CN1508354A - 纤维的改性加工处理剂及其加工处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维材料的改性处理剂及其加工处理方法，它包括：甲壳质衍生物、纤维亲和剂、表面活性剂及水。其中各组分的含量为：甲壳质衍生物0.5－15重量％，纤维亲和剂0.1－15重量％；表面活性剂1.0－60重量％；其余为水。使用所述改性处理剂处理合成纤维材料和天然纤维材料的方法是采用浸渍、喷洒或浸轧中的任一种方式，将所述改性处理剂均匀分布于纤维表面，再经过干燥后，使水份蒸发，从而使处理剂固着在纤维材料上。该改性处理剂可以提高纤维与皮肤的亲和性，达到抗菌、防霉、吸湿、抗静电的功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维、纱线或织物的改性处理剂及其加工处理方法，尤其涉及一种将甲壳质施加于纤维、纱线或织物上的改性处理剂及其加工处理方法，以提高该纤维抗菌能力及耐久能力，并使其拥有生物活性。
技术背景
甲壳质是取自虾蟹水产外壳的天然多糖高分子(polysaccharide)，工业上的制造过程是将虾蟹壳的原料以盐酸溶解其中的钙质，并利用氢氧化钠除去蛋白质及脂质，便可得到甲壳质(chitin)的白色固体产物，然而甲壳质不易溶解于一般溶剂，因此使得使用上遭受限制，故一般多以脱乙酰反应(Deacetylation)制作成脱乙酰壳多糖(chitosan)衍生物，或者再进一步经过羧甲基取代反应(carboxymethyl substitution)形成羧甲基脱乙酰壳多糖(carboxymethylchitosan)的衍生物，脱乙酰壳多糖和羧甲基脱乙酰壳多糖均可完全溶于水中，使用时相当方便，故而成为甲壳质应用的关键材料。
甲壳质、脱乙酰壳多糖、羧甲基脱乙酰壳多糖，其化学式如下所示：
甲壳质
R1＝H或COCH3脱乙酰率＝NH2数目/n
脱乙酰壳多糖
羧甲基脱乙酰壳多糖
此三种甲壳质的衍生物均具有优异的生物活性，例如皮肤相容性、保湿性及抗菌性等等，因此若可将甲壳质导入纤维里面，使得上述甲壳质生物活性机能显现于纤维上，必可提高纺织品的手感、舒适性及卫生机能。
一般甲壳质应用于纤维改性的专利多来自日本，依现行技术而言可分为两类：
第一种技术便是在纤维制造过程中加入，将甲壳质与纤维高分子材料掺合制成的高分子粘液，经过纺丝工序得到改性纤维，例如JP11100713A2便是使用粒径≤3μm的脱乙酰壳多糖为例掺入醋酸纤维素溶液中，并循纺丝工序制得抗菌醋酸纤维；而JP11100712A2则是将脱乙酰壳多糖与纤维素一并溶解于硫氰酸盐中，经过湿法纺丝得到抗菌人造纤维，此种技术具备有耐久性的优点，但却只能应用于溶液纺丝***，例如人造纤维、醋酸纤维、聚丙烯腈纤维，对于融熔纺丝***，例如聚酯纤维或尼龙等便不适用。
第二种技术是对纤维进行后加工处理，其乃是将甲壳质施加于纤维体的表面，故可应用于纤维、纱线、布匹及非织造织物等各种型态的材料的处理，理论上该种方式适用于各种天然及合成纤维，然而受到甲壳质与纤维材料两者间的结合性的限制，因此后加工处理的耐久性较第一种技术纤维制造过程中导入的方式要来得差。
发明的内容
由于脱乙酰壳多糖及羧甲基脱乙酰壳多糖均具备优异的吸湿性，因此本发明人便着手从事研究运用聚酯及聚氨酯等的水性树脂，添加脱乙酰壳多糖以组成抗菌纤维加工剂，以提高甲壳质后加工处理的耐久性。
本发明的一个方面涉及一种纤维材料的改性处理剂，它包括：甲壳质衍生物、纤维亲和剂、表面活性剂及水。其中各组分的含量为：甲壳质衍生物0.5-15重量％，纤维亲和剂0.1-15重量％；表面活性剂1.0-60重量％；其余为水，以所述加工处理剂的重量为基准。该改性处理剂可以提高纤维与皮肤的亲和性，达到抗菌、防霉、吸湿、抗静电的功能。
所述甲壳质衍生物为脱乙酰壳多糖与羧甲基脱乙酰壳多糖之一或两者的组合，所述脱乙酰壳多糖的脱乙酰率为50-100％，它是分子量小于2000的低聚糖，包括双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖等，以及分子量介于10000-1000000之间的高分子；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2.0之间，由分子量小于2000的低聚糖与分子量介于10000-1000000之间的高分子组成；
其中，在所述加工处理中，脱乙酰壳低聚糖或羧甲基脱乙酰壳低聚糖两者和脱乙酰壳多糖高分子或羧甲基脱乙酰壳多糖高分子并用，低聚糖占甲壳质衍生物用量10重量％以下。
