CN1618260A - 微波等离子体源 - Google Patents
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Abstract
一种用于光谱仪的等离子体源包括等离子体焰炬(10)，它被放置在波导管或谐振腔(40)内，微波电磁场的电场分量和磁场分量两者由于激发等离子体(54)。这产生了等离子体(54)，它通常具有椭圆剖面，样品被相对方便地注入其中但它仍旧提供等离子体与样品之间的良好热耦合。与现有技术的微波诱导等离子体***相比，本发明提供显著改进的检测限制。较佳地，将焰炬与磁场分量的方向轴向对准且焰炬可以被放置在波导管或腔(40)内的谐振隔膜(32)内。
Description
技术领域
本发明涉及用于通过用于加热光谱化学分析的样品的微波功率产生等离子体的装置，例如这是通过光发射光谱分析或者质谱分析。
背景
本申请人的现有国际专利申请No.PCT/AU01/00805(WO 02/04930 A1)揭示了将等离子体焰炬与为了激发等离子体而施加的微波电磁场的磁场最大轴向对准。由于已知的“趋肤效应”，这诱导通常中空的圆柱形等离子体。这种形状的等离子体是期望的，因为它便于将样品注入其较冷的核心以便加热。该等离子体的趋肤深度在频率增加时降低，该趋肤深度较浅(例如，在2455MHz时，氩等离子体的趋肤深度被测量为约1mm)，因此揭示了多原子等离子体形成气体(它们提供较大的趋肤深度)的使用以便改善进入等离子体的核心区的加热以便加热该区域内的样品。
申请人的进一步研究揭示了，通过同时以微波频率施加电场和磁场振荡来激发等离子体，与PCT/AU01/00805的发明相比获得了改进的结果。该改进结果使得来自较好加热的流体进入等离子体的核心区，因此导致样品和和等离子体之间的较佳热耦合，从而形成改进了的分析性能(灵敏性)。
这里讨论的发明背景包含在此用于说明本发明的内容。这不被认为是承认，所涉及的任何材料在本申请所确定的优先权日时都是公开、已知或者澳大利亚的普通知识的一部分。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种用于光谱仪的等离子体源，它包括
等离子体焰炬，它具有至少一个通路用于提供等离子体形成气体，
一种装置，它用于将微波电磁场施加到等离子体焰炬，
对于所施加的微波电磁场的电场分量和磁场分量两者，所述装置与焰炬相关，以便激发等离子体形成气体的等离子体。
此外，根据第二方面，本发明提供了一种用于样品的光谱化学分析的等离子体的制造方法，它包括在微波电磁场内相对地放置等离子体焰炬，以便将微波电磁场的电场分量和磁场分量两者施加到等离子体焰炬，且这两个场分量同时激发流经焰炬的等离子体形成气体中的等离子体。
在本发明的这两个方面中，等离子体焰炬被放置在存在电场和磁场的区域中。这可以通过将焰炬置于波导管内电场和磁场最大之间的中间位置处而得以实现。或者，可以通过将焰炬置于诸如隔膜的谐振结构内而得以实现。这种结构提供电场和磁场两者的局部最大。在任一情况中，施加的微波功率的电场分量和磁场分量两者都有助于维持等离子体。
电场分量的效果在于使得等离子体采用与电场方向对准的带状而磁场分量的效果在于使得等离子体采用中空的圆柱状。这两种正交场分量的组合使得中空圆柱状(来自磁场分量)变成通常椭圆的剖面并使得等离子体延伸入核心区，但以与外部区相比更低的强度。因此，本发明的装置或方法方面的等离子体焰炬可以被选择性地放置在微波电磁场内，从而电场分量和磁场分量的相对强度将提供核心中与等离子体的趋肤区相比所需的更低水平的等离子体强度，即提供足够允许注入样品的降低的核心强度，但它仍足够高以便提供样品的良好激发，从而提供良好的分析结果。
较佳地，等离子体焰炬与磁场轴向对准。焰炬与磁场分量轴向对准的该较佳结构意味着，电场分量的方向将与焰炬的轴正交或者横切。采用这种结构，电场产生“带”(即，类似于具有较窄的剖面的轴向延伸条带)形式的等离子体。在观察端部时，磁场使得带剖面被分成两份并形成较窄的椭圆。调整两个场分量的相对强度(例如，通过将焰炬放置在腔内的微波电磁场内的不同位置处)将使得形成椭圆的带的两侧之间的间隙变宽或变窄，从而允许将样品注入等离子体的能力以及仍旧实现等离子体与样品之间的良好热耦合之间的平衡的最佳化。
