CN1603298A - 从发酵液中提取乳酸的新工艺 - Google Patents

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本发明涉及深层发酵生产乳酸的工艺方法，具体地说是从发酵液中提取乳酸的工艺方法。其特点是：采用颗粒状活性炭与H－103树脂柱联合脱糖脱色；采用两次降温法，即从30℃降到15℃，再从15℃降到4℃，通过一次结晶工艺提取乳酸钙。采用本工艺乳酸的损失大大降低，实现了工艺的连续化，提高了成品的提取率和和纯度较高，结晶率可达80％，纯度达97.2％，乳酸提取率稳定超过70％，且成品乳酸稳定性较好。

Description

从发酵液中提取乳酸的新工艺
技术领域
本发明涉及深层发酵生产乳酸的工艺方法，具体地说是从发酵液中提取乳酸的工艺方法。
背景技术
乳酸，是世界上公认的三大有机酸之一，广泛应用于食品、医药、化工等领域。近年来，随着L-乳酸聚合成可生物降解的高分子材料研究的开展，对L-乳酸的生产、应用研究在国内外掀起了新的高潮，高光学纯度的L-乳酸的市场需求十分看好。
目前，高光学纯度的L-乳酸的生产以微生物发酵为主，发酵菌种包括乳杆菌、米根霉等。我国现在有很多较大规模的企业以淀粉为原料，深层发酵生产乳酸。这些企业就发酵水平而言，已接近甚至部分超过国际水平，但从下游分离提取来看，我国目前普遍采用的乳酸钙结晶—酸解工艺存在提取的连续化、自动化程度低，提取率低，成品纯度不高，存放稳定性差等问题。
乳酸钙结晶—酸解工艺的流程大致如下：
上游发酵液经升温、碱化处理后，除去菌体、蛋白质等胶体杂质。得到的乳酸钙醪液经适当浓缩，在一定条件下结晶，离心分离除去母液，得到乳酸钙的白色晶体。加热复溶乳酸钙晶体后，用硫酸进行酸解，加入适量的活性炭进行脱色，分离除去硫酸钙和活性炭残渣，得到粗乳酸溶液。然后将粗乳酸溶液分别通过阴、阳离子交换树脂，去除其中的杂质离子，所得溶液再经浓缩至80％以上，即得成品乳酸溶液。
该工艺具有易于控制，设备要求简单等优点，但单元操作多，劳动强度大，环境污染严重，产品提取率低，纯度不高。造成目前乳酸提取率低和纯度不高的原因有：发酵液中的糖类，蛋白质和色素等主要杂质显著影响了乳酸钙结晶率和纯度；采用的多次活性炭脱色使乳酸钙和乳酸损失率高达30％，且造成工艺的连续化、自动化程度低；工艺中除糖不充分，导致成品乳酸中的残糖或其它还原性物质影响产品的品质；另外，乳酸钙结晶工艺条件要求苛刻，不易控制。
发明内容
本发明的目的是：通过对现有工艺流程的工艺方法、条件的改进，提供一种提取率和纯度较高，结晶率可达80％、纯度达97.2％的从发酵液中提取乳酸的新工艺。
实现上述目的的技术解决方案如下：
1、从发酵液中提取乳酸的新工艺，包括发酵液灭菌、脱蛋白、脱糖、脱色、浓缩结晶、酸解、离子交换树脂和浓缩得成品工序，其特征在于：具体操作工序及工艺条件如下：
A、在灭菌后的10升发酵液中，加入氢氧化钙37克调节pH值至13，45℃温度条件下静置6-7小时；
B、将上述静置液过滤后，加入10克的硫酸镁溶液，90℃温度条件下静置3-4小时；
C、将B工序液体过滤后放入脱色罐，加入0.2千克颗粒状活性炭，在50℃-60℃温度，140rpm转速的振荡器中振荡4-5小时；
D、将振荡液过滤后，采用弱碱性阴离子交换树脂进行柱脱色，生成粗乳酸钙液，工艺参数为柱温40℃，脱色流速为2.5BV/h，上柱树脂和发酵液的体积比为1∶5(脱色条件)
所述弱碱性阴离子交换树脂为H-103大孔吸附树脂；
E、将生成的粗乳酸钙液浓缩至20％后，加入60～70克晶种；两次降温进行结晶，第一次降温为从30℃降到15℃，时间12小时，第二次降温为从15℃降到4℃，时间12小时；
F、24小时后，用水洗涤晶体，于低于80℃的温度下加热复溶，加入浓度低于50％的硫进行酸解得粗乳酸；
G、阴、阳离子交换树脂脱盐；弱碱性阴离子交换树脂脱色，工艺条件为：柱温20℃，上柱量和树脂的体积比为5∶1，动态流速为3BV/h；
所述弱碱性阴离子交换树脂为AB-8吸附树脂；
H、浓缩得成品乳酸，其纯度为87～91％。
通过用碱调节pH值，加热，加凝聚剂等方式除去发酵液中蛋白质、淀粉等主要杂质；采用颗粒状活性炭与H-103树脂柱联合脱糖脱色，可以显著降低乳酸钙的损失，且效果优于粉末状活性炭；使用两次降温法，对除杂后的乳酸钙溶液一次结晶；对酸解、离子交换脱盐后的乳酸进一步采用AB-8树脂柱动态脱色，最终得到高纯乳酸。
发明点：发酵液的脱糖脱色吸附除杂工序对糖、蛋白质等主要杂质的去除率高；改变了传统工艺中的逐步降温结晶法，使用两次降温法，即从30℃降到15℃，再从15℃降到4℃，通过一次结晶工艺提取乳酸钙，且其提取率和和纯度较高，结晶率可达80％，纯度达97.2％；采用的固定床动态H-103、AB-8大孔吸附树脂柱脱色工艺脱色效果显著，乳酸的损失大大降低，实现了工艺的连续化，提高了成品的提取率。
本发明的乳酸提取新工艺与原工艺相比的有益技术效果体现在以下几个方面：
1.发酵液前处理工序的改进。原工艺除杂不充分，导致需要多次结晶且结晶率不高，最终影响了产品的纯度和提取率，优化后的前处理工序能充分除去糖、蛋白质、色素等主要杂质对糖去除率达91％，蛋白质去除率达93％，并除去绝大部分色素，为后续分离减轻了负担。
2.脱色方法的改进。原工艺中多次使用粉末状活性炭脱色，每次脱色乳酸损失率10％以上，解吸回收困难，严重降低了乳酸的提取率。改进后的工艺使用AB-8树脂动态柱脱色，大大降低乳酸脱色工艺中的损失率，效果明显优于活性炭。
3.改进了结晶方法和结晶条件。原工艺中使用二次结晶甚至多次结晶，而且结晶条件苛刻，乳酸钙结晶率低且纯度不高。改进后的工艺由于除杂充分，减少了杂质对乳酸钙溶解度的影响，仅使用两步降温，通过一次结晶便使得乳酸钙晶体达到高纯度，缩短了工艺周期，节约了能源的消耗。
4.实现了对副产物CaSO4的回收利用。由于对发酵液除杂充分，结晶产品乳酸钙纯度高，因此酸解得到的CaSO4副产物纯度较高，可以直接回收。
5采用本工艺乳酸的损失大大降低，实现了工艺的连续化，提高了成品的提取率。乳酸提取率稳定超过70％，且成品乳酸稳定性较好。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合工艺流程图1，通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
取灭菌后的发酵液10升，加氢氧化钙大约37克调节pH至13，于45℃静置6小时，过滤后再添加10克的硫酸镁于90℃下静放3小时，过滤后向滤液中加入0.2千克的颗粒状活性炭，于70℃、每分钟140转的转速将脱色罐放在振荡器上振荡4小时，过滤后采用H-103大孔吸附树脂(弱碱性阴离子交换树脂)进行柱脱色，工艺参数为柱温40℃，脱色流速为2.5BV/h，上柱树脂和发酵液的体积比为1∶5。将生成的粗乳酸钙液浓缩至20％后，加入60～70克晶种，两次降温进行结晶，即先从30℃降到15℃静置12小时，再从15℃降到4℃静置12小时，用水洗涤晶体，于低于80℃的温度下加热复溶，加入浓度低于50％的硫进行酸解得粗乳酸；得粗乳酸，最后经阴、阳离子交换树脂脱盐，AB-8吸附树脂(弱碱性阴离子交换树脂)柱脱色，其工艺条件为：柱温20℃，上柱粗乳酸和树脂的体积比为5∶1，动态流速为3BV/h，浓缩得成品乳酸。

