CN1565042A - 信息获取装置、截面评估装置、以及截面评估方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种截面评估装置，其能够在样品温度被调节的状态下分析截面结构。本发明还公开了一种信息获取装置，其包括用于放置样品的平台、用于调节样品的温度的温度调节装置、用于使想要得到信息的样品的表面曝光的曝光装置、以及用于获取与由曝光装置曝光的表面有关的信息的信息获取装置。

Description

信息获取装置、截面评估装置、以及截面评估方法
技术领域
本发明涉及一种用于获取有关样品的信息的信息获取装置，更特别地，涉及一种用于评估状态和形状根据温度改变而变化的样品的截面的截面评估装置和截面评估方法。
背景技术
对评估截面或者形成包括生物起源物质和塑料的有机材料中的精细结构的需要，和新近功能器件的增加一起增加。
作为制备用于获取有关有机材料结构的信息的截面的主要方法，已知例如：使用刀片的切割法，嵌入树脂的嵌入法，通过致冷的嵌入法，通过致冷的断裂法，离子刻蚀法等，但是在用光学显微镜观察有机材料的内部结构的情况下，通常采用将有机材料嵌入树脂中并用切片机切割它的方法。
但是，用光学显微镜的观察限于截面的宏观分析，并且因为切割位置不能指明，重复截面制备操作时需要大量工作，以获得指定位置的结构的观察和分析。
由于这个原因，最近已经研制了一种FIB-SEM装置，其中FIB(聚焦离子束)装置的加工功能附属于SEM(扫描电子显微镜)。FIB装置用离子源的精细聚焦离子束来照射加工样品，从而实施加工操作，例如刻蚀。用这种FIB装置的刻蚀技术变得越来越流行，并且当前广泛地用于半导体材料等的结构分析和缺陷分析，以及用于制备透射电子显微镜的样品。FIB-SEM装置能够执行刻蚀样品的步骤以及通过单个装置内的SEM来观察样品截面的步骤，从而能够指定切割位置并观察和分析这种指定位置处的结构。
这种FIB-SEM装置已经以各种配置而提出。例如，日本专利申请公开1-181529号提出一种装置，当样品被固定时，其能够在FIB加工期间进行加工深度的SEM观察以及在加工期间进行样品表面的SIM(扫描离子显微镜)观察。该装置这样来构造，使得来自FIB产生部件的聚焦离子束(FIB)和来自电子束产生部件的电子束，以各自不同的角度，照射固定样品的相同位置，并且通过FIB的加工和通过探测响应于用电子束(或FIB)的照射而从样品发出的二次(secondary)电子的SEM(或SIM)观察交替地执行，由此样品的加工状态可以在加工过程期间被监控。
另外，日本专利申请公开9-274883号提出一种配置，其用射束(beam)来照射电极，以防止在FIB加工期间样品的充电，从而能够进行高度精确的加工。
发明内容
但是，在上述常规FIB-SEM装置用于状态或形状被温度改变的样品，例如有机材料的截面结构的观察和分析的情况下，在FIB加工期间产生的热量引起样品温度改变，从而改变其状态或形状，由此样品的截面结构不能准确地分析。
考虑到前面所述，本发明一个目的在于提供一种信息获取装置，其能够解决上述缺点，并且在样品温度被调节的状态下，获取有关想得到信息的表面的信息。
本发明另一个目的在于提供一种截面评估装置和截面评估方法，其能够解决上述缺点，并且在样品温度被调节的状态下分析截面。
本发明又一个目的在于提供一种加工装置，加工部分评估装置以及加工方法，其能够解决上述缺点，并且能够在样品温度被调节的状态下，加工样品并准确地获取加工部分的信息。
上述目的可以根据本发明通过一种信息获取装置来达到，该信息获取装置包括：用于放置样品的平台，用于调节样品温度的温度调节装置，用于曝光想得到表面信息的样品的表面的曝光装置，以及用于获取与用曝光装置曝光的表面有关的信息的信息获取装置。
根据本发明，还提供一种截面评估装置，包括：用于放置样品的平台，用于调节样品温度的温度调节装置，用离子束来照射样品从而切割截面或加工样品的离子束产生装置，用电子束来照射样品的电子束产生装置，以及用于探测响应于用离子束的照射或用电子束的照射而从样品发出的发射信号的探测装置，以从探测装置获取信息。
