CN1510723A - 电子器件制造 - Google Patents

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Abstract

提供用于沉积均匀、无针孔缺陷的有机聚硅氧烷涂层的方法，这些方法允许在集成电路生产中使用这些材料作为旋涂盖层。

Description

电子器件制造
发明背景
本发明一般地涉及电子器件制造领域，特别地，本发明涉及含有低介电常数材料的集成电路器件的生产。
由于电子器件变得越来越小，因此在电子工业中不断需要增加电子元件例如集成电路，电路板，多片微型组件，集成电路片试验器件等中的电路密度而电性能例如串话或者电容耦合没有下降，并且也不断需要增加在这些元件中的信号传播速度。完成这些目的的一种方法是降低用于元件的夹层、或者金属间、绝缘材料的介电常数。
各种有机和无机多孔绝缘材料在电子器件，特别是集成电路生产的技术领域中是已知的。合适的无机绝缘材料包括二氧化硅和有机聚硅酸盐(polysilicas)，合适的有机绝缘材料包括热固性塑料如聚酰亚胺、聚芳撑醚、聚芳撑、聚氰脲酸酯、聚吲哚、苯并环丁烯、氟化材料如聚(氟烷)等等.在有机聚硅氧烷(polysilica)绝缘材料中，烷基倍半硅氧烷如甲基倍半硅氧烷具有日益增长的重要性，因为它们的介电常数低。
一种用于降低夹层、或金属间、绝缘材料的介电常数的方法是在绝缘薄膜内引入非常小、分散均匀的孔或空隙。通常，制备这种多孔绝缘材料是通过首先将一种可除去成孔剂引入B-级绝缘材料中，将含有可除去成孔剂的B-级绝缘材料布置到基体上，固化该B-级绝缘材料以及然后除去成孔剂，形成多孔绝缘材料。例如，美国专利Nos.5,895,263(Carter等人)和6,271,273(You等人)公开了用于形成含有多孔有机聚硅氧烷(polysilica)绝缘材料的集成电路的工艺。在传统的工艺中，该绝缘材料典型地在无氧气氛如氮中固化，以及非必需地在汽相胺存在下以催化该固化工艺。
在多孔绝缘材料形成后，使其经受传统的加工条件，即制作布线图案、浸蚀孔，非必需地施加阻隔层和/或种子层，镀金属或填充孔，将镀金属层弄平，并然后施加一盖层或浸蚀阻挡层。然后可重复这些工艺步骤以形成器件的另一层。
某些绝缘材料包括有机聚硅氧烷绝缘材料的一个缺点是，在从这样的绝缘材料中除去光刻胶期间，它们不可能提供对平面化(planarization)技术的足够的抗性，如在随后的生产步骤中使用的化学机械平面化(“CMP”)，或足够的抗浸蚀性，如氧等离子体。对此一种解决方法是在绝缘材料上使用一层不同的材料(即盖层)以提供所希望的特性。盖层在单和双金属镶嵌工艺两者中都是有利的，特别是当使用多孔绝缘材料时。通过填充任一表面缺陷，这些层弄平了绝缘材料的表面，提供一种比绝缘材料更致密的基体以便封闭任何对绝缘材料薄膜表面具有连通性的气孔(防止来自随后的工艺的任何残余物侵入到多孔绝缘材料中)，提高与随后施加的材料层的粘合力和提供一种硬面层，其对于随后的工艺步骤具有足够的抗性以及提供它和下面的多孔绝缘材料层之间的浸蚀差别以使顺序选择的图案在光成象图形、盖层和绝缘材料连续层之间传递。合适的盖层组合物必须能够在要求的厚度范围内(例如，100-600)提供好的涂布均匀性和具有低介电常数(K≤3.5)。
虽然近来已经推荐了某些有机盖层如聚亚芳基醚，但典型的盖层是基于二氧化硅、碳化硅、氮化硅、氧氮化硅等等。例如，一种传统的聚亚芳基醚绝缘材料可具有无孔甲基倍半硅氧烷盖层，或者反过来，一种传统的甲基倍半硅氧烷绝缘材料层可具有无孔聚亚芳基醚盖层。美国专利申请No.2001/0051447A1(Usami)公开了一种甲基倍半硅氧烷绝缘材料层，其具有氧化硅盖层以提高抗浸蚀性
化学气相淀积(“CVD”)工艺被常规用于在底层的绝缘材料上沉积盖层，在CVD工艺中使用的载气能够产生胺，其能够导致覆盖的光刻胶层中毒，需要采用在盖层和光刻胶之间应用阻隔材料的任一N2O灰化步骤。这个问题能够通过用于盖层材料的旋装工艺消除，旋装方法用于沉积盖层不是没有缺点。主要问题是保证盖层材料的均匀、无缺陷的涂布，特别是当一种无机或有机-无机材料被用作盖层时。有机聚硅氧烷材料，如甲基倍半硅氧烷，通常在固化期间因涂布均匀性差、针孔缺陷和裂纹形成而损害。
因此，需要克降服了上面问题的在绝缘材料层上沉积盖层、特别是有机聚硅氧烷盖层的方法。
发明概述
已经令人惊奇发现，含有有机聚硅氧烷(polysilica)材料如烷基和/或芳基倍半硅氧烷的盖层，能够通过旋涂沉积在绝缘材料上而易于被制备，根据本发明已经达到这种盖层的均匀和无针孔缺陷涂布。
本发明提供一种用于在绝缘材料上沉积有机聚硅氧烷盖层的方法，包括步骤：a)：在绝缘材料上布置盖层组合物，该盖层组合物包括一种或多种B一级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种涂层改进剂；b)至少部分固化一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂以形成一盖层；其中该一种或多种涂层改进剂存在的量足以提供无针孔盖层。然后在完全固化有机聚硅氧烷盖层树脂的步骤之前或者期间可除去该涂层改进剂。
在另一方面，本发明提供一种生产器件的方法，包括步骤：a)提供绝缘材料；b)在绝缘材料上布置盖层组合物，该盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种涂层改进剂；和b)至少部分固化该一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂以形成盖层；其中该一种或多种涂层改进剂存在的量足以提供一种无针孔盖层。
在又一个方面，本发明提供一种制造器件的方法，包括步骤：a)提供绝缘材料；b)在绝缘材料上布置盖层组合物，该盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和可除去成孔剂；和b)至少部分固化一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂以形成盖层；其中该可除去成孔剂存在的量足以提供一种无针孔盖层。
还有另一方面，本发明提供一种结构，其包括有机聚硅氧烷绝缘材料第一层和布置在第一层上的第二层，其中第二层是一种组合物，其包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和可除去成孔剂，其中该成孔剂存在的量足以提供一种无针孔第二层。还包括的是其中第二层至少被部分固化的结构。
本发明还提供的是一种结构，其包括有机聚硅氧烷绝缘材料的多孔第一层和布置在绝缘材料上的多孔盖层，优选地，该盖层包括有机聚硅氧烷材料。
进一步，本发明提供一种结构，其包括一绝缘材料层和布置在该绝缘材料上的多孔盖层。
提供了包括具有第一浸蚀选择性的有机聚硅氧烷绝缘材料的第一多孔层和布置在该绝缘材料上的具有第二浸蚀选择性的多孔盖层的结构，其中所述浸蚀选择性的差异为10％或更大。
在更进一步的方面，本发明提供一种结构，其包括介电常数≤3的绝缘材料层和布置在该绝缘材料层上的有机聚硅氧烷盖层，其中该有机聚氧烷盖层的介电常数≤2.9。
附图的简要说明
图1是具有针孔缺陷的旋涂的有机聚硅氧烷盖层的扫描电子显微图(“SEM”)。
图2是由含有3％重量的相容成孔剂的B-级有机聚硅氧烷树脂制备并具有针孔缺陷的旋涂的有机聚硅氧烷盖层的SEM。
图3是由含有10％重量的相容成孔剂的B-级有机聚硅氧烷树脂制备且没有针孔缺陷的旋涂的有机聚硅氧烷盖层的SEM。
发明详述
本说明书所使用的下面的缩写词将具有如下的意思(除非上下文清楚地表明)：℃＝摄氏温度；UV＝紫外线；nm＝纳米；g＝克；wt％＝重量百分比；L＝升；μm＝微米；rpm＝每分钟转数；N＝标准；ca＝近似；DI＝去离子；以及ppm＝每百万分之。
术语“烷基”包括直链、支链和环烷基，术语“成孔剂”是指孔形成材料，例如，聚合材料或者分散在一种材料中的颗粒，其随后被除去以产生材料中的孔。因此术语“可除去成孔剂”，“可除去聚合物”和“可除去颗粒”在本说明书中可互换使用。“多孔的”是指一种已经故意地制造成多孔的材料，如通过使用成孔剂制造。本文使用的“致密的”是指还未故意地制造成多孔的材料。“聚合物”是指聚合物和低聚物，并且也包括均聚物和共聚物。术语“低聚物”和“低聚的”是指二聚物、三聚物、四聚物等等。“单体”是指能够被聚合的任何烯键式或炔键式不饱和化合物或能够通过缩合聚合的其它化合物，这些单体可含有一个或多个双键或三键或能够被缩合聚合的基团。