Claims (1)

1、从发酵液中提取乳酸的新工艺，包括发酵液灭菌、脱蛋白、脱糖、脱色、浓缩结晶、酸解、离子交换树脂和浓缩得成品工序，其特征在于：具体操作工序及工艺条件如下：
A、在灭菌后的10升发酵液中，加入氢氧化钙37克调节pH值至13，45℃温度条件下静置6-7小时；
B、将上述静置液过滤后，加入10克的硫酸镁溶液，90℃温度条件下静置3-4小时；
C、将B工序液体过滤后放入脱色罐，加入0.2千克颗粒状活性炭，在50℃-60℃温度，140rpm转速的振荡器中振荡4-5小时；
D、将振荡液过滤后，采用弱碱性阴离子交换树脂进行柱脱色，生成粗乳酸钙液，工艺参数为柱温40℃，脱色流速为2.5BV/h，上柱树脂和发酵液的体积比为1∶5(脱色条件)
所述弱碱性阴离子交换树脂为H-103大孔吸附树脂；
E、将生成的粗乳酸钙液浓缩至20％后，加入60～70克晶种；两次降温进行结晶，第一次降温为从30℃降到15℃，时间12小时，第二次降温为从15℃降到4℃，时间12小时；
F、24小时后，用水洗涤晶体，于低于80℃的温度下加热复溶，加入浓度低于50％的硫进行酸解得粗乳酸；
G、阴、阳离子交换树脂脱盐；弱碱性阴离子交换树脂脱色，工艺条件为：柱温20℃，上柱量和树脂的体积比为5∶1，动态流速为3BV/h；
所述弱碱性阴离子交换树脂为AB-8吸附树脂；
H、浓缩得成品乳酸，其纯度为87～91％。
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