CN1564033A - 双包层掺稀土光纤及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双包层掺稀土光纤及其制造方法，本发明的光纤由掺稀土纤芯、内包层、外包层和保护层构成的。双包层掺稀土光纤的制造方法包括采用管内沉积法在圆管形的石英衬管内壁上沉积掺杂的二氧化硅层，形成内包层；沉积形成掺稀土的芯层；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒，反应所需的稀土化合物及其它共掺杂剂蒸气采用专用气柜和高温流量计进行蒸发和控制；将预制棒机械加工成预定的几何形状；然后进行拉丝、涂覆外包层和保护层，固化外包层和保护层得到双包层掺稀土光纤，本发明的掺稀土双包层光纤改善了泵浦光的吸收效率，改善了光纤激光器的增益。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤激光器用的双包层掺稀土光纤及其制备方法，特别涉及该双包层掺稀土光纤的结构、制造方法。
背景技术
光纤激光器是近几年激光领域人们关注的热点之一，特别是应用到光纤通信窗口的1.55μm波长的光纤激光器以及应用于军方和工业加工的高功率光纤激光器的发展更为迅猛。常规激光器的调Q、锁模等技术也都引入到了光纤激光器中，这不仅拓宽了光纤激光器的研究领域，而且也推动了激光技术的发展。在同样的输出功率下，光纤激光器的光束质量、光传递特性、可靠性和体积大小等都占有优势，此外由于光纤成本的降低和易于实现流水化及大批量生产等特点，这不仅引起科学家们的兴趣，而且更吸引产业界专家们的极大关注。光纤激光器最初在上世纪60年代提出，但一直进展缓慢，直至低损耗光纤制造技术和半导体激光器的发展与应用，方为光纤激光器带来了新的前景。
光纤激光器以掺杂光纤作为激光介质，与块状激光介质相比，具有以下显著的优点：介质细长易于散热；在LD泵浦固体激光器中，由于热量集中于一个小体积内，而散热表面又比较小，属于本质性困难。采用光纤作激光介质，其表面积比相同体积的块状介质要大一千倍左右，从而大大缓解了散热问题；激光横模由光纤的纤芯直径和数值孔径比NA决定，不会因介质的热形变而发生变化，因而易于达到单横模，一般光束质量因子M2≤1.3，有的已可达到1.05；由比纤芯截面积大至少一个量级的内包层实行光泵，泵浦光进入内包层即可，而不是直接泵浦到单模的纤芯，因而易于达到高效率和高功率。
早期的光纤激光器中，工作物质为单模单包层光纤，泵浦光直接耦合入纤芯中，而光纤的芯径只有4～10μm，这就要求泵浦光为单模，而单模的半导体激光器输出功率只有几百毫瓦，而且受泵浦面积的限制，大功率泵浦光无法耦合，从而严重影响了光纤激光器的输出功率。所以光纤激光器一直被认为是小功率光电子器件。80年代末，剑桥宝丽来公司和英国南安普顿大学的研究人员发展了包层泵浦光纤激光器，设计了双包层光纤。这种双包层光纤在纤芯外有两个包层，内包层起着使激光约束在单模纤芯内和成为泵浦光的多模导管作用，外包层将泵浦光限制在内包层之内。内包层的直径一般为几百微米，这种情况下，泵浦光无需单模，可用高功率多模半导体激光器做泵浦源，一部分光耦合到纤芯中，而大部分光耦合到内包层中，内包层中的光受外包层限制，在内包层之间来回反射，不断的穿过纤芯，不断的被吸收，所以泵浦光在光纤的一端耦合进入光纤，在光纤的整个长度上被泵浦，大大提高了泵浦功率。双包层光纤提高了泵浦功率，但却降低了泵浦效率，这是因为泵浦光入射位置和角度不同，进入光纤后，光的运动形式可分为子午光线和偏射光线。偏射光线与纤芯不相交，这种光线的吸收率很低，因此影响了泵浦效率。通过对内包层结构的设计，可以改善双包层光纤的泵浦效率。
