CN1546727A - 一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜及其制备方法，其导电薄膜由下列步骤制得：(1)前处理：对聚合物薄膜表面进行清洁处理；(2)预处理：将步骤(1)所得的聚合物薄膜进行活化和/或敏化处理，水洗备用；(3)浸镀：将步骤(2)所得的聚合物薄膜投入到化学镀液中，所述的化学镀液包括主盐、还原剂、络合剂、pH值调解剂、稳定剂及其添加剂；水洗备用；(4)干燥：将步骤(3)所得的聚合物薄膜利用热风干燥的方式将镀镍膜吹干，干燥温度在60℃－120℃，然后进行热处理，热处理的温度在120℃－220℃。本发明可以采用一种间歇式或连续式化学镀方法生产。本发明可用于民用电磁屏蔽领域和军事领域中的雷达波屏蔽使军事装备隐身。
Description
技术领域
本发明涉及一种在聚合物薄膜表面附着一层金属镀层得到的导电薄膜及其制备工艺，具体涉及在聚合物表面镀镍得到的导电薄膜及其制备工艺，属于化学镀技术领域。
背景技术
随着电子电器产品的普遍使用，在给人们带来便利生活的同时，也带来了电磁污染的问题，这些电磁污染对其他电子设备往往会造成较大的干扰，而且也影响人们的身体健康。同时，在军事上对于雷达波的屏蔽是军事装备隐身的重要环节。现有的屏蔽材料往往直接采用金属板材、金属网等，存在比重大的问题，限制了在一些需要轻质屏蔽材料方面的应用。国内此前已有利用纺织品附着金属层用于电磁屏蔽的先例，但得到的材料难以进行二次加工，对于一些需要进行特殊形状设计的应用领域难以满足其需求。
类似的金属导电膜此前也有研究，但使用的多为真空蒸镀的铝膜，该类导电膜已经可以大量生产，但是实际使用的结果表明镀铝膜并不适合用于电磁屏蔽领域，这一方面由于镀铝膜的铝层较薄，另一方面也是由于铝膜不具有镍膜所特有的磁损耗性，因而制备镀镍的导电金属薄膜可以兼有金属薄膜在电磁屏蔽上的电损耗和磁损耗的特点，提高金属薄膜用于电磁屏蔽的效果。
采用真空蒸镀的方法和磁控溅射的方法都可以制备导电镍膜，但是则两种方法的设备投资巨大，而且难以制备出大面积和具有相当厚度的薄膜，因而本发明提出用化学镀镍的方法来制备这种导电薄膜。化学镀镍的方法此前一直用于在金属材料，尤其是铁基金属材料上镀覆镍层用于防腐，所得的镀层厚度可以从几个纳米到几百个微米。但是在非金属材料上要镀覆镍却相当困难，尤其对于大面积的薄膜类高分子材料，由于其特有的表面惰性，使得镍金属很难在这一类薄膜表面良好附着，因而此前一直未见报导。本方法针对这种情况，通过改善薄膜表面处理方法，实现了大面积的间歇和连续工艺聚合物薄膜镀镍，所用到的聚合物薄膜可以是聚乙烯、聚丙烯和聚对苯二甲酸二乙二醇酯薄膜等，制得的镍层厚度从几个微米到几个微米，总体面积则可以作到无限大，满足了电磁屏蔽用导电镀镍金属薄膜的要求。
发明内容
本发明针对国内聚合物导电薄膜，尤其是导电镀镍膜的空白，提供一种在聚合物表面化学镀镍形成聚合物导电镀镍膜材料及其制备方法。
本发明一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜是通过以下的技术方案来实现的：
一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜，其特征在于在聚合物表面有一层导电的镍金属薄膜镀层。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜，其特征在于所述的聚合物薄膜是聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚对苯二甲酸二乙二醇酯薄膜。
本发明所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于它包括下列步骤：
(1)前处理：对聚合物薄膜表面进行清洁处理；
(2)预处理：将步骤(1)所得的聚合物薄膜进行活化和/或敏化处理，水洗备用；
(3)浸镀：将步骤(2)所得的聚合物薄膜投入到化学镀液中，所述的化学镀液包括含镍主盐、还原剂、络合剂、pH值调解剂、稳定剂及其添加剂；水洗备用；
(4)干燥：将步骤(3)所得的聚合物薄膜利用热风干燥的方式将镀镍膜吹干，干燥温度在60℃-120℃，然后进行热处理，热处理的温度在120℃-220℃。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中步骤(1)所述的处理液为酸或碱溶液，清洗温度为20℃---100℃，聚合物薄膜在处理溶液中的时间为5---50分钟。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中所述的处理液为碱液并且浓度为10克/升。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中步骤(4)所述的主盐是镍盐或它们的混合物溶液，浓度为10---60克/升；还原剂是浓度为10---60克/升的次亚磷酸钠溶液或浓度为0.1----5克/升的硼氢化钠溶液；络合剂是柠檬酸钠、酒石酸钾钠、乙酸钠、羟基乙酸钠、焦磷酸钠、琥珀酸、乳酸、苹果酸、天门冬氨酸、赖氨酸、氯化铵、硫酸铵、乙二胺、三乙醇胺、氨水中的至少一种，浓度在为10～200g/L之间；pH值调节剂是氢氧化钠、氨水、盐酸溶液中的至少一种；稳定剂是醋酸铅、硝酸铅、硫脲中的一种，在镀液中的浓度是0.001～0.005g/L。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于化学镀镍的配方中加入水溶性的阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或OP-10。
前述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于是采用间歇式生产或连续式生产方式的。
本发明涉及的各步骤中的溶液及各步水洗所用到的水应该是洁净的水，通常是蒸馏水、去离子水、深井地下水或自来水，可以在所有工序中使用同一种水，也可以根据需要在不同的工段使用不同的水以降低成本。
本发明涉及的工艺在实现上若采用间歇式生产，将连续的聚合物薄膜固定在一个由一组或多组薄膜固定框架组成的工装上，按确定的工艺流程分别进行处理和施镀，完成后从工装上卸载下薄膜得到成品，该方法的优点是可以得到大面积的连续的聚合物薄膜而不需要太多的投资。若采用连续式生产方式，聚合物薄膜在电机的带动下，以恒定的速度依次通过前处理、预处理、镀液和水洗等各个工序，在各个工序中的停留时间通过调节薄膜在各工序溶液中的行程来控制，最后卷绕得到成品，该方法的优点是可以快速高效地得到连续的聚合物镀镍导电薄膜。
