲基-1-丙醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、氢氧化钾、氢氧化钠、L-精氨酸、L-赖氨酸、三乙醇胺、碳酸钠等中和剂;乳酸、枸橼酸、乙醇酸、琥珀酸、酒石酸、dl-苹果酸、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵等pH调节剂等的抗氧化剂。
另外,在本发明的皮肤外用剂中可以配合使用苯甲酸、水杨酸、石炭酸、对羟基苯甲酸酯、对氯间甲苯酚、六氯酚、烷基苄基二甲基氯化铵、盐酸洗必泰、三氯均二苯脲、感光素、苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸等的抗菌剂等。
另外,在不损害本发明所期望的效果的范围内,根据需要,可在本发明的皮肤外用剂中配合适当的香料、色素等。
另外,上述基质成分只是例示,可在本发明的皮肤外用剂中配合的基质成分并不限于这些基质成分。
这些基质成分,根据所期望形态的处方,可以适当组合配合在本发明的皮肤外用剂中。
实施例
以下,列举实施例进一步详细地说明本发明,但本发明并不仅限于以下的实施例。另外,配合量若没有特别说明,相对于配合该成分的体系用质量%表示。
(实施例1~4、比较例1~4)
配制具有下表1中所示实施例、比较例的组合物的水包油型乳化组合物,将其作为样品,按照下述评价标准,进行经时稳定性、使用性的评价。合并结果示于表1。
(实施例5~7、比较例5~7)
配制具有下表2中所示实施例、比较例的组合物的水包油型乳化组合物,将其作为样品,按照下述评价标准,进行经时稳定性、使用性的评价。合并结果示于表2。
(制法)
在表1、2中,分别混合处方中的水相成分和油相成分、在80℃的水相中加入加温至80℃的油相,用均相混合机均匀乳化后、加入在水中溶解的药剂成分进行搅拌,冷却至室温,配制水包油型乳化组合物。
另外,表1、2中“(C)成分的摩尔数(*1)”、“(B)成分或表面活性剂的摩尔数(*1)”都表示100g水包油型乳化组合物中含有的摩尔数。
另外,与凝胶相关的(C)成分(质量%)用(B)成分(比较例中(其他的)表面活性剂)的摩尔数×3×(C)成分的平均分子量来表示。具有单一的直链烷基链的(C)成分和单一直链烷基链的(B)成分(比较例中(其他的)表面活性剂)的情况下,由于已知对于1摩尔表面活性剂缔合3摩尔(C)成分形成凝胶,通过计算可以求出与凝胶无关的(C)成分量。
与凝胶无关的(C)成分=(C)成分的配合量-与凝胶相关的(C)成分配合量。
[低温和高温稳定性]
用眼观察将各样品在-20℃和50℃下保存1个月后的状态,按照下述标准进行评价。
(评价标准)
○:状态完全没变化
△:看到水相稍微分离
×:水相相当一部分分离
[使用性]
按照下述标准评价各资料。
(评价标准)
○:清爽的使用感
△:稍微厚重的使用感
×:厚重的使用感
(制法)
分别混合处方中的水相成分和油相成分、在80℃的水相中加入加温至80℃的油相,用均相混合机均匀乳化后、加入在水中溶解的药剂成分进行搅拌,冷却至室温,配制水包油型乳化组合物。
[表1]
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | |
(油相) | ||||||||
山嵛醇((C)成分) | 3 | 5 | 2 | 1 | - | 2 | 8 | 3 |
硬脂醇((C)成分) | 1 | - | 2 | 0.4 | 1.5 | 2 | 5 | 2 |
四-2-乙基己酸季戊四醇酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
角鲨烷 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
二甲基聚硅氧烷(δcs) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
(水相) | ||||||||
N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸钠((B)成分) | 0.7 | 0.7 | 0.5 | 0.2 | 0.7 | 0.05 | 0.5 | 2 |
4-甲氧基水杨酸钾 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
甘油 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
二丙二醇 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
乙二胺四乙酸三钠 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
对羟基苯甲酸甲酯 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
离子交换水 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 |
低温稳定性 | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | × | ○ | ○ |
高温稳定性 | ○ | ○ | ○ | ○ | × | × | ○ | ○ |
使用性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | × | × |
(C)成分的摩尔数(mol)(*1) | 0.01357 | 0.01645 | 0.01399 | 0.00477 | 0.00556 | 0.01399 | 0.04483 | 0.01728 |
(B)成分或表面活性剂的摩尔数(mol)(*1) | 0.00164 | 0.00164 | 0.00117 | 0.00047 | 0.00164 | 0.00012 | 0.00117 | 0.00467 |
与凝胶形成有关的(C)成分(质量%) | 1.44988 | 1.49159 | 1.00584 | 0.41255 | 1.32477 | 0.10058 | 1.01959 | 4.07103 |
与凝胶形成无关的(C)成分和两亲性物质(质量%) | 2.55012 | 3.50841 | 2.99416 | 0.98745 | 0.17523 | 3.89942 | 11.9804 | 0.92897 |
