CN110862260B - 电子产品外壳及其制备方法和手机后盖 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子产品外壳领域，公开了电子产品外壳及其制备方法和手机后盖。其中，所述电子产品外壳为将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工而制得的一体产品，所述半干燥流延片层的含水率大于10重量％，优选为12‑15重量％，粘度为10‑20MPa·s，优选为15‑18MPa·s。该方法所制备的手机后盖能够实现完整的整体结合，不会出现变形现象，手机后盖的厚度不受限制；以及该方法无需高温高压条件，工艺过程简单，成本低。

Description

电子产品外壳及其制备方法和手机后盖
技术领域
本发明涉及电子产品外壳领域，具体涉及一种电子产品外壳及其制备方法和手机后盖。
背景技术
随着智能手机的不断发展，手机的外壳的材质变得越来越多样化，例如，塑料材质，其为最常见且熟悉的材质，其中，以PC(聚碳酸酯)为最常见且熟悉，但该塑料材质容易变形，损坏；金属材质，目前市场上金属后壳应该说占据了很大的一部分，金属材质除了在工艺方面比塑料材质更复杂一些之外，其成本也要贵上不少，特别是一些比较高级的金属，如铝合金、钛合金等等，所以金属是最能反映厂商工业设计水平能力的材质，其优点在于硬度和热导率高，但同时造成的问题是更容易造成外观损毁，和手机容易显得过热或过凉。但其实最大的问题是这类手机无法采用内部天线的设计，需要在边框等其他地方用塑料或玻璃材质隔出空间；玻璃材质，相比金属与塑料，玻璃的硬度和抗冲击力是最好的，比塑料更具通透感，比金属更易着色，但缺点也很明显，易碎并且弹性有限，所以采用玻璃材质的手机往往都非常的脆弱；陶瓷材料，大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷硬度较高，但可塑性较差，所以良品率和成本都很高。
由于在陶瓷流延成型工艺中，流延片厚度增加会导致流延片产生起皮、变形开裂、气泡等缺陷。其中起皮和变形开裂是由于流延片厚度方向干燥程度不一(表面容易干燥，内部干燥缓慢)，成分呈梯度分布，导致干燥过程中各部分变形产生差异；气泡产生的原因是流延片表面和内部干燥产生差异(流延片表面干燥，内部未完全干燥)，气泡在内部无法顺利排出。
因此制备厚度较大的流延片时，为避免这些缺陷的产生，CN104844224A 公开了一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法，先通过流延工艺制备出厚度较小的流延片，然后将多片薄流延片依次叠放，通过热压叠层最终改变流延片的整体厚度。但是，上述技术优点：利用热压叠层工艺增加流延片整体厚度，可尽量降低单层流延片厚度，避免单层流延片厚度增加导致的起皮、开裂、气泡、厚度方向沉降等缺陷产生。其缺点包括：(1)热压叠层时，层与层之间难以完全结成为整体，可能会出现分层现象；(2)热压叠层时，层与层之间有时需涂覆粘结剂等添加剂，工艺过程复杂且引入其他物质；(3)热压叠层时需加温加压，提高工艺难度，增加成本；(4)热压叠层时，流延片在温度和压力作用下会产生变形。
刘庆，覃剑2011年2月在《硅酸盐通报》第30卷第一期上发表“多层流延生坯的热压法叠层工艺研究”，其中，公开了流延生坯的制备：将YSZ 粉、溶剂(乙醇、丁酮)、分散剂(三乙醇胺)、粘结剂(PVB)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇)按照一定的配比加入球磨罐进行24h球磨混合得到浆料，然后进行流延成型，流延成型机刮刀高度为1.5mm，限定了成型环境的温度和湿度，生坯自然干燥；然后将流延生坯放入模具整齐堆叠后进行热压，热压采用自制的装置；多层生坯利用磨具进行边定位，加压采用液压机单向压等。该方法中虽然涉及到了流延法，但是，该方法中还涉及到高压过程等复杂的工艺且存在一定安全隐患，以及所制备的产品易产生开裂等缺陷。
因此，如何采用陶瓷粉流延片成型制备电子产品外壳和/或手机后盖的研究和开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用氧化锆流延片成型制备手机后盖易出现分层现象，以及氧化锆流延片在温度和压力作用下会产生变形，涉及到添加剂等复杂的工艺，以及该方法需加温加压，工艺难度大，成本高的缺陷而提供一种电子产品外壳及其制备方法和手机后盖，该方法所制备的电子产品外壳和/或手机后盖能够实现完整的整体结合，不会出现变形现象，电子产品外壳和/或手机后盖的厚度不受限制；以及该方法无需高温高压条件，工艺过程简单，成本低。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种电子产品外壳，其中，所述电子产品外壳为将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工而制得的一体产品，所述半干燥流延片层的含水率大于10重量％，优选为12-15 重量％，粘度为10-20MPa·s，优选为15-18MPa·s。