术语“B-级”是指未固化有机聚硅氧烷材料，所谓的“未固化”是指能够被聚合或固化以形成较高分子量材料如涂料或薄膜的任何材料。本文使用的，“部分固化”是指有机聚硅氧烷树脂薄膜或涂层或者已经充分固化的材料使得在与一种适合溶解B-级有机聚硅氧烷树脂的溶剂接触时，只有1％或更少的薄膜厚度损失。这样的部分固化薄膜或涂层可在接下来的加工步骤期间进行进一步固化，“薄膜”和“层”在本说明书中可互换使用，B-级材料可以是单体的、低聚的或其混合物。B-级材料也包括聚合材料与单体、低聚物或单体和低聚物的混合物的混合物。
除非另外注释，所有量都是重量百分比以及所有比率是以重量计，所有数值范围都包括端值以及可以按任何次序组合，除非明显地这种数值范围被限制到合计达100％。
有机聚硅氧烷盖层能够被沉积在绝缘材料上，包括步骤：a)将盖层组合物布置在绝缘材料上，该盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种涂层改进剂；和b)至少部分固化一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂以形成盖层；其中该一种或多种涂层改进剂存在的量足以提供无针孔盖层。术语“盖层”是指加至绝缘材料上面的任何层并且其执行一种或多种下面的功能：1)填充绝缘材料的任何表面缺陷；2)提供比该绝缘材料更致密的基体以便密封任何与该绝缘材料薄膜表面连通的孔，其阻止来自随后的加工的任何残余物侵入该多孔绝缘材料；3)提高绝缘材料层与随后施加的材料层之间的粘合；以及4)提供对随后的加工步骤具有足够的抗性的硬质面层以及在其与下面的多孔绝缘材料层之间的浸蚀差异以使顺序选择的图案在光成象图形、盖层和绝缘材料的连续层之间传递。本文中术语“盖层”，包括那些起浸蚀阻挡作用的层，CMP阻挡层、硬质面层等等以及典型地被施加到绝缘材料或绝缘层。
所述盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种涂层改进剂，所谓“有机聚硅氧烷树脂”(或有机硅氧烷)是指包括硅、碳、氧和氢原子的化合物。示例性的有机聚硅氧烷树脂是一种或多种式(I)或式(II)的硅烷的水解产物和部分缩合物：
RaSiY4-a                                  (I)
R1 b(R2O)3-bSi(R3)cSi(OR4)3-dR5 d  (II)
其中R是氢原子、(C1-C8)烷基、(C7-C12)芳烷基、取代(C7-C12)芳烷基、芳基以及取代芳基；Y是任何可水解基团；a是0-2的整数；R1，R2，R4和R5独立地选自氢、(C1-C6)烷基、(C7-C12)芳烷基、取代(C7-C12)芳烷基、芳基、以及取代芳基；R3选自(C1-C10)烷基、-(CH2)n-、-(CH2)h1-Ek-(CH2)h2-，-(CH2)h-Z，亚芳基；取代亚芳基以及亚芳基醚；E选自氧、NR6和Z；Z选自芳基和取代芳基；R6是选自氢、(C1-C6)烷基、芳基和取代芳基；b和d各自是0-2的整数；c是0-6的整数；以及h，h1，h2和k独立地是1-6的整数；前提是R，R1，R3和R5中的至少一个不是氢。“取代芳烷基”、“取代芳基”和“取代亚芳基”是指其一个或更多的氢被另一取代基如氰基、氢基、巯基、卤、(C1-C6)烷基、(C1-C6)烷氧基等等取代的芳烷基、芳基或亚芳基。
优选R是(C1-C4)烷基、苄基、羟基苄基、苯乙基或者苯基，及更优选甲基、乙基、异丁基、叔丁基或苯基、优选地，a是1。适合于Y的可水解基团包括但不限于卤素、(C1-C6)烷氧基、酰氧基等等，优选的可水解基团是氯和(C1-C2)烷氧基。合适的式(I)的有机硅烷包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲苯基三甲氧基硅烷、甲苯基三乙氧基硅烷、丙基三丙氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、叔丁基三乙氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、苄基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、羟基苄基三甲氧基硅烷、羟基苯基乙基三甲氧基硅烷和羟基苯基乙基三乙氧基硅烷。
优选式(II)的有机硅烷包括其中R1和R5独立地为(C1-C4)烷基、苄基、羟基苄基、苯乙基或者苯基的那些，优选R1和R5为甲基、乙基、叔丁基、异丁基和苯基。还优选b和d独立地是1或者2，优选R3是(C1-C10)烷基、-(CH2)h-亚芳基、亚芳基醚和-(CH2)h1-E-(CH2)h2。合适的式(II)的化合物包括但不限于其中R3是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基、降冰片烯、亚环己基、亚苯基、亚苯基醚、亚萘基和-CH2-C6H4-CH2-的那些。进一步优选c是1至4。
合适的式(II)的有机硅烷包括但不限于双(六甲氧基甲硅烷基)甲烷、双(六乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(六苯氧基甲硅烷基)甲烷、双(二甲氧基甲基甲硅烷基)甲烷、双(二乙氧基甲基甲硅烷基)甲烷、双(二甲氧基苯基甲硅烷基)甲烷、双(二乙氧基苯基甲硅烷基)甲烷、双(甲氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、双(乙氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、双(甲氧基二苯基甲硅烷基)甲烷、双(乙氧基二苯基甲硅烷基)甲烷、双(六甲氧基甲硅烷基)乙烷、双(六乙氧基甲硅烷基)乙烷、双(六苯氧基甲硅烷基)乙烷、双(二甲氧基甲基甲硅烷基)乙烷、双(二乙氧基甲基甲硅烷基)乙烷、双(二甲氧基苯基甲硅烷基)乙烷、双(二乙氧基苯基甲硅烷基)乙烷、双(甲氧基二甲基甲硅烷基)乙烷、双(乙氧基二甲基甲硅烷基)乙烷、双(甲氧基二苯基甲硅烷基)乙烷、双(乙氧基二苯基甲硅烷基)乙烷、1，3-双(六甲氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(六乙氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(六苯氧基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(二甲氧基甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(二甲氧基苯基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(二乙氧基苯基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(甲氧基二甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(乙氧基二甲基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(甲氧基二苯基甲硅烷基)丙烷、1，3-双(乙氧基二苯基甲硅烷基)丙烷。这些之中优选的是六甲氧基乙硅烷、六乙氧基乙硅烷、六苯氧基乙硅烷、1，1，2，2-四甲氧基-1，2-二甲基乙硅烷、1，1，2，2-四乙氧基-1，2-二甲基乙硅烷、1，1，2，2-四甲氧基-1，2-二苯基乙硅烷、1，1，2，2-四乙氧基-1，2-二苯基乙硅烷、1，2-二甲氧基-1，1，2，2-四甲基乙硅烷、1，2-二乙氧基-1，1，2，2-四甲基乙硅烷、1，2-二甲氧基-1，1，2，2-四苯基乙硅烷、1，2-二乙氧基-1，1，2，2-四苯基乙硅烷、双(六甲氧基甲硅烷基)甲烷、双(六乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(二甲氧基甲基甲硅烷基)甲烷、双(二乙氧基甲基甲硅烷基)甲烷、双(二甲氧基苯基甲硅烷基)甲烷、双(二乙氧基苯基甲硅烷基)甲烷、双(甲氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、双(乙氧基二甲基甲硅烷基)甲烷、双(甲氧基二苯基甲硅烷基)甲烷和双(乙氧基二苯基甲硅烷基)甲烷。