在本发明的另一方面，涉及一种纤维材料的加工处理方法，它包括使用上述改性处理剂处理合成纤维材料和天然纤维材料，处理方式是采用浸渍、喷洒或浸轧中的任一种方式，将所述改性处理剂均匀分布于纤维表面，再经过干燥后，使水份蒸发，从而使处理剂固着在纤维材料上；所述纤维材料包括纤维素纤维、蛋白质纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、聚氨酯纤维或由它们制成的纱线或织物；所述纤维为短纤维或长丝。
发明的详细说明
本发明应用水性树脂作为纤维亲和剂，促使甲壳质能够有效的与纤维结合，先将聚酯或聚氨酯高分子与非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂掺合成均匀水相，再加入于甲壳质溶液中，形成纤维改性加工剂，用于纤维、纱线、布匹及非织造织物的后处理，以增强其抗菌、吸湿抗静电及耐水洗的效果。
上述甲壳质衍生物成份可以为脱乙酰壳多糖(chitosan)与羧甲基脱乙酰壳多糖(carboxymethyl chitosan)两者其中之一或两者的组合，而脱乙酰壳多糖的脱乙酰率介于50-100％之间，是分子量小于2000的低聚糖，包括双糖(dimer)、三糖(trimer)、四糖(tetramer)、五糖(pentamer)、六糖(hexamer)、七糖(heptamer)等，以及分子量介于10000-1000000之间的高分子；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率介于0.3-2之间，由分子量小于2000的低聚糖与分子量介于10000-1000000之间的高分子所组成，其中脱乙酰壳低聚糖或羧甲基脱乙酰壳低聚糖两者和脱乙酰壳多糖高分子或羧甲基脱乙酰壳多糖高分子并用，低聚糖占甲壳质衍生物用量的10重量％以下。
同时本改性处理剂中的纤维亲和剂可为聚酯树脂或聚氨酯树脂的水性树脂，二者择一使用，其中聚酯树脂可为：聚醚酯共聚物(polyetherester)：
HO(COCH2C6H4CH2COO)n(CH2CH2O)mH
n/m＝2-5
n＝200-1000；
或为磺化间苯二甲酸(sulfoisophalic acid)与乙二醇(ethylene glycol)的聚合物：
HO(COCH2C6H4CH2COO)n(OCH2CH2O)m(COCH2C6H3(SO3)CH2COO)oH
分子量为3000-30000。
本改性处理剂中的聚氨酯树脂为阳离子型聚氨酯：
H(RNHCOO)n(OOCNHRNHCOOR)m-OH
高分子链含有0.5-10％重量比率的氨基，分子量为2000-20000。而表面活性剂为非离子型表面活性剂及阳离子型表面活性剂其中之一或两者皆有。而且表面活性剂的所述非离子型表面活性剂以Tween聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯为主，所述阳离子型表面活性剂以十四烷基—二甲基—苯甲基氯化铵盐为佳，以达到该改性处理剂的最佳效果。
用上述改性处理剂处理合成纤维的方法是，将所述改性处理剂与纤维油剂按照1/4-1/1比例混合均匀后，利用上油设备以浸渍或喷洒方式，使其均匀分布于纤维表面，在纤维成型后的上油阶段或加工丝的操作阶段，同时完成上油及改性的工作，上油比例为0.1-3重量％，以纤维重量为基准。
用上述改性处理剂处理纱线的方法是，使用染纱设备或浆纱设备，使改性处理剂渗透进入纱线内部，使纤维吸收处理剂，染纱的操作条件为：
处理浴的浓度为0.2-5重量％；
处理温度为70-120℃；
处理时间为20分钟以上；
浆纱的操作条件为：
上浆液中处理剂的浓度为0.5-5重量％；
浆纱速度为50m/min以下；
烘干温度低于140℃。
用上述改性处理剂处理织物的方法是，采用浸渍或浸轧方式使改性处理剂渗透进织物内部，浸渍的条件为：
织物与处理液的处理浴比为1/3以上；
处理温度：70-140℃；
浸渍时间：30分钟以上；
浸轧的条件为：
将加工处理液以水稀释20-200倍；
浸轧温度：20-100℃；
压吸率＝60-90重量％，以织物的纤维重量为基准；
干燥温度170℃以下。
为了进一步说明本发明的实施形态及方式，下面例举三个实施例，分别针对聚酯纤维、T/C混纺纱、及Nylon/Lycra交织布进行改性，并加以详细说明。
实施例
实施例1
将6g脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝86％，平均分子量＝12000)、2g冰醋酸、3g聚醚酯共聚物(HO(COCH2C6H4CH2COO)n(CH2CH2O)mH，n/m＝2/1-4/1，n＝400-600)、0.5g Tween 20非离子型表面活性剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯，与88g水进行混合以形成均匀的分散液，并应用于聚酯纤维的抗菌加工，加工对象为240旦(48根单纤)的聚酯长丝纱，在变形工序中进行抗菌处理。