另外提供一种截面评估装置，其提供有上述截面评估装置，还包括一种信息获取装置，该信息获取装置用离子束来照射样品的预先确定部分以切割截面或加工样品，用离子束或电子束来扫描预先确定部分的表面或切割截面，并且与扫描同步地，基于由探测装置探测的多个点的发射信号，来获取与预先确定部分的表面或切割截面有关的图像信息。
根据本发明，还提供一种截面评估方法，包括以下步骤：调节样品的温度，用离子束照射样品的预先确定部分以切割截面，以及用电子束扫描切割截面，并且与扫描同步地从多个点所发出的发射信号中获取与截面有关的图像。
根据前面所描述的本发明，样品总是受到温度调节，使得样品即使在FIB加工期间也总是保持在期望温度，因此防止在常规技术中所遇到的状态或形状改变。
在本发明中，截面不但表示从一点看到的样品内的平面，而且表示即使在样品受到加工(包括沉积或刻蚀)的情况下，在这种加工之后，可从观察点看到的平面。
并且根据本发明，即使在表现出状态或形状根据温度改变而改变的样品中，想要得到信息的表面的曝光和信息的获取在这种样品的温度被调节的状态下执行，使得准确信息可以从想要得到信息的表面获得。
并且，在本发明应用于截面评估装置的情况下，可以执行截面的加工，观察(SEM或SIM观察)以及元素分析可以当表现出状态或形状根据温度改变而改变的样品保持在期望温度时执行，使得可以实现样品的微截面的准确形态分析。
附图说明
图1是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第一实施方案；
图2是示意地显示具有温度控制器的样品台的配置的框图，该样品台构成图1中所示的温度保持部件的实例；
图3是显示使用图1中所示用于截面观察的扫描电子显微镜的截面评估过程的流程图；
图4是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第二实施方案；
图5是示意地显示具有温度控制器的样品台的配置的框图，该样品台构成图4中所示的温度保持部件的实例；
图6是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第三实施方案；
图7是示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置的视图，该扫描电子显微镜构成本发明的截面评估装置的第四实施方案；
图8A是显示由FIB加工制备的截面的实例的示意图，而图8B是显示图8A中所示截面的SEM观察的状态的示意图；以及
图9A是显示由FIB加工制备的截面的实例的示意图，而图9B是显示图9A中所示截面的元素分析的状态的示意图。
具体实施方式
现在将结合附图通过其实施方案来详细阐明本发明。
(实施方案1)
图1示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置，其构成本发明截面评估装置的第一实施方案。电子显微镜提供有温度保持单元2，样品1固定于温度保持单元2上，并且温度保持单元2将样品的温度保持在预定温度。温度保持单元2可以容纳于样品室3中。
样品室3提供有用离子束来照射固定于温度保持单元2的样品1的离子束产生单元4，以及用电子束来照射样品的电子束产生单元5，并且还提供有探测由于用电子束或离子束照射而从样品1发出的二次电子的电子探测器6。样品室3的内部可以用图中未表示的泵来抽空以保持预先确定的低压，由此用离子束或电子束的照射变得可能。在本发明中，样品室的内部优选地维持在1×10-10Pa～1×10-2Pa的压力。
离子束产生单元4用于用离子束来照射样品1从而切割截面，并且它也可以用于SIM观察。在SIM观察的情况下，样品1用离子束照射时所产生的二次电子由电子探测器6来探测，并且图像基于电子探测器6的探测信号来形成。
电子束产生单元5用于SEM观察。在SEM观察的情况下，样品1用电子束照射时产生的二次电子由电子探测器6来探测，并且图像基于电子探测器6的探测信号来形成。