当B-级有机聚硅氧烷树脂包括式(II)的有机硅烷的一种或多种水解产物和部分缩合物时，c可以是0，前提是至少R1和R5之一不是氢。在另一个实施方案中，该B-级有机聚硅氧烷树脂可包括式(I)和式(II)两者的有机硅烷的一种或多种共水解产物和部分共缩合物，在这样的共水解产物和部分共缩合物中，式(II)中的c可以是0，前提是至少R、R1和R5之一不是氢。在式(II)中c为0时，合适的硅烷包括但不限于六甲氧基乙硅烷、六乙氧基乙硅烷、六苯氧基乙硅烷、1，1，1，2，2-五甲氧基-2-甲基乙硅烷、1，1，1，2，2-五乙氧基-2-甲基乙硅烷、1，1，1，2，2-五甲氧基-2-苯基乙硅烷、1，1，1，2，2-五乙氧基-2-苯基乙硅烷、1，1，2，2-四甲氧基-1，2-二甲基乙硅烷、1，1，2，2-四乙氧基-1，2-二甲基乙硅烷、1，1，2，2-四甲氧基-1，2-二苯基乙硅烷、1，1，2，2-四乙氧基-1，2-二苯基乙硅烷、1，1，2-三甲氧基-1，2，2-三甲基乙硅烷、1，1，2-三乙氧基-1，2，2-三甲基乙硅烷、1，1，2-三甲氧基-1，2，2-三苯基乙硅烷、1，1，2-三乙氧基-1，2，2-三苯基乙硅烷、1，2-二甲氧基-1，1，2，2-四甲基乙硅烷、1，2-二乙氧基-1，1，2，2-四甲基乙硅烷、1，2-二甲氧基-1，1，2，2-四苯基乙硅烷和1，2-二乙氧基-1，1，2，2-四苯基乙硅烷。
在一个实施方案中，特别合适的B-级有机聚硅氧烷树脂是选自式(I)的化合物的一种或多种水解产物和部分缩合物，这样的B-级有机聚硅氧烷树脂具有通式(III)：
((R7R8SiO)e(R9SiO1.5)f(R10SiO1.5)g(SiO2)r)n    (III)
其中R7，R8，R9和R10独立地选自氢、(C1-C6)烷基、(C7-C12)芳烷基、取代(C7-C12)芳烷基、芳基、以及取代芳基；e，g和r独立地是0至1的数；f是0.2至1的数；n是3至10,000的整数；前提是e+f+g+r＝1；以及前提是至少R7，R8和R9之一不是氢。在上面的式(III)中，e，f，g和r表示每一组分的摩尔比，这样的摩尔比可以在0和1之间变化，优选e是0至0.8，也优选g是0至0.8，进一步优选r是0至0.8，在上面的式中，n是指B-级材料中的重复单元数，优选地，n是3至1000的整数。
合适的有机聚硅氧烷树脂包括但不限于倍半硅氧烷，部分缩合卤代硅烷或烷氧基硅烷，如由数均分子量为500-20,000的四乙氧基硅烷的控制水解的部分缩合的，有机改性硅酸盐，其具有组成RSiO3、O3SiRSiO3、R2SiO2和O2SiR3SiO2(其中R是有机取代基)，以及部分缩合原硅酸盐，其具有Si(OR)4作为单体单元。倍半硅氧烷是RSiO1.5型聚合硅酸盐材料，其中R是有机取代基。合适的倍半硅氧烷是烷基倍半硅氧烷，如甲基倍半硅氧烷、乙基倍半硅氧烷、丙基倍半硅氧烷、丁基倍半硅氧烷等等；芳基倍半硅氧烷如苯基倍半硅氧烷和甲苯基倍半硅氧烷；烷基/芳基倍半硅氧烷混合物如甲基倍半硅氧烷和苯基倍半硅氧烷的混合物；以及烷基倍半硅氧烷如甲基倍半硅氧烷和乙基倍半硅氧烷的混合物。B-级倍半硅氧烷材料包括倍半硅氧烷的均聚物、倍半硅氧烷的共聚物或其混合物，这样的材料通常是市场上可买到或可以通过已知的方法制备。
在另一个实施方案中，该有机聚硅氧烷树脂可含有除了上述的含硅单体外的各种其它单体。例如，有机聚硅氧烷树脂可进一步包括交联剂，以及碳硅烷部分。这样的交联剂可以是在本说明书中别处所述的任何交联剂，或任何其它已知的用于含硅材料的交联剂，本领域技术人员将意识到可以使用组合交联剂。碳硅烷部分是指具有(Si-C)x结构的部分，如(Si-A)x结构，其中A是取代或未取代亚烷基或亚芳基，如SiR3CH2-、SiR2CH2-、＝SiRCH2-、和≡SiCH2-，其中R通常是氢，但可以是任何有机或无机基。合适的无机基包括有机硅、甲硅烷氧基、或硅烷基部分。这些碳硅烷部分典型地“头至尾”连接，即具有Si-C-Si键，以此方式形成络合的支链结构。特别有益的碳硅烷部分是具有重复单元(SiHxCH2)和(SiHy-1(CH＝CH2)CH2)的那些，其中x＝0-3和y＝1-3，这些重复单元可以1-100,000，优选1-10,000的任何数目存在于有机聚硅氧烷树脂中。合适的碳硅烷前体是公开在美国专利Nos.5,153,295(Whimarsh等人)和6,395,649(Wu)中的那些。
优选B-级有机聚硅氧烷树脂包括倍半硅氧烷，和更优选甲基倍半硅氧烷、乙基倍半硅氧烷、丙基倍半硅氧烷、异丁基倍半硅氧烷、叔丁基倍半硅氧烷、苯基倍半硅氧烷、甲苯基倍半硅氧烷、苄基倍半硅氧烷或其混合物。甲基倍半硅氧烷、苯基倍半硅氧烷及其混合物是特别合适的，其它有益的倍半硅氧烷混合物包括氢化倍半硅氧烷与烷基、芳基或烷基/芳基倍半硅氧烷的混合物，典型地，本发明中有用的倍半硅氧烷被用作低聚材料，通常具有3-10,000个重复单元。
特别合适的有机聚硅氧烷B-级树脂是一种或多种式(I)和/或(II)的有机硅烷以及一种或多种具有式SiY4的四官能硅烷的共水解物和部分缩合物，其中Y是如上所定义的任何可水解基团。合适的可水解基团包括但不限于卤素、(C1-C6)烷氧基、酰氧基等等，优选可水解基团是氯和(C1-C2)烷氧基。合适的式SiY4的四官能硅烷包括但不限于四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四氯硅烷等等。用于制备共水解物和部分缩合物的特别合适的硅烷混合物包括：甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；甲基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷；苯基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；甲基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷；乙基三乙氧基硅烷和四甲氧基硅烷；以及乙基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷。这样的有机硅烷对四官能硅烷的比率典型的是99∶1至1∶99，优选是95∶5至5∶95，更优选90∶10至10∶90，以及还更优选80∶20至20∶80。
在一个具体的实施方案中，该B-级有机聚硅氧烷树脂选自一种或多种式(I)的有机硅烷和式SiY4的四官能硅烷的一种或多种共水解物和部分共缩合物。在另一个实施方案中，该B一级有机聚硅氧烷树脂选自一种或多种式(II)的有机硅烷和式SiY4的四官能硅烷的一种或多种共水解物和部分共缩合物。在又一个实施方案中，该B-级有机聚硅氧烷树脂选自一种或多种式(I)的有机硅烷、一种或多种式(II)的硅烷和式SiY4的四官能硅烷的一种或多种共水解物和部分共缩合物。该B-级有机聚硅氧烷树脂包括一种或多种式(I)或(II)的硅烷与一种或多种式(I)或(II)的硅烷的一种或多种水解物和部分缩合物的一种或多种未水解和未缩合的硅烷。在进一步的实施方案中，该B-级有机聚硅氧烷树脂包括(II)的硅烷和一种或多种式(I)的有机硅烷的一种或多种水解物和部分缩合物，以及优选一种或多种式(I)的有机硅烷和式SiY4的四官能硅烷的一种或多种共水解物和部分共缩合物，其中Y如上面所定义的。优选地，这样的B-级有机聚硅氧烷树脂包括一种或多种式(II)的硅烷与具有式(RSiO1.5)(SiO2)的一种或多种共水解物和部分共缩合物的混合物，其中R如上面所定义。
当式(I)的有机硅烷与四官能硅烷共水解或者共缩合时，优选式(I)的有机硅烷具有式RSiY3，以及优选选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷及其混合物，还优选四官能硅烷选自四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷。
在另一个实施方案中，特别有益的盖层组合物包括一种或多种具有下式的B-级有机聚硅氧烷树脂，
Figure A0316494900121
