CN1570203B - 涂有氧化物的切削工具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在625-800℃的温度通过化学汽相沉积在切削工具嵌件上沉积结晶α-Al2O3层的方法。所述方法包括以下步骤：沉积一层0.1-1.5μm的TiCxNyOz层，其中x+y+z＞＝1和z＞0，优选z＞0.2；在625-1000℃，在包含0.5-3体积％O2，优选以CO2+H2或O2+H2形式的气体混合物中处理所述层，处理时间为约0.5-4min，选择性地存在0.5-6体积％的HCl；和在40-300毫巴的工艺压力下，通过使所述处理过的层与在H2和0.8-2体积％的含硫试剂、优选H2S中包含2-10体积％AlCl3、16-40体积％CO2的气体混合物接触来沉积所述Al2O3层。本发明也包括一种具有涂层的切削工具嵌件，所述涂层包括至少一种本发明的α-Al2O3层。

Description

涂有氧化物的切削工具
技术领域
本发明涉及一种用于在低温下沉积α-Al2O3层的CVD涂布工艺，以及涉及一种用于切屑形成加工的覆层切削工具。覆层切削工具包括至少一种根据本工艺沉积的Al2O3层。当覆层工具用于断续切削操作时，其显示改善的韧性行为，以及如果将Al2O3层沉积到用PVD预涂布的工具上时，则覆层工具显示改善的抗磨损性。
背景技术
涂有多种硬质涂层如TiC、TiCN、TiN和Al2O3的硬质合金(cemented carbide)切削工具已经市售多年。这些工具涂层通常是由数个硬质涂层以多层结构的形式构建而成。单个涂层的顺序和厚度都经过仔细选择，以适应不同的切削应用和工件材料，如铸铁和不锈钢。
工具涂层通常使用化学汽相沉积(CVD)或物理汽相沉积(PVD)技术沉积。在一些罕见的情况中，也使用等离子辅助化学汽相沉积(PACVD)。用于涂布硬质合金工具所采用的CVD技术在相当高的温度下进行，所述温度为约880-1000℃。由于这种高的沉积温度以及沉积的涂料与硬质合金工具之间的热膨胀系数不匹配，所以通过CVD生产的涂层具有冷却裂纹和拉伸应力。PVD技术在约450-700℃的显著低的温度下进行，其在离子轰击下进行，导致涂层内产生高的压缩应力但没有冷却裂纹。由于这些工艺具有差别，CVD涂布的工具比PVD涂布的工具更易碎，并因此具有低的韧性行为。
使用CVD技术，可使得沉积许多硬质和抗磨损涂料如Al2O3、TiC、Ti(C，N)、TiN、TiCxNyOz和ZrO2成为可能。通过改变沉积条件使这些涂层的显微结构和与此相应的性质有相当大的改变。如果标准的CVD沉积温度能够显著降低的话，覆层工具的韧性可期望有所增加。
约在5-10年前，当MTCVD(中等温度的CVD)技术开始进入工具工业时，CVD涂布的工具的性能取得了显著改善。工具的韧性行为得到改善。现今的大多数工具生产者使用这种技术。不幸的是，MTCVD技术只限于制造Ti(C，N)层。本文的沉积工艺发生在700-900℃的温度范围，使用CH3CN、TiCl4和H2的气体混合物。
通常可接受的是现代工具涂层也应包括至少一层Al2O3层以得到高的抗弧坑磨损性。因此，如果期望得到组合的PVD-CVD涂层，最好是也能通过CVD工艺在一定温度下沉积高质量的Al2O3层，所述温度的范围与MTCVD TiCN工艺类似并更接近PVD工艺温度范围。
已知Al2O3结晶成为几种不同的相：α、κ、γ、δ、θ等。用于Al2O3的最常见的CVD沉积温度为980-1050℃。在这些温度下，可产生单相к-Al2O3和单相α-Al2O3，或其混合物。偶尔也有少量的θ相存在。
在美国专利5,674,564中，公开了一种通过采用低沉积温度和高浓度硫化合物来生长细晶粒κ-氧化铝层的方法。
在美国专利5,487,625中，公开了一种得到细晶粒、(012)织构的α-氧化铝层的方法，α-氧化铝层由具有小截面(约1μm)的柱状晶粒组成。
在美国专利5,766,782中，公开了一种获得细晶粒、(104)结构的α-氧化铝层的方法。