电子探测器6的探测信号提供给控制单元7，控制单元7在上述SIM和SEM观察中执行图像形成。例如，控制单元7从电子探测器6所提供的探测信号中获取图像信息(测绘信息)，并且通过让未表示的显示装置显示这种图像信息来形成图像。另外，控制单元7控制离子束产生单元4中的离子束产生和电子束产生单元5中的电子束产生，并且控制离子束和电子束照射和扫描到样品1上。射束扫描操作可以在射束侧和/或在样品所固定的平台侧控制，但是考虑到扫描速度等在射束侧的控制是优选的。并且，离子束和电子束的照射位置可以分别地控制，使得它们相互地重合在样品1上。
电子束产生单元和离子束产生单元可以象日本专利申请公开11-260307号和1-181529号中所公开的那样来构造。
(温度调节装置的配置)
本实施方案中的温度调节装置提供有能够调节样品温度的温度保持单元。
温度保持单元2例如包括具有温度控制器的样品台。图2示意地显示具有温度控制器的样品台的配置。
参考图2，具有温度控制器的样品台包括：具有位于样品1所固定部分的温度改变机构10的样品台8，用于直接探测样品1的温度的温度计9a，装配在温度改变机构10的一部分中用于探测样品1附近温度的温度计9b，以及基于由温度计9b探测的温度来调节温度改变机构10的温度以将样品1的温度保持在预定温度的温度控制单元7a。
虽然图2中没有表示，也提供用于显示由温度计9a探测的温度的显示单元，由此操作员可以基于显示在显示单元上的温度来确认样品1的温度。温度控制单元7a也可以这样构造，使得基于由温度计9a和9b两者探测的温度来调节温度改变机构10中的温度，从而以更精确的方式来控制样品1的温度。
温度改变机构10构造成和温度计9b一起的单元，由此能够控制在所需温度范围内的单元可以安装在样品台8中。这种单元可以是，例如具有加热机构例如加热器的高温单元，或者具有冷却机构的低温单元。并且，如果需要的话，可以使用提供有温度改变功能的单元，其涉及比室温低的温度范围和比室温的室温范围高的温度。
样品台8能够在垂直或水平方向上机械地移动样品1，或者转动或倾斜样品1，从而将样品1改变到评估的期望位置。通过样品台8的样品1的运动控制由上述控制单元7来引导。
上述冷却机构可以包括一组例如珀耳帖(Peltier)元件或氦致冷器件。另外，也可以采用提供冷却剂导管的***，冷却剂导管用于在与样品固定部分相对的温度保持单元的一侧流动冷却介质，以保持冷却介质例如液态氮和水与温度保持单元热接触。
并且，为了增加在加工期间产生的热量的吸收效率，优选地采用改善样品和冷却单元(温度保持单元)之间的接触效率的措施。
这种措施可以是，例如，使用构造成包围样品但不遮挡待用于加工和观察操作的装置的光学***的样品座，或者将样品加工成与平台的形状匹配的形状并以最大接触面积将样品支撑在样品台上。
也可以提供仅覆盖样品的非加工区域的冷却元件，使得不遮挡射束***。
(样品截面的评估方法)
在下面将说明本发明的截面评估方法。
图3是显示用图1中所示的用于截面观察的扫描电子显微镜来进行样品截面评估的顺序的流程图。在下面将关于图3给出截面观察过程的说明，连同用这种过程通过控制单元7的SEM和SIM观察的控制以及通过温度控制单元7a的样品温度控制的详细说明。
首先，样品1固定在样品台8的预先确定位置(温度改变机构10)上(步骤S10)并***样品室3中，然后评估温度被设置(步骤S11)。响应于评估温度的设置，温度控制单元7a控制温度改变机构10中的温度，由此温度保持在设定的评估温度。在这种状态下，样品1的温度由温度计9a来探测，并且操作员可以基于显示在未表示的显示单元上的探测温度来确认样品1是否保持在评估温度。
在本实施方案中，优选地在样品从室温冷却的状态下实施加工。并且，冷却到低于0℃是更优选的，因为如果样品包含湿气它可以凝固。
在这种冷却过程中，优选地首先将样品冷却到低于室温的预先确定温度，然后将样品保持在减压下并通过聚焦束的照射来执行加工操作，同时吸收在样品被照射部分附近所产生的热量，以保留未被照射部分的形状。
样品的冷却也可以通过从室温的快速冷却来达到。在这种情况下，40℃/min或更高的冷却速率是优选的。在测量分散状态依赖于温度而改变的混合物的截面状态的情况下，该方法使可以观察快速冷却状态下的截面。