近年来，对以双包层光纤为基础的包层泵浦技术的研发，使光纤激光器的输出功率提高了三个数量级，从而突破了其输出功率低的应用瓶颈，在工业及通信等领域具有广阔的应用前景。双包层光纤激光器无论在体积、散热、效率，还是在光束质量等方面，均比同等功率的激光二极管泵浦的全固态激光器有明显优势，这种新型的光纤激光器除了在光通讯、激光加工及大屏幕激光显示以外，在军事、国防和能源领域上也有着非常广泛的应用前景，可望替代现有的体积庞大的气体或固体激光***。比如可以作为军用多功能激光器，在激光测距、激光目标指示器、激光制导、光电对抗、激光有源干扰、激光雷达中获得应用。
稀土离子在石英基质中很容易发生团簇现象，从而光纤中掺入的稀土离子的浓度有限，难以满足光纤激光器的增益要求。由于纯石英光纤的掺杂浓度不能太高，低浓度、低吸收导致光纤很长才能充分吸收光泵功率，但采用通讯光纤工艺，芯的本底吸收在5-10dB/Km。本底吸收的影响很小。玻璃光纤的掺杂浓度可以高出一个量级以上，所须光纤的吸收长度可以短的多，但由于玻璃纯度一般难以提高，本底吸收比通讯光纤高的多，例如0.3dB/m本底吸收的影响较大。
采用通信光纤的制备工艺在光纤中同时掺入氧化铝、氧化磷等共掺杂剂可以改善稀土离子的团聚效应，增加光纤中的稀土离子浓度。由于原材料的纯度较高，既保证了高掺杂浓度同时又防止本底吸收过大。
现在的双包层掺稀土光纤由稀土掺杂的纤芯与大尺寸的内包层，以及尺寸更大的外包层组成，内包层形状有圆形、矩形、多边形、D形以及其它几何形状。芯和内包层都是导光的波导，泵浦光通过内包层传输，并进入纤芯，激活稀土离子产生激光。内包层对泵浦光而言，也是导光的波导，所以外包层应有低折射率n3以使内包层有足够大的数值孔径，内包层还要有足够大的截面积，使端面光泵时能输入足够高的光功率。
双包层掺稀土光纤制造工艺中存在的主要问题是提高各种稀土离子的掺杂浓度同时保持其低本底损耗。另外双包层掺稀土光纤要采用适当的结构以保证光纤激光器有较高的斜率效率和输出功率。
发明内容
本发明目的是提供双包层掺稀土光纤及其制造方法，该方法可解决双包层掺稀土光纤制造工艺中存在的上述问题，利用双包层掺稀土光纤的斜率效率和增益与光纤结构的关系制造应用于光纤激光器的双包层掺稀土光纤，提高双包层掺稀土光纤激光器的泵浦效率和输出功率。
本发明提供的一种双包层掺稀土光纤的制造方法，包括制作掺稀土光纤的预制棒的步骤：在石英玻璃衬管内通入四氯化硅和氧气以及掺杂剂进行沉积，形成内包层；四氯化硅、稀土化合物以及共掺杂剂蒸发后与氧气均匀混合，用流量计控制各种气体的流量，通入到石英玻璃管内直接沉积形成掺稀土的芯层；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒；以及将所述预制棒进行机械加工形成预定的几何形状；加热所述预制棒并进行拉丝；涂覆外包层；涂覆保护层。
作为选择的方案，在上述沉积掺稀土芯层的步骤中，石英玻璃管内还可通入四氯化硅、四氯化锗和三氯氧磷之一或它们的任何组合的共掺杂剂，然后以温度1200℃-1700℃进行沉积，形成掺稀土的芯层，用稀土化合物溶液对上述芯层进行浸泡、干燥形成掺稀土光纤的芯层，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
在所述的过程中通过对气体流量的控制使预制棒的结构参数与所设计的双包层掺稀土光纤的结构参数相对应。