其中R1和R2独立地选自羟基、氢、(C1-C6)烷基、(C2-C6)链烯基、和(C1-C6)次烷基(alkylidine)；x＝0.3-0.7；和y+z＝0.3-0.7；其中x和y+z是组分的摩尔分数。当x+y+z不等于1时，可以理解，在树脂中含有一种或多种其它单体单元，这样的其它单体单元可以是任何能够与上式的单体单元共缩合的单体单元，以及优选是一种或多种上述硅烷。在一个实施方案中，x+y+z＝1。在另一个实施方案中，R1和R2独立地选自羟基、氢甲基、乙基、乙烯基、次甲基(methylidine)(-CH2-)、次乙基(-CH2CH2-)。该式的特别有益的组合物是其中R1是甲基；R2是羟基；x＝0.5-0.6；和y+z＝0.5-0.4。这样的组合物是通过甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷共水解或者共缩合制备。通常，具有上式的树脂分子量为4000至100,000。
在绝缘材料上提供有机聚硅氧烷盖层(其中该盖层是均匀的和无针孔缺陷)的任何化合物，可以被用作本发明的涂层改进剂，本文中“针孔”是指一种孔，如直径为几埃到10nm，其从上表面到底面连通盖层并且是由盖层沉积造成的。这样的针孔是典型的通道，其横截面基本上是圆的，术语“针孔”不包括裂口、裂纹或者其他机械缺陷以及不包括有意形成的孔，如通过使用成孔剂形成的孔。
通常，涂层改进剂在B-级材料中基本上是非聚集和非聚结的，这样的非聚集和非聚结减少或避免了在固化或部分固化的树脂材料中形成断路(非常大)孔或者通道的问题，以及通过使涂层改进剂与该B-级有机聚硅氧烷树脂基本上相容达到。所谓“基本上相容”意思是B-级有机聚硅氧烷树脂和涂层改进剂的组合物是稍微不透明和稍微混浊的，优选也“基本上相容”意思是至少一种B-级树脂和涂层改进剂的溶液，以及含有B-级树脂和涂层改进剂的组合物的薄膜或层是稍微不透明或稍微混浊的。为了可相容，涂层改进剂必须可溶解或溶混在B-级树脂中、在用于溶解B一级树脂的溶剂中或二者中。优选地，该涂层改进剂必须可溶解或溶混在B-级有机聚硅氧烷树脂中。
优选该涂层改进剂是可除去的，意思是它们在一定条件下足够不安定的以便从所得的盖层中除去。在一个实施方案中，涂层改进剂被除去和没有形成孔。在另一个实施方案中，涂层改进剂被除去以便在盖层中形成孔。作为盖层的目的，尤其是在多孔绝缘材料层上提供一密封层，以及起用于某些工艺如CMP的阻挡层作用，只有直到盖层的目的已经达到时，否则通常需要该盖层是致密的。例如，当盖层是CMP阻挡层时，需要保持致密直到器件表面已经被弄平。在这种平面化之后，盖层可以被制造成多孔。
示例性的涂层改进剂包括但不限于高沸点溶剂、表面活性剂和可除去聚合物(成孔剂)。“高沸点溶剂”是指在大气压下沸点≥200℃、优选≥250℃的溶剂。有益的表面活性剂是任何含有聚环氧烷部分或者含硅部分的表面活性剂，优选含聚环氧烷的表面活性剂是环氧乙烷(“EO”)或者环氧丙烷(“PO”)聚合物或者EO/PO的共聚物。示例性的聚环氧烷表面活性剂是聚乙二醇和聚丙二醇。聚环氧烷表面活性剂有益的分子量范围是100-50,000，优选200-20,000以及更优选50-5000，特别有益的聚环氧烷表面活性剂是由BASF，Ludwigshafen，Germany以PLURONIC和TETRONIC商标销售的那些。可以使用各种含硅表面活性剂，如以SILWET商标销售的那些。
各种可除去聚合物(成孔剂s)可以被用作涂层改进剂，该可除去成孔剂可以是聚合物(线型、支链或者颗粒)或可以与有机聚硅氧烷绝缘材料单体共聚以形成具有不安定(可除去)组份的嵌段共聚物，这样的聚合物优选如上所述是可相容的，合适的可相容成孔剂是在美国专利No.6,271,273(You等人)中以及欧洲专利申请EP申请No.1,088,848(Allen等人)公开的那些。在一个实施方案中，相容成孔剂是一种聚合物，其包括聚合单元形式的至少一种选自含甲硅烷基单体和聚环氧烷单体的化合物，该含甲硅烷基单体或者聚环氧烷单体可以被用于形成未交联聚合物，被用作交联剂，或两者。其它合适的可除去粒子是公开在美国专利No.5,700,844中的那些。
任何含硅单体可用作含甲硅烷基单体，在这样的含甲硅烷基单体中的硅部分可以是反应性和不反应性的，示例性的“可反应性”含甲硅烷基单体包括含有一个或多个烷氧基或者乙酰氧基的那些，如，但不限于含三甲氧基甲硅烷基单体、含三乙氧基甲硅烷基单体、含甲基二甲氧基甲硅烷基单体等。示例性的“不反应性”含甲硅烷基单体包括含有烷基、芳基、链烯基或其混合物那些，如，但不限于含三甲基甲硅烷基单体、含三乙基甲硅烷基单体、含苯基二甲基甲硅烷基单体等。聚合单元形式的包括含甲硅烷基单体的聚合成孔剂包括由含甲硅烷基部分的单体聚合反应制备的这样的成孔剂。而不包括含有甲硅烷基部分仅作为封端单元的线型聚合物。
合适的含甲硅烷基单体包括但不限于乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-三甲氧基甲硅烷基丙基(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基硅烷、三乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、二乙烯基甲基硅烷、甲基三乙烯基硅烷、二苯基二乙烯基硅烷、二乙烯基苯基硅烷、三乙烯基苯基硅烷、二乙烯基甲基苯基硅烷、四乙烯基硅烷、二甲基乙烯基二硅氧烷、聚(甲基乙烯基硅氧烷)、聚(乙烯基氢化硅氧烷)、聚(苯基乙烯基硅氧烷)、烯丙氧基-叔丁基二甲基硅烷、烯丙氧基三甲基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三异丙基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲基硅烷、烯丙基三苯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、二乙基甲基乙烯基硅烷、二甲基乙氧基乙烯基硅烷、二甲基苯基乙烯基硅烷、乙氧基二苯基乙烯基硅烷、甲基二(三甲基甲硅氧基)乙烯基硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、三乙基乙烯基硅烷、三苯基乙烯基硅烷、三(三甲基甲硅氧基)乙烯基硅烷、乙烯氧基三甲基硅烷及其混合物。
用于形成本发明的成孔剂的含甲硅烷基单体的量典型是1-99wt％，其基于所使用的单体总重量，优选含甲硅烷基单体存在的量为1-80wt％，以及更优选5-75wt％。
合适的聚环氧烷单体包括，但不限于聚环氧丙烷单体、聚(环氧乙烷)单体、聚环氧乙烷/环氧丙烷单体、聚(甲基)丙烯酸丙二醇酯、聚丙二醇烷基醚(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇苯基醚(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇4-壬基酚醚(甲基)丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇烷基醚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇/乙二醇)烷基醚(甲基)丙烯酸酯及其混合物。优选的聚环氧烷单体包括三羟甲基(trimethoylol)丙烷乙氧基化物三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷丙氧基化物三(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇甲基醚丙烯酸酯等等。优选合适的聚丙二醇甲基醚丙烯酸酯单体是分子量在20-2000范围内的那些。可用于本发明的聚(环氧乙烷/环氧丙烷)单体可以是线型、嵌段或者接枝共聚物。这样的单体典型地具有1-50并且优选2-50的聚合度。
典型地，用于本发明的成孔剂的聚环氧烷单体的量是1-99wt％，其基于所使用的单体总重量，优选聚环氧烷单体量是2-90wt％，以及更优选5-80wt％。
含甲硅烷基单体和含聚环氧烷单体可以被单独或者组合使用以形成本发明的成孔剂，通常需要使成孔剂与绝缘材料基体相容的含甲硅烷基单体或者聚环氧烷单体的量取决于基体中所希望搀入的成孔剂水平、有机聚硅氧烷绝缘基体的特定组成以及成孔剂聚合物的组成。当使用含甲硅烷基单体和聚环氧烷单体的组合时，一种单体的量可以随着另一单体的量增加而减少，因此，含甲硅烷基单体的量在组合中增加时，组合中聚环氧烷单体可以被减少。
适合在本发明中用作成孔剂的聚合物优选衍生自一种或多种烯键式或者炔键式不饱和单体，其包括作为聚合单元的选自含甲硅烷基单体和聚环氧烷单体的一种或多种化合物以及更优选含有一种或多种交联剂。聚合成孔剂颗粒含有一种或多种交联剂，可以与一种或多种含甲硅烷基单体或一种或多种聚环氧烷单体或其混合物共聚的合适的单体包括，但不限于(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸烷基酯、链烯基(甲基)丙烯酸酯、芳族(甲基)丙烯酸酯、乙烯基芳族单体、含氮化合物及其硫-类似物和取代乙烯单体。