冷却步骤优选地在减压步骤之前执行，从而抑制由减压引起的样品蒸发。但是，如果样品由几乎不蒸发的物质组成，冷却可以与减压同步地执行。
冷却依赖于待处理的样品。在普通有机材料例如PET的情况下，优选地冷却到-0到-200℃，优选地-50到-150℃的温度范围。
并且，如果在冷却到低温中，加工时间或冷却时间变得过分地长，样品室中的剩余气体或加工中产生的物质可能被吸收到低温的样品中，从而最终妨碍期望的加工或观察。因此，提供用于吸收剩余气体或者在加工操作中产生的物质的捕集(trap)装置并当冷却这种捕集装置时执行加工或信息获取是优选的。
本发明的方法可优越地适用于目标样品是有机材料，特别是对加热敏感的材料例如蛋白质或其它生物物质，或包含湿气的组成物的情况。特别优选地适合于包含湿气的组成物，因为加工可以在湿气保留在样品中时执行。
特别地，用聚焦离子束的照射在减压下执行。因此，在包含湿气或高挥发性有机分子的组合物上加工的情况下，可能由于在加工操作期间产生的热量而导致湿气或这种分子的蒸发，从而提供本发明的温度调节装置是非常有效的。
并且为了达到更准确的加工和结构评估，优选地提供在加工中预先确定适当保持温度的步骤。这种优选的保持温度可以如下来确定：利用等效于待加工样品的样品作为参照，在多个温度下执行加工操作，并且研究加工部分的损害和冷却温度之间的关系。
在普通的FIB加工装置中，通常在样品加工之后，将其移到SEM或其它装置以执行操作等，但是移到温度受控状态下的观察装置是困难的。本实施方案提供一种加工装置，其能够加工和观察冷却状态下的样品，而不会对加工表面有例如冷却中水滴沉积在样品上的影响。
在确认样品1保持在评估温度之后，在样品1温度的连续确认下，执行样品1表面的SEM观察(步骤12)。在SEM观察中，控制单元7控制电子束产生单元5的电子束照射和样品台8的运动，由此样品1被来自电子束产生单元5的电子束扫描。与扫描操作同步地，电子探测器6探测二次电子，并且控制单元7基于二次电子的探测信号，将SEM图像显示在未表示的显示单元上。从而，操作员可以执行样品1表面的SEM观察。
随后，基于由样品1表面的SEM观察而获得的图像(显示在显示单元上的SEM图像)，待评估的截面位置被精确地确定(步骤S13)，并且这样确定的待评估截面位置进一步受到SIM观察(步骤S14)。在SIM观察中，控制单元7控制离子束产生单元4的离子束照射和样品台8的运动，由此样品1在待评估的截面位置的范围内被来自离子束产生单元4的离子束扫描。与扫描操作同步地，电子探测器6探测二次电子，并且控制单元7基于二次电子的探测信号，将SIM图像显示在未表示的显示单元上。从而，操作员可以在步骤S14中确定的待评估截面位置处执行样品1表面的SIM观察。
然后，设置FIB加工条件(步骤S15)。在FIB加工条件的该设置中，切割面积和切割位置基于在步骤S14中表面的SIM观察所获得的SIM图像来确定，并且设置截面加工条件，包括：加速电压、射束电流和射束直径。截面加工条件包括粗加工条件和精加工条件，它们都在这里设置。在粗加工条件中，射束直径和加工能量比精加工条件中的大。切割面积和切割位置可以基于在前述步骤S14中所获得的SEM图像来确定。但是，考虑到精度，它们优选地基于用实际加工中使用的离子束而获得的SIM图像来确定。
在设置FIB加工条件之后，执行FIB加工(粗加工)(步骤S16)。在粗加工中，控制单元7根据如前面所说明而设置的粗加工条件来控制离子束产生单元4，并且也控制样品台8的运动，由此步骤S15中确定的切割面积和切割位置用切割所需量的离子束来照射。
在粗加工之后，样品1的表面受到SIM观察，以基于由这种SIM观察所获得的图像(SIM图像)来确认加工是否已经进行到接近于期望位置(步骤S17)。并且，由粗加工制备的截面受到SEM观察，以确认截面的状态(粗糙度)(步骤S18)。在加工还没进行到接近于期望位置的情况下，上述步骤S16和S17被重复。在加工截面非常粗糙的情况下，步骤S16和S17也被重复，但是在这种情况下，加上例如逐渐减少离子束的量的操作。在步骤S17中表面的SIM观察与在前述步骤S12中类似地控制。并且，在步骤S18中截面的SEM观察与前述步骤S12基本类似地控制，除了样品台8被这样移动，使得加工的截面被电子束照射。在该操作中，电子束可以具有对截面的任何入射角，只要SEM图像可以被获得。