本发明第二方面提供了一种电子产品外壳的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：将流延浆料流延且进行半干燥处理形成一层半干燥流延片层；再在此半干燥流延片层上若干次将流延浆料流延且进行半干燥处理再形成若干层半干燥流延片层，从而形成层叠的半干燥流延片层，再将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工处理。
本发明第三方面提供了一种由前述所述的方法制备得到的手机后盖。
通过上述技术方案，该方法所制备的电子产品外壳和/或手机后盖能够实现氧化锆流延片的片层与片层之间完全结合，烧结后不会出现分层现象，片层与片层在半干燥状态可以完全融合，能够实现电子产品外壳和/或手机后盖的完整的整体结合；不会出现变形现象；电子产品外壳和/或手机后盖的厚度不受限制；以及该方法无需高温高压条件，工艺过程简单，成本低。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的手机后盖的截面的SEM形貌图；
图2是本发明的对比例2制备的手机后盖的截面的SEM形貌图；
图3是本发明的流延成型设备示意图。
附图标记说明
1 料斗 2 温控区
3 流延片
4 流延
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种电子产品外壳，其中，所述电子产品外壳为将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工而制得的一体产品，所述半干燥流延片层的含水率大于10重量％，优选为12-15重量％，粘度为 10-20MPa·s，优选为15-18MPa·s。
根据本发明，每层所述半干燥流延片层的材料可以相同或不相同；优选地，所述半干燥流延片层的材料含有氧化锆；优选地，每层所述半干燥流延片层的厚度相同或不相同。
根据本发明，每层所述半干燥流延片层的厚度可以为0.04-0.8mm，优选为0.05-0.4mm。
在本发明中，本发明的发明人发现，每层所述半干燥流延片层的厚度过小，需要重复操作的次数过多；每层所述半干燥流延片层的厚度过大，则会出现起皮、开裂、气泡等缺陷，不利于层与层之间的完全结合；因此，在本发明中，将每层所述半干燥流延片层的厚度限定上述范围之内，能够克服起皮、开裂、气泡等缺陷，层与层之间能够完全结合。
根据本发明，所述半干燥流延片层至少包括依次层叠的第一半干燥流延片层和第二半干燥流延片层，所述第一半干燥流延片层为将流延浆料流延且进行半干燥处理而得到的流延片层，所述第二半干燥流延片层为在第一半干燥流延片层上再进行流延浆料流延且进行半干燥处理而得到的；所述流延浆料含有陶瓷粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂；所述半干燥为含固率介于 50-65重量％之间。
根据本发明，所述半干燥处理的条件包括：温度可以为40-60℃，时间可以为10-30min；优选地，温度为45-55℃，时间为15-25min。
在本发明中，所谓半干燥是相对于干燥而言，其中，干燥和半干燥的区别可以体现在(产品)的含水率不同，另外，干燥一般指产品具有较高含固率，例如，含固率高达85重量％以上，优选地，甚至高达90重量％以上；而半干燥一般指产品具有的含固率介于50-65重量％之间；在本发明中，“含固率”是指某一混合物中固体成分含量的百分比，测定方法为：先取一定重量的产品，在105℃烘干2小时，剩下来的是含固率(干重/初始重量)。根据本发明，所述陶瓷粉可以为氧化钇稳定的氧化锆粉、氧化铈稳定的氧化锆粉、氧化铝陶瓷粉、氮化硅陶瓷粉和碳化硅陶瓷粉中的一种或多种；优选地，所述陶瓷粉为氧化钇稳定的氧化锆粉和/或氧化铈稳定氧化锆粉；更优选地，所述陶瓷粉为氧化钇稳定的氧化锆粉；另外，氧化钇稳定的氧化锆粉 (Yttria-stabilized zirconia,YSZ)是一种陶瓷材料，借由添加氧化钇改变二氧化锆的相***温度范围，产生室温下稳定的立方晶体及四方晶体。在本发明中，氧化钇稳定的氧化锆粉可以通过商购获得，例如，氧化钇稳定的氧化锆粉可以购自泛美亚厂家，型号为SZ-FS-S2。
优选地，所述陶瓷粉的粒径可以为0.2-10μm，优选为0.5-5μm，更优选为0.2-0.6μm。
根据本发明，所述分散剂可以为蓖麻油、三油酸甘油酯和鲱鱼油中的一种或多种；优选地，所述分散剂为蓖麻油；另外，蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，在本发明中，蓖麻油可以通过商购获得，例如，蓖麻油可以购自文水县黄河油脂有限公司，型号为精炼一级蓖麻油；三油酸甘油酯可以购自江苏省海安石油化工工厂，型号为GTO；鲱鱼油可以购自深圳振强生物技术有限公司，型号为1381200。
根据本发明，所述粘结剂可以为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种或多种；优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；另外，聚乙烯醇缩丁醛(polyvinylbutyral,英文缩写PVB树脂)为热塑性树脂，在本发明中，聚乙烯醇缩丁醛可以通过商购获得，例如，聚乙烯醇缩丁醛可以购自广东粤美化工有限公司，型号为PVB，并且，聚乙烯醇缩丁醛的软化温度为60-65℃；聚丙烯酸甲酯可以购自成都华夏化学试剂有限公司，型号为H1127536；乙基纤维素可以购自广州市中万新材料有限公司，型号为R-1716。
