CN110255882B - 一种1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤及其制备方法，该光纤具有稀土离子掺杂均匀、荧光中心波长合适、信号增益高等特点。该光纤由芯层、内包层和外包层组成，利用化学气相沉积法(MCVD)并结合螯合物前驱体掺杂技术(CPDT)制备得到，其中芯层配方组分为：Tm(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％，内包层配方组分为：Tb(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％。
Description
技术领域
本发明属于光纤技术领域，涉及一种1.7μm光纤激光器用石英光纤及其制备方法。
背景技术
1.7μm波段正好处于水的两个强烈吸收波段(1400～1600nm和1900～2200nm)之间的波谷位置，因此水分子对该波段的吸收很小。除此之外，1.7μm波段恰好处于聚合物分子中C-H键的最强的吸收波段。1.7μm波段的这些独有的特性使得该波段超快激光器在光学相干层析成像(OCT)、激光医疗、飞秒光子显微成像、激光加工、飞秒光频梳、多光子显微(MPM)等领域均有极好的应用前景。
目前，掺铥石英光纤为1.7μm波段光纤激光器中主要的增益基质。但由于该光纤存在着荧光中心波长过长、信号增益小等诸多缺点，基于掺铥石英光纤的1.7μm光纤激光操作过程中极易出现信号光增益饱和以及信号光被再吸收等现象。该波段有效增益光纤的缺失极大地限制了激光器功率和激光效率的提升。因此，寻求一种适合该波段的新型增益光纤成为解决该问题的关键所在。
由于Tb3+在1.75～2.0μm波段具有较强的吸收作用，通过Tm3+/Tb3+共掺杂有可能实现石英光纤中Tm3+荧光中心波长和增益光谱的定量调控，其兼具合适增益光谱和匹配光纤器件方面的特性，是1.7μm光纤激光器研究的最佳候选增益材料。
根据不同的需求，石英光纤的共掺杂离子有不同的选择，但通常都仅针对芯层(共同掺入芯层中)；由于制备工艺、掺杂技术等诸多因素的限制，如何实现可控的均匀掺杂成为一个难点。或许因此，目前，国内外还没有关于Tm3+/Tb3+共掺石英光纤结构以及制备方面的相关报道。
发明内容
为了解决1.7μm光纤激光器用合适增益光纤缺失问题，本发明提供一种1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤及其制备方法，该光纤具有稀土离子掺杂均匀、荧光中心波长合适、信号增益高等特点，特别适合用作1.7μm波段增益光纤。
本发明采用的技术方案如下：
该1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤，由芯层、内包层和外包层组成，按质量百分比计，所述芯层配方组分为：Tm(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％，所述内包层配方组分为：Tb(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％，外包层配方组分包括：SiCl4：40～50％、GeCl4：5～15％、SiF4：20～30％、POCl3：10～15％。
优选的，所述芯层、内包层、外包层的截面形状为由内至外的三个同心圆/圆环(整体同心构成圆柱结构)，其中，芯层直径为6～10μm，内包层直径为10～30μm，外包层直径为125～130μm。
本发明还提出一种上述1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤的制备方法，包括如下步骤：
1)利用化学气相沉积法(MCVD)并结合螯合物前驱体掺杂技术(CPDT)，将Tm3+以螯合物Tm(thd)3的形式掺杂构成所述芯层配方组分，均匀通入石英管内沉积形成预制棒芯层；然后将Tb3+以螯合物Tb(thd)3的形式掺杂构成所述内包层配方组分，均匀通入石英管内，在预制棒芯层表面沉积形成预制棒内包层；再将所述外包层配方组分均匀通入石英管内，在预制棒内包层表面沉积形成预制棒外包层；其中通过调节沉积循环次数来控制芯层、内包层、外包层间尺寸比；最后经过高温烧结、缩棒工艺形成光纤预制棒；