利用本发明可以降低电磁污染，使电磁污染对其他电子设备造成的干扰降低，也有利于人们的身体健康。同时，在军事上也提供了轻质的屏蔽材料。另外本发明还能满足一些特殊形状设计的应用领域的需求。
附图说明
图1聚合物薄膜表面化学镀镍工艺流程图
图2聚合物薄膜表面化学镀镍导电薄膜间歇式化学镀实施设备简图、其中聚合物薄膜(1)
图3聚合物薄膜表面化学镀镍导电薄膜连续式化学镀实施设备简图、其中聚合物薄膜(2)、前处理(3)、水洗(4)、预处理(5)、酸/碱处理(6)、浸镀(7)、干燥热风(8)、成品(9)
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的说明：
实施例1.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120m的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，浸入60℃ 30g/L的NaOH溶液中30min，水洗，浸入含有10g/L氯化亚锡，0.5g/L氯化钯，20g/L 37％盐酸的溶液中1min，水洗，浸入20g/L盐酸溶液中1min，水洗完成前处理和预处理。然后浸入80℃镀液中施镀1min，镀液配方为氯化镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸钠120g/L，氯化铵40g/L，pH值9。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约1μm，显微镜观察镀层致密。
实施例2.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入45℃镀液中浸镀10min，不同的是镀液配方为硫酸镍45g/L，次亚磷酸钠30g/L，焦磷酸钠50g/L，三乙醇胺15g/L，pH值9.5。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约5μm，显微镜观察镀层致密。
实施例3.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入85℃镀液中施镀1.5min，不同的是镀液配方为氯化镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，羟基乙酸钠60g/L，硝酸铅0.001g/L，十二烷基硫酸钠0.02g/L，pH值5。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约2μm，显微镜观察镀层致密。
实施例4.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入90℃镀液中施镀45s，不同的是镀液配方为硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，乙酸钠15g/L，甘氨酸35g/L，硝酸铅0.002g/L，pH值4.5。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约1.2μm，显微镜观察镀层致密。
实施例5.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入95℃镀液中施镀2min，不同的是镀液配方为硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠40g/L，琥珀酸15g/L，苹果酸40g/L，硫脲0.001g/L，pH值4。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约3μm，显微镜观察镀层致密。
实施例6.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入80℃镀液中施镀2min，不同的是镀液配方为硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，天门冬氨酸10g/L，乳酸30g/L，醋酸铅0.001g/L，pH值6。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约3.5μm，显微镜观察镀层致密。
实施例7.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入40℃镀液中施镀2min，不同的是镀液配方为硫酸镍25g/L，硼氢化钠2g/L，酒石酸钾钠35g/L， pH值12.5。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约2μm，显微镜观察镀层致密。
实施例8.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度120μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入60℃镀液中施镀2min，不同的是镀液配方为氯化镍25g/L，硼氢化钠1g/L，乙二胺15g/L，氨水120g/L，pH值13。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约2μm，显微镜观察镀层致密。
实施例9.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度50μm的双向拉伸聚丙烯(PP)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入80℃镀液中施镀2min，镀液配方为氯化镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸钠120g/L，氯化铵40g/L，pH值9。得到表面镀镍的PP导电薄膜，水洗后用约80℃热风烘干，镀层厚度约1μm，显微镜观察镀层致密。
实施例10.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度12μm的聚乙烯(PE)薄膜为基材，与实施例1一样完成前处理和预处理。然后浸入80℃镀液中施镀2min，镀液配方为氯化镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸钠120g/L，氯化铵40g/L，pH值9。得到表面镀镍的PE导电薄膜，水洗后用约60℃热风烘干，镀层厚度约1μm，显微镜观察镀层致密。
实施例11.