较佳地，用于将微波电磁场施加到焰炬上的装置包括其中放置有焰炬的谐振隔膜。可以通过改变隔膜开口的相对高度与宽度比来实现每个场分量的相对强度选择，这种改变仍保持施加的微波能量的频率下的整体谐振。
可选地或者附加地，用于施加微波电磁场的装置可以是，或者可以包括，波导管或者腔，在其中焰炬被放置在该波导管或腔内电场最大位置和磁场最大位置之间。在上述PCT/AU01/00805中揭示了合适的腔。例如，等离子体焰炬可以置于由波导管的长度为一个波长的部分构成的腔内，在最大磁场强度位置和最大电场强度位置之间。改变这两个场最大之间的等离子体焰炬位置允许选择每个场分量的相对强度以及等离子体的椭圆剖面形状以及等离子体核心强度的选择。
在用于施加微波电磁场的装置是腔的情况下，较佳地，微波源(例如，磁控管)直接将微波能提供入腔，焰炬(即，等离子体负荷)也被置于腔内。这避免了通常现有技术的配置，其中微波发生器(通常是磁控管)被置于发射波导管内并与用于将微波能传导到负荷的递送波导管或同轴电缆阻抗匹配，在等离子体焰炬的情况中，所述负荷通常被附加地与递送波导管或同轴电缆阻抗匹配。本发明的该特点避免了对一个或两个额外的阻抗匹配网络的需要，否则这会增加整个***的尺寸和花费。根据本发明的可能结构是由两端处短路的一定长度的波导管形成腔并具有以常规方式安装在该长度的波导管上磁控管。使得磁控管和等离子体之间的阻抗的实部匹配是通过控制磁控管和等离子体焰炬之间的距离来实现的。抵消包含磁控管电抗的电抗性阻抗是通过控制从磁控管到近短路端的距离来实现的。所需的准确距离可以通过反复试验或者通过使用微波网络分析器来确定，其中微波网络分析器如本技术领域内熟练的技术人员已知的。实际上，最佳磁控管位置已被发现是相当靠近低阻抗点(靠近离开焰炬位置半个波长)。因此，匹配要求将确定为腔的整个长度上的某个程度。还发现，实际上，具有不同功率水平或样品流的焰炬阻抗变化没有大到足够影响由上述过程实现的阻抗匹配，因此不需要阻抗匹配的动态调整。
本发明的另一个方面涉及用于将微波电磁场施加到焰炬上的腔的热冷却。在等离子体焰炬内消耗功率，因此最可能需要冷却焰炬和其中放置焰炬的腔。根据本发明的这个方面，任何这种腔都可以用作冷却导管。因此，冷却气可以被引入腔并由管子抽出，其中管子具有低于所采用的微波频率的截止直径(cut-off)的直径且其长度足够将渐消失的波衰减到可接受的程度。
为了更好地理解本发明并示出其如何有效实施，现在将仅通过非限制性的实例并参考附图描述其优选实施例。
附图概述
图1a示意性地示出场方向和等离子体焰炬产生的等离子体形状。
图2示出本发明实施例中使用的谐振隔膜。
图3是根据本发明实施例的波导管内的谐振隔膜内的等离子体焰炬的剖视图。
图4示意性地示出根据本发明实施例的等离子体焰炬腔且其中的焰炬可以被设置于不同的位置。
具体实施方式
图1a、d、g、j以及m示出相对于等离子体焰炬10(示意性地示作圆柱体)的电场E和磁场H方向，这些场形成这些状态以便激发流经焰炬10的等离子体形成气体中的等离子体。图中仅概略地将等离子体焰炬10表示为圆柱体，因为用于频谱仪的等离子体焰炬结构是公知的。通常，在等离子体焰炬中使用至少两个同心管(通常由石英制成)。具有输送的样品的载气正常地流经最内部的管且分开的等离子体维持和焰炬冷却气体在两个管之间的间隙中流动。通常，等离子体形成和维持气体是诸如氩或氮的惰性气体，且提供了一定结构以便产生传导气流从而形成具有中空核心的稳定的等离子体，并保持该等离子体有效地与焰炬的任何部分隔离，从而不会使得焰炬的任何部分过热。例如，可以从轴线径向地注入气流，从而气流螺旋。后者的气流维持等离子体且内部气流中承载的样品由来自等离子体的辐射和传导而被加热。以下将参考图3详细描述合适的等离子体焰炬的实例。图1b、e、h、k和n示出观察焰炬10的端部获得的等离子体形状，且图1c、f、i、l和o是等离子体形状的侧视图(示出与图1a、d、g、j和m相同的平面，例如，两种图都是垂直正视图)。