可通过PVD和PACVD技术在低温下沉积纳米结晶α-氧化铝层，如美国专利5,698,314、6,139,921和5,516,588所述。然而，这些技术在技术上更加复杂、工艺敏感并且当用于沉积α-氧化铝时比CVD技术具有更低的匀镀能力(throwing power)。
当切削不同材料时，κ-Al2O3、γ-Al2O3和α-Al2O3层的抗磨损性质稍有不同。一般地说，优选α-相用于切削铸铁，而κ-相更常用于切削低碳钢。也可期望能够在如＜700℃的温度生产α-Al2O3层，其能够例如与MTCVD Ti(C，N)层组合或甚至可沉积在PVD涂布的层上。用于κ-Al2O3和γ-Al2O3的低温工艺在美国专利5,674,564和欧洲专利EP-A-1122334中公开，公开了在800-950℃和700-900℃范围的沉积温度。
在德国专利DE-A-10115390中，公开了一种涂层，其由PVD涂布的内层和Al2O3顶层组成，所述Al2O3顶层通过CVD技术在中等温度沉积而成。Al2O3层基本上可为任何形态：κ、α、δ和无定形。沉积工艺要求的温度范围是700-850℃。然而，没有公开在低于850℃的温度沉积α-Al2O3相的方法。
由于α-Al2O3是高温稳定的氧化铝相，所以没有人会期望其将在＜800℃的温度下形成。欧洲专利EP-A-1122334和美国专利5,674,564指出一种合理的假设，即在这些低温只能形成亚稳相。至今仍没有任何的能够在＜800℃的温度沉积完好结晶的可用作工具涂层的α-Al2O3的CVD工艺的报导。然而，已有使用Al金属有机化合物的低温Al2O3的CVD-工艺的报导。这些涂层经常不纯以及没有结晶度或结晶度低，从而不适合用作工具涂层。
覆层切削工具的使用寿命和性能与涂层生产方法紧密相关。如上所述，高温沉积工艺得到的切削工具通常比低温沉积的涂层具有更低的韧性行为。这是由多种因素造成的，如涂层内产生的冷却裂纹的数量差异、拉伸应力状态差异、工艺对硬质合金工具主体的影响，如脱碳作用和元素从硬质合金扩散进入涂层的程度。
另一方面，高温沉积工艺通常产生更好的涂层粘附力，这是因为物质发生显著的内部扩散，从工具主体进入正在生长的涂层内。
然而，有许多切削操作，其中工具的高韧性比高涂层粘附力重要得多。在这种切削操作中，通常使用韧性更高的PVD涂布的工具。
通常PVD涂布的工具与CVD涂布的工具相比缺少抗磨损性。如果对于全部的或至少大部分涂布步骤而言，CVD工艺的温度能够降低的话，则可期望得到更高的韧性，这种CVD涂布的工具在既需要韧性又需要高抗磨损性的操作中可更好地补充纯粹的PVD工具。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种在低于800℃的温度沉积α-Al2O3层的CVD工艺。
本发明的另一个目的是在硬质工具主体上提供一种抗磨损涂层，该涂层包括至少一层基本上由在低于800℃的温度(T)通过CVD沉积的α-Al2O3构成。涂层中的其它层可在低温通过MTCVD或通过PVD技术和PACVD(等离子辅助CVD)进行沉积。
本发明的另一个目的是提供一种涂有氧化铝的切削工具嵌件(insert)、整体硬质合金钻头或硬质合金立铣刀，其在钢中具有改善的切削性能。
附图说明
图1-3是根据本发明沉积的Al2O3层的顶视图投影的扫描电子显微照片(SEM)放大10000倍。
图1显示了在690℃沉积到PVD TiN预涂布工具上的α-Al2O3层。
图2显示了在690℃沉积到具有Ti(C，O)中间层的CVD Ti(C，N)预涂布工具上的α-Al2O3层。
图3显示了在625℃沉积到具有Ti(C，O)中间层的CVD Ti(C，N)预涂布工具上的α-Al2O3层。
图4显示了一种涂层的XRD-衍射图，所述涂层包括根据本发明的低温Al2O3工艺而沉积的层。
具体实施方式