在确认粗加工已经进行到接近于期望位置之后，执行FIB加工(精加工)(步骤S19)。在精加工中，控制单元7根据如前面所说明而设置的精加工条件来控制离子束产生单元4，并且也控制样品台8的运动，由此在步骤S16中获得的粗完成部分用精加工所需量的离子束来照射。这种精加工可以获得例如能够用扫描电子显微镜以高放大倍数进行观察的光滑截面。
最后，这样制备的样品1的截面受到SEM观察(步骤S20)。这种截面SEM观察中的控制与前述步骤S18中的相同。
如前面所说明的，本实施方案的用于截面观察的扫描电子显微镜能够保持评估样品1总是处于设定温度，使得样品1的状态和形态在FIB加工期间不改变。因此，精细结构分析可以用精确方式来获得。
并且，在用离子束的加工操作中所选择的样品温度优选地与在观察操作中选择的相同，但是加工操作中的温度也可以选择低于观察操作中的温度。在这种情况下，在加工过程和观察过程之间可能有10到50℃的温度差。
(实施方案2)
图4示意地显示用于截面观察的扫描电子显微镜的配置，其构成本发明截面评估装置的第二实施方案。该电子显微镜的配置基本上与第一实施方案的相同，除了还提供X射线探测器11，其用于探测响应电子束照射而从样品1发出的特征(characteristic)X射线。在图4中，与前面所示的那些等同的组件用相似数字来表示。
控制单元7接收X射线探测器11的探测信号，并且通过用电子束产生单元5的电子束来扫描样品1，可以在扫描范围内执行元素分析。因此，本实施方案除了SEM观察和SIM观察外，还能够元素分析。
本实施方案的电子显微镜除了通过图3中所示过程进行样品的截面评估外，还能够通过使用上述X射线探测器11的元素分析来进行截面评估。更具体地说，使用X射线探测器11的元素分析在图3中所示的评估过程的步骤S20中代替截面SEM观察(或者与其并行)而执行。在元素分析中，控制单元7以这样一种方式来控制样品台8的运动，即制备的截面用电子束产生单元5的电子束来照射，并且用电子束来扫描截面。与扫描操作同步地，X射线探测器11探测多个测量点的特征X射线，并且控制单元7基于其探测信号将测绘信息显示在未表示的显示单元上。另外，在用电子束扫描截面之后，必要位置用电子束来照射，并且元素分析通过探测从照射位置产生的特征X射线来执行。
为了提高使用上述X射线探测器11的元素分析的精确度，具有如图5中所示的温度控制器的样品台可以用作温度保持单元2。具有温度控制器的该样品台的配置与图2中所示的相同，除了温度改变机构10的位置和样品1的固定位置。在图5中所示的配置中，温度改变机构10这样来提供，使得其侧面10a位于样品台8的边缘部分8a，由此截面的加工可以直接在固定于温度改变机构10上的样品1的侧面1a上执行。
因此，通过使用如上所述具有温度控制器的样品台，使得可以用离子束来照射样品1的右边部分(侧面1a)，从而在该部分形成截面。在样品1的侧面1a侧的这种截面形成，可以将截面放置得更接近于X射线探测器11，并且元素分析的精确度可以通过截面更接近于X射线探测器11的这种放置来提高。并且，通过使样品台向探测器倾斜，可以提高所产生的特征X射线的探测效率，以及可以进一步提高元素分析的精确度。
并且，截面的这种加工使可以将截面放置得更接近于电子束产生单元5，由此用电子探测器6获得的SEM图像的精确度也可以提高。
在前面所说明的实施方案中，用离子束的样品加工不涉及在机械加工方法例如切割或研磨中遇到的剪应力、压缩应力或者张应力的产生，使得即使在由硬度或脆度不同材料的混合物组成的复合样品中，在包括空隙的样品中，其中空隙是衬底上形成的有机材料的精细结构，在容易溶解于溶剂的样品等中，陡峭的截面也可以制备。