本发明提供一种双包层掺稀土光纤，包括：掺稀土纤芯；覆盖在所述掺稀土纤芯***的内包层，具有预定的几何形状，其尺寸和数值孔径比所述纤芯大得多；覆盖在所述内包层上的外包层；覆盖在所述外包层上的保护层；其特征在于：所述掺稀土纤芯的材料为掺有稀土元素化合物及共掺杂剂的二氧化硅；所述内包层的材料是纯二氧化硅或掺有掺杂剂的二氧化硅；所述外包层的材料为折射率比内包层低的有机化合物；所述保护层的材料为不同于外包层的有机化合物。
本发明提供应用于光纤激光器用的双包层掺稀土光纤及其制造工艺技术，双包层光纤的内包层具有圆形、椭圆形、矩形、多边形、D形、梅花形以及其它几何形状，从而提高了光纤激光器的泵浦效率和输出功率；利用通信光纤的制造技术，使双包层掺稀土光纤的制造方法简便，提高了原材料利用率，降低了制造成本。该方法能精确地控制各种掺杂剂的掺杂浓度和掺杂均匀性，精确地控制纤芯和内包层的尺寸，从而提高双包层掺稀土光纤的性能指标。
附图说明
图1为本发明的内包层为D形的双包层掺稀土光纤截面示意图。
图2为本发明的内包层为矩形的双包层掺稀土光纤截面示意图。
图3为本发明的内包层为梅花形的双包层掺稀土光纤截面示意图。
图4为本发明的内包层为六边形的双包层掺稀土光纤截面示意图。
具体实施方式
包层泵浦的关键技术是双包层光纤的设计和制造。双包层掺稀土光纤由四部分构成：(1)掺稀土纤芯，(2)内包层，(3)外包层，(4)保护层。掺稀土纤芯由掺有稀土化合物及共掺杂剂的二氧化硅构成，在光纤激光器中作为激光介质，也作为单模激光的波导；内包层由纯二氧化硅或掺有降低折射率的元素的二氧化硅构成，其横向尺寸和数值孔径比纤芯大得多；外包层由掺有氟等元素的二氧化硅或有机聚合物构成；保护层由有机聚合物构成。掺稀土纤芯中的稀土化合物为原子序数为57～71的卤化物或氧化物，例如ErCl3、ErBr3、YbCl3、TmCl3、TmBr3、LaCl3、ErBr3、Yb2O3、Tm2O3或Er2O3，掺杂浓度为500～20000ppm；掺杂物为SF6或C2F6，共掺杂剂为锗、铝和磷的化合物，如AlCl3、POCl3或GeCl4，掺杂的重量百分比为2～40wt％；稀土化合物的蒸发温度为100～300℃，共掺杂剂的蒸发温度为20～300℃。稀土化合物、芯层掺杂物和共掺杂剂在蒸发后进入反应管之前，进行加热保温，温度范围为20～300℃。
由于泵浦光在内包层中多模传输，而内包层有较大的横向尺寸和数值孔径，因而可以选择大功率的多模激光二极管阵列作泵浦源，这样就大大提高了耦合效率和入纤泵浦功率。同时，由于光纤中的泵浦光功率较大，因此可以提高光纤激光器的输出功率。另外，泵浦光的吸收效率与内包层的形状有关。内包层中的光受外包层限制，在内包层之间来回反射，不断的穿过纤芯，不断的被吸收，所以泵浦光在光纤的一端耦合进入光纤，在光纤的整个长度上被泵浦，大大提高了泵浦功率。双包层光纤提高了泵浦功率，但却降低了泵浦效率，这是因为泵浦光入射位置和角度不同，进入光纤后，光的运动形式可分为子午光线和偏射光线。偏射光线与纤芯不相交，这种光线的吸收率很低，因此影响了泵浦效率。因此通过改变内包层的形状，使内包层具有圆形、椭圆、矩形、多边形、D形、梅花形以及其它几何形状，改变偏射光纤的方向，使之通过纤芯，从而提高泵浦效率。
根据本发明制备该掺稀土双包层光纤预制棒包括以下步骤：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后将四氯化硅、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气均匀混合，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层，并用流量计控制各种气体流量，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