在进行多个沉积实验后惊奇地发现，如果Al2O3优选沉积到富氧层上，所述富氧层首先用含氧气体混合物处理，以及随后的Al2O3工艺使用高浓度的CO2和硫掺杂剂，优选H2S，则也可在低至625℃的低温沉积Al2O3而实际得到完好结晶的100％α-Al2O3层。如果不用氧处理步骤，则主要形成无定形或亚稳相的Al2O3。
因此，本发明涉及一种制造切削工具的方法，所述切削工具包括涂层和基材，用于金属机械加工，如车削、铣削和钻孔。所述涂层包括至少一层由100％α-Al2O3构成的完好结晶层，该层使用化学汽相沉积技术在625-800℃沉积。所述基材由硬合金(hard alloy)如硬质合金(cemented carbide)、金属陶瓷、陶瓷或高速钢，或特硬材料如立方氮化硼或钻石组成。
通常本发明的Al2O3层被沉积到一种基材上，如现有技术公知的，所述基材已经预涂布有至少一层抗磨损内层。首先使用PVD技术在450-600℃或使用CVD技术在1000-1050℃沉积0.1-1.5μm的TiCxNyOz中间层，其中x+y+z＞＝1和z＞0，优选z＞0.2。在开始涂布Al2O3步骤之前，用包含0.5-3体积％的O2，优选以CO2+H2或O2+H2形式的气体混合物，并选择性地添加0.5-6体积％的HCl，在625-1050℃之间的温度，处理TiCxNyOz层约0.5-4分钟的短时间，如果通过CVD沉积中间层，优选温度为约1000℃，如果通过PVD沉积内层，优选温度为约625℃。进行这个步骤的目的在于增加中间层表面区域中的氧含量。随后进行的Al2O3沉积工艺以如下体积％浓度进行：16-40体积％CO2、0.8-2体积％H2S、2-10体积％AlCl3，优选2-7体积％HCl和余量为H2，工艺压力为40-300毫巴，温度为625-800℃，优选625-700℃，最优选650-695℃。
在可供选择的一个实施方案中，不使用TiCxNyOz中间层，以及在涂布Al2O3步骤之前用硬质颗粒如钻石在超声浴中或通过喷砂处理对内层表面进行刮擦。特别对PVD预涂布表面或当在低于675℃的温度沉积时实施这种处理。
本发明还涉及一种切削工具，其包括一个烧结的硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或高速钢或特硬材料如立方氮化硼或钻石的主体和在主体表面的功能部分上的至少一层硬质、耐磨涂层，所述涂层包括至少一层0.5-10μm厚的、基本上由结晶α-Al2O3组成的层，其柱状晶粒的平均晶粒宽度为0.1-1.1μm，并在625-800℃的温度沉积。所述涂层包括至少一层由0.5-10μm厚的Ti(C，N)组成的层，该层通过MTCVD技术在低于885℃沉积，以及优选在α-Al2O3层和MTCVD涂布的Ti(C，N)层之间有一个0.5-1.5μm的TiCxNyOz中间层，优选x＝z＝0.5和y＝0。作为选择，所述涂层包括与工具主体邻近的层，该层通过PVD或PACVD沉积，并优选在α-Al2O3层和PVD或PACVD层之间具有一个0.1-1.5μm的TiCxNyOz中间层，优选x＜0.1。在这种情况中，α-Al2O3层具有显著的柱状晶粒结构，晶粒宽度＜0.5μm。优选一个这样的α-Al2O3层是至少沿着切削刃线(cutting edge line)的可视顶层。斜面上的和沿刃线的涂层通过刷光或通过喷砂进行平整，使得测量长度为5μm内的表面粗糙度(Ra)低于0.2μm。
根据本发明进行涂布的工具可以是切削嵌件或整体硬质合金钻头或硬质合金立铣刀。
如果在平整操作后从顶视图投影测定Al2O3层的晶粒大小，则优选α-Al2O3层首先用HF和HNO3的混合物腐蚀，或在扫描电子显微镜中在断裂样品上测量晶粒大小作为晶粒宽度。
在以下实施例中沉积的涂层是在CVD和PVD涂布机上进行的，所述涂布机能容纳数千个切削工具嵌件。
实施例1