并且，因为样品可以保持在设定温度，可以直接观察指定位置，而不用破坏层结构，即使在包括根据温度改变状态或形状的材料的样品中。
前述实施方案中的截面评估方法可用于在期望温度下分析各种衬底例如玻璃上的聚合物结构、包含微粒或液晶的聚合物结构、粒子分散在纤维材料中的结构，或者包含表现出与温度有关转变的材料的样品。自然地，也可用于容易被离子束或电子束破坏的材料。
前述实施方案已经通过用于执行SEM观察、SIM观察和元素分析的装置来说明，但是本发明并不限于这种实施方案，而是也适用于执行各种分析例如质量分析的装置。
此外，图5中所示的具有温度控制器的样品台也可用作图1中所示用于截面观察的扫描电子显微镜的温度保持单元2。
(实施方案3)
除了前面实施方案1和2的配置之外，可以在样品台附近提供如图6中所示的活性气体引入导管13，从而在FIB加工期间将活性气体引入到样品附近。也显示了阀门14和气体源容器15。
在这种情况下，可以依赖于所选择的离子束、气体和温度条件执行离子束辅助气体刻蚀或者气体沉积，从而将样品表面加工成任意形状。这样加工的表面的观察(SEM观察或SIM观察)使可以获得与这样加工成期望形状的表面有关的准确信息。
气体引入孔被三维地放置，使得不妨碍探测器或射束***。
FIB辅助沉积的一个众所周知的例子是使用六羰基钨(W(CO)6)和Ga-FIB的钨沉积。
并且，可以在FIB照射点周围吹送有机金属气体，从而使FIB和气体之间的反应将气体的金属沉积在衬底上。
不具有冷却机构的常规FIB辅助沉积装置与下面缺点有关，即底层材料在FIB辅助沉积开始之前被FIB移除。因此，本发明有利地作为一种形成期望的无机材料的方法。
也可以在FIB照射点周围吹送刻蚀气体，从而在射束照射位置局部地引发活性刻蚀，并且能够进行高速和高选择性的微加工。
上述的FIB辅助刻蚀和FIB辅助沉积可以在如日本专利申请公开7-312196号中所描述的条件下执行。
(实施方案4)
如图7中所示，除了实施方案1的配置外，本实施方案提供有捕集装置16，其用于防止剩余在样品室中的气体或在加工操作中产生的物质再沉积到样品上。这种捕集装置包括例如高导热率材料例如金属，并且当其被冷却时保持在等于或低于样品温度的温度下。
当在保持样品低于室温的状态下加工或观察时，本发明可用于防止杂质沉积到样品上。例如，在上述FIB辅助沉积中，可能在沉积层和被加工样品之间形成杂质层，从而妨碍达到期望的功能。
在具有样品支撑于其上的平台、离子束产生装置、电子束产生装置和探测装置被放置的状态下，这种捕集装置提供在这样的位置，使得在探测或加工操作中不妨碍射束***。为了提高捕集效率，这种捕集装置优选地放置得尽可能接近于样品，只要它不妨碍这种探测或加工操作。并且，捕集装置可以在保持于低压的样品室中的多个单元中提供。
(实施方案5)
本实施方案显示在液晶显示设备或有机半导体器件的制造过程中，将本发明的装置应用为截面评估装置一个例子。
在本实施方案中，将说明在具有相对大面积的样品上执行温度调节的情况。
在准确地评估大尺寸样品，例如涂有液晶并将要在大尺寸液晶显示设备中使用的玻璃衬底一部分中的截面状态的情况下，优选地调节整个衬底的温度，虽然在加工部分周围的区域的局部温度调节也是可能的。在这种情况下，整个支持台可以通过在与温度保持单元的样品支撑表面相对的位置，提供用于循环冷却介质的冷却剂管道来冷却。
[实例]
在下面将说明用前述实施方案的截面评估装置的截面评估实例。
(实例1)
本实例使用图1中所示用于截面观察的扫描电子显微镜。温度保持单元2包括如图2中所示具有温度控制器、与低温改变机构结合的样品台单元，并且执行样品的截面评估，其中样品通过在下面的过程中，在玻璃衬底上形成包含液晶(由Chisso公司制造的双频驱动液晶DF01XX)的聚合物结构来制备(结构通过将合成单体HEMA，R167以及HDDA与液晶混合并聚合来获得)。
首先，样品用碳胶固定在提供有低温改变机构的单元上，并且该单元设置在样品台8上。在具有样品设置于其中的样品台8引入样品室3之后，其内部被抽空到预先确定的低压。
