CN1583649A - 一种氨基磺酸系减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，在反应釜中加入200重量份水，加入30～50重量份的苯酚，60～90重量份的二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸盐，0～10重量份的尿素，升温至50℃～95℃，加入50～70重量份的缩合剂甲醛，搅拌反应4～8小时后，加入1～10重量份的碱性调节剂及0～2重量份的三乙醇胺，搅拌冷却至室温，得到液体减水剂，所述二氨基苯磺酸可为对氨基苯磺酸，所述二氨基苯磺酸盐可为对氨基苯磺酸盐，本方案制成的氨基磺酸系减水剂是一种适合减水率高、控制坍落度损失功能好的减水剂，具有较好的应用价值。

Description

一种氨基磺酸系减水剂的制备方法 
技术领域
本发明涉及一种混凝土及砂浆的减水剂，尤其是一种减水率较高的减水剂。
背景技术
混凝土外加剂的应用，不但提高了水泥混凝土的施工性和硬化后的性能，而且节约了水泥，降低了能耗。据统计，利用高效减水剂，在达到同样强度下，可以节约10％～20％以上的水泥。从混凝土的搅拌和成型来看，每用一吨高效减水剂，可节约煤四吨。近年来，由于混凝土技术及设计方法的显著进步，混凝土结构物趋向大型化与高强化。为了使混凝土达到高强度、高耐久性及高流动性，也就是说达到高性能，必须在混凝土种掺入高效减水剂。高效减水剂是高性能混凝土不可缺少的组成材料之一。目前我国现有的减水剂品种，按其原材料及加工工艺上的差别，可分成以下几个系列：1，木质素系(木质素磺酸盐、硫化木素、碱木素等)；2，磺化煤焦油系(以萘及萘的衍生物为原料合成的减水剂NF、UNF、FDN及MF等及以蒽为原料的减水剂AF等)；3，三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物。木质素类减水剂，具有一定的减水作用和相当的引气性及缓凝性，容易造成过度缓凝；磺化煤焦油系及三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物减水剂具有较高的减水效果，但难以控制混凝土的坍落度损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合减水率高、控制坍落度损失功能好的氨基磺酸系减水剂。
为达到上述目的，本发明采取如下技术方案：一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，在反应釜中加入200重量份水，加入30～50重量份的苯酚，60～90重量份的二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸盐，0～10重量份的尿素，升温至50～95℃，加入50～70重量份的缩合剂甲醛，搅拌反应4～8小时后，加入1～10重量份的碱性调节剂及0～2重量份的三乙醇胺，冷却搅拌至室温，得到液体减水剂。
作为一种改进，所述二氨基苯磺酸为对氨基苯磺酸。
作为一种改进，所述二氨基苯磺酸盐为对氨基苯磺酸盐。
由于采用了上述技术方案，加入苯酚、二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸盐、尿素，升温至50～95℃，聚合后分子结构特点是分支较多，疏水基分子段较短，极性强，而且由于氨基磺酸系减水剂被水泥粒子吸附是刚性垂直链吸附，而奈系及三聚氰胺系则为刚性横卧吸附或点式吸附，前者具有立体的分散效果，减水率高，可使水泥粒子稳定分散，坍落度经时损失小。而后者是平面排斥力，水泥粒子容易产生物理凝聚，坍落度经时损失快。所以本方案制成的氨基磺酸系减水剂是一种适合减水率高、控制坍落度损失功能好的减水剂，具有较好的应用价值。
具体实施方式
实施例一，在反应釜中加入200g水，加入40g的苯酚，70g的对氨基苯磺酸，5g的尿素，升温至90℃，加入60g的缩合剂甲醛，搅拌反应6小时后，加入5g的碱性调节剂及1g的三乙酰胺，冷却搅拌至室温，得到液体减水剂。
实施例二，在反应釜中加入200g水，加入30g的苯酚，80g的对氨基苯磺酸盐，5g的尿素，升温至95℃，加入70g的缩合剂甲醛，搅拌反应8小时后，加入8g的碱性调节剂及1g的三乙酰胺，冷却搅拌至室温，得到液体减水剂。
以下是使用本发明生产的高效减水剂的试验，对本发明加以说明；
氨基磺酸盐减水剂表中用DB加以表示。
试验一：水泥净浆试验及混凝土试验
原材料：水泥采用三种产品，山铝42.5普硅水泥、三菱42.5普硅水泥、山水42.5普硅水泥，
砂，采用中粗砂，比重2.65，容重1450kg/m3，级配合格，有机物含量符合规范要求。
碎石，石灰石碎石，粒径5～25mm，比重2.65，容重1460kg/m3，级配合格。
试验一：净浆流动度试验
水泥品种         净浆组成                 不同时间净浆流动度(cm)
 水泥g  水ml  外加剂1.5％  初始  30min  60min  90min  120min
山铝2.5  500  145  3.5  25×25  25×25  25×26  26×25  25×25
三菱2.5  500  145  3.5  25×25  25×25  25×25  25×25  24×24
山水2.5  500  145  3.5  25×25  25×25  24.5×24  24×24  24×24
由试验可知使用本发明的减水剂，对试验中采用的各种水泥，均有较好的适应性：初始流动度均较大，而且2小时净浆流动度基本无损失，减水率高，控制流动度损失功能好。
试验二：混凝土试验配合比
水泥品种  水灰比(W/C)            单方混凝土用料(kg/m3)
 水泥  砂  碎石  水  减水剂
山铝42.5  0.40  440  760  1000  180  1.5％
三菱42.5  0.43  415  950  850  180  1.5％
山水42.5  0.30  550  900  850  165  1.5％
混凝土用50升强制式搅拌机拌合，先倒入砂子，然后是水泥及粉体，拌合均匀后加水搅拌1分钟，然后加入减水剂，再搅拌1分钟，最后倒入粗骨料，搅拌1分钟后出料。测初始坍落度及流动度(坍落度扩展度)，并测坍落度经时变化试验结果见下表
 No、 水泥       坍落度经时变化(cm)
品种     初始   60min    120min
1 山铝42.5     24.56 8   24.563     23.048
2 三菱42.5     24.063   21.062     20.056
3 山水42.5     23.058   22.056     22.054
测量结果中，分子为坍落度，分母为扩展度。
由表中可以看出，三种水泥坍落度变化较小，60～120分钟基本保持不变，同时也达到较好的扩展度。

Claims (3)

1、一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，其特征在于：在反应釜中加入200重量份水，加入30～50重量份的苯酚，60～90重量份的二氨基苯磺酸或二氨基苯磺酸盐，0～10重量份的尿素，升温至50～95℃，加入50～70重量份的缩合剂甲醛，搅拌反应4～8小时后，加入1～10重量份的碱性调节剂及0～2重量份的三乙醇胺，冷却搅拌至室温，得到液体减水剂。
2、如权利要求1所述的一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述二氨基苯磺酸为对氨基苯磺酸。
3、如权利要求1所述的一种氨基磺酸系减水剂的制备方法，其特征在于：所述二氨基苯磺酸盐为对氨基苯磺酸盐。
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