CN1556273A - 一种含硅膦酸酯阻燃剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含硅膦酸酯阻燃剂及其合成方法。取甲基乙烯基二氯硅烷于容器中加溶剂搅拌均匀，再加亚磷酸二甲酯和催化剂，在氮气保护下充分搅拌；然后升温、回流，收集馏分；反应结束降温，加水充分搅拌，分离油水相；蒸馏水相得产品即为SP阻燃剂。本发明阻燃剂中的有机硅与有机磷协同效应，进一步促进成炭。该阻燃剂分子上由于带有羟基，可以直接接枝到棉织物和粘胶织物上，使织物获得耐久阻燃性。
Description
技术领域
本发明属阻燃剂合成领域。具体为一种含硅膦酸酯阻燃剂及其合成方法。
背景技术
在用于纤维素织物的永久性阻燃整理剂中，含卤阻燃剂尽管阻燃效果较好，但由于在使用和燃烧过程中的二次污染问题，而逐渐被无卤阻燃剂所替代。目前，应用较多的是有机磷系阻燃剂，其中以N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酸基)丙烯酸(缩写MDPPA)和四羟甲基氯化磷(缩写THPC)应用最为广泛。尽管MDPPA和THPC作为织物永久阻燃的效果较好，但也存在一些问题：MDPPA的最大缺点是织物强度损失较大，且手感较硬；THPC的缺点是其中间产物为PH3，并且THPC中可能存在致癌性的双氯甲基醚，因此在其生产与使用中将导致环境和人类健康的严重危害。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种高效、无卤、环境友好的织物永久性阻燃剂。
本发明需要解决的另一技术问题是，提供上述阻燃剂的合成方法。
本发明之含硅膦酸酯阻燃剂，其特征在于结构式如下：
该阻燃剂常温下为无色或浅黄色透明粘稠液体，易溶于水，难溶于苯等非极性有机溶剂。
以甲基乙烯基二氯硅烷和亚磷酸二甲酯为原料，可以合成得到二羟基-甲基-乙基硅烷-二甲基膦酸酯(以下简称SP阻燃剂)新型阻燃剂，主要用作棉和粘胶等纤维素织物的阻燃后整理剂。
由于在分子中引入硅、磷的成分，可望通过硅磷的协同效应起到阻燃的作用，并通过硅的作用改善阻燃织物的手感，使织物获得耐久阻燃性。
本发明之阻燃剂的合成方法，其特征在于：
1)合成过程为：取甲基乙烯基二氯硅烷于容器中加溶剂搅拌均匀，再加亚磷酸二甲酯和催化剂，在氮气保护下充分搅拌；然后升温、回流，收集馏分，加水反应；反应结束降温，加水充分搅拌，分离油水相；蒸馏水相得产品即为SP阻燃剂；其中溶剂是二氯乙烷，氯仿，氯苯，二氧六环中的一种；催化剂是三氯化铝，三乙胺，吡啶，四氯化钛中的一种；
2)反应过程为：
作为优选，甲基乙烯基二氯硅烷和亚磷酸二甲酯的摩尔比为1∶1.0～3.0，以1∶1.2～1.5为佳；溶剂用量为100～500ml/mol甲基乙烯基二氯硅烷，以150～300ml/mol为佳；催化剂用量为0.5～5g/mol甲基乙烯基二氯硅烷，以1.5～3.0g/mol为佳。
本发明的磷系阻燃剂能提高材料的成炭率，特别是对那些含氧高的高聚物(如纤维素和硬质聚氨酯泡沫塑料)尤其如此。当未阻燃的纤维素被加热至它的热裂解温度时，通常解聚为焦油状的碳水化合物，后者又进一步断裂为有机可燃碎片。如在纤维素中加入磷系阻燃剂，则纤维素遇火时阻燃剂会分解为含磷酸或酸酐，后者可使纤维素磷酰化并释放出水，而磷酰化的纤维素则可转变为炭。此时磷阻燃剂但作用来自：(1)生成不燃的水蒸气；(2)降低可燃物量(3)炭层的保护作用。本发明阻燃剂中的有机硅与有机磷协同效应，进一步促进成炭。该阻燃剂分子上由于带有羟基，可以直接接枝到棉织物和粘胶织物上，使织物获得耐久阻燃性。
