CN1526684A - Y2o3烧结体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
通过下述Y2O3的浇注成型方法可以提供致密、耐等离子体性优异、并具有透光性的Y2O3烧结体,所述Y2O3的浇注成型方法至少包括向平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5的工序和将此浆料注入模具中进行浇铸成型的工序。
Description
技术领域
本发明涉及作为适用于CVD或蚀刻装置的耐等离子体性构件的Y2O3烧结体及其制造方法。
背景技术
Y2O3构件因其优良的耐等离子体性、耐熔融碱性、耐铀性、耐钛合金性等而被期望应用于半导体用构件、各种熔化用坩埚等。特别是由于其在耐氟等离子体性方面优良,因此,在作为半导体用处理装置的构件的方面,被寄予很大期望。
这种Y2O3烧结体虽然可以经过成型、干燥、脱脂、煅烧的过程制得,但是,由于Y2O3原料价格极高,因此期望在成型工序中可以使用近净成形(near net shape)技术,即,制造具有外形与目的成型体的形状近似的成型体的技术。作为实现此近净成形的技术,有注塑成型及浇铸成型,但是,由于希望Y2O3成型体可以适用于大型制品或多品种的小批量制品,因此优选采用浇铸成型。
但是,以往为了进行Y2O3的浇铸成型而将Y2O3和水制成浆料时,Y2O3原料粉末的凝聚十分严重,难以浆料化,导致不能进行浇铸成型。因此,Y2O3的成型不得不依赖干式冲压成型方法,而难以使用近净成形技术。
如上所述,在以往的浇铸成型中,虽然有将Y2O3粉末作为辅助材料进行浇铸成型的例子(参考专利文献1),但是,还没有将Y2O3粉末作为主要原料进行浇铸成型的方法。
[专利文献1]参考特开平5-77222号公报第4页右栏
另外,在其烧结方法中,以往的Y2O3烧结体是通过在大气中煅烧,即所谓的大气煅烧制造的。但是,在这种大气煅烧中,将Y2O3成型体直接暴露在大气中煅烧时,成型体会带有黄色,因此,为了制造不着色的烧结体,在煅烧时,用高纯氧化铝或Y2O3烧结体等不会污染Y2O3成型体的烧结体容器将成型体密封,并且必须填充Y2O3填充粉。所以,煅烧空间受到了烧结体容器的制约,不仅制造设备的容积效率低,而且也不适合批量化生产。
另外,在Y2O3成型体的大气煅烧技术中,由于受到Y2O3烧结体制造中使用的耐火材料耐热性的制约,煅烧温度最高为1700℃,但在此煅烧温度范围中,仅能得到平均结晶粒径为5~20μm的Y2O3烧结体。另外,这样的烧结体在色调上也是白色的,所以不具有透光性。这种Y2O3烧结体虽然材料自身的耐等离子体性优良,但是作为等离子处理装置中使用的构件,还不能满足必须具有透光性的窗材等的需要。
另外,已知有通过在各种气氛下煅烧Y2O3成型体制造Y2O3烧结体的技术(参考专利文献2)。但是,利用该技术难以获得致密的烧结体,并且不能获得透光性优良的烧结体。
[专利文献2]特开2002-68838号公报
发明内容
本发明的目的在于,用近净成形技术制造以Y2O3为主成分的成型体时,不发生凝聚,形成稳定的浆料,从而实现浇铸成型,并获得致密的Y2O3烧结体。另外,本发明的制造方法是不需要特别的煅烧容器或Y2O3填充粉就可以通过简便的操作制造致密的Y2O3烧结体的方法。
本发明人等发现,不需要特别的煅烧容器或Y2O3填充粉,而是通过在氢气氛中高温煅烧,就可以使结晶粒径变大,并制成具有致密的Y2O3结晶的烧结体,还可以获得具有透明性的烧结体,以至完成了本发明。
本发明的第1方案是Y2O3的浇铸成型方法,该方法至少具有如下工序:向至少包含平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5的工序和将此浆料注入模具中进行浇铸成型的工序。
与本发明的第1方案相关的第2方案,在所述Y2O3的浇铸成型方法中,添加所述酸进行调节后,所述浆料的pH值优选为9.5~10.0。