作为选择，本发明制备该掺稀土双包层光纤预制棒包括以下步骤：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气和掺杂物进行沉积，形成内包层，然后将四氯化硅、四氯化锗、稀土化合物以及共掺杂剂采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，用流量计控制各种气体流量，最后通入到石英玻璃管内沉积，并降低沉积温度至1200℃-1700℃形成掺稀土的芯层，用稀土化合物溶液对上述芯层进行浸泡、干燥形成芯层，沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。
在上述制备该掺稀土光纤预制棒的过程中，通过对气体流量的控制使预制棒的结构参数与所设计的双包层掺稀土光纤的结构参数相对应。本发明的双包层掺稀土光纤的预制棒采用管内沉积法沉积预制棒的芯层，在圆管形的石英衬管内壁上沉积掺杂的二氧化硅层。纤芯是由MCVD法或PCVD法制造，内包层由MCVD法或PCVD法或OVD法制造。反应所需的稀土化合物及其它共掺杂剂蒸气采用专用气柜和高温流量计进行蒸发和控制。
上述方法制备的掺稀土双包层光纤预制棒根据所设计的内包层形状，进行机械加工，将内包层加工成与光纤相同的几何形状。加工好的预制棒在拉丝塔上拉丝，拉丝时首先进行外包层的涂覆，涂覆材料为折射率比内包层低的有机化合物，这种有机化合物通过紫外光固化或通过热固化。然后将光纤进行第二次涂覆，即涂覆保护层，涂覆材料为不同于外包层的有机化合物，通过紫外光固化或通过热固化。
按照上述方法制造的双包层掺稀土光纤的纤芯的折射率n1范围为：1.457＜n1≤1.467，纤芯的直径d1范围为：10μm≤d1≤200μm；内包层的折射率n2范围为：1.456≤n2≤1.457，内包层的直径d2范围为：125μm≤d2≤600μm；外包层的折射率n3范围为：1.342≤n3≤1.448，外包层的直径d3范围为：250μm≤d3≤700μm；保护层的直径d4范围为350μm≤d4≤800μm。
下面将参照附图结合本发明的多个实施例详细地描述本发明。
图1为本发明的第一个实施例的双包层掺稀土光纤的结构示意图。这是一种双包层掺镱光纤，掺稀土纤芯(1)在***覆盖内包层(2)，内包层(2)的截面为D形，在内包层(2)上覆盖外包层(3)，在外包层(3)上覆盖保护层(4)。纤芯(1)的直径d1为30μm，纤芯(1)的折射率n1为1.467；内包层(2)的直径d2为400μm，内包层(2)的折射率n2为1.457；外包层(3)的直径d3为600μm，外包层(3)的折射率n3为1.40；保护层(4)的直径d4为700μm。
下面具体叙述这种双包层掺镱光纤的制备过程。首先制备预制棒：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气进行沉积，形成内包层(2)，然后将四氯化硅、稀土化合物Yb2O3以及共掺杂剂AlCl3采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(1)，稀土化合物Yb2O3的蒸发温度为200℃，共掺杂剂AlCl3的蒸发温度为200℃；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。随后将预制棒进行机械加工，加工成形状为D形的预制棒。然后在拉丝塔上拉丝，拉丝温度为1800-2100℃，最佳温度为2000℃，拉丝时首先进行外包层(3)的涂覆，然后进行保护层(4)的涂覆。