根据本发明，所述增塑剂可以为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸二丁酯；在本发明中，当所述增塑剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯时，以所述增塑剂的总重量为基准，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯的含量的比可以为(1-2)： 1；在本发明中，聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯均可以通过商购获得，例如，聚乙二醇可以购自美国陶氏，型号为400；邻苯二甲酸二丁酯可以购自南京荣基化工有限公司，型号为邻苯二甲酸二丁酯。
根据本发明，所述溶剂包括第一溶剂和/或第二溶剂，其中，所述第一溶剂为正丁醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；所述第二溶剂为乙醇，或者，所述第二溶剂为乙醇与甲乙酮、三氯乙烯或甲苯的混合物。
在本发明中，当所述溶剂为第一溶剂和第二溶剂时，以100重量份的所述流延浆料为基准，所述第一溶剂的含量为15-20重量份，所述第二溶剂的含量为11-13重量份。
例如，在本发明中，所述溶剂为正丁醇和乙醇时，以100重量份的所述流延浆料为基准，正丁醇的用量为15-25重量份，乙醇的用量为10-15重量份。
根据本发明，以100重量份的所述流延浆料为基准，所述陶瓷粉的含量为50-70重量份，所述分散剂的含量为0-3重量份，所述粘结剂的含量为3-8 重量份，所述增塑剂的含量为2-5重量份；所述溶剂的含量为25-34重量份；优选情况下，以100重量份的所述流延浆料为基准，所述陶瓷粉的含量为 54-64.5重量份，所述分散剂的含量为0.5-1重量份，所述粘结剂的含量为4-6 重量份，所述增塑剂的含量为4-5重量份；所述溶剂的含量为27-34重量份。
在本发明中，本发明的发明人发现，流延浆料中溶剂的含量，在其他条件相同的条件下，溶剂含量越高越不利于流延片干燥。
在本发明中，本发明的发明人发现，流延浆料中粘结剂，在其他条件相同的条件下，粘结剂粘接性越强越有利于流延片结合。
本发明第二方面提供了一种前述所述的电子产品外壳的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：将流延浆料流延且进行半干燥处理形成一层半干燥流延片层；再在此半干燥流延片层上若干次将流延浆料流延且进行半干燥处理再形成若干层半干燥流延片层，从而形成层叠的半干燥流延片层，再将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工处理。
根据本发明，所述若干次至少包括第一次和第二次，即，至少包括两次流延。
根据本发明，所述流延浆料是通过将陶瓷粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂混合球磨配制而成的。
根据本发明，在步骤(1)中，所述流延浆料的颗粒粒径可以为0.2-10μm，粘度可以为3-6MPa·s；优选地，所述流延浆料的颗粒粒径为0.2-5μm，优选为0.2-0.6μm，粘度为为4-5MPa·s。
根据本发明，在步骤(1)中，流延浆料的制备：以100重量份的所述流延浆料为基准，所述陶瓷粉的用量可以为50-70重量份，所述分散剂的用量可以为0-3重量份，所述粘结剂的用量可以为3-8重量份，所述增塑剂的用量可以为2-5重量份；所述溶剂的用量可以为25-34重量份；优选情况下，以100重量份的所述流延浆料为基准，所述陶瓷粉的用量可以为54-64.5重量份，所述分散剂的用量可以为0.5-1重量份，所述粘结剂的用量可以为4-6 重量份，所述增塑剂的用量可以为4-5重量份；所述溶剂的用量可以为27-34 重量份。
根据本发明，所述球磨的具体操作方法和条件没有特别地限定，以不破坏或基本不破坏各组分的结构为准。本领域技术人员可以根据上述原则选择各种合适的条件来实施本发明。具体地，所述球磨在球磨机中进行，其中，球磨机中磨球的直径可以为2-3mm；磨球的数量可以根据球磨罐的大小进行合理地选择，对于大小为50-150mL的球磨罐，通常可以使用1个磨球；所述磨球的材质可以是玛瑙、聚四氟乙烯等，优选为玛瑙。所述球磨的条件包括：磨球的转速可以为300-500r/min，球磨罐内的温度可以为25-80℃，球磨的时间可以为2-5小时；更优选地，球磨的转速为320-480r/min，球磨罐内的温度为30-60℃。
根据本发明，如图3所示，将流延浆料在流延机上经刮刀在衬带上刮出厚度均匀的第一流延片层，具体地，将流延浆料置于流延机的料斗1中，使得流延浆料从料斗底部流出并铺展于衬带表面，设置好刮刀与衬带之间的高度，其中高度可以为0.05mm-0.3mm，然后，按照流延4的方向流延，随着衬带的移动得到呈平面铺展的流延片层，同时，在温控区2的控制下，使得第一流延片层控制在半干燥状态，然后，再将第一半干燥流延片层在干燥箱中干燥完全，即，含水率在1重量％以下，在室温下已经完全固化后再通过半干燥处理并加压的方式进行叠层；然后，在第一流延片层呈半干燥状态时，在其上流延第二流延片层，且该第二流延片层呈半干燥状态。其中，在本发明中，所述流延片层的含水率大于10重量％，优选为12-15重量％，粘度为 10-20MPa·s，优选为15-18MPa·s；在本发明中，将流延片层的含水率控制在大于10重量％时，能够使该流延片层处于半干燥状态，能够所制备的手机后盖能够实现完整的整体结合，不会出现变形现象。