A)型号为CNMG 120408-PM的硬质合金1切削嵌件，其组成为7.5重量％Co、1.8重量％TiC、0.5重量％TiN、3重量％TaC、0.4重量％NbC和余量为WC，在930℃使用常规的CVD技术涂布一层1μm厚的TiN层，然后在700℃采用MTCVD-技术使用TiCl4、H2、N2和CH3CN作为工艺气体涂布一层5μm厚的TiCN层。在同一个涂布周期的随后工艺步骤中，在1000℃沉积一层约0.5μm厚的Ti(C，O)层，然后用2％CO2、5％HCl和93％H2的混合物冲洗反应器2分钟，然后在氩气氛围中冷却到690℃，在690℃温度根据本发明的涂布工艺条件沉积一层0.2μm厚的α-Al2O3层。沉积步骤期间的工艺操作条件如下：
  步骤   TiN   Ti(C，N)   Ti(C，O)   冲洗   Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
  TiCl<sub>4</sub>N<sub>2</sub>CO<sub>2</sub>：COAlCl<sub>3</sub>：H<sub>2</sub>SHClH<sub>2</sub>：CH<sub>3</sub>CN压力温度持续时间   1.5％38％-余量-160毫巴930℃30分   1.4％38％余量0.6％60毫巴700℃4小时   2％6％余量60毫巴1000℃20分 2％5％余量60毫巴1000℃2分 20％3.2％1％3.2％余量70毫巴690℃5小时
对沉积Al2O3层的XRD分析表明：其只由α-相组成，参见图4。从而没有检测到κ-或γ-相的衍射峰。
图2为顶视图投影的SEM显微照片。
在690℃这样的低温沉积的α-Al2O3层令人惊讶地具有完好结晶。观察到晶粒尺寸约1μm。
B)型号为CNMG 120408-PM的硬质合金切削嵌件，其组成为7.5重量％Co、1.8重量％TiC、0.5重量％TiN、3重量％TaC、0.4重量％NbC和余量为WC，在930℃用常规的CVD技术涂布一层1μm厚的TiN层，然后在700℃采用MTCVD技术使用TiCl4、H2、N2和CH3CN作为工艺气体涂布一层5μm厚的TiCN层。在同一个涂布周期的随后工艺步骤中，在1000℃沉积一层0.5μm厚的Ti(C，O)层。然后用与美国专利5,487,625公开的相似的现有技术在1010℃沉积一层2μm厚的α-Al2O3层。Al2O3沉积期间的工艺操作条件如下：
  步骤   TiN   Ti(C，N)   Ti(C，O)   Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
  TiCl<sub>4</sub>N<sub>2</sub>CO<sub>2</sub>：COAlCl<sub>3</sub>：H<sub>2</sub>SHClH<sub>2</sub>：CH<sub>3</sub>CN压力温度持续时间   1.5％38％-余量-160毫巴930℃30分   1.4％38％余量0.6％60毫巴700℃4小时   2％6％余量60毫巴1000℃20分 4％4％1％余量65毫巴1010℃30分 4％4％0.2％4％余量65毫巴1010℃110分
对沉积的Al2O3层的XRD分析表明其只由α-相组成。
实施例2
C)型号为CNMG 120408-PM的嵌件，其组成为7.5重量％Co、1.8重量％TiC、0.5重量％TiN、3重量％TaC、0.4重量％NbC和余量为WC，用PVD(离子电镀技术)涂布2μm的TiN。
D)与C具有相同型号和组成的硬质合金基材用PVD(离子电镀技术)涂覆4μm的TiN。
E)得自C)的TiN预涂布的嵌件根据本发明的工艺涂布2μm的Al2O3。
根据以下工艺进行涂覆：
步骤         冲洗          Al2O3
CO2：        3.4％         20％
AlCl3：                    3.2％
H2S                        1％
HCl          1.5％         3.2％
H2           余量          余量
压力         60毫巴        70毫巴
温度         690℃         690℃