与本发明的第1方案相关的第3方案是所述酸为有机酸的Y2O3的浇铸成型方法。
与本发明的第1方案相关的第4方案是所述分散剂至少为焦磷酸钠、六偏磷酸钠及阴离子类、阳离子类、非离子类的有机表面活性剂的浇铸成型方法。
与本发明的第1方案相关的第5方案中,所述分散剂的添加量优选为原料粉末的0.1重量%~1重量%。
与本发明的第1方案相关的第6方案中,所述粘合剂的添加量优选为原料粉末的0.5重量%~4重量%。
与本发明的第1方案相关的第7方案是所述pH调节中使用的酸为醋酸、蚁酸、乳酸、草酸、柠檬酸中至少一种酸的浇铸成型方法。
与本发明的第1方案相关的第8方案中,所述pH调节中使用的酸的浓度优选为1~10mol/l。
与本发明的第1方案相关的第9方案中,当浆料浓度为(原料的重量)/(原料的重量+水的重量)时,浆料浓度优选为50重量%~80重量%。
本发明的第10方案是将使用了纯度大于等于99重量%并且平均粒径小于等于2μm的Y2O3原料的成型物,在氢气氛中以1710~1850℃的温度煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶的Y2O3烧结体。
与本发明的第10方案相关的第11方案中,所述Y2O3烧结体的平均结晶粒径优选为50~500μm。通过形成这样的烧结体,就可以获得具有以往难以实现的透光性的Y2O3烧结体。
与本发明的第10方案相关的第12方案中,所述Y2O3烧结体优选具有透光性。
本发明的第13方案是Y2O3烧结体的制造方法,该方法至少具有如下工序:将纯度大于等于99重量%并且平均粒径小于等于2μm的Y2O3原料成型的工序和对得到的成型体在氢气氛中以1710~1850℃的温度煅烧,形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶的工序。利用这样的本发明的制造方法可以获得具有透光性并具有致密的Y2O3结晶的烧结体。
本发明的第14方案是Y2O3烧结体,该烧结体通过如下方法获得:向至少含有平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5,将此浆料浇注于模具中进行浇铸成型,在氢气氛中以1710~1850℃的温度煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶。
与第14方案相关的第15方案中,所述Y2O3烧结体的平均结晶粒径优选为50~500μm。
与第15方案相关的第16方案中,所述Y2O3烧结体优选具有透光性。
本发明的第17方案是Y2O3烧结体的制造方法,该方法至少具有如下工序:向至少包含平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂及分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5的工序、将此浆料浇注于模具中进行浇铸成型的工序和在氢气氛中以1710~1850℃的温度煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶的工序。利用这样的本发明的制造方法可以获得具有致密的Y2O3结晶的烧结体。所述本发明中形成所述Y2O3原料的工序是利用浇铸成型的成型工序。借此可以获得高密度的烧结体。
与第17方案相关的第18方案中,在所述Y2O3的浇铸成型方法中,优选添加所述酸调节所述浆料的pH为9.5~10.0。
与第17方案相关的第19方案中,所述酸优选为有机酸。
具体实施方式
下面对本发明的原理进行说明。当用Y2O3和水制成浆料时,由于Y3+的溶出,使pH大于等于11,即使添加分散剂也不能避免凝聚,并且无法添加粘合剂。因此,本发明人等研究了使用酸控制pH值,结果证明,在最适的pH值范围内,Y2O3原料粉不会凝聚,可以将Y2O3浇铸成型,进而完成了本发明。