如图1所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，采用2×5cm2，厚度70μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，浸入70℃ 20g/L的NaOH溶液中15min，水洗，浸入含有10g/L氯化亚锡，20g/L 37％盐酸的溶液中1min，水洗，然后浸入含有0.2g/L氯化钯，10g/L 37％盐酸的溶液中2min后取出水洗，浸入10g/L盐酸溶液中1min，水洗后完成前处理和预处理。然后浸入80℃镀液中施镀1min，镀液配方为氯化镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，柠檬酸钠120g/L，氯化铵40g/L，pH值9。得到表面镀镍的PET导电薄膜，镀层厚度约1μm，显微镜观察镀层致密。
实施例12.
如图1和图2所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，按间歇生产工艺，采用幅宽1m，厚度50μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，先在60℃ 40g/L的NaOH溶液中浸洗20min，然后安装在一个长1.2m，宽0.35m，高0.85m的框架上，在水槽中水洗后浸入含有10g/L氯化亚锡，0.2g/L氯化钯，20g/L 37％盐酸的溶液中1min，水洗后浸入15g/L NaOH溶液中30s，然后浸入镀液中施镀2min，镀液配方为硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠15g/L，天门冬氨酸10g/L，乳酸30g/L，醋酸铅0.001g/L，pH值5。得到一片长1.7m，宽1m，镀层厚度约1.5μm的表面镀镍PET导电薄膜，卷绕后继续施镀，最后得到长250m，宽1m，平均镀层厚度1.5～3μm镀镍PET薄膜，用120℃的热风烘干后再在180℃热处理30min。
实施例13.
如图1和图3所示一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，按连续生产工艺，采用幅宽1m，厚度50μm的聚对苯二甲酸二乙二醇酯(PET)薄膜为基材，按附图三所示的工艺简图，使薄膜以1m/min的速度先后通过60℃的NaOH溶液，水，含有10g/L氯化亚锡，0.2g/L氯化钯，20g/L 37％盐酸的溶液，水，15g/L盐酸溶液，水，配方与实施例12相同的镀液，水，具有120℃到200℃温度梯度的热风烘道后卷绕得到长1200m，宽1m，平均镀层厚度1-3μm的镀镍PET导电薄膜。
Claims (9)
1、一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜，其特征在于在聚合物表面有一层导电的镍金属薄膜镀层。
2、根据权利要求1所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜，其特征在于所述的聚合物薄膜是聚丙烯膜、聚乙烯膜、聚对苯二甲酸二乙二醇酯薄膜。
3、根据权利要求1所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于包括下它列步骤：
(1)前处理：对聚合物薄膜表面进行清洁处理；
(2)预处理：将步骤(1)所得的聚合物薄膜进行活化和/或敏化处理，水洗备用；
(3)浸镀：将步骤(3)所得的聚合物薄膜投入到化学镀液中，所述的化学镀液包括含镍主盐、还原剂、络合剂、pH值调解剂、稳定剂及其添加剂；水洗备用；
(4)干燥：将步骤(4)所得的聚合物薄膜利用热风干燥的方式将镀镍膜吹干，干燥温度在60℃-120℃，然后进行热处理，热处理的温度在120℃-220℃。
4、根据权利要求3所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中步骤(1)所述的处理液为酸或碱溶液，清洗温度为20℃---100℃，聚合物薄膜在处理溶液中的时间为5---50分钟。
5、根据权利要求4所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中所述的处理液为碱液并且浓度为10g/L。
6、根据权利要求3所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中步骤(4)所述的主盐是镍盐或它们的混合物溶液，浓度为10---60g/L；还原剂是浓度为10---60g/L的次亚磷酸钠溶液或浓度为0.1----5g/L的硼氢化钠溶液；络合剂是柠檬酸钠、酒石酸钾钠、乙酸钠、羟基乙酸钠、焦磷酸钠、琥珀酸、乳酸、苹果酸、天门冬氨酸、赖氨酸、氯化铵、硫酸铵、乙二胺、三乙醇胺、氨水中的至少一种，浓度在为10～200g/L之间；pH值调节剂是氢氧化钠、氨水、盐酸溶液中的至少一种；稳定剂是醋酸铅、硝酸铅、硫脲中的一种，在镀液中的浓度是0.001～0.005g/L。
7、根据权利要求3所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于化学镀镍的配方中加入水溶性的阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
8、根据权利要求7所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于其中所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或OP-10。
9、根据权利要求3所述的一种聚合物薄膜表面的化学镀镍导电薄膜的制备方法，其特征在于是采用间歇式生产或连续式生产方式的。
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