持续时间     3分           5小时
对沉积的Al2O3层的XRD分析表明其由α-相组成。没有检测到κ-或γ-相的衍射峰。图1为所得涂层的顶视图投影的SEM显微照片。观察到晶粒尺寸约0.25μm。
F)得自C)的TiN预涂布的嵌件用与美国专利5,487,625公开的相似的现有技术涂覆2μm的Al2O3。
根据以下工艺进行涂布：
步骤         Al2O3     Al2O3
CO2：        4％       4％
AlCl3：      4％       4％
H2S                    0.2％
HCl          1％       4％
H2：         余量      余量
压力         65毫      65毫巴
温度         1010℃    1010℃
持续时间     30分      110分
对沉积的Al2O3层的XRD分析表明其由α-相组成。
从A)、B)、E)和F)得到的嵌件用包含SiC晶粒的尼龙刷刷光，以使涂层表面平整。得自D)的PVD涂布的嵌件在涂布后表现出高平整性，因而没有进行刷光。
然后在特殊设计的工件内检测得自A)和B)的涂布嵌件的韧性。所述工件由两块面对面夹在一起的材料为SS1312的平钢板组成，钢板之间设有间距杆，使在两钢板之间留有缝隙。以递增的进料速度纵向切削钢板直到切削刃断裂。记录每个试验嵌件直到断裂的时间。在各个变量组内，一些刃比其它刃持续更长时间，并记录每个试验嵌件的使用寿命。得到的结果如下所示，表示为具有最短使用寿命的嵌件的使用寿命、具有最长使用寿命的嵌件的使用寿命和当组内50％刃达到断裂时的时间。得自A)和B)的十个嵌件进行刃断裂实验。
切削操作1：
无水条件
V＝100m/分
A＝1.5mm
进料＝0.15-0.35mm/rev.
进料速度增加：0.1mm/分
结果：
  到达第一个断裂的时间，s   当50％嵌件断裂时的时间，s   当最后一个断裂时的时间，s
  B)现有技术   24   66   83
  A)本发明   62   80   105
切削操作2：
对合金钢(AISI 1518，W-no 1.0580)进行端面车削(facing)操作。工件的形状为使每转中切削刃有三次不进行切削。
切削数据
速度：130-220m/分
进料：0.2mm/rev.
切口深度：2.0mm
五个嵌件(刃)在整个工件上进行一次切削。表2中的结果表示在得到涂层脱落的切削中刃线的百分数。
表2切削操作2
  变量   刃线平均剥落
  B)现有技术   ＜10％，只有小的剥落斑点
  A)本发明   ＜10％，只有小的剥落斑点
从切削试验1和2的结果可以得出结论：本发明的嵌件比现有技术的嵌件具有更高的韧性和等同的耐剥落性。
切削操作3：
得自D)、E)和F)的切削嵌件在滚珠轴承钢Ovako 825B中进行纵向车削操作试验。
切削数据：
切削速度：210m/分
进料：0.25mm/rev.
切口深度：2.0mm，使用冷却剂。
定期中断切削操作，以密切地跟踪弧坑磨损的进展。用显微镜测量(观察)磨损。加工时间为直到涂层被穿破，可以在弧坑磨损的底部看到硬质金属基材。
  变量   达到可见硬质金属的时间
  D)PVD TiN预涂布的   少于1分
  E)PVD-TiN+本发明的α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   约5分
  F)PVD-TiN+现有技术的α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>   约5分
切削操作4：
对得自D)、E)和F)的切削嵌件在合金钢(AISI 1518，W-no1.0580)中进行端面切削操作中的刃线脱落进行了试验。工件的形状为使得每转中切削刃有三次不进行切削。
切削数据：
切削速度：130-220m/分
进料：0.2mm/rev.