凝胶的转变温度 | 71℃ | 73℃ | 69℃ | 70℃ | 65℃ | 67℃ | 67℃ | 70℃ |
使用的分子量
N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸钠((B)成分) | 428 |
N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠(表面活性剂) | 440 |
POE(20)硬脂基醚(表面活性剂) | 1156 |
山萮醇((C)成分) | 304 |
硬脂醇((C)成分) | 270 |
鲸蜡醇((C)成分) | 242 |
在表1中,实施例1~4和比较例1~4是对(B)成分、(C)成分的配合量进行讨论的例子。(B)成分和(C)成分的配合量满足本发明条件的实施例1~4在低温和高温稳定性、使用性上良好,但是与凝胶形成无关的过剩(C)成分的配合量不到0.5质量%的比较例1,高温稳定性差,(B)成分的配合量不到0.1质量%的比较例2,低温和高温稳定性差,与凝胶形成无关的过剩(C)成分的配合量超过10质量%的比较例3,(B)成分的配合量为1.0质量%以上的比较例4,使用性差。
[表2]
实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | |
(油相) | ||||||
山萮醇((C)成分) | 3 | 2 | 2 | 3 | 3 | - |
硬脂醇((C)成分) | 1 | 2 | - | 1 | 1 | - |
鲸蜡醇((C)成分) | - | - | - | - | - | 2 |
四-2-乙基己酸季戊四醇酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
角鲨烷 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
二甲基聚硅氧烷(δcs) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
POE(20)硬脂基醚 | - | - | - | - | 0.6 | - |
(水相) | ||||||
N-硬脂酰基-N-甲基牛磺酸钠((B)成分) | 0.6 | 0.5 | 0.2 | - | - | 0.6 |
N-硬脂酰基-L-谷氨酸单钠 | - | - | - | 0.6 | - | - |
4-甲氧基水杨酸钾 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
甘油 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
二丙二醇 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
乙二胺四乙酸三钠 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
对羟基苯甲酸甲酯 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
离子交换水 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 | 残量 |
低温稳定性 | ○ | ○ | ○ | × | × | ○ |
高温稳定性 | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | × |
使用性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
(C)成分的摩尔数(mol)(*1) | 0.01357 | 0.01399 | 0.00658 | 0.01357 | 0.01357 | 0.00826 |
(B)成分或表面活性剂的摩尔数(mol)(*1) | 0.0014 | 0.00117 | 0.00047 | 0.00136 | 0.00052 | 0.0014 |
与凝胶形成有关的(C)成分(质量%) | 1.24 | 1.01 | 0.43 | 1.21 | 0.46 | 1.02 |
与凝胶形成无关的(C)成分和两亲性物质(质量%) | 2.76 | 2.99 | 1.57 | 2.79 | 3.54 | 0.98 |
凝胶的转变温度 | 71℃ | 69℃ | 73℃ | 69℃ | 68℃ | 58℃ |
在表2中,本发明的实施例5~7在低温稳定性、高温稳定性、以及使用性的任一项都可以得到本发明的效果。比较例5是作为表面活性剂,使用N-硬脂酰基-L-谷氨酸钠代替(B)成分的例子,比较例6是作为表面活性剂使用非离子型表面活性剂的POE(20)硬脂基醚代替(B)成分的例子,但是它们任一个的低温稳定性都差。比较例7是设定(B)成分-(C)成分-(D)成分的配合处方使凝胶的转变温度不到60℃的例子,高温稳定性差。
产业上的可利用性
本发明的水包油型乳化组合物,适用于作为美白效果优异、且经时稳定性和使用性良好的皮肤外用剂使用。
Claims (2)
1.一种水包油型乳化组合物,含有下述(A)~(E)成分、且满足下述条件(i)~(iv),
(A)成分:下述通式(I)所示的烷氧基水杨酸或其盐,
(式(I)中,R表示烷基),
(B)成分:下述通式(II)所示的长链酰基磺酸盐型阴离子型表面活性剂,
R1CO-a-(CH2)nSO3M1 (II)
(式(II)中,R1CO-表示平均碳原子数为10~22的饱和或不饱和脂肪酸残基(酰基);a表示-O-或-NR2-(其中,R2表示氢原子、或碳原子数1~3的烷基);M1表示氢原子、碱金属类、碱土类金属类、铵或有机胺类;n表示1~3的整数),
(C)成分:高级脂肪醇,
(D)成分:水,
(E)成分:油分;
条件(i):用(B)成分和(C)成分和(D)成分形成凝胶,形成的凝胶的转变温度在60℃或其以上,
条件(ii):形成上述凝胶的(B)成分的配合量,相对于水包油型乳化组合物总量,为0.1质量%或其以上但不到1.0质量%,
条件(iii):形成上述凝胶的(B)成分和(C)成分配合量的摩尔比为1∶3,
条件(iv):含有不参与凝胶形成的过剩(C)成分或两亲性物质,其配合量相对于水包油型乳化组合物总量为0.5~10质量%。
2.如权利要求1所述的水包油型乳化组合物,是膏状或乳液状皮肤外用剂。
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