首先将上述的水相分散液与纺丝油剂混合(混合比例为水相/油剂＝1/5)，而得到均匀的W/O乳化油剂，聚酯纱在进行假捻之前，先经过上油罗拉以浸渍方式施加上述的乳化油剂，再进行加捻及140℃热定型，便得到甲壳质处理过的聚酯加工纱。
将上述的聚酯加工纱以圆编机织成密度为210g/m2的针织布，经过精炼后，测试其抗菌性、吸湿性及抗静电性。
依美国织物材料的AATCC100-1998 Antibacterial Finish标准，以金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌为主要测试项目，测试经甲壳质加工后的纤维布料的抗菌性，结果如下：
(一)
| 测试布样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.2×105 | 3.9×106 | 增殖 |
| 实验组 | 1.5×105 | 9.4×103 | 96％ |
1.试验菌：金黄色葡萄球菌ATCC No.6538。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的聚酯纤维布。
(二)
| 测试布样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.3×105 | 3.9×106 | 增殖 |
| 实验组 | 1.7×105 | 3.3×104 | 86％ |
1.试验菌：肺炎杆菌ATCC No.11644。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的聚酯纤维布。
另外，依照AATCC 79-1995吸收性测试标准，对布料的吸湿性加以测试，以滴管在距离布面1公分高处滴下水滴，量测布面上水滴消失的时间，结果未经甲壳质加工的聚酯纤维布为12秒，经甲壳质加工的聚酯纤维布为5秒内。
再依JIS L1094-1996 Method B标准，以棉或毛的标准布与聚酯布样摩擦后，测试聚酯布面的电位，其结果如下：
| 布样 | 摩擦布 | 电位量测值(V) | |
| 经向对经向 | 纬向对纬向 | ||
| 实验组 | 棉 | 629 | 608 |
| 毛 | 502 | 451 | |
| 对照组 | 棉 | 1029 | 899 |
| 毛 | 727 | 757 | |
实施例2：
将6g脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝80％，平均分子量＝6300)、2g羧甲基脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝71％，羧甲基取代率46％，平均分子量＝2100)、2g冰醋酸、2g Tween 60非离子型表面活性剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯，与80g水进行混合以形成均匀的溶液，此均匀溶液再与2g聚酯树脂混合，得到均匀分散形态的加工剂。其中聚酯树脂为磺化间苯二甲酸与乙二醇的聚合物，分子量为5000-30000。
使用上述的加工剂加入2000ml的水稀释，对50g Ne45’T/C混纺纱进行改性加工，将T/C纱在20℃下浸入加工液中，至15分钟升高温度至110℃，保持在110℃下持续加热1小时后取出T/C纱，以软水清洗3次后，在110℃烘箱中烘干。
将上述的加工T/C混纱同样依美国织物材料的AATCC100-1998抗菌整理标准，以金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌为主要测试项目，测试经甲壳质加工后的纤维布料的抗菌性，结果如下：
(一)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.2×105 | 4.0×106 | 增殖 |
| 实验组 | 2.0×105 | 4.3×103 | 97.85％ |
1.试验菌：金黄色葡萄球菌ATCC No.6538。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的T/C混纺纱。
(二)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.5×105 | 7.8×107 | 增殖 |
| 实验组 | 2.1×105 | 2.8×104 | 86.66％ |