2)将制备好的光纤预制棒，利用热拉制法，在石英光纤拉制塔中拉制成所需尺寸的光纤。
优选的，步骤1)中，沉积温度为1300～1450℃，沉积管内压强差保持在50～120Pa；烧结温度为1850～1950℃；缩棒温度为2050～2150℃，压强差降低至20～40Pa。
优选的，步骤2)中，光纤拉制温度为1950～2100℃，预制棒送棒速度为0.2～0.5mm/min，拉制光纤尺寸为125～130μm。
本发明的优点：
1、该石英光纤由芯层、内包层和外包层组成，其中芯层中掺杂Tm3+、内包层中掺杂Tb3+，通过Tb3+共掺实现Tm3+荧光光谱定量调控；荧光增益光谱范围为1650～1750nm，荧光中心波长为1700～1730nm。相比于传统的掺铥石英光纤，本发明的荧光中心波长更接近1.7μm波段、信号增益高,为1.7μm光纤激光器用理想的增益光纤。
2、采用成熟的MCVD+CPDT技术制备该石英光纤，光纤结构以及掺杂浓度可控，能有效保证Tm3+和Tb3+等稀土离子掺杂浓度大小以及其均匀性，而且该方法具有成功率高、重复性好、操作简单等优点。
3、该石英光纤相比于稀土掺杂的氟化物光纤等软玻璃增益光纤材料，其抗损伤阈值功率高、1.7μm波段传输损耗低，且具有与之相匹配的成熟光纤器件，更适合用作1.7μm光纤激光器增益光纤材料。
附图说明：
图1为光纤端面示意图；图中，1-芯层，2-内包层，3-外包层。
图2为实施例1得到的光纤荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述。
实施例1
1)利用化学气相沉积法并结合螯合物前驱体掺杂技术，将Tm3+和Tb3+以螯合物Tm(thd)3和Tb(thd)的形式依次均匀掺入石英管内沉积层分别形成预制棒芯层和内包层，再通过调节相邻沉积层的配方组成形成外包层结构，最后经过高温烧结、缩棒工艺形成光纤预制棒。其中芯层配方组分为：Tm(thd)3：0.5％、SiCl4：35％、GeCl4：20％、SiF4：18％、POCl3：20％、AlCl3：6.5％，所述内包层配方组分为：Tb(thd)3：2％、SiCl4：35％、GeCl4：20％、SiF4：18％、POCl3：20％、AlCl3：5％，外包层配方组分包括：SiCl4：40％、GeCl4：15％、SiF4：30％、POCl3：15％。其中沉积温度为1300℃，沉积管内压强差保持在50Pa；烧结温度为1850℃；缩棒温度为2050℃，压强差降低至20Pa。
2)将上述制备好的光纤预制棒，利用热拉制法，在石英光纤拉制塔中，在拉丝温度为1950℃、送棒速度为0.2mm/m条件下，将其拉制成尺寸为125μm的光纤。该光纤的特征是其芯层1、内包层2、外包层3的直径分别为6、10、125μm(如图1所示)，芯层与内包层间折射率差为0.2％。
采用输出波长为1550nm的光纤激光器泵浦上述光纤，测试得到光纤荧光光谱(如图2所示)，其增益光谱范围约为1650～1750nm，荧光中心波长为1707nm。
实施例2
1)利用化学气相沉积法并结合螯合物前驱体掺杂技术，将Tm3+和Tb3+以螯合物Tm(thd)3和Tb(thd)的形式依次均匀掺入石英管内沉积层分别形成预制棒芯层和内包层，再通过调节相邻沉积层的配方组成形成外包层结构，最后经过高温烧结、缩棒工艺形成光纤预制棒。其中芯层配方组分为：Tm(thd)3：1％、SiCl4：40％、GeCl4：18％、SiF4：17％、POCl3：18％、AlCl3：6％，所述内包层配方组分为：Tb(thd)3：1％、SiCl4：40％、GeCl4：18％、SiF4：17％、POCl3：18％、AlCl3：6％，外包层配方组分包括：SiCl4：45％、GeCl4：13％、SiF4：27％、POCl3：15％。其中沉积温度为1350℃，沉积管内压强差保持在85Pa；烧结温度为1900℃；缩棒温度为2100℃，压强差降低至30Pa。
2)将上述制备好的光纤预制棒，利用热拉制法，在石英光纤拉制塔中，在拉丝温度为2000℃、送棒速度为0.35mm/m条件下，将其拉制成尺寸为128μm的光纤。该光纤的特征是其芯层1、内包层2、外包层3的直径分别为8、15、128μm，芯层与内包层间折射率差为0.4％。