典型地，用于本发明的(甲基)丙烯酸烷基酯是(甲基)丙烯酸(C1-C24)烷基酯，合适的(甲基)丙烯酸烷基酯包括，但不限于“低碳”(low cut)(甲基)丙烯酸烷基酯、“中碳”(甲基)丙烯酸烷基酯和“高碳”(甲基)丙烯酸烷基酯。
“低碳”(甲基)丙烯酸烷基酯典型地是其中烷基含有1-6个碳原子的那些。合适低碳(甲基)丙烯酸烷基酯包括，但不限于甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸环己酯及其混合物。
“中碳”(甲基)丙烯酸烷基酯典型地是其中烷基含有7-15个碳原子的那些。合适中碳(甲基)丙烯酸烷基酯包括，但不限于丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十一烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯(也称为甲基丙烯酸月桂酯)、甲基丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十四烷基酯(也称为甲基丙烯酸肉豆蔻酯)、甲基丙烯酸十五烷基酯及其混合物。特别有益的混合物包括十二烷基-十五烷基甲基丙烯酸酯；十二烷基、十三烷基、十四烷基和十五烷基甲基丙烯酸酯的线型或支化异构体的混合物；以及月桂基-肉豆蔻基甲基丙烯酸酯。
“高碳”(甲基)丙烯酸烷基酯典型地是其中烷基含有16-24个碳原子的那些。合适的高碳(甲基)丙烯酸烷基酯包括，但不限于甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十九烷基酯、甲基丙烯酸二十级烷基酯、甲基丙烯酸二十烷基酯及其混合物。特别有益的高碳(甲基)丙烯酸烷基酯混合物包括，但不限于鲸蜡基-二十烷基甲基丙烯酸酯，其是一种十六烷基、十八烷基、二十级烷基和二十烷基甲基丙烯酸酯的混合物；以及鲸蜡基-硬脂酰基甲基丙烯酸酯，其是一种十六烷基和十八烷基甲基丙烯酸酯的混合物。
如上所述的中碳和高碳(甲基)丙烯酸烷基酯单体通常是通过标准的酯化方法制备，其利用工业级的长链脂族醇，这些市场上可买到的醇是在烷基中含有10-15或者16-20之间的碳原子的链长不同的醇的混合物。这些醇的例子是来自Vista Chemical Company的不同的Ziegler催化的ALFOL醇，即ALFOL 1618和ALFOL 1620，来自Shell Chenical Company的Ziegler催化的各种NEODOL醇，即NEODOL 25L，以及天然衍生醇如Proctor & Gamble’s TA-1618和CO-1270。因此，为了本发明的目的，(甲基)丙烯酸烷基酯不仅包括指定的各(甲基)丙烯酸烷基酯产品，而且包括这些(甲基)丙烯酸烷基酯与预定量指定的特定(甲基)丙烯酸烷基酯的混合物。
可用于本发明的(甲基)丙烯酸烷基酯单体可以是单独的一种单体或者是在烷基部分具有不同数目的碳原子的混合物，而且，(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸烷基酯单体可非必需地被取代，合适的非必需地取代(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括，但不限于羟基(C2-C6)烷基(甲基)丙烯酸酯、二烷基氨基(C2-C6)烷基(甲基)丙烯酸酯、二烷基氨基(C2-C6)烷基(甲基)丙烯酰胺。
取代的(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括在烷基中具有一个或多个羟基的那些，特别是发现羟基在烷基中的β-位(2-位)的那些。合适的羟烷基(甲基)丙烯酸酯单体包括其中取代烷基是(C2-C6)烷基(支链或非支链的)的那些。示例性的羟烷基(甲基)丙烯酸酯单体包括，但不限于甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸1-甲基-2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸1-甲基-2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟丁酯、丙烯酸2-羟丁酯及其混合物。
其它取代(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰胺单体包括在烷基中具有二烷基氨基或者二烷基氨基烷基的那些，这样的取代(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰胺的例子包括，但不限于甲基丙烯酸二甲基氨基乙基酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、N，N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基氨基丁基甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基氨基乙基甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基氨基丙基甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基氨基丁基甲基丙烯酰胺、N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，N-(1，3-二苯基-1-乙基-3-氧丁基)丙烯酰胺、N-(1-甲基-1-苯基-3-氧代丁基)甲基丙烯酰胺、和2-羟乙基丙烯酰胺、氨乙基亚乙基脲的N-甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰氧乙基吗啉、二甲基氨基丙胺的N-马来酰亚胺及其混合物。
可用于本发明的其它取代(甲基)丙烯酸酯单体是含硅单体，如γ-丙基三(C1-C6)烷氧基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、γ-丙基三(C1-C6)烷基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、γ-丙基二(C1-C6)烷氧基(C1-C6)烷基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、γ-丙基二(C1-C6)烷基(C1-C6)烷氧基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基三(C1-C6)烷氧基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基二(C1-C6)烷氧基(C1-C6)烷基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基(C1-C6)烷氧基二(C1-C6)烷基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基三(C1-C6)烷基甲硅烷基(甲基)丙烯酸酯及其混合物。
在本发明中可用作不饱和单体的乙烯基芳族单体包括，但不限于：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、乙烯基萘、乙烯基二甲苯，及其混合物。该乙烯基芳族单体也包括它们相应的取代对应物，如卤化衍生物，即含有一个或者多个卤素基，如氟、氯、溴；和硝基、氰基、(C1-C10)烷氧基、卤代(C1-C10)烷基、碳(C1-C10)烷氧基(carb(C1-C10)alkoxy)、羧基、氨基、(C1-C10)烷基氨基衍生物等。