上述实施例得到的双包层掺镱光纤的斜率效率达到70％。
图2为本发明的第二个实施例的双包层掺镱光纤，在掺稀土纤芯(1)***覆盖内包层(2)，内包层(2)的截面为矩形，在内包层(2)上覆盖外包层(3)，在外包层(3)上覆盖保护层(4)。纤芯(1)的直径d1为50μm，纤芯(1)的折射率n1为1.460；内包层(2)的矩形尺寸为350×170μm，内包层的折射率n2为1.457；外包层(3)的直径d3为600μm，外包层(3)的折射率n3为1.40；保护层(4)的直径d4为700μm。
这种双包层掺镱光纤的制备过程如下。首先制备预制棒：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气进行沉积，形成内包层(2)，然后将四氯化硅、稀土化合物Yb2O3以及共掺杂剂AlCl3采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(1)，稀土化合物Yb2O3的蒸发温度为200℃，共掺杂剂AlCl3的蒸发温度为200℃；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。随后将预制棒进行机械加工，加工成形状为矩形的预制棒。然后在拉丝塔上拉丝，拉丝温度为1800-2100℃，最佳温度为1950℃，拉丝时首先进行外包层(3)的涂覆，然后进行保护层(4)的涂覆。
上述实施例得到的双包层掺镱光纤的斜率效率达到68％。
图3为本发明的第三个实施例的双包层铒镱共掺光纤，双包层铒镱共掺光纤是在掺稀土纤芯(1)的***覆盖内包层(2)，内包层(2)的截面为梅花形，在内包层(2)上覆盖外包层(3)，在外包层(3)上覆盖保护层(4)。纤芯(1)的直径d1为15μm，纤芯(1)的折射率n1为1.472；内包层(2)梅花形的最大直径d2为400μm，内包层(2)的折射率n2为1.457；外包层(3)的直径d3为700μm，外包层(3)的折射率n3为1.375；保护层(4)的直径d4为800μm。
这种双包层铒镱共掺光纤的制备过程如下：首先是预制棒的制备：在石英玻璃管内通入四氯化硅、氧气进行沉积，形成内包层(2)，然后将四氯化硅、稀土化合物Yb2O3和Er2O3以及共掺杂剂AlCl3采用蒸发器蒸发后与氧气一起混合均匀，最后通入到石英玻璃管内沉积形成掺稀土的芯层(1)，稀土化合物Yb2O3和Er2O3的蒸发温度为200℃，共掺杂剂AlCl3的蒸发温度为200℃；沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒。随后将预制棒进行机械加工，加工成形状为梅花形的预制棒。然后在拉丝塔上拉丝，拉丝温度为1800-2100℃，最佳温度为2050℃，拉丝时首先进行外包层(3)的涂覆，然后进行保护层(4)的涂覆。
上述实施例得到的双包层铒镱共掺光纤的斜率效率达到79％。
图4为本发明的第四个实施例的双包层掺杂光纤。该光纤内包层(2)的截面为六边形。这种双包层掺杂光纤可采用上述实施例中的任一种制造方法制备，所不同的是预制棒加工成六边形的形状，因此在此不再重复叙述。
虽然上面以实施例说明本发明的光纤结构和制备方法，但是应当懂得，这些叙述是说明性的，而不是用于限定本发明，本领域的普通技术人员根据上面的教导，可以进行各种修改和变化而不脱离本发明的范围。例如预制棒还可以加工成多边形、圆形、椭圆形以及其它几何形状，因而可制成相应形状的内包层；可以根据需要选择掺杂物和共掺杂剂及其蒸发温度等等。
Claims (10)
1.一种双包层掺稀土光纤，包括：
掺稀土纤芯；