采用输出波长为1550nm的光纤激光器泵浦上述光纤，测试得到光纤荧光光谱，其增益光谱范围约为1660～1760nm，荧光中心波长为1715nm。
实施例3
1)利用化学气相沉积法并结合螯合物前驱体掺杂技术，将Tm3+和Tb3+以螯合物Tm(thd)3和Tb(thd)的形式依次均匀掺入石英管内沉积层分别形成预制棒芯层和内包层，再通过调节相邻沉积层的配方组成形成外包层结构，最后经过高温烧结、缩棒工艺形成光纤预制棒。其中芯层配方组分为：Tm(thd)3：2％、SiCl4：50％、GeCl4：15％、SiF4：15％、POCl3：13％、AlCl3：5％，所述内包层配方组分为：Tb(thd)3：0.5％、SiCl4：50％、GeCl4：15％、SiF4：15％、POCl3：13％、AlCl3：6.5％，外包层配方组分包括：SiCl4：50％、GeCl4：10％、SiF4：25％、POCl3：15％。其中沉积温度为1450℃，沉积管内压强差保持在120Pa；烧结温度为1950℃；缩棒温度为2150℃，压强差降低至40Pa。
2)将上述制备好的光纤预制棒，利用热拉制法，在石英光纤拉制塔中，在拉丝温度为2100℃、送棒速度为0.5mm/m条件下，将其拉制成尺寸为130μm的光纤。该光纤的特征是其芯层1、内包层2、外包层3的直径分别为10、30、130μm，芯层与内包层间折射率差为0.6％。
采用输出波长为1550nm的光纤激光器泵浦上述光纤，测试得到光纤荧光光谱，其增益光谱范围约为1675～1770nm，荧光中心波长为1724nm。
Claims (5)
1.一种1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤，其特征在于：由芯层、内包层和外包层组成，按质量百分比计，所述芯层配方组分为：Tm(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％，所述内包层配方组分为：Tb(thd)3：0.5～2％、SiCl4：30～50％、GeCl4：5～20％、SiF4：10～20％、POCl3：10～20％、AlCl3：5～10％，外包层配方组分包括：SiCl4：40～50％、GeCl4：5～15％、SiF4：20～30％、POCl3：10～15％。
2.根据权利要求1所述的1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤，其特征在于：所述芯层、内包层、外包层依次由内至外整体同心构成圆柱结构，其中，芯层直径为6～10μm，内包层直径为10～30μm，外包层直径为125～130μm。
3.权利要求1所述1.7μm光纤激光器用Tm/Tb共掺石英光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)利用化学气相沉积法(MCVD)并结合螯合物前驱体掺杂技术(CPDT)，将Tm3+以螯合物Tm(thd)3的形式掺杂构成所述芯层配方组分，均匀通入石英管内沉积形成预制棒芯层；然后将Tb3+以螯合物Tb(thd)3的形式掺杂构成所述内包层配方组分，均匀通入石英管内，在预制棒芯层表面沉积形成预制棒内包层；再将所述外包层配方组分均匀通入石英管内，在预制棒内包层表面沉积形成预制棒外包层；其中通过调节沉积循环次数来控制芯层、内包层、外包层间尺寸比；最后经过高温烧结、缩棒工艺形成光纤预制棒；
2)将制备好的光纤预制棒，利用热拉制法，在石英光纤拉制塔中拉制成所需尺寸的光纤。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，沉积温度为1300～1450℃，沉积管内压强差保持在50～120Pa；烧结温度为1850～1950℃；缩棒温度为2050～2150℃，压强差降低至20～40Pa。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，光纤拉制温度为1950～2100℃，预制棒送棒速度为0.2～0.5mm/min，拉制得到的Tm/Tb共掺石英光纤直径为125～130μm。
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