在本发明中可用作不饱和单体的含氮化合物及其硫-类似物包括，但不限于：乙烯基吡啶2-乙烯基吡啶或者4-乙烯基吡啶；低级烷基(C1-C8)取代N-乙烯基吡啶如2-甲基-5-乙烯基-吡啶、2-乙基-5-乙烯基-吡啶、3-甲基-5-乙烯基-吡啶、2，3-二甲基-5-乙烯基-吡啶和2-甲基-3-乙基-5-乙烯基吡啶；甲基取代喹啉和异喹啉；N-乙烯基己内酰胺；N-乙烯基丁内酰胺；N-乙烯基吡咯烷酮；乙烯基咪唑；N-乙烯基咔唑、N-乙烯基-琥珀酰亚胺、(甲基)丙烯睛；邻-、间-或对-氨基苯乙烯；马来酰亚胺；N-乙烯基-噁唑烷酮、N，N-二甲基氨基乙基乙烯基醚；乙基-2-氰基丙烯酸酯；乙烯基乙睛；N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺；N-乙烯基吡咯烷酮，如N-乙烯基-硫-吡咯烷酮，3-甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，4-甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，5-甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，3-乙基-1-乙烯基-吡咯烷酮，3-丁基-1-乙烯基-吡咯烷酮，3，3-二甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，4，5-二甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，5，5-二甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，3，3，5-三甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮，4-乙基-1-乙烯基-吡咯烷酮，5-甲基-5-乙基-1-乙烯基-吡咯烷酮和3，4，5-三甲基-1-乙烯基-吡咯烷酮；乙烯基吡咯；乙烯基苯胺；以及乙烯基哌啶。
在本发明中可用作不饱和单体的取代乙烯单体包括，但不限于：乙酸乙烯酯，乙烯基甲酰胺，氯乙烯，氟乙烯，溴乙烯，1，1-二氯乙烯，1，1-二氟乙烯，和1，1-二溴乙烯。
在本发明中可用作成孔剂的聚合物可以通过各种聚合工艺制备，如溶液聚合或者乳液聚合，并且优选溶液聚合。优选本发明的聚合物是利用阴离子聚合或者自由基聚合工艺制备的。可用于本发明的溶液聚合物可以是线型、支链、或接枝的，并且可以是共聚物或者均聚物。特别合适的溶液聚合物包括交联共聚物。典型地，这些聚合物的分子量是5,000-1,000,000。示例性的分子量范围是10,000-500,000，以及10,000-1,00,000。这些材料的多分散性为1-20，优选1.001-15，以及更优选1.001-10。
本发明的溶液聚合物通常在非水溶剂中制备，适合用于这样的聚合反应的溶剂是本领域技术人员所熟知的那些，这样的溶剂例子包括，但不限于：烃，如链烷烃，氟化烃，以及芳族烃，醚，酮，酯，醇及其混合物。特别合适的溶剂包括十二烷，1，3，5-三甲基苯、二甲苯、二苯基醚，γ-丁内酯，乳酸乙基酯，丙二醇单甲基醚乙酸酯，己内酯，2-庚酮，甲基异丁基酮，二异丁基酮，丙二醇单甲基醚，癸醇，以及t-叔丁醇。
本发明的溶液聚合物通过各种方法制备，如在美国专利No.5,863,996(Graham)中以及欧洲专利申请EP申请No.1,088,848(Allen等人)公开的那些。可用于本发明的乳液聚合物通常通过Allen等人的专利中所述的方法制备。
本发明的聚合物颗粒成孔剂包括交联聚合物链，任何量的交联剂适合用于本发明中，典型地，本发明的成孔剂含有基于成孔剂重量的至少1重量％交联剂。基于成孔剂重量，最多且包括100％交联剂，可以被有效地用于本发明的颗粒中。优选交联剂的量是1％-80％，以及更优选1％-60％，本领域技术人员将意识到由于成孔剂中的交联剂量增加，可以改变用于从电介质基体除去成孔剂的条件。
适合用于本发明的交联剂包括二-，三-，四-，或更高的多官能烯键式不饱和单体，用于本发明的交联剂的例子包括，但不限于：三乙烯基苯，二乙烯基甲苯、二乙烯基吡啶、二乙烯基萘和二乙烯基二甲苯；以及如乙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，二乙二醇二乙烯基醚，三乙烯基环己烷，烯丙基甲基丙烯酸酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯，二乙二醇二甲基丙烯酸酯，丙二醇二甲基丙烯酸酯，丙二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，二乙烯基苯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，2，2-二甲基丙烷1，3二丙烯酸酯，1，3-丁二醇二丙烯酸酯，1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯，1，4-丁二醇二丙烯酸酯，二乙二醇二丙烯酸酯，二乙二醇二甲基丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯，三乙二醇二甲基丙烯酸酯，四乙二醇二丙烯酸酯，聚乙二醇200二丙烯酸酯，四乙二醇二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，乙氧基化双酚A二丙烯酸酯，乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇600二甲基丙烯酸酯，聚丁二醇二丙烯酸酯，三丙烯酸季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三乙氧基三丙烯酸酯，甘油基丙氧基三丙烯酸酯，四丙烯酸季戊四醇酯、四甲基丙烯酸季戊四醇酯、二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯，及其混合物。能够进行交联的含甲硅烷基单体也可以用作交联剂，如，但不限于二乙烯基硅烷，三乙烯基硅烷，二甲基二乙烯基硅烷，二乙烯基甲基硅烷，甲基三乙烯基硅烷，二苯基二乙烯基硅烷，二乙烯基苯基硅烷，三乙烯基苯基硅烷，二乙烯基甲基苯基硅烷，四乙烯基硅烷，二甲基乙烯基二硅氧烷，聚(甲基乙烯基硅氧烷)，聚(乙烯基氢硅氧烷)，聚(苯基乙烯基硅氧烷)，四烯丙基硅烷，1，3-二甲基四乙烯基二硅氧烷，1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷及其混合物。
基本上相容的成孔剂，典型地具有分子量在5,000-1,000,000范围内，如10,000-500,000，以及更典型地10,000-100,000。这些材料的多分散性是1-20，优选1.001-15，以及更优选1.001-10。典型地，如上所述的交联聚合成孔剂颗粒的有益的粒径最高是1,000nm，如平均粒径为0.5-1,000nm，优选平均粒径为0.5-200nm，更优选为0.5-50nm，以及最优选为1-20nm。
具有不安定组份的合适的嵌段共聚物是公开在美国专利Nos.5,776,990和6,093,636中的那些。可以例如通过使用作为孔形成材料的高度支化的脂族酯制备这样的嵌段共聚物，所述脂族酯具有这样的官能团，该官能团用适当的反应基团进一步官能化(即与之共聚)以便官能化脂族酯被引入至玻璃化聚合物基体中。
当可除去成孔剂不是嵌段共聚物的组份时，它们可以利用本领域已知的任何方法与B-级有机聚硅氧烷树脂结合。典型地，该B-级材料首先被溶解在合适的溶剂中，如甲基异丁基酮，二异丁基酮，2-庚酮，γ-丁内酯，γ-己内酯，乳酸乙酯，丙二醇单甲基醚乙酸酯，丙二醇单甲基醚，二苯基醚，苯甲醚，乙酸正戊酯，乙酸正丁酯，环己酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N，N′-二甲基亚丙基脲，1，3，5-三甲基苯、二甲苯，或其混合物以形成一种溶液，该成孔剂然后被分散或溶解在该溶液内。然后利用本领域已知沉积B-级绝缘材料的方法将所得组合物(例如，分散体，悬浮液，或者溶液)沉积在基体上。
涂层改进剂典型地是加至B-级有机聚硅氧烷树脂中，其量足以提供所希望的均匀性和无针孔缺陷盖层，例如，可以被加至B-级材料的涂层改进剂为1-90wt％的任意量，其基于B-级材料的重量，优选从＞3wt％，更优选≥5wt％，甚至更优选≥10wt％，能够使用的涂层改进剂量没有真正的上限，优选使用提供所希望的盖层质量的最低涂层改进剂量。例如，某些涂层改进剂可提高盖层的介电常数，由于总体低介电常数对于器件是所希望的，优选使用形成所希望的无针孔缺陷盖层需要的最小量的这类涂层改进剂，以避免绝缘材料层-盖层叠的总介电常数的不必要增长。或者，可希望使用涂层改进剂如可除去成孔剂，其可提供多孔盖层，由此降低盖层的介电常数以及绝缘材料层-盖层叠的总介电常数。当相容聚合成孔剂被用作涂层改进剂时，优选用量为＞3wt％-25wt％，更优选5-20wt％，以及还更优选8-15wt％。