本发明人等还发现,不需要特别的煅烧容器或Y2O3填充粉,而是通过在氢气氛中高温煅烧,就可以使结晶粒径变大,从而形成具有致密的Y2O3结晶的烧结体,进而完成了本发明。
即,本发明中,在将纯度大于等于99重量%并且平均粒径小于等于2μm的Y2O3原料粉末分散在水中形成浆料时,添加酸,通过使浆料达到最佳的pH值,而使浆料稳定化,然后将该成型物在氢气氛中,于1710~1850℃进行煅烧,并在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶。由于该烧结体纯度高、致密并且弯曲强度也高,因此作为半导体处理装置、特别是用于进行等离子处理的装置的构件时十分优越。
另外,在该Y2O3烧结体中,平均结晶粒径在50~500μm范围内的烧结体更加致密,并且透光性十分优良。这样的材料具有所述的等离子处理装置中以往难以实现的耐等离子体性,并且透光性优异,因此适用于例如等离子处理装置的窗材。
下面将按照各工序对本发明进行详细的说明。
(浆料配制工序)
第1工序是使用Y2O3原料粉配制浆料的工序。浆料的配制可以利用如下的方法进行:将Y2O3原料粉末、分散剂和粘合剂添加在水中,加入酸进行pH值调节,并对其进行搅拌混合。
在此工序中,添加原料粉末、分散剂、粘合剂和水以及调节pH值、混合搅拌的顺序没有特别的限制,优选按如下顺序进行,这是因为这样的顺序的操作性好,即,在水中添加分散剂,搅拌下将Y2O3原料粉末混入其中,然后添加粘合剂后,向此混合物中加入酸,调节pH值,并进一步混合搅拌。不过,向水中添加分散剂及粘合剂后,再向其中添加Y2O3原料粉末,然后进行pH值调节也没有问题。
浆料的搅拌混合可以使用如球磨机那样的搅拌混合机进行。搅拌混合应当进行到使原料粉末的2次粒子解离并均匀分散的程度。通常,为了达到此目的,优选进行1~10小时左右的搅拌混合。
作为原料的Y2O3,其纯度大于等于99重量%。在用于半导体处理装置中时,为了不使处理的半导体薄片被杂质污染,必需使用高纯度的材料,如果纯度大于等于99重量%,就可以获得充分适合于此用途的材料。当其纯度小于99%时,将使用该原料的构件应用于半导体装置中时,杂质成分就会作为异物附着在半导体薄片的表面,从而有可能在半导体薄片上引起金属等杂质的污染,所以不是优选的。
另外,作为Y2O3粉末,必需使用平均粒径小于等于2μm的材料。当其平均粒径超过2μm时,Y2O3粉短时间内就会在调制好的浆料中发生沉降,从而难以适用于浇铸成型,或引起成型体的密度降低,进而导致烧结体的密度降低,Y2O3烧结体的弯曲强度就会小于50MPa,所以不是优选的。虽然将原料粉末过度微细化会造成处理上的困难,但是由于可以提高烧结体密度,所以越微细越优选。
另一方面,即使经过1天的静置,使用了平均粒径小于等于2μm的原料粉末的浆料中仍看不到原料粒子的沉降,因而不会妨碍其适用于浇铸成型。另外,平均粒径越微细,Y2O3粉向水中的分散就越困难,在浆料制作方面花得时间越多,但是会使浇铸成型没有任何的障碍。
作为该工序中使用的分散剂,可以使用在制作浆料时通常使用的利用表面活性作用的分散剂。作为利用表面活性作用的分散剂,可以使用焦磷酸钠、六偏磷酸钠等磷酸盐或阴离子类、阳离子类、非离子类的有机表面活性剂。
所述分散剂的添加量优选在相当于原料粉末的0.1重量%~1重量%的范围内。
另外,作为粘合剂,可以使用丙烯酸聚合物、PVA(聚乙烯醇)等的也用于陶瓷成型体制造中的公知的粘合剂。粘合剂量优选在相当于原料粉末的0.5重量%~4重量%的范围内。当添加量低于此范围的下限时,浇铸成型的成型体的强度较低,在处理中发生破损的危险性大。另一方面,当添加量高于所述范围的上限时,对成型体进行脱脂、煅烧时,由于气孔率大,导致难以获得致密的烧结体。