在本发明中，该半干燥处理也可以在烘箱中进行。
优选情况下，所述第一半干燥流延片层与所述第二半干燥流延片层的制备条件相同或不同，优选地，所述第一半干燥流延片层与所述第二半干燥流延片层的制备条件(半干燥处理的条件)包括：温度为40-60℃，干燥时间为10-30min；优选地，温度为45-55℃，干燥时间为15-25min；在本发明中，将温度和时间控制在上述范围之内，能够使得流延片层处于半干燥状态。
根据本发明，传统的流延方法中，得到较厚的流延片是将单层的干燥后的流延片叠加再进行加热并压制到一起，但是干燥后的流延片再加热进行加热压制容易产生分层、气泡等缺陷，而本发明中是在第一流延片层半干燥的状态下，再在其上进行流延，不需要再进行软化(半干燥状态相对于干燥状态的流延片已经是软化状态)，形成第二半干燥流延片层，如此重复操作，直到所需厚度。
在本发明中，本发明的发明人发现，在其他条件不变的条件下，流延片层干燥温度越高，干燥时间越长，则流延片层干燥程度越大；因此，要合理控制流延片层干燥温度和干燥时间，即，将流延片层干燥温度和干燥时间控制为上述范围时，能够将流延片层调整到有利于层与层之间完全结合的干燥程度。
在本发明中，流延机没有具体限定，可以为本领域所熟知的各种流延机，在本发明中，流延机购自北京东方泰阳科技有限公司厂家，型号为LY-150。另外，在本发明中，将流延片层干燥的设备和条件也没有具体限定，只要将流延片层干燥即可，例如，可以在烘箱中，在40-50℃将其干燥，以去除水分和杂质。
根据本发明，在步骤(5)中，将形成的依次层叠在一起的该流延片层放入烧结炉中定型与烧结，其中，可以在温度为600-650℃下排胶4-5h，在温度为1450-1500℃下烧结2-3h成陶瓷坯。
根据本发明，然后，将得到的陶瓷坯经CNC(Computerized Numerical Control，计算机数控技术)加工外形，砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
根据本发明，该方法还包括将所述流延浆料进行脱泡处理，优选地，所述脱泡处理的条件包括：在真空条件下，温度为可以为40-60℃，优选为50℃，时间为10-30min。
根据本发明的一种优选地实施方式的一种电子产品外壳的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将流延浆料流延且进行半干燥处理，形成半干燥的第一流延片层；
(2)在所述第一流延片层上再进行流延，形成第二流延片层；
(3)再将所述第二流延片层进行半干燥处理；
(4)任选地，重复步骤(2)和(3)；
(5)再将经步骤(1)至(4)形成的依次层叠在一起的流延片层进行烧结和后加工处理。
本发明第三方面提供了一种由所述的电子产品外壳的制备方法制备得到的手机后盖。
根据本发明，所述手机后盖的厚度可以为0.1-1mm，优选为0.2-0.8mm；另外，在本发明中，所述手机后盖的尺寸没有具体限定，例如，可以为：长度为15-17cm；宽度为6-9cm；从而能够满足不同规格手机的要求，例如，可以为手机、平板、2D、3D等。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
落球性能测试：
将手机后盖的背板外观面均分为9宫格，用65g钢球从不同高度自由落体，例如从5cm、7cm、10cm、13cm等高度自由落体；钢球冲击手机后盖的背板表面，每个宫格冲击3次；9宫格全部满足3次冲击无裂纹时，则判定该手机后盖的背板材料达到相应高度的落球性能。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
(1)流延浆料
将60重量份氧化钇稳定的氧化锆粉、20重量份正丁醇、12重量份乙醇、 1重量份蓖麻油、5重量份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，2重量份邻苯二甲酸二丁酯和2重量份的聚乙二醇于室温下球磨混合3h，其中，邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇的用量比为1：1，制得的流延浆料真空脱泡20min；
其中，流延浆料的颗粒粒径为0.5μm，粘度为5MPa·s；
其中，球磨的条件为：磨球的转速为400r/min，球磨罐内的温度为25℃，球磨的时间为3小时；
(2)流延成型
将流延浆料在流延机上经刮刀在衬带上刮出0.05mm、厚度均匀的第一流延片层并干燥，其中，干燥温度50℃，干燥时间20min，使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为13重量％，粘度为16MPa·s)，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为含水率为13重量％，粘度为16MPa·s；控制两层厚度在0.1mm左右；重复操作，直到所需厚度为止。
(3)定型与烧结
将步骤(2)得到的流延片层放入烧结炉中于620℃排胶4.5h，1500℃烧结 2.5h成陶瓷坯(陶瓷片)；
(4)机加工