然后，温度设置在-100℃，并且确认样品保持在这种评估温度。在样品温度的连续确认下，执行包括截面观察位置的样品区域的表面SEM观察。基于有表面SEM观察获得的图像，样品的大约中心部分被确定为截面观察位置。
然后，所确定的截面观察位置用离子束来照射以获得SIM图像。在观察模式中，该操作中使用的离子束非常弱。更具体地说，使用具有加速电压30kV、射束电流20pA以及射束直径大约30nm的镓离子源。截面加工部分在所获得的SIM图像上指明。
然后，指明的截面加工部分受到FIB加工(粗加工)。更具体地说，使用30kV的加速电压、50nA的射束电流以及大约300nm的射束直径，来在截面加工部分中形成一边为40μm、深度为30μm的矩形凹槽。粗加工在弱条件下以小量逐步地执行，并且在加工期间样品的截面经常地进行SEM观察，以便确认加工进行到接近于期望位置。当加工差不多完成时，射束切换成电子束，并且加工下的截面这样调节使得它可以用与之成大约60°角度的电子束来扫描，并且截面的SEM观察被执行。
在确认加工进行到期望位置之后，射束切换成离子束，并且在与SIM观察中类似、但用比粗加工中更细的射束的弱加工条件下，通过粗加工而获得的截面加工位置进一步受到精加工，以提高截面加工的精确度。图8A示意地显示由上述FIB加工制备的截面，其中矩形凹槽通过离子束20的照射在样品30的大约中心处形成。
最后，这样制备的样品截面受到SEM观察，图8B显示在这种SEM观察下电子束照射的方式。图8A中所示的样品30截面被调节，使得由电子束21以大约60°的角度来扫描，并且SEM观察通过用电子束21扫描样品30的截面来执行。SEM观察在800V的加速电压和达到50,000x的放大倍数的条件下执行，并且使可以观察密封在聚合物层中的液晶的状态。
在该实例中，截面可以被加工，并且在加工期间不使液晶层形变，因为FIB加工在当样品保持在-100℃时执行。并且，显示液晶存在于聚合体中的截面可以被观察到，因为SEM观察可以当相同的温度被保持时在相同的样品室中执行。
(实例2)
本实例使用如图5中所示的具有温度控制器的样品台作为温度控制单元2，并且在PET衬底上制备的聚合物粒子(聚苯乙烯)的截面评估在下面的过程中执行。
温度设置在大约10℃，并且样品的一侧被加工，以形成长度大约20μm、宽度大约10μm以及深度大约60μm的凹槽。为了防止充电现象，在FIB加工之前，厚度大约为30nm的铂膜通过离子束溅射沉积到样品表面上。然后，六羰基钨被引入，并且FIB照射被执行，使得覆盖聚合物粒子，从而沉积钨膜作为保护膜。随后，精加工在与实例1中的那些条件类似的条件下执行。图9A示意地显示通过FIB加工而制备的截面，其中矩形凹槽通过离子束20的照射，在样品31的侧面(对应于图5中的侧面1a)上形成。
然后，处于倾斜状态的样品31的SEM证明聚合物粒子紧密地粘附衬底。SEM观察在15kV的加速电压和达到30,000x的放大倍数的条件下执行。
然后，在上述SEM观察期间从样品31的截面发出的特征X射线被检出，以获得映射图像(元素分析)，其证明铝分散在聚合物中。图9B是显示元素分析中电子束的照射和特征x射线的发射的示意图。电子束21垂直地照射图9A中所示的样品31的截面，并且特征x射线响应地从样品31的截面发出。元素分析通过探测这种特征X射线来执行。
在前面，已经说明评估样品截面的方法，但是本发明并不限于这种情况。本发明也包括，例如，消除沉积在表面上的物质，使待观察表面曝光，以及观察这种表面的配置。
并且，为了曝光表面，可以使用能够曝光想得到信息的表面的任何装置，并且除了离子束产生装置外，有利地可以采用激光束产生装置。

Claims (21)

1.一种信息获取装置，包括：
平台，用于放置样品；
温度调节装置，用于调节所述样品的温度；
曝光装置，用于把想要得到表面信息的所述样品的表面曝光；以及
信息获取装置，用于获取与由所述曝光装置曝光的表面有关的信息。
2.根据权利要求1的信息获取装置，其中所述曝光装置的曝光以及所述信息获取装置的信息获取，在所述样品由所述温度调节装置调节到预定温度的状态下执行。