在本发明中,作为用来调节pH值的酸,可以使用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸的水溶液,或醋酸、蚁酸、乳酸、草酸、柠檬酸等有机酸的水溶液。这些酸当中,无机酸存在对浇铸成型的成型体进行脱脂及烧结时,无机酸成分从加热炉中挥发,腐蚀炉内部的构件的危险,因此优选使用有机酸。虽然这些酸越稀越容易调节pH值,但是另一方面,使用稀酸时,要添加大量的水分,从而使浓度调节变得困难。因此,所述酸的浓度范围优选为1~10mol/l。
当将浆料浓度设为(原料重量)/(原料重量+水重量)时,对于浆料来说,只要浆料具有流动性,其浓度越高,成型体密度越高,就越优选,但是,可以根据目的Y2O3烧结体致密性进行改变。浆料的浓度优选为50重量%~80重量%。
在所述说明中,作为构成浆料的成分,举出了原料粉末、分散剂、粘合剂,除此以外,还可以合用用于消除浆料中产生的泡沫的消泡剂等或通常的浇铸成型中所采用的添加剂。
(浇铸成型工序)
以下将对作为第2工序的浇铸成型进行说明。
浇铸成型也称作粉浆浇铸法,是将浆料注入到模具中,从模具中除去水分后,使其干燥而形成成型体的方法。作为本发明使用的模具,可以使用石膏等吸水性模具或树脂型、陶瓷型等一般的浇铸成型法中使用的模具。
另外,对于浇铸方法,除了将流动性高的浆料注入模具中的典型的浇铸成型方法以外,还可以采用通过对固体成分含量高的而流动性低的浆料施加压力压入模具的方法。
像这样通过采用本发明的浇铸成型,使用Y2O3原料可以很容易地形成形状复杂的成型品。
第3工序是脱脂及煅烧工序。直到上一工序之前未添加有机添加剂的情况下,可以省略脱脂,但是,在使用粘合剂等有机物的情况下,需对成型体进行加热,将有机物分解或挥发除去。此时的温度为500~900℃的温度即可。
然后,将使用Y2O3原料粉末成型的成型体在氢气氛中煅烧。
该工序中使用的氢气氛可以是纯氢气氛,也可以是混合氩气等与Y2O3不发生反应的惰性气体的氢气氛。但是,从经济性上考虑,特别优选是未添加氩气等的市售氢气。氢气氛既可以是在煅烧炉内流通的状态,也可以是滞留在其中的状态。
在本发明中,通过使用氢气作为氛围气,被煅烧物即使在不用填充粉或夹具覆盖的情况下进行加热也不会着色,可以获得透明的烧结体。另外,通过在氢气氛中进行加热,可以减少存在于成型体表面的金属杂质等,从而可以得到适用于半导体处理装置的材料。另外,作为煅烧炉材料,可以使用钼底板或钨加热器,这样就不会受到由煅烧炉内材料造成的对加热温度的制约,从而可以在大于等于1700℃的高温进行加热煅烧,进而可以提高烧结体的致密度。
如上所述,本工序的煅烧温度优选在1710~1850℃的范围内。煅烧温度小于1700℃时,Y2O3烧结体的弯曲强度小于50MPa,弯曲强度不充分。另一方面,为了使煅烧温度达到超过1850℃的值,必须采用耐热性更高的材料作为煅烧炉构件,但是对得到的Y2O3烧结体来说,不能得到与之相称的特性改善,因而是不经济的。
所述煅烧温度可以在1710~1850℃的范围内任意选择,但是煅烧温度在1710~1780℃以内时,得到的Y2O3烧结体的平均结晶粒径小于30μm,缺乏透光性。当煅烧温度超过1780℃时,平均结晶粒径达到30μm或大于30μm,显现出透光性,并且煅烧温度越高,平均结晶粒径就越大,透光性也越高。但是,煅烧温度越高,烧结体的机械强度就越低,所以为了达到作为半导体用构件所必需的大于等于50MPa的烧结体弯曲强度,形成了平均结晶粒径小于等于400μm,并且煅烧温度小于等于1850℃的条件。为了得到致密的、具有必需的弯曲强度而且还有透光性的烧结体,Y2O3的煅烧温度优选为1780~1850℃。在用于半导体处理装置中时,只要烧结体的密度大于等于4.98g/cm3,在使用上就没有问题。烧结体的密度更优选大于等于4.99g/cm3。
本实施例虽然在作为第2工序的成型工序中采用了作为湿式成型的浇铸成型,但是也可以利用干式成型形成所需的形状。
