CN1563269A - 纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法属于发光材料领域。现有方法一般需要比较长的反应时间，相对比较复杂的程序，而且最终产物的颗粒尺寸难以控制在10纳米以下，这会严重影响其荧光的发光效率。本发明提供的纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法，特征在于包括以下步骤：按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠和硝酸钇、硝酸铕固体在蒸馏水中混合，搅拌均匀成溶液；调节pH值至4－11；溶液在260W－560W的微波辐射下反应5－10分钟；述微波辐射后经离心分离、蒸馏水洗涤、干燥后，即得所需产物。该方法采用相对于固相反应法、水热法和微乳液法等制备方法更加简易的微波辐射法，生产工艺简单，由于反应速度快，不但大大缩短了反应时间，而且所得产物为尺度均匀的纳米粉末。
Description
技术领域
一种纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法属于发光材料领域。
背景技术
钒酸钇属于四方锆石类晶体结构，是一种优良的基质材料，可以进行三价过渡金属离子和稀土金属离子的掺杂。因其在偏光器、荧光和激光材料等方面的应用以及基础研究的需求，在固态化学和材料科学领域一直受到广泛的关注。由于钒酸钇是一种单轴晶双折射晶体，可用做偏光器；稀土掺杂的钒酸钇单晶可以作为优良的固体激光材料，而三价铕离子掺杂的钒酸钇粉末则是一种高效的红光发射材料，以体相钒酸钇铕来说，在电子束激发下，其荧光产率可高达70％，因而在场发射显示器、阴极射线管和彩色电视机等方面有着广泛应用。
鉴于钒酸钇在光电领域的重要应用，有关单晶、多晶钒酸钇的制备及性能研究已经进行地十分广泛而深入。很多单晶技术都已经被用来制备高光学质量的大的钒酸钇单晶，但是由于钒酸钇高熔点(1810℃)和高温不稳定性，以及五氧化二钒的蒸发汽化(690℃)，在高温下容易形成氧缺位，从而要求相对比较苛刻的制备条件。此外，低温水热法(＜200℃)、室温沉淀反应法和微乳液法等也成功制备出纳米尺寸的各种稀土离子掺杂的钒酸钇粉末。然而，这些方法一般需要比较长的反应时间，相对比较复杂的程序，而且最终产物的颗粒尺寸难以控制在10纳米以下，这会严重影响其荧光的发光效率。此外，所得产物的量较少，不适宜批量生产。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种快速合成、能源较低及生产工艺简单、尺度分布均匀，适宜批量生产的红光发射材料纳米钒酸钇铕(Eu:YVO4)荧光粉的制备方法。
本发明提供的纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1.按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠和硝酸钇、硝酸铕固体在蒸馏水中混合，搅拌均匀成溶液；
2.调节上述溶液的PH值至4-11；
3.上述调节PH值至4-11后的溶液在260W-560W的微波辐射下反应5-10分钟；
4.经上述微波辐射后离心分离、蒸馏水洗涤、干燥后，即得本发明产物。
该方法采用相对于固相反应法、水热法和微乳液法等制备方法更加简易的微波辐射法，生产工艺简单，由于反应速度快，不但大大缩短了反应时间，而且所得产物为尺度均匀的纳米粉末。
采用日本Bruker Advance D-8X射线粉末衍射仪(CuKα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料的结构。采用JEM-2000FX透射电子显微镜测定所制备材料的颗粒尺寸和形貌。采用Spex Fluoromax 2荧光光谱仪测试所制备材料的荧光发射性能。
由图1可知，所得产物为具有纯四方相结构的钒酸钇铕，宽的衍射峰半高宽表明所得产物晶粒尺寸较小；由图2可知，所得产物为颗粒尺度均匀的纳米粉末，平均尺寸在4纳米左右；由图3可知，所得产物的具有优越的红光发射性能。
附图说明
图1：产物a～f的X射线粉末衍射图；
图2：产物c的透射电镜图；
图3：产物c的发光光谱图。
具体实施方式
1.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，用稀硝酸调节PH值至4，在260W微波辐射下反应10分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物a。
2.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，用稀硝酸调节PH值至6，在260W微波辐射下反应10分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物b。
3.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，此时PH值为7，在260W微波辐射下反应10分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物c。
4.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节PH值至8，在260W微波辐射下反应10分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物d。
5.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节PH值至11，在260W微波辐射下反应10分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物e。
6.将摩尔比1∶0.95∶0.05的偏钒酸钠、硝酸钇和硝酸铕的固体，加入蒸馏水中，混合、搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节PH值至11，在560W微波辐射下反应5分钟，产物经离心分离，蒸馏水洗涤，干燥后，即得产物f。
Claims (1)
1.纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠和硝酸钇、硝酸铕固体在蒸馏水中混合，搅拌均匀成溶液；
(2)调节上述溶液的PH值至4-11；
(3)上述调节PH值至4-11后的溶液在260W-560W的微波辐射下反应5-10分钟；
(4)经上述微波辐射后离心分离、蒸馏水洗涤、干燥后，即得本发明产物。
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