图1a、b和c示出对于微波电磁场，其中电场分量12与焰炬10轴向对准，产生杆状等离子体14。这是公认的方法且所产生的等离子体14非常热但不幸的是很难将样品注入等离子体的核心。结果，很难获得等离子体14和样品之间的良好的热耦合，从而导致样品加热不良以及较差的分析性能。
图1d、e和f和图1g、h和i示出，当在电磁场的磁场最大处等离子体焰炬10与磁场分量16轴向对准(如PCT/AU01/00805中)，等离子体形状通常是中空的直圆柱体。图1e中，该直圆柱等离子体18是薄壁的，如用氩作为等离子体形成气体所产生的。即，趋肤深度变得较小从而不仅仅降低等离子体的中央核心的温度而是会实际相对较冷。虽然很容易将样品注入这种核心区，但加热较少，因此分析灵敏性较差。图1h中，在用氮作为等离子体形成气体时，通常圆柱体的等离子体20具有较厚的趋肤深度。但是，等离子体20的核心区内样品的加热仍旧不够，从而不能提供令人满意的分析结果。
图1j示出，对于横向电场22，产生带状等离子体24。参考图1m，当施加微波电磁场以使其电场分量24和磁场分量26都提供能量来激发等离子体时，磁场分量26与焰炬10轴向对准，产生通常椭圆剖面形状的等离子体28。本发明的一部分在于通过选择性地在微波电磁场内设置等离子体焰炬10，电场分量24和磁场分量26的相对强度处于所需的水平，由于允许实现等离子体核心内样品的加热程度和样品注入的简易性之间的所需平衡，因此可以选择椭圆剖面的形状。
参考图2，用于容纳等离子体焰炬10的谐振隔膜30可以由具有开口34的金属部分32构成。该隔膜可以置于波导管内，其中谐振隔膜处波导管的宽度和高度被同时降低。降低的高度表示电容器而降低的宽度表示电感器。并联的电感器和电容器组合形成一谐振电路。谐振的近似条件是形成隔膜30的开口34的周长是整数个半波长的长度。这仅仅是近似的，因为谐振频率还取决于部分32的厚度t(即，沿波导管的尺寸)。实施中，找到所需精确尺寸的最便利的方法是使得试验性开口具有n个半波长的开口周长，其中n是整数，测量精确的谐振频率，并随后线性地按比例调整开口34的长度L或宽度H到所需的精确频率。理想地，这种开口不应具有尖锐的边角，因为这会引起不期望的场和表面电流集中。其解决方案是使得开口34的端部36成圆弧的或者半圆的。在将氮用作支持气体时，被证明为可接受的比率是长度L2.6倍于高度H，虽然可以理解，在将氮用作等离子体形成气体或者在使用其它等离子体形成气体时，其它比率也可以是有效的。
本发明中使用的等离子体焰炬10可以类似于ICP应用中使用的已知的“迷你焰炬(mini torch)”，区别在于其外部管在长度上有所延伸。因此，焰炬10(图3中示作容纳在部分32内，提供波导管40内的谐振隔膜)由三个同心管42、44和46构成。管42是外部管，管44是中间管而管46是内部管。管44包括较大直径的端部，以提供管42和44之间允许等离子体形成气体通过的较窄的环形间隙，该等离子体形成气体通过入口48提供。较窄的间隙向等离子体形成气体提供所期望的较高速度。通过入口50将辅助气流提供到管44，且辅助气流用于将由等离子体形成气体形成的等离子体54保持离开管44和46的近端合适的距离，从而不会使得这些端部过热。包含输送样品气溶胶的载气通过入口52被提供到内部管46并在离开管46的出口时通过等离子体54形成通道56，以便通过等离子体54的热量将样品气溶胶汽化、雾化和光谱化学地激发。如已知地，内部管46的直径被选为使得载气流和喷雾器(或者其它样品引入装置)提供的输送样品气溶胶的速率匹配，其中喷雾器是与焰炬10一起使用的。内部管46产生的装载气溶胶的载气的速度必须足够以形成通过等离子体54的通道56，但不能太大，因为没有足够时间使得气溶胶被适当地汽化、雾化和光谱化学地激发。已发现，当焰炬10的管44的内径在1.5-2.5mm的范围内时，使用本发明，来自常规电感耦合的氩等离子体***的喷雾器和喷雾室可以令人满意地运作。