该盖层组合物可进一步包括一种或多种有机溶剂，优选一种溶剂。任何可溶解、分散、悬浮或相反能够将该B-级有机聚硅氧烷树脂和涂层改进剂供给基体的溶剂是合适的。这类有机溶剂在本领域是熟知的，包括，但不限于酮如甲基异丁基酮，二异丁基酮，环己酮，以及2-庚酮，内酯如γ-丁内酯，γ-己内酯，酯如乳酸乙酯，丙二醇单甲基醚乙酸酯，乙酸正戊酯，乙酸正丁酯，醚如二苯基醚和苯甲醚，乙二醇醚如丙二醇单甲基醚，N-甲基-2-吡咯烷酮，N，N′-二甲基亚丙基脲，芳族烃如1，3，5-三甲基苯、甲苯和二甲苯，和其溶剂混合物。或者，溶剂可由高压气体(如超临界二氧化碳)与一种或多种共溶剂或添加剂组成以提供所希望的溶解能力性能。优选包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷材料和一种或多种有机溶剂的组合物被布置在基体上。一旦这一组合物被布置在基体上，该溶剂可以在B-级有机聚硅氧烷材料固化步骤之前或期间被除去。
该盖层组合物可进一步包括一种或多种另外的组份，如无机化合物。合适的无机化合物包括，但不限于二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅、氮化硅等等，包括其混合物。这样的无机粒子可以非常细(超细)粉末，溶胶，胶粒，或者其它任何合适的形式。作为例子，二氧化硅、氧化铝、氧化锆可以通过热解方法合成，其中氧和氢与氯化硅、氯化铝或氯化钛在气相中反应。也可以使用溶胶-凝胶方法，在此方法中，水解金属醇盐如四乙氧基硅烷或者烷醇铝和进行缩合。胶态二氧化硅是高纯硅酸酐在亲水有机溶剂中的分散体，如具有固体含量在10-40％范围内，其中二氧化硅粒子的平均直径为5-30nm，以及优选为10-20nm，胶态二氧化硅，如甲醇二氧化硅溶胶或者异丙醇二氧化硅溶胶以及胶态氧化铝通常在市场上可买到，如来自Nissan Chemical Industries，Ltd.。
或者，该无机化合物可以与任何上述含硅单体、低聚物或聚合物共缩合或者共水解。典型地用金属醇盐作为无机化合物用于这样的共缩合或者共水解。烷醇铈、烷醇铝和烷醇锆是此应用最有利的金属醇盐，有益的醇盐部分是(C1-C6)醇盐以及更特别是(C1-C3)醇盐。
用于B-级有机聚硅氧烷树脂的一种或多种稳定化合物也可用在盖层组合物中，这样的稳定化合物通常是使有机聚硅氧烷树脂稳定以防止过早缩合或聚合。合适的稳定化合物包括，但不限于具有2个或更多个碳原子及pKa为1-4的有机酸，且有机酸能够起螯合剂的作用。这样的稳定化合物的量在1-10,000ppm范围内，并且优选5-5000ppm。
可以被加入该盖层组合物中的其它非必需组份包括，但不限于铜螯合剂、碱固化剂、酸固化剂等等，可以使用任何有益的铜螯合剂，如羟胺、羟胺衍生物、苯并***，等等。碱固化剂包括碱、热碱发生剂和光碱发生剂。碱与某些酸的络合物也可以是合适的碱固化剂。这类碱固化剂是本领域技术人员所熟知的。酸固化剂包括热酸发生剂和光酸发生剂。有益的酸固化剂是本领域技术人员所熟知的那些。这类非必需碱和酸固化剂存在于组合物中的量一般是小的，如为催化量并且在本领域中的那些性能内好。
通过任何合适的方式将该盖层组合物布置在绝缘材料基体上，如，但不限于旋涂、喷涂或者刮涂。优选旋涂。这样的布置方式一般形成B-级材料的薄膜、层或者涂层。该绝缘材料基体可以被部分固化或完全固化。仅关心的是绝缘材料基体充分固化以防止与该盖层组合物混合。
用于电子器件生产的任何绝缘材料(如集成电路)可以受益于本发明的盖层。合适的绝缘材料包括，但不限于有机聚硅氧烷材料、二氧化硅、氟化二氧化硅、苯并环丁烯、聚亚芳基醚、聚芳基酯、聚醚酮、聚碳酸酯、聚酰亚胺、氟化聚酰亚胺、聚降冰片烯、聚芳族烃如聚萘、聚喹喔啉、聚全氟化烃如聚四氟乙烯和聚苯并噁唑。合适的有机聚硅氧烷绝缘材料是任何具有上述组成的材料。优选地，该绝缘材料是多孔的，多孔有机聚硅氧烷绝缘材料是熟知的，并且公开在美国专利Nos.6,271,273(You等人)和5,895,263(Carter等人)中。在一个实施方案中，该绝缘材料是热降解材料，其能随后地在电子器件进一步加工期间有选择地除去，即在任何所应用的盖层固化之后。合适的热降解聚合物是公开在美国专利No.6,165,890(Kohl等人)。
一旦该盖层组合物被施加到绝缘材料基体上，溶剂被除去，如通过在温度为90-150℃加热10-120秒，然后该盖层通常在温度为150-250℃轻烤10-360秒以至少部分固化该盖层。
典型地将充足的盖层组合物施加到绝缘材料基体以形成具有所希望的厚度的盖层，典型的厚度范围是100-1000埃，以及优选400-600埃。
根据本发明可以采用多于一层的盖层，例如，第二盖层可以施加到本发明盖层以形成双盖层结构，该第二盖层可以是任何传统的盖层如有机聚硅氧烷盖层、二氧化硅、碳化硅、氧氮化硅、氮化硅、碳氧化硅、聚亚芳基醚等等。或者，该有机聚硅氧烷盖层可用作双盖层结构的第二盖层(或三盖层结构的第二或第三盖层等等)。在这类应用中，本发明有机聚硅氧烷盖层组合物被布置在一已布置在绝缘材料层上的盖层上，在一个实施方案中，其中采用两层有机聚硅氧烷盖层，优选第一(或者邻近绝缘材料层的盖层)盖层比第二(或者上)盖层具有更高碳化硅含量。
在本发明中可用作涂层改进剂的化合物如果保留在最终固化后的在盖层中，它们必须不干扰或者负面影响该盖层的性能。优选地，在对该有机聚硅氧烷材料没有不利影响的条件下，这样的涂层改进剂至少可部分除去，优选基本上可除去，以及更优选可完全除去。该涂层改进剂可以在盖层材料完全或者最终固化之前、期间或之后除去。优选地，该涂层改进剂在完全固化(最终固化)该有机聚硅氧烷盖层材料步骤之前或期间被除去，以及更优选在最终固化步骤期间除去。当该盖层需要致密以满足其功能时，通常在这样的功能已经满足之后除去。所谓“可除去”意思是该涂层改进剂挥发、解聚或另外断裂形成挥发性组份或者片段，其然后从有机聚硅氧烷材料中除去或者迁移出来。可以采用至少部分除去该涂层改进剂而基本上没有降解该有机聚硅氧烷材料(即其中小于5重量％的绝缘材料损失)的任何工序或者条件。优选该涂层改进剂基本上被除去，除去该涂层改进剂的合适的方法是用于除去成孔剂的那些，典型的除去方法包括，但不限于：暴露在热、真空、压力或者辐射下，如，但不限于光化的，IR，微波，UV，x射线，γ射线，α粒子、中子束或者电子束。可以理解使用多于一种的除去涂层改进剂的方法，如热和光化辐射的组合。优选该有机聚硅氧烷材料暴露于热或者UV光以除去涂层改进剂，那些本领域技术人员也将意识到，可以使用其它除去涂层改进剂的方法，如利用原子夺取。
该涂层改进剂能够在真空、氮、氩、氮和氢的混合物如形成气体、或者其它惰性或还原气氛、空气下以及在氧化气氛下热除去。除去该涂层改进剂可以在高于有机聚硅氧烷材料的热固化温度和低于其热分解温度的任何温度下进行，典型地，除去该聚合成孔剂涂层改进剂可以在150-450℃的温度，更优选250-425℃的温度下进行。在优选的热除去条件下，该有机聚硅氧烷材料被加热到350-400℃的温度。本领域技术人员将认识到涂层改进剂的特定除去温度将根据涂层改进剂组成而改变。可以通过烘箱或者微波的方式提供这样的加热。典型地，本发明的涂层改进剂在加热1-120分钟后除去。在从有机聚硅氧烷材料中除去之后，0-20重量％的涂层改进剂通常保留在多孔有机聚硅氧烷材料中。在另一个实施方案中，当涂层改进剂通过暴露于辐射除去时，该涂层改进剂典型地暴露在惰性气氛(如氮)、辐射源(如，但不限于可见或者紫外光)下。
在一个实施方案中，该涂层改进剂从部分固化的盖层中除去，在该工艺中，该盖层在炉内被加热到所希望的固化温度，例如350-500℃，并优选400-475℃，持续足以完成该有机聚硅氧烷固化过程的一段时间。这样的时间对于那些本领域技术人员是熟知的，在这种最终固化步骤期间，该涂层改进剂也可以被除去，通常，当这种挥发性材料从完全固化绝缘材料中离去时，孔和空隙保留下来。因此，得到了多孔有机聚硅氧烷盖层。
在这样的多孔有机聚硅氧烷盖层中的孔大体上与所使用的涂层改进剂的尺寸相同，特别是在该涂层改进剂是成孔剂粒子时。在由可除去涂层改进剂制造的多孔有机聚硅氧烷材料中的孔的尺寸为0.5-1000nm，优选0.5-200nm，更优选1-50nm，，以及还更优选1-20nm。