作为干式成型工序,可以采用以往公知的干式加压成型中的单轴加压成型或静水压差成型等方法。
干式成型可以如下述那样进行。首先,在作为原料的Y2O3粉末中,添加如PVA那样的粘合剂和纯水,使用公知的混合装置进行搅拌混合,所得的浆料用喷雾干燥器干燥造粒。将得到的原料混合颗粒填充到模具中,使用单轴加压成型机或冷静水压加压(CIP),进行加压成型。此时,粘合剂的添加量也取决于原料粉末的粒径,在相当于原料粉末的0.5重量%~3重量%的范围内比较合适。另外,用喷雾干燥器造粒的颗粒大小优选在10~200μm。
在所述方法中,在原料颗粒的粒径接近1μm的情况下,可以不造粒,直接添加粘合剂后进行加压成型。
另外,作为湿式成型工序,可以采用以往公知的挤出成型、湿式加压成型、浇铸成型等方法。在这些方法中,优选浇铸成型法,其原因是该方法通过获得近净成形品,不需要此后的切削加工等工序,制造工序简便,而且可以制成形状复杂的成型体,另外,还可以获得致密的成型体。
此种浇铸成型可以如下进行。首先,在成为原料的Y2O3粉末中添加分散剂、增塑剂、胶凝剂等添加剂和水,搅拌混合。将所得的浆料注入或加压注入石膏模具、树脂模具、陶瓷模具等模具中,通过使其在模具中干燥而可以成型。
[实验样品例]
(样品1~4、比较例1)
使用聚丙烯酸作为分散剂,以原料比为0.5重量%的比例添加到纯水中。向此水溶液中添加平均粒径如下述表1所示的Y2O3原料粉末(纯度大于等于99%),使浆料浓度为70重量%。向此浆料中添加醋酸,使pH值为9.8。将其投入球磨机中搅拌混合24小时,得到粘度为40cps(厘泊)的浆料。另外,除了不添加酸以外,与样品3相同地制作浆料(比较例1)。
[表1]
样品编号 | 原料粉平均粒径(μm) | 添加酸 | 浆料的状态 |
比较例1 | 1.5 | 无 | 原料粉末凝聚 |
样品1 | 0.3 | 醋酸 | 稳定 |
样品2 | 0.8 | 醋酸 | 稳定 |
样品3 | 1.5 | 醋酸 | 稳定 |
样品4 | 2.0 | 醋酸 | 稳定 |
比较例2 | 2.5 | 醋酸 | 原料粉末沉淀 |
将此浆料注入石膏模具及环氧树脂模具中,得到100×100×10mm的成型体。另外,使用相同的浆料,利用浸透V工艺得到100×100×10mm的成型体。
在对此成型体进行干燥、脱脂后,在大气中于1700℃进行煅烧,均可以得到密度大于等于理论密度的99%的烧结体。
从所述表1所示的结果可以看出,未调节pH值的浆料中,原料粉末发生凝聚,不能用于浇铸成型。另外,对于所使用的原料粉末,其平均粒径到2.0μm为止都可以形成稳定的浆料,从而可以形成适用于浇铸成型的浆料。
(样品4~7、比较例3、4)
为了确定浆料最适合的pH值,进行了如下的实验。
使用聚丙烯酸作为分散剂,加入平均粒径0.3μm、纯度大于等于99重量%的Y2O3原料,使浆料浓度为70重量%,向其中添加盐酸水溶液,对pH值进行各种改变,利用球磨机搅拌混合24小时,制成浆料,观察所得浆料的状态。其结果如下述表2所示。
[表2]
样品编号 | pH值 | 浆料的状态 |
比较例3 | 8.0 | 凝聚 |
样品4 | 8.5 | 稳定 |
样品5 | 9.5 | 稳定 |
样品6 | 10.0 | 稳定 |
样品7 | 10.5 | 稳定 |
比较例4 | 11.0 | 凝聚 |
从所述表2的结果可以看出,当pH值小于8.5及大于等于10.6时,浆料中可以看到原料粉末的凝聚,最终pH值在8.5~10.5时,可以避免原料粉末的凝聚。另外,当pH值在9.5~10.0的范围内时,可以得到更稳定的浆料。
(样品8~10、比较例5)
为了确定浆料的最适浓度,进行了以下的实验。即,除了调整了所使用的水部分量以达到下述表3所示的浆料浓度以外,与样品1相同操作,制成浆料。
[表3]
样品编号 | 浆料浓度(重量%) | 浆料的状态 |
样品8 | 50 | 稳定 |
