CN1614088A - 化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺 - Google Patents

化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺，本发明的镍磷合金镀液稳定性好，镀液镀速快、寿命长、镀层成分稳定，镀液不含金属铬，不仅可在工业上大量应用，也可在民用产品上广泛使用，同时采用本发明镀液和镀覆工艺制备的镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性；本发明的化学镀镍磷合金镀液，每升镀液中含有硫酸镍：10～30g、次磷酸钠：20～40g、乙酸钠：5～20g、复合络合剂：12～60g、复合稳定剂：0.002～0.01g，镀液pH值4.5～5.0。

Description

化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺
技术领域
本发明涉及一种镀液及其镀覆工艺，更具体地说涉及一种化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺。
背景技术
1946年布里纳(A.Brenner)和芮德尔(G.Riddel)首次成功制备了自催化镍磷合金镀层[参见《化学镀镍基合金理论与技术》哈尔滨工业大学出版社，2000]后，化学镀镍磷合金的研究和应用得到了巨大的发展。非晶态镍磷合金镀层具有良好的耐蚀、耐磨性能，并且镀层厚度非常均匀，无明显的边缘效应，镀层与基体结合力优于电镀。[参见《化学镀理论与实践》国防工业出版社，2000]
化学镀镍磷合金技术的核心是镀液的组成和性能。镍磷合金化学镀镀液的主要由主盐和一些添加剂组成。主盐大多采用硫酸镍和次磷酸钠，添加剂包括单组分或双组分络合剂、缓冲剂和稳定剂。日本专利JP45-16562(1970)和美国专利US4028116(1977)公开了含有铬盐的化学镀镍铬磷合金镀液，其镀液均在碱性条件下使用，得到的镀层磷含量低，耐蚀性较差，同时镀液的镀覆温度高，镀液的稳定性差；中国专利97115250.0也公开了一种专利申请，虽然其镀液的PH值为4.1～5.1，在酸性条件下使用，但也是通过加入金属铬来提高镀层的耐蚀性；现有技术中的镀液均含有金属铬无法在民用产品中使用，同时也使得镀液及其镀覆的成本较高，如在食品容器长期中，还可能因酸性条件下铬的存在发生化学反应，腐蚀食品产生有毒物质。同时现有技术中其它镀液也存在镀液镀速慢，寿命短，稳定性差，镀层成分不稳定，镀层耐蚀性能不佳等缺点。
发明内容
本发明解决了现有技术中镀液镀速慢、寿命短、稳定性差、镀层成分不稳定、镀层耐蚀性能不佳及镀液中含有金属铬无法在民用产品上广泛使用的问题，提供了一种镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性的化学镀镍磷合金镀液及其镀覆工艺。
本发明的技术方案如下。
一种化学镀镍磷合金镀液，每升镀液中含有硫酸镍：10～30g、次磷酸钠：20～40g、乙酸钠：5～20g、复合络合剂：12～60g、复合稳定剂：0.002～0.01g，镀液PH值4.5～5.0。
所述的复合络合剂由氨基乙酸、柠檬酸、乳酸、天冬氨酸或谷氨酸或天冬氨酸和谷氨酸两者的混合物组成，各组分在每升镀液中的含量为：柠檬酸5～20g、氨基乙酸1～10g、乳酸5～20g、天冬氨酸或谷氨酸或天冬氨酸和谷氨酸两者的混合物1～10g；所述复合稳定剂由硫代硫酸钠和硫酸铜组成，各组分在每升镀液中的含量为：硫代硫酸钠0.001～0.005g、硫酸铜0.001～0.005g。
一种化学镀镍磷合金镀覆工艺，基片预处理后将其浸入本发明的化学镀镍磷合金镀液中，在pH4.5～5.0、温度83～90℃浸镀。
具体镀覆工艺是：
将碳钢基片浸入化学除油溶液除去油污，水洗，超声波清洗，水洗，浸入10～15％盐酸溶液中酸洗除锈，水洗，放入本发明的镍磷合金镀液中在83～95℃浸镀，水洗，吹干。
本发明的有益效果是：
本发明的镍磷合金镀液稳定性好，镀液镀速快、寿命长、镀层成分稳定，镀液不含金属铬，不仅可在工业上大量应用，也可在民用产品上广泛使用，同时采用本发明镀液和镀覆工艺制备的镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性，所得镀层磷含量在8％～12％之间，按ISO-3768-76标准做盐雾试验，30μm厚的镀层经600小时试验后完全无锈蚀，仍有金属光泽。
具体实施方式
实施例1
称取硫酸镍20g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.004g、作为复合络合剂成份的柠檬酸11g、氨基乙酸3.6g、天冬氨酸3.2g和乳酸6g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠25.5g、乙酸钠8.5g和作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.001g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至4.6，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在85℃下施镀，得到镀速为8.0μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。
实施例2