本发明提供一种结构，其包括绝缘材料第一层和布置在该绝缘材料层上的盖层，其中该盖层是多孔的，这类盖层一般具有的孔隙率大体上等于所使用成孔剂的量，该盖层优选是有机聚硅氧烷盖层，也优选该绝缘材料层是多孔的，进一步优选在这种结构中的绝缘材料层是有机聚硅氧烷绝缘材料。本发明还提供一种结构，其包括有机聚硅氧烷绝缘材料的多孔第一层和布置在该绝缘材料上的多孔盖层，优选地，这样的盖层包括有机聚硅氧烷材料。
通常，本发明的多孔盖层与非多孔的相同盖层相比，具有降低了的介电常数。可用的有机聚硅氧烷盖层是介电常数为≤3，优选≤2.9，更优选≤2.8，以及还更优选在2.5-2.8的范围内的那些。
本发明具有低介电常数(k≤3)绝缘材料的盖层是特别有用的。结构包括介电常数为≤3的绝缘材料层和布置在该绝缘材料层上的有机聚硅氧烷盖层，其中该有机聚硅氧烷盖层的介电常数为≤2.9。优选这样的绝缘材料层包括介电常数为≤2.8和更优选≤2.5的绝缘材料。
通常，盖层与绝缘材料的浸蚀选择性的比为3∶1-10∶1或者更大，优选地，该浸蚀选择性为5∶1或者更大，选择该特定的盖层B-级有机聚硅氧烷树脂以提供与绝缘材料层的这一浸蚀差异。当有机聚硅氧烷盖层与如甲基倍半硅氧烷的有机聚硅氧烷绝缘材料一起使用时，选择该盖层有机聚硅氧烷以便具有较高的硅含量以提供必要的浸蚀差异。
通常选择本发明的盖层以使盖层与盖层布置在其上的绝缘材料层之间的浸蚀选择性差异为10％或者更大，优选20％或者更大以及更优选40％或者更大。在绝缘材料层是多孔有机聚硅氧烷材料时尤其如此，在一个进一步的实施方案中，本发明提供一种结构，其包括具有第一浸蚀选择性的有机聚硅氧烷绝缘材料的第一多孔层和布置在该绝缘材料上的具有第二浸蚀选择性的多孔盖层，其中浸蚀选择性的差异为10％或更大。还提供的结构包括密度为≤1g/L的绝缘材料层和布置在该绝缘材料层上并且密度为≥1g/L的盖层。优选这样的盖层是有机聚硅氧烷材料，优选这样的有机聚硅氧烷盖层密度为≥1.1，以及更优选≥1.2g/L。
在一种典型的工艺中，将绝缘材料组合物，如含有成孔剂(许多聚合成孔剂粒子)的B-级有机聚硅氧烷树脂布置在基体上，然后该B-级绝缘材料树脂在温度为最高250℃下至少部分固化，以形成该绝缘材料基体。然后本发明盖层组合物如通过旋涂被布置在部分固化的有机聚硅氧烷绝缘材料上以提供两层叠层或结构。然后通过在高温(≥400℃)部分固化盖层或者完全固化叠层中的材料来硬化该叠层。在最终的固化步骤期间，该聚合成孔剂被从有机聚硅氧烷绝缘材料中除去。同样，盖层涂层改进剂在最终的固化步骤期间被除去。优选地，用于B-级有机聚硅氧烷绝缘材料的成孔剂与用于盖层组合物的涂层改进剂相同。与分别完全固化每一层相比，这种工艺的优点是减少了步骤数量，以及在有机聚硅氧烷绝缘材料和盖层材料之间提供改善的粘合。
另一方面，在将该盖层组合物布置在绝缘材料基体上之前，该绝缘材料可以被完全固化。
本发明盖层可用于电子器件生产，特别是集成电路。在这种生产工艺中，低介电常数绝缘材料被布置在基体上；然后该低介电常数绝缘材料至少部分固化以形成绝缘材料层；包括B-级有机聚硅氧烷树脂和涂层改进剂的盖层组合物被布置在绝缘材料层上，其中该涂层改进剂存在的量足以提供无针孔盖层；该B-级有机聚硅氧烷树脂至少部分固化以形成一盖层；非必需地除去该涂层改进剂；以及非必需地完全固化该盖层。然后这种盖层可以有另一盖层布置在其上，如上所述，或者，一种图案可以形成在该盖层上，这样的图案形成一般包括(i)用正或负光刻胶涂布该盖层，所述光刻胶如由Shipley Company销售的那些；(ii)通过一掩模成像方式地将该光刻胶暴露到辐射，如适当波长的光或者e-束；(iii)洗印光刻胶中的图像，例如，采用合适的显影剂；(iv)用适合的转移技术如反应性离子蚀刻，将图像通过盖层转移到基体上。这种蚀刻在盖层和绝缘材料中形成孔。非必需地，防反射涂层被布置在光刻胶层和盖层之间，或者，防反射涂层可以被施加到该光刻胶表面，这样的平版图案形成技术是那些本领域技术人员所熟知的。
虽然上面已经写好的说明书例示有机聚硅氧烷材料作为该盖层材料，那些本领域技术人员将意识到该涂层改进剂可用于其它旋装或者施加液体的盖层材料，如氢倍半硅氧烷，旋装玻璃，即二氧化硅前体、聚亚芳基醚等等。
提供下面的实施例来进一步说明本发明的各个方面，但并不打算在任何方面限制本发明的范围。
                          实施例1
硅片(直径8英寸或20厘米)是用一种有机聚硅氧烷组合物利用一种市售涂布导轨旋涂，该组合物含有与四烷氧基原硅酸酯在一种有机溶剂中共缩合的30％甲基倍半硅氧烷固体。该有机聚硅氧烷组合物含有22.5重量％的相容成孔剂。该组合物在200rpm下被旋涂在晶片上，然后在3000rpm下一薄膜被涂布到厚度为约4000。利用传统的边珠去除剂和背面清洗剂从晶片背面除去过量材料，然后在90℃在热板上加工该薄膜以部分除去溶剂，接着在230℃加热以部分固化该有机聚硅氧烷层。
                           实施例2(时比)
在具有150ppm的酸稳定剂的丙二醇单甲基醚乙酸酯中制备一种有机聚硅氧烷盖层组合物，其含有3％w/w的甲基倍半硅氧烷-四乙基原硅酸酯共聚物(55∶45摩尔比，分子量为约6500)。该盖层薄膜具有43％w/w硅和10％w/w碳的原子重量组成，与有机聚硅氧烷绝缘材料层相比，其提供5x-10x的浸蚀选择性。
通过旋涂(2500rpm)将该盖层组合物沉积在来自实施例1的晶片试样上，且厚度为约440-550。然后在450℃的炉内固化该试样。利用KLA-Tencor仪器在200,000放大率下通过扫描电子显微镜分析所得的盖层表面，以检查存在的针孔缺陷。图1是该盖层的SEM，其清楚地显示了针孔缺陷的存在。
                           实施例3
重复实施例2的方法，除了该盖层组合物进一步包括3％重量的相容聚合成孔剂作为涂层改进剂，该成孔剂是PPG260MA/亚丙基二醇二甲基丙烯酸酯(90/10)共聚物。“PPG260MA”是指甲基丙烯酸的聚丙二醇酯，其中聚丙二醇的平均分子量为260。加热炉固化后评估盖层表面。图2是该盖层的SEM，其还表明针孔缺陷的存在。该涂层改进剂的量不足以提供一种无针孔缺陷薄膜。
                          实施例4
重复实施例2的方法，除了10％重量的相容聚合成孔剂被用作涂层改进剂，图3是该盖层的SEM，其表明表面没有针孔缺陷。

Claims (10)

1.将有机聚硅氧烷盖层沉积在绝缘材料上的方法，包括步骤：a)将盖层组合物布置在绝缘材料上，该盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种涂层改进剂；以及b)至少部分固化该B-级有机聚硅氧烷树脂以形成盖层；其中该涂层改进剂存在的量足以提供无针孔的盖层。
2.权利要求1的方法，其中至少一种涂层改进剂选自高沸点溶剂、表面活性剂、可除去聚合物及其混合物。
3.权利要求2的方法，其中可除去聚合物是聚合成孔剂粒子，其包括作为聚合单元的选自含甲硅烷基单体和聚环氧烷单体的至少一种单体。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中涂层改进剂存在的量为＞3-25wt％。
5.权利要求1-4中任一项的方法，进一步包括在完全固化该有机聚硅氧烷树脂的步骤之前或期间从该盖层中除去该一种或多种涂层改进剂的步骤。
6.生产器件的方法，包括步：a)提供绝缘材料；b)在该绝缘材料上布置盖层组合物，该盖层组合物包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种可除去成孔剂；和b)至少部分固化该一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂以形成盖层；其中该一种或多种可除去成孔剂存在的量足以提供无针孔的盖层。
7.一种结构，包括有机聚硅氧烷绝缘材料的第一层和布置在第一层上的第二层，其中第二层是包括一种或多种B-级有机聚硅氧烷树脂和一种或多种可除去成孔剂的组合物，其中该可除去成孔剂存在的量足以提供无针孔的第二层。
8.一种结构，包括绝缘材料层和布置在绝缘材料层上的多孔盖层。
9.权利要求8的结构，其中该绝缘材料包括多孔有机聚硅氧烷材料。
10.权利要求8的结构，其中绝缘材料具有第一浸蚀选择性和布置在绝缘材料上的多孔盖层具有第二浸蚀选择性，其中浸蚀选择性的差异为10％或更大。
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