切口深度：2.0mm
嵌件在整个工件上进行一次切削。结果表示为得到剥落的切口中刃线的百分数。
  变量  得到剥落的刃线的百分数
  D)PVD TiN  约5％
  E)PVD-TiN+本发明的α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>  约15％
  F)PVD-TiN+现有技术的α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>  约75％+剥落分布于斜面之上
从切削操作3和4的结果可以得出结论：本发明的嵌件比PVD涂布的嵌件具有改善的弧坑磨损性质，和比现有技术的高温CVD涂布Al2O3于PVD-TiN层上的变量F)具有更好的涂层粘附力。显然，PVD-TiN-预涂层不能经受现有技术的Al2O3工艺的高温。

Claims (18)

1.一种通过化学汽相沉积使结晶α-Al2O3层沉积到切削工具嵌件上的方法，其特征在于包括以下步骤：
沉积一层0.1-1.5μm的TiCxNyOz层，其中x+y+z＞＝1和z＞0；
在625-1000℃，在包含0.5-3体积％的CO2+H2或0.5-3体积％的O2+H2的气体混合物中处理所述层，处理时间为0.5-4分钟，选择性地存在0.5-6体积％的HCl；和
在40-300毫巴的工艺压力和625-800℃的温度下，通过使所述处理过的层与在H2和0.8-2体积％的含硫试剂中包含2-10体积％AlCl3、16-40体积％CO2的气体混合物接触来沉积所述Al2O3层。
2.权利要求1的方法，其特征在于z＞0.2。
3.权利要求1的方法，其特征在于沉积所述Al2O3层的温度为625-700℃。
4.权利要求3的方法，其特征在于沉积所述Al2O3层的温度为650-695℃。
5.权利要求1的方法，其特征在于含硫试剂为H2S。
6.一种切削工具，其包括一个烧结的硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或高速钢或立方碳化硼或金刚石的主体和在主体表面的功能部分上的至少一个硬质抗磨损涂层，该涂层包括至少一层0.5-10μm厚的基本上由结晶α-Al2O3组成的层，其特征在于所述结晶α-Al2O3具有平均晶粒宽度为0.1-1.1μm的柱状晶粒，并且是通过
在625-1000℃下，在包含0.5-3体积％的CO2+H2或0.5-3体积％的O2+H2的气体混合物中执行氧处理步骤，处理时间为0.5-4分钟的一段短时间，选择性地存在0.5-6体积％的HCl，以及
在625-800℃的温度通过化学汽相沉积沉积而成。
7.权利要求6的切削工具，其特征在于所述涂层包括至少一层0.5-10μm厚的由Ti(C，N)组成的层，所述层通过MTCVD技术在低于885℃的温度下沉积在主体和所述α-Al2O3层之间。
8.权利要求7的切削工具，其特征在于所述涂层包括一层0.5-1.5μm的TiCxNyOz中间层，所述中间层位于在α-Al2O3层和MTCVD-TiCN层之间，其中x+y+z＞＝1和z＞0。
9.权利要求6的切削工具，其特征在于所述涂层包括至少一层与工具主体临近的层，其通过PVD或PACVD沉积。
10.权利要求9的切削工具，其特征在于所述涂层包括一层0.1-1.5μm的TiCxNyOz中间层，所述中间层位于α-Al2O3层和PVD或PACVD层之间，其中x+y+z＞＝1和z＞0。
11.权利要求8的切削工具，其特征在于z＞0.2。
12.权利要求8的切削工具，其特征在于z＞0.2，y＝0和x＞＝0。
13.权利要求10的切削工具，其特征在于z＞0.2。
14.权利要求10的切削工具，其特征在于z＞0.2，y＞＝0和x＜0.1。
15.权利要求9或10的切削工具，其特征在于所述涂层具有晶粒宽度＜0.5μm的柱状晶粒结构。
16.权利要求6-14中任一项的切削工具，其特征在于所述α-Al2O3是至少沿着切削刃线的可视顶层。
17.权利要求6-14中任一项的切削工具，其特征在于斜面上的和沿刃线的涂层通过刷光或通过喷砂进行平整，使得在测量长度为5μm内的表面粗糙度Ra低于0.2μm。
18.权利要求6-14中任一项的切削工具，其特征在于所述工具是切削嵌件、整体硬质合金钻头或硬质合金立铣刀。
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