样品9 | 60 | 稳定 |
样品10 | 70 | 稳定 |
样品11 | 80 | 稳定 |
比较例5 | 85 | 凝聚 |
从所述表3的结果可以看出,浆料浓度为80重量%或80重量%以内,制成的浆料稳定,从而可以在浇铸成型中使用。
(样品12~16、比较例6)
相对于100重量份平均粒径1μm、纯度99.9%的Y2O3原料粉末,使用聚丙烯酸作为分散剂,以0.5重量%的原料比添加,并添加2重量份作为粘合剂的PVA,再添加水,使得浆料浓度为70重量%。再添加醋酸,使pH值为10.0,调制成浆料。然后,将此浆料注入石膏模具中,在模具中干燥,形成200mm×200mm×10mm的板状体。在将此成型体加热至900℃进行脱脂后,在1m3/hr的流量的H2气氛下,在1700℃、1720℃、1750℃、1780℃、1800℃及1850℃下煅烧6小时,制成烧结体。对所得的6种成型体的平均结晶粒径、弯曲强度、透光性及密度进行评价。另外,关于透光性的有无,对于厚度为10mm的样品,其可视光的透过率超过1O%的规定为有透光性。
其结果如表4所示。
[表4]
样品编号 | 煅烧温度(℃) | 煅烧气氛 | 平均结晶粒径(μm) | 弯曲强度(MPa) | 透光性 | 密度(g/cm3) |
比较例6 | 1700 | 大气中 | 5 | 145 | 无 | 小于4.98 |
样品12 | 1720 | 氢 | 10 | 135 | 无 | 大于等于4.99 |
样品13 | 1750 | 氢 | 24 | 127 | 无 | 大于等于4.99 |
样品14 | 1780 | 氢 | 34 | 98 | 有 | 大于等于4.99 |
样品15 | 1800 | 氢 | 87 | 76 | 有 | 大于等于4.99 |
样品16 | 1850 | 氢 | 400 | 50 | 有 | 大于等于4.99 |
从所述表4的结果可以看出,以往利用一般的Y2O3的烧结方法在大气中于1700℃附近的煅烧条件制得的烧结体,只能得到比Y2O3的理论密度5.02还低很多的产品。另一方面,本发明的烧结体则可以得到密度大于等于4.99的与理论密度相当接近的产品。
(样品17、样品18)
为了对不同成型法产生的烧结体的特性进行比较,对利用使用树脂模具的加压浇铸成型(样品17)及通过CIP成型(样品18)制成的成型体,在氢气氛中进行煅烧的例子进行说明。首先,使用树脂模具的加压浇铸成型的样品17的方法,与所述样品12的操作相同,在制成浆料后,将其填充在用合成树脂制成的模具中,以1kgf/cm2的压力加压,形成了200×200×10mm的板状体。将其干燥后,与样品12同样,进行脱脂,并在1780℃煅烧。另外,利用CIP成型的样品18的方法中使用以喷雾干燥器造粒的造粒粉末,通过冷静水压加压(CIP),在100MPa的压力下形成200×200×10mm的板状体。将其与样品12同样,进行脱脂,在氢气氛下,于1780℃煅烧6小时。
测定这些试样的密度时,通过浇铸成型制成的样品17的样品密度大于等于4.99g/cm3,具有透光性。另一方面,通过CIP成型制成的样品18的样品密度为4.98g/cm3,没有透光性。
通过本发明,在使用了Y2O3的浆料制作中不会发生凝聚,就可以制成稳定的浆料,因此可以获得Y2O3原料适用于近净成形的浇铸成型成型体。
通过本发明的Y2O3烧结体,可以实现致密、有透光性、适用于等离子处理装置的窗框那样的半导体处理装置的构件的烧结体。
另外,通过本发明的Y2O3烧结体的制造方法,可以用简便的装置及工序制造致密而有透光性的Y2O3烧结体。
Claims (19)
1.Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述方法至少具有如下工序:向至少包含平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5的工序和将此浆料注入模具中进行浇铸成型的工序。