将步骤(3)得到的陶瓷坯经CNC加工外形，砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述氧化锆陶瓷手机后盖。
结果制备出的手机后盖S1的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S1的性能测试如表1所示；以及
图1为实施例1制备的手机后盖的截面的SEM形貌图，从图中可以看出，层与层之间完全结合，没有分层现象。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将流延浆料在流延机上经刮刀在衬带上刮出0.1mm、厚度均匀的流延片层并干燥，其中干燥温度50℃，干燥时间30min使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为12重量％，粘度为17MPa·s)，待第一流延片层表面呈半干燥状态，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为12 重量％，粘度为17MPa·s；控制两层厚度在0.2mm左右。重复操作，直到所需厚度为止。
结果制备出的手机后盖S2的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S2的性能测试如表1所示。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将流延浆料在流延机上经刮刀在衬带上刮出0.15mm、厚度均匀的流延片并干燥，其中干燥温度60℃，干燥时间20min。使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为14重量％，粘度为15.5MPa·s)，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为含水率为14重量％，粘度为15.5MPa·s；控制两层厚度在0.3mm左右。重复操作，直到所需厚度为止。
结果制备出的手机后盖S3的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S3的性能测试如表1所示。
实施例4
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将流延浆料在流延机上经刮刀在衬带上刮出0.2mm、厚度均匀的流延片层并干燥，其中干燥温度60℃，干燥时间20min。将使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为15重量％，粘度为15MPa·s)，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为含水率为15重量％，粘度为15MPa·s；控制两层厚度在0.4mm左右。重复操作，直到所需厚度为止。
结果制备出的手机后盖S4的厚度为0.47mm；以及该手机后盖S4的性能测试如表1所示。
实施例5
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例4相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将2重量份邻苯二甲酸二丁酯和2重量份聚乙二醇替换为4重量份聚乙二醇。
结果制备出的手机后盖S5的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S5的性能测试如表1所示。
实施例6
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：在所述第二流延片层上流延第三流延片层。
结果制备出的手机后盖S6的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S6的性能测试如表1所示。
实施例7
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将50重量份氧化钇稳定的氧化锆粉、19重量份正丁醇、15重量份乙醇、3重量份蓖麻油、8重量份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，5重量份邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇于室温下球磨混合。
结果制备出的手机后盖S7的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S7的性能测试如表1所示。
实施例8
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将70重量份氧化钇稳定的氧化锆粉、15重量份正丁醇、10重量份乙醇、0重量份蓖麻油、3重量份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，2重量份邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇于室温下球磨混合。
结果制备出的手机后盖S8的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S8的性能测试如表1所示。
实施例9