覆盖在所述掺稀土纤芯***的内包层，具有预定的几何形状，其尺寸和数值孔径比所述纤芯大得多；
覆盖在所述内包层上的外包层；
覆盖在所述外包层上的保护层；其特征在于：
所述掺稀土纤芯的材料为掺有稀土元素化合物及共掺杂剂的二氧化硅；
所述内包层的材料是纯二氧化硅或掺有掺杂剂的二氧化硅；
所述外包层的材料为折射率比内包层低的有机化合物；
所述保护层的材料为不同于外包层的有机化合物。
2.根据权利要求1所述的双包层掺稀土光纤，其特征在于所述内包层的直径d2为有效直径，所述内包层的预定几何形状为D形、矩形、多边形、圆形、椭圆形、梅花形或其它几何形状。
3.根据权利要求1或2所述的双包层掺稀土光纤，其特征在于：
所述掺稀土纤芯的直径d1范围为10μm≤d1≤200μm，所述掺稀土纤芯的折射率n1范围为1.457＜n1≤1.467；
所述内包层的直径d2范围为125μm≤d2≤600μm，所述内包层的折射率n2范围为1.456≤n2≤1.457；
所述外包层的直径d3范围为250μm≤d3≤700μm，所述外包层的折射率n3范围为1.342≤n3≤1.448；
所述保护层的直径d4范围为350μm≤d4≤800μm。
4.根据权利要求3所述的双包层掺稀土光纤，其特征在于：
所述掺稀土纤芯中掺杂的稀土元素化合物为原子序数为57～71稀土元素的卤化物或氧化物的一种或多种，如铒、镱、铥和镧的卤化物或氧化物，掺杂浓度为500～20000ppm；共掺杂剂为锗、铝和磷的化合物的一种或多种，掺杂重量百分比为2～40wt％；
所述内包层中的掺杂剂是氟化物，如SF6或C2F6，以降低折射率。
5.一种双包层掺稀土光纤的制造方法，包括步骤：
制作掺稀土光纤的预制棒，包括以下步骤：
在石英玻璃衬管内通入四氯化硅和氧气以及掺杂剂进行沉积，形成内包层；
四氯化硅、稀土化合物以及共掺杂剂蒸发后与氧气均匀混合，用流量计控制气体的流量，通入到石英玻璃管内直接沉积形成掺稀土的芯层；
沉积完成后，在缩棒设备上将沉积管熔缩为实心预制棒；
将所述预制棒进行机械加工形成预定的几何形状；
加热所述预制棒并进行拉丝；
涂覆外包层；
涂覆保护层。
6.根据权利要求5所述的双包层掺稀土光纤的制造方法，其中在沉积所述芯层的步骤中还将四氯化硅或四氯化锗或三氯氧磷或它们的任何组合的共掺杂剂蒸发后通入石英玻璃管内，然后以温度1200℃-1700℃进行沉积，形成掺稀土芯层后，用稀土化合物溶液对所述芯层进行浸泡、干燥形成掺稀土光纤的芯层。
7.根据权利要求5或6所述的双包层掺稀土光纤的制造方法，还包括步骤：
通过紫外光固化或通过热固化外包层；
通过紫外光固化或通过热固化保护层。
8.根据权利要求7所述的双包层掺稀土光纤的制造方法，其中所述加热所述预制棒并进行拉丝的步骤是将预制棒加热到1800～2100℃进行拉丝；
其中所述掺稀土纤芯是由MCVD法或PCVD法制造，所述内包层由MCVD法或PCVD法、OVD法或套管法制造。
9.根据权利要求7所述的双包层掺稀土光纤的制造方法，其中所述纤芯中掺杂的稀土元素化合物为原子序数为57～71稀土元素的卤化物或氧化物的一种或多种，如铒、镱、铥和镧等的卤化物或氧化物，掺杂浓度为500～20000ppm；共掺杂剂为锗、铝和磷的化合物的一种或多种，掺杂重量百分比为2～40wt％；所述内包层中的掺杂剂是氟化物，如SF6或C2F6，以降低折射率。
10.根据权利要求7所述的双包层掺稀土光纤的制造方法，其中将所述预制棒进行机械加工形成预定的几何形状的步骤是将所述预制棒加工成D形、矩形、多边形、圆形、椭圆形、梅花形或其它几何形状。
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