具体实施方式
实施例1：取68.5g甲基乙烯基二氯硅烷于500ml圆底烧瓶，加入200ml二氯乙烷搅匀。然后加入60.5g亚磷酸二甲酯和3g吡啶作催化剂。在50℃、氮气保护下搅拌24小时。然后升温至90℃回流4小时， 采用分子蒸馏法收集150-155℃、-0.099mPa的馏分，在该馏分中缓慢滴加蒸馏水20g使之反应，然后将温度升至75℃继续反应4小时。之后降至室温，将200ml蒸馏水加入反应体系中，充分搅拌后分相，蒸馏水相得到淡黄色粘稠液体，收率82％。分析测试结果如下：
傅立叶红外：3440cm-1、2968cm-1、1633cm-1、1271cm-1、1122cm-1、1036cm-1、779cm-1等处出现特征峰。元素分析(％)：C为28.87(29.12)，H为7.08(7.28)，P为14.65(15.05)，其中括号内为理论值。证明上述反应产物为SP阻燃剂。
阻燃应用性能：取400克SP阻燃剂和适量的交联剂、渗透剂、柔软剂等助剂配制成1000ml阻燃整理溶液，将纯棉、粘胶织物浸渍于上述溶液中，经轧车浸轧(携液率85％左右)，然后经100℃预烘，160℃焙烘后，再用碱溶液中和，最后洗涤、漂洗、干燥得到阻燃织物。采用氧指数仪测试其阻燃纯棉和粘胶织物的极限氧指数(LOI)分别为33.5％、29.5％，而未经整理的织物LOI分别为17.2％、17.0％。
实施例2：其它同实施例1，改用三乙胺作催化剂，收率70％。
实施例3：其它同实施例1，改亚磷酸二甲酯加入量为120.0g(1.0mol)和3g三氯化铝作催化剂，二氯乙烷用量为250ml，收率87％。
实施例4：其它同实施例1，改亚磷酸二甲酯加入量为180.0g(1.5mol)和3g三氯化铝作催化剂，二氯乙烷用量为75ml，四氯化钛作催化剂，收率90％。
实施例5：其它同实施例4，改用氯仿作溶剂，收率，86％。
实例例6：其它同实施例4，改用氯苯作溶剂，收率，85％。
Claims (4)
1、一种含硅膦酸酯阻燃剂，其特征在于结构式如下：
物理参数：常温下为无色或浅黄色、粘稠液体，易溶于水。
2、如权利要求1所述的含硅膦酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于：
1)合成过程为：取甲基乙烯基二氯硅烷于容器中加溶剂搅拌均匀，再加亚磷酸二甲酯和催化剂，在氮气保护下充分搅拌；然后升温、回流，收集馏分，加水反应；反应结束降温，加水充分搅拌，分离油水相；蒸馏水相得产品即为SP阻燃剂；其中溶剂是二氯乙烷，氯仿，氯苯，二氧六环中的一种；催化剂是三氯化铝，三乙胺，吡啶，四氯化钛中的一种；
2)反应过程为：
3、根据权利要求2所述的含硅膦酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于：甲基乙烯基二氯硅烷和亚磷酸二甲酯的摩尔比为1∶1.0～3.0；溶剂用量为100～500ml/mol甲基乙烯基二氯硅烷；催化剂用量为0.5～5g/mol甲基乙烯基二氯硅烷。
4、根据权利要求3所述的含硅膦酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于：甲基乙烯基二氯硅烷和亚磷酸二甲酯的摩尔比为1∶1.2～1.5；溶剂用量为150～300ml/mol甲基乙烯基二氯硅烷；催化剂用量为1.5～3.0g/mol甲基乙烯基二氯硅烷。
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