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：流延浆料的颗粒粒径为0.8μm，粘度为3MPa·s。
结果制备出的手机后盖S9的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S9的性能测试如表1所示。
实施例10
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将氧化钇稳定的氧化锆粉替换为氧化铝陶瓷粉。
结果制备出的手机后盖S10的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S9的性能测试如表1所示。
实施例11
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将氧化钇稳定的氧化锆粉替换为氮化硅陶瓷粉。
结果制备出的手机后盖S10的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S9的性能测试如表1所示。
实施例12
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将氧化钇稳定的氧化锆粉替换为碳化硅陶瓷粉。
结果制备出的手机后盖S10的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S9的性能测试如表1所示。
实施例13
本实施例在于说明采用本发明的方法制备的电子产品外壳-手机后盖。
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将氧化钇稳定的氧化锆粉替换为氧化铈稳定的氧化锆粉。
结果制备出的手机后盖S10的厚度为0.4mm；以及该手机后盖S9的性能测试如表1所示。
对比例1
采用CN104844224A中的实验方法，具体地，该方法包括以下步骤：
按照化学式Y3Al5O12精确称量Y2O3(纯度：大于99.99％)40.53g，Al2O3 (纯度：大于99.99％)30.41g，添加适量的鱼油作为分散剂，正硅酸乙酯 (TEOS)和MgO作为助烧剂，以及乙醇和二甲苯混合溶液作为溶剂，进行第一次球磨，球磨混合5-40h，球磨转速230rpm，环境温度23℃。第一次球磨结束后，分别添加适量的PAG和BBP作为塑性剂，PVB作为粘结剂，乙二醇和正丁醇作为均化剂再进行二次球磨混合，球磨5-40h，球磨转速230rpm。将球磨后的浆料置于真空环境中进行除泡处理，真空度小于-0.01KPa，搅拌速度：100rpm，除泡时间：2-30min。之后将浆料置于流延机的浆料槽中进行流延处理。流延过程设置参数——流延速度：1.2m/min，流延环境温度：32℃，流延刀口高度：约0.5mm，流延脱坯前YAG流延片层在膜带静置一段时间。
改变上述化学式的配方，按照化学式(Yb0.20Y0.80)3Al5O12精确称量Yb2O3 (纯度：大于99.99％)18.55g，Y2O3(纯度：大于99.99％)42.52g，Al2O3 (纯度：大于99.99％)39.87g，其他添加剂以及球磨和后续工艺同上述一致，得到20at.％Yb：YAG流延片层。
首先按照预先设定好的尺寸，从YAG流延片上切割10-16片20×20mm2的流延片层，从20at.％Yb：YAG流延片层上切割3-9片20×20mm2的流延片层，然后，将YAG和20at.％Yb：YAG流延片层设计成夹心结构，叠层后的流延片层放置在100℃烘箱中加热再单轴液压预成型，压力15MPa，时间 10min，将成型后的坯体置于温等静压机中，温度为80℃，压力50MPa，时间10min。最后将坯体置于冷等静压机中，温度为室温，成型压力200MPa，保压时间2min。将成型好的素坯在700℃气氛条件下脱脂。最后置于高温炉中烧结，将烧结后的陶瓷体经退火以及机械加工抛光处理后，得到复合透明陶瓷样品。
结果制备出的手机后盖DS1的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS1的性能测试如表1所示。
对比例2
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为9重量％，粘度为21MPa·s)，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为含水率为9 重量％，粘度为21MPa·s。
结果制备出的手机后盖DS2的厚度为0.42mm；以及该手机后盖DS2的性能测试如表1所示；以及
图2为对比例2制备的手机后盖的截面的SEM形貌图，从图中可以看出，层与层之间没有完全结合。
对比例3
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：使第一流延片层呈半干燥状态(含水率为18重量％，粘度为9MPa·s)，再在其上面实施第二流延操作，其中，第二流延片层呈半干燥状态，含水率为含水率为18 重量％，粘度为9MPa·s。
结果制备出的手机后盖DS3的厚度为0.6mm；以及该手机后盖DS3的性能测试如表1所示。
对比例4
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：第一流延片层的干燥温度为50℃，干燥时间为40min；