称取硫酸镍10g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.005g、作为复合络合剂成份的柠檬酸13g、氨基乙酸5.8g、天冬氨酸2g和乳酸7g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠30g、乙酸钠14g和作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.001g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至4.6，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在83℃下施镀，得到镀速为9.3μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。
实施例3
称取硫酸镍18g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.003g、作为复合络合剂成份的柠檬酸10g、氨基乙酸5.8g、天冬氨酸1.2g和乳酸9g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠31g、乙酸钠9g和作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.001g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至4.5，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在86℃下施镀，得到镀速为10.2μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。
实施例4
称取硫酸镍26g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.002g、作为复合络合剂成份的柠檬酸15g、氨基乙酸4.7g、谷氨酸4.9g和乳酸11g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠25g、乙酸钠8g和作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.002g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至4.8，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在88℃下施镀，得到镀速为7.8μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。
实施例5
称取硫酸镍25g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.002g、作为复合络合剂成份的柠檬酸14g、氨基乙酸7.3g、谷氨酸2g和乳酸9g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠28g、乙酸钠12g、作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.001g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至5.0，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在85℃下施镀，得到镀速为9.1μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。
实施例6
称取硫酸镍30g、作为复合稳定剂成份的硫酸铜0.003g、作为复合络合剂成份的柠檬酸20g、氨基乙酸5.8g、天冬氨酸1.6g、谷氨酸7.9g和乳酸12g，加水溶解配成600mL溶液，此为A液；称取次磷酸钠38g、乙酸钠17g和作为复合稳定剂成份的硫代硫酸钠0.004g，加水溶解配成300mL溶液，此为B液。将B液缓慢加入A液中得到C液，用氢氧化钠溶液调节C液pH值至4.6，加水至1000mL即得所需镀液。
将碳钢基片浸入化学除油溶液中除油2小时，水洗，超声波清洗，水洗，浸入13％盐酸溶液除锈，水洗，迅速浸入上述镀液中，在90℃下施镀，得到镀速为7.4μm/h、光亮、外表无缺陷的镀层，镀层耐蚀性能好。

Claims (4)

1、一种化学镀镍磷合金镀液，其特征在于每升镀液中含有硫酸镍：10～30g、次磷酸钠：20～40g、乙酸钠：5～20g、复合络合剂：12～60g、复合稳定剂：0.002～0.01g，镀液PH值4.5～5.0。
2、根据权利要求1所述的化学镀镍磷合金镀液，其特征在于所述的复合络合剂由氨基乙酸、柠檬酸、乳酸和天冬氨酸或谷氨酸或天冬氨酸和谷氨酸两者的混合物组成，各组分在每升镀液中的含量为：柠檬酸5～20g、氨基乙酸1～10g、乳酸5～20g、天冬氨酸或谷氨酸或天冬氨酸和谷氨酸两者的混合物1～10g。
3、根据权利要求1所述的化学镀镍磷合金镀液，其特征在于所述复合稳定剂由硫代硫酸钠和硫酸铜组成，各组分在每升镀液中的含量为：硫代硫酸钠0.001～0.005g、硫酸铜0.001～0.005g。
4、一种化学镀镍磷合金镀覆工艺，其特征是基片预处理后将其浸入权利要求1、2或3所述的化学镀镍磷合金镀液中，在pH4.5～5.0、温度83～90℃浸镀。
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