焰炬10可以由熔化的石英构成并具有约12.5mm的外径。其外部管42可以在长度上延伸以便从波导管40上突出较短的距离。图3示出了一焰炬，其中三个管42、44和46被永久地熔化在一起，但是可以提供机械结构，从而将三个管保持在它们所需的位置处，其中可以移除和替换一个或多个管，如已知的那样。这种结构被称作可拆卸焰炬。焰炬10可以由石英以外的材料构成，诸如氧化铝、氮化硼或其它耐热陶瓷。在范围从约200瓦以下到1kW以上的功率水平处，图3所示的实施例方便地支持等离子体形成气体中分析上有用的等离子体。
图4示出波导管60，它在两端62和64处被短路并被调整尺寸以提供谐振腔，等离子体焰炬10被设置在该谐振腔内(在该图中仅示意性示出)。设置磁控管66以便在低阻抗位置处(即靠近最大磁场强度的位置处)将微波能直接发射入腔60，其中端部64离开该位置一个波长(λ)而端部62被调整为抵消磁控管电抗(例如，端部62可以是离开磁控管66约0.078λ)。在这种结构中，波导管腔60以TE10n模式(其中n是取决于腔长度的整数)工作，其中焰炬10与磁场分量的方向轴向对准。设置等离子体焰炬10，从而等离子体由磁场分量和电场分量两者激发。通过改变焰炬10的位置(如由10’所表示的)可以改变每个分量的相对强度。如上所述，这具有改变电场激发分量和磁场激发分量两者产生的椭圆等离子体形状的效果，因此，允许将样品注入等离子体的能力和等离子体以及样品之间良好的热耦合之间平衡的最优化。
实验结果
可能最接近本发明的现有技术(且通常被认为是最佳现有技术的微波等离子体***)是日本的Okamoto开发的***。(Yukio Okamoto，“Annular-shapedmicrowave induced nitrogen plasma at atmospheric pressure for emissionspectroscopy of solutions(用于溶液发射光谱的大气压处的环形微波诱导氮等离子体)”Analytical Sciences(分析科学)，7(1991)283-288；Yukio Okamoto，美国专利4933650(1990年6月12日以及Yukio Okamoto，美国专利5063329(1991年11月5日)。这是基于氮的微波等离子体***，它以约1千瓦的功率运行。样品引入是经由来自气动喷雾器的湿(未退溶的)气溶胶。用于发射光谱的Okamoto***的分析性能由0hata和Furuta(Masaki Ohata和Naoki Furuta，“Evaluation ofthe detection capability of a high power nitrogen microwave-induced plasmafor both atomic emission and mass spectrometry(用于原子发射和质谱的高能氮微波诱导等离子体的检测性能的评估)”Journal of Analytical AtomicSpectroscopy(分析原子光谱杂志)，13(1998)447-453)给出。下表1示出所报告的典型结果。
表1
| 元素 | 检测限制 微克/升 |
| 铝 | 12 |
| 砷 | 840 |
| 镉 | 24 |
| 铜 | 2.3 |
| 锰 | 12 |
| 钼 | 180 |
| 铅 | 80 |
| 硒 | 430 |
| 锌 | 50 |
为了进行比较，以下在表2中示出采用本发明的光谱***的实验性测量的检测限制。所使用的光谱仪是Varian Vista MPX多色仪。这是0.5米阶梯光栅多色仪，它具有20微微米的带通。上述微波腔被置于通常由常规诱导地耦合的等离子体焰炬占据的位置中。微波功率是1千瓦。外部气流是15l/min，且中间和样品气流速度是约1l/min。
表2
| 元素 | 检测限制 微克/升 |
| 铝 | 0.28 |
| 砷 | 140 |
| 镉 | 9.6 |
| 铜 | 1.3 |
| 锰 | 4.2 |
| 钼 | 2.0 |
| 铅 | 5.0 |
| 硒 | 67 |
| 锌 | 12 |