2.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,加入所述酸调节所述浆料的pH值为9.5~10.0。
3.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述酸为有机酸。
4.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述分散剂至少是焦磷酸钠、六偏磷酸钠及阴离子类、阳离子类、非离子类的有机表面活性剂。
5.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述分散剂的添加量为原料粉末的0.1重量%~1重量%。
6.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述粘合剂的添加量为原料粉末的0.5重量%~4重量%。
7.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述pH调节中使用的酸为醋酸、蚁酸、乳酸、草酸、柠檬酸中的至少一种酸。
8.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,所述pH调节中使用的酸的浓度为1~10mol/l。
9.如权利要求1所述的Y2O3的浇铸成型方法,其特征是,当将浆料浓度设为(原料的重量)/(原料的重量+水的重量)时,浆料浓度为50重量%~80重量%。
10.Y2O3烧结体,其特征是,在氢气氛中,于1710~1850℃下,对使用纯度大于等于99重量%并且平均粒径小于等于2μm的Y2O3原料的成型物进行煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~80μm的Y2O3结晶。
11.如权利要求10所述的Y2O3烧结体,其特征是,所述Y2O3烧结体的平均结晶粒径为50~500μm。
12.如权利要求11所述的Y2O3烧结体,其特征是,所述Y2O3烧结体具有透光性。
13.Y2O3烧结体的制造方法,其特征是,所述方法至少具有如下工序:
将纯度大于等于99重量%并且平均粒径小于等于2μm的Y2O3原料成型的工序和将所得的成型体在氢气氛中,于1710~1850℃进行煅烧,从而形成平均结晶粒径为10~80μm的Y2O3结晶的工序。
14.Y2O3烧结体,其特征是,向至少含有平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5,将此浆料浇注于模具中进行浇铸成型,在氢气氛中,于1710~1850℃进行煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶。
15.如权利要求14所述的Y2O3烧结体,其特征是,所述Y2O3烧结体的平均结晶粒径为50~500μm。
16.如权利要求15所述的Y2O3烧结体,其特征是,所述Y2O3烧结体具有透光性。
17.Y2O3烧结体的制造方法,其特征是,所述方法至少具有如下工序:
向至少含有平均粒径小于等于2μm并且Y2O3成分大于等于99重量%的陶瓷原料、水、粘合剂和分散剂的浆料中,添加酸,将其pH值调节至8.5~10.5的工序,将此浆料浇注于模具中进行浇铸成型的工序和在氢气氛中,于1710~1850℃进行煅烧,在Y2O3烧结体中形成平均结晶粒径为10~800μm的Y2O3结晶的工序。
18.如权利要求17所述的Y2O3烧结体的制造方法,其特征是,添加所述酸调节所述浆料的pH为9.5~10.0。
19.如权利要求17所述的Y2O3烧结体的制造方法,其特征是,所述酸为有机酸。
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