结果制备出的手机后盖DS4的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS4的性能测试如表1所示。
对比例5
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：第二流延片层的干燥温度为65℃，干燥时间为20min；
结果制备出的手机后盖DS5的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS5的性能测试如表1所示。
对比例6
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将72重量份氧化钇稳定的氧化锆粉、10重量份正丁醇、10重量份乙醇、4重量份蓖麻油、3重量份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，1重量份邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇于室温下球磨混合。
结果制备出的手机后盖DS6的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS6的性能测试如表1所示。
对比例7
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：将45重量份氧化钇稳定的氧化锆粉、30重量份正丁醇、10重量份乙醇、4重量份蓖麻油、10重量份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，1重量份邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇于室温下球磨混合。
结果制备出的手机后盖DS7的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS7的性能测试如表1所示。
对比例8
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：流延浆料的颗粒粒径为12μm，粘度为6.5MPa·s。
结果制备出的手机后盖DS8的厚度为0.4mm；以及该手机后盖DS8的性能测试如表1所示。
对比例9
按照与实施例1相同的方法制备手机后盖，所不同之处在于：不是待第一流延片层表面呈半干燥状态，再在其上面实施第二流延操作；而是在第一流延片层表面呈完全干燥状态时，再在其上面实施第二流延操作。
结果制备出的手机后盖D9的厚度为0.4mm；以及该手机后盖D9的性能测试如表1所示。
表1
Figure BDA0001780597600000201
备注：将手机背板外观面均分为9宫格，所以总测试位置数均为9。“/”后面的数字表示的是9 宫格，即，总测试位置数，“/”前面的数字表示的是通过测试位置数。
良品率(Final Passed Yield)：生产线投入100套材料，在制程中通过重工(Re-run)或维修(Re-work) 后，最终通过所有工序的良品数量就是最终良率，也称为“良品率”。
从表1的结果可以看出，该方法所制备的手机后盖能够实现氧化锆流延片的片层与片层之间完全结合，烧结后不会出现分层现象，片层与片层在半干燥状态可以完全融合，能够实现手机后盖的完整的整体结合；不会出现变形现象；可以制备厚度范围更广的手机后盖；以及该方法无需高温高压条件，工艺过程简单，成本低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (30)

1.一种电子产品外壳，其特征在于，所述电子产品外壳为将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工而制得的一体产品，其中，所述半干燥流延片层至少包括依次层叠的第一半干燥流延片层和第二半干燥流延片层，所述第一半干燥流延片层为将流延浆料流延且进行半干燥处理而得到的流延片层，所述第二半干燥流延片层为在第一半干燥流延片层上再进行流延浆料流延且进行半干燥处理而得到的；其中，干燥温度为40-60℃，干燥时间为10-30min；
其中，所述流延浆料含有陶瓷粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂；以100重量份的所述流延浆料为基准，所述陶瓷粉的含量为50-70重量份，所述分散剂的含量为0-3重量份，所述粘结剂的含量为3-8重量份，所述增塑剂的含量为2-5重量份；所述溶剂的含量为25-34重量份；以及所述流延浆料的颗粒粒径为0.2-10μm，粘度为3-6MPa·s；
其中，所述半干燥流延片层的含溶剂率为12-15重量%，粘度为10-20MPa·s。
2.根据权利要求1所述的电子产品外壳，其中，所述半干燥流延片层的粘度为15-18MPa·s。
3.根据权利要求1所述的电子产品外壳，其中，每层所述半干燥流延片层的材料相同或不相同。
4.根据权利要求3所述的电子产品外壳，其中，所述半干燥流延片层的材料含有氧化锆。
5.根据权利要求3所述的电子产品外壳，其中，每层所述半干燥流延片层的厚度相同或不相同。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的电子产品外壳，其中，所述半干燥的含固率介于50-65重量%之间。