3.根据权利要求1的信息获取装置，其中所述温度调节装置提供有冷却装置，用于将所述样品冷却到低于室温的温度。
4.根据权利要求1的信息获取装置，其中所述平台、所述曝光装置以及所述信息获取装置提供在大气压可控制的箱室中，并且信息获取装置还包括用于捕集剩余在所述箱室中的气体的捕集装置。
5.一种截面评估装置，包括：
平台，用于放置样品；
温度调节装置，用于调节所述样品的温度；
离子束产生装置，用离子束照射所述样品从而切割截面或加工所述样品；
电子束产生装置，用电子束照射所述样品；以及
探测装置，响应于所述离子束的照射或所述电子束的照射，探测从所述样品发出的发射信号，以从所述探测装置获取信息。
6.根据权利要求5的截面评估装置，其中所述温度调节装置提供有冷却装置，用于将所述样品冷却到低于室温的温度。
7.根据权利要求5的截面评估装置，其中所述平台、所述离子束产生装置、所述电子束产生装置以及所述探测装置提供在大气压可控制的箱室中，并且截面评估装置还包括用于捕集剩余在所述箱室中的气体的捕集装置。
8.根据权利要求5的截面评估装置，还包括信息获取装置，其用所述离子束照射所述样品的预先确定部分以切出切割截面或加工样品，用所述离子束或所述电子束扫描所述预先确定部分的表面或所述切割截面，以及与所述扫描同步地，基于所述探测装置所探测的多个点的发射信号，来获取与所述预先确定部分的表面或所述切割截面有关的图像信息。
9.根据权利要求8的截面评估装置，其中所述温度调节装置包括：
样品台，其具有位于所述样品被固定部分的温度改变机构，并且使固定样品能够在预先确定方向上移动或转动；
第一温度探测装置，其装配在所述温度改变机构的一部分中以探测固定于所述温度改变机构的样品附近的温度；以及
温度控制装置，其基于由所述第一温度探测装置探测的温度来调节所述温度改变机构中的温度，以将所述样品的温度保持在预定温度。
10.根据权利要求9的截面评估装置，其中固定于所述温度改变机构上的样品的侧面用离子束来照射。
11.根据权利要求9的截面评估装置，其中所述温度调节装置还包括用于直接探测样品的温度的第二温度探测装置和用于显示由所述第二温度探测装置探测的温度的显示装置。
12.根据权利要求11的截面评估装置，其中所述温度控制装置基于由第一和第二温度探测装置探测的温度，来调节所述温度改变机构中的温度。
13.根据权利要求5～10的任何一条的截面评估装置，其中所述发射信号是二次电子和/或特征X射线。
14.根据权利要求13的截面评估装置，其中所述发射信号是二次电子或特征X射线。
15.根据权利要求5～10的任一所述的截面评估装置，其中所述探测装置包括用于探测二次电子的第一探测器以及用于探测特征X射线的第二探测器。
16.一种截面评估方法，包括步骤：
调节样品的温度；
用离子束照射所述样品的预先确定部分以切割截面；以及
用电子束扫描所述切割截面，并且与所述扫描同步地，从多个点所发出的发射信号获取与所述截面有关的图像。
17.根据权利要求16的截面评估方法，其中所述发射信号是二次电子和/或特征X射线。
18.根据权利要求4的信息获取装置，其中所述发射信号是二次电子和/或特征X射线。
19.根据权利要求18的信息获取装置，其中所述发射信号是二次电子或特征X射线。
20.一种信息获取装置，包括：
平台，用于放置样品；
温度调节装置，用于调节所述样品的温度；
离子束产生装置，用离子束照射所述样品从而切割截面或加工所述样品；
电子束产生装置，用电子束照射所述样品；以及
探测装置，探测响应于所述离子束的照射或所述电子束的照射从所述样品发出的发射信号，以从所述探测装置获取信息。
21.根据权利要求20的信息获取装置，其中所述平台、所述离子束产生装置、所述电子束产生装置以及所述探测装置提供在大气压可控制的箱室中，并且截面评估装置还包括用于捕集剩余在所述箱室中的气体的捕集装置。
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Granted publication date: 20090603

Termination date: 20161002