如从表1和2中的结果比较显而易见的，使用本发明提供了与Okamoto的现有技术的***相比显著更低的检测限制。
此外，本发明提供了在空气上工作的可能性，虽然具有稍许更差(更高)的检测限制。这提供了消除对任何瓶装气体源的需要的好处。在远处操作光谱仪设备的情况中，诸如采矿位置或者在很难获得管状气体源的乡间，该优点特别重要。为这种状况确定了某些元素的检测限制，并在以下的表3中示出。
表3
| 元素 | 发射谱线nm | 检测限制 微克/升 |
| 铝 | 396.152 | 0.54 |
| 钡 | 455.783 | 0.59 |
| 镉 | 228.803 | 67 |
| 铜 | 324.754 | 2.1 |
| 镍 | 341.482 | 5.6 |
| 铅 | 405.783 | 21 |
| 锶 | 421.552 | 2.1 |
这里描述的本发明易受这些具体描述以外的变化、修改和/或添加的影响，并可以理解，本发明包括所有这些变化、修改和/或添加，它们都落在以下权利要求书的范围之内。
Claims (13)
1.一种用于光谱仪的等离子体源，其特征在于，包括：
等离子体焰炬，它具有至少一个通路用于提供等离子体形成气体，
一种用于将微波电磁场施加到等离子体焰炬的装置，
所述装置在所施加的微波电磁场的电场分量和磁场分量两方面与焰炬相关，以便激发等离子体形成气体的等离子体。
2.如权利要求1所述的等离子体源，其特征在于，所述等离子体焰炬具有在轴向上与磁场分量的方向对齐的纵轴。
3.如权利要求1或2所述的等离子体源，其特征在于，用于施加微波电磁场的装置包括波导管。
4.如权利要求3所述的等离子体源，其特征在于，用于施加微波电磁场的装置包括其中放置有等离子体焰炬的谐振隔膜，该谐振隔膜被置于波导管内。
5.如权利要求4所述的等离子体源，其特征在于，所述谐振隔膜被置于靠近波导管内的磁场最大或者低阻抗点。
6.如权利要求3到5中的任一项所述的等离子体源，其特征在于，所述波导管是谐振腔。
7.如权利要求6所述的等离子体源，其特征在于，用于施加微波电磁场的装置进一步包括微波源，它将微波能直接提供入谐振腔。
8.如权利要求7所述的等离子体源，其特征在于，所述微波源是磁控管。
9.如权利要求3到8中的任一项所述的等离子体源，其特征在于，包括一种装置，它用于将气态冷却剂引入和抽出波导管或谐振腔，从而波导管或谐振腔提供冷却剂的通道。
10.一种用于样品的光谱化学分析的等离子体的制造方法，其特征在于，包括在微波电磁场内相关联地放置等离子体焰炬，以便将微波电磁场的电场分量和磁场分量两者施加到等离子体焰炬，两个场分量同时激发流经焰炬的等离子体形成气体中的等离子体。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，相关联地放置的步骤包括在轴向上将焰炬与磁场分量的方向对齐。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，相关联地放置的步骤包括将焰炬置于磁场最大的位置和电场最大的位置之间。
13.如权利要求10到12中的任一项所述的方法，其特征在于，将所述等离子体焰炬放置成使电场分量和磁场分量形成基本是椭圆剖面的等离子体。
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Owner name: AGILENT TECHNOLOGIES AUSTRALIA CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: VARIAN AUSTRALLA PTY LTD. |
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Granted publication date: 20061122 Termination date: 20200823 |
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