7.根据权利要求1所述的电子产品外壳，其中，所述半干燥处理的条件包括：温度为45-55℃，时间为15-25min。
8.根据权利要求6所述的电子产品外壳，其中，每层所述半干燥流延片层的厚度为0.04-0.8mm。
9.根据权利要求8所述的电子产品外壳，其中，每层所述半干燥流延片层的厚度为0.05-0.4mm。
10.根据权利要求1所述的电子产品外壳，其中，所述陶瓷粉为氧化钇稳定的氧化锆粉、氧化铈稳定氧化锆粉、氧化铝陶瓷粉、氮化硅陶瓷粉和碳化硅陶瓷粉中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的电子产品外壳，其中，所述陶瓷粉为氧化钇稳定的氧化锆粉和/或氧化铈稳定氧化锆粉。
12.根据权利要求1或11所述的电子产品外壳，其中，所述陶瓷粉的粒径为0.2-10μm。
13.根据权利要求10所述的电子产品外壳，其中，所述分散剂为蓖麻油、三油酸甘油酯和鲱鱼油中的一种或多种。
14.根据权利要求10所述的电子产品外壳，其中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种或多种。
15.根据权利要求10所述的电子产品外壳，其中，所述增塑剂为聚乙二醇和/或邻苯二甲酸二丁酯。
16.根据权利要求10所述的电子产品外壳，其中，所述溶剂包括第一溶剂和/或第二溶剂，其中，所述第一溶剂为正丁醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；所述第二溶剂为乙醇，或者，所述第二溶剂为乙醇与甲乙酮、三氯乙烯或甲苯的混合物。
17.根据权利要求16所述的电子产品外壳，其中，所述溶剂为第一溶剂和第二溶剂时，以100重量份所述流延浆料为基准，所述第一溶剂的含量为15-20重量份，所述第二溶剂的含量为11-13重量份。
18.权利要求1-17中任意一项所述的电子产品外壳的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将流延浆料流延且进行半干燥处理形成一层半干燥流延片层；再在此半干燥流延片层上若干次将流延浆料流延且进行半干燥处理再形成若干层半干燥流延片层，从而形成层叠的半干燥流延片层，再将层叠的半干燥流延片层烧结成陶瓷坯后再后加工处理。
19.根据权利要求18所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述若干次至少包括第一次和第二次。
20.根据权利要求18所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述流延浆料是通过将陶瓷粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂混合球磨配制而成的。
21.根据权利要求20所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述球磨的条件包括：球磨的转速为300-500r/min，球磨罐内的温度为25-80℃。
22.根据权利要求21所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述球磨的条件包括：球磨的转速为320-480r/min，球磨罐内的温度为30-60℃，球磨的时间为2-5小时。
23.根据权利要求18所述的电子产品外壳的制备方法，其中，制备每层所述半干燥流延片层所采用的流延浆料相同或不同。
24.根据权利要求18或23所述的电子产品外壳的制备方法，其中，制备每层所述半干燥流延片层的条件相同或不同。
25.根据权利要求18所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述烧结的条件包括：在温度为600-650℃下排胶4-5h，再在温度为1450-1500℃下烧结2-3h成陶瓷坯。
26.根据权利要求18所述的电子产品外壳的制备方法，其中，该方法还包括将所述流延浆料进行脱泡处理。
27.根据权利要求26所述的电子产品外壳的制备方法，其中，所述脱泡处理的条件包括：在真空条件下，温度为室温，时间为10-30min。
28.由权利要求17-27中任意一项所述的电子产品外壳的制备方法制备得到的手机后盖。
29.根据权利要求28所述的手机后盖，其中，所述手机后盖的厚度为0.1-1mm。
30.根据权利要求29所述的手机后盖，其中，所述手机后盖的厚度为0.2-0.8mm。
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JPS5896508A (ja) * 1981-12-04 1983-06-08 日立化成工業株式会社 生のセラミツクシ−トの製造法
CN1534001A (zh) * 2003-04-02 2004-10-06 珠海粤科清华电子陶瓷有限公司 由流延法制备氧化锆陶瓷的方法及其由该方法获得的产品
CN102584223A (zh) * 2012-01-18 2012-07-18 苏州华清京昆新能源科技有限公司 用于制备燃料电池中电解质层的流延浆料

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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