1.试验菌：肺炎杆菌ATCC No.11644。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的T/C混纺纱。
实施例3：
将4g脱乙酰壳多糖、2g羧甲基脱乙酰壳多糖、3g冰醋酸、2g十四烷基-二甲基-苯甲基氯化铵盐阳离子型表面活性剂、1g Tween 60非离子型表面活性剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯，与100g水进行混合搅拌完全溶解后，再与1g阳离子型聚氨酯(该聚氨酯组成含0.5-5％重量比例的氨基，分子量为20000)配制成均匀分散液。
取50g上述的分散液，加水稀释成2000ml加工液，对于Nylon/Lycra交织布进行改性加工，布料规格为350g/m2、Nylon/Lycra＝84％/16％。
其步骤是首先将布浸入加工液中，令其完全浸湿后，再经过压吸机(padder)处理，使布面吸着70重量％的加工剂(以织物重量为基准)，再将浸湿加工剂的布料放入烘箱中于120℃、15分钟烘干。
将上述的加工布以JIS L103洗涤方式水洗10次后，同样依美国织物材料抗菌整理AATCC100-1998标准，以金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌为主要测试项目，测试经加工后的纤维布料的抗菌性，结果如下：
(一)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 5.4×105 | 1.6×107 | 增殖 |
| 未洗涤加工布 | 5.0×105 | ＜3000 | ＞99％ |
| 10次洗涤加工布 | 4.4×105 | 5.5×104 | 90％ |
1.试验菌：金黄色葡萄球菌ATCC No.6538。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的Nylon/Lycra交织布。
(二)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 1.6×105 | 4.6×107 | 增殖 |
| 未洗涤加工布 | 1.6×105 | 5.4×103 | 96.6％ |
| 10次洗涤加工布 | 1.6×105 | 4.1×104 | 74.4％ |
1.试验菌：肺炎杆菌ATCC No.11644。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质加工的Nylon/Lycra交织布。
另依织物材料的抗菌活性评估AATCC147-1997标准，以金黄色葡萄球菌与布面平行划线培养后，实验结果的照片3张检附于附件中。
经实验证明，经过本发明方法处理过的布匹在经过24小时后，两种菌种均有遭到抑制的成效显现，而未经本发明方法处理的布匹，则不仅无法达到抑菌效果，并有细菌增生情形，因此本发明确时有其显著的效益进步。
Claims (10)
1.一种纤维材料的改性处理剂，它包括：甲壳质衍生物、纤维亲和剂、表面活性剂及水。
2.如权利要求1所述的改性处理剂，它包括：
甲壳质衍生物0.5-15重量％；
纤维亲和剂0.1-15重量％；
表面活性剂1.0-60重量％；
其余为水作为溶剂，以所述加工处理剂的重量为基准。
3.如权利要求1所述的改性处理剂，其特征在于所述甲壳质衍生物为脱乙酰壳多糖与羧甲基脱乙酰壳多糖之一或两者的组合，所述脱乙酰壳多糖的脱乙酰率为50-100％，它是分子量小于2000的低聚糖，包括双糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖等，以及分子量介于10000-1000000之间的高分子；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2.0之间，由分子量小于2000的低聚糖与分子量介于10000-1000000之间的高分子组成；
其中，在所述改性处理中，脱乙酰壳低聚糖或羧甲基脱乙酰壳低聚糖两者和脱乙酰壳多糖高分子或羧甲基脱乙酰壳多糖高分子并用，低聚糖占甲壳质衍生物用量10％重量以下。
4.如权利要求3所述的改性处理剂，其特征在于所述的纤维亲和剂为聚酯树脂或聚氨酯树脂的水性树脂，二者择一使用，其中聚酯树脂为：
a.聚醚酯共聚物：
HO(COCH2C6H4CH2COO)n(CH2xCH2xO)mH
n/m＝2-5 x＝2-6
n＝200-1000；
b.磺化间苯二甲酸、对苯二甲酸与乙二醇的聚合物：
HO(COCH2C6H4CH2COO)n(OCH2CH2O)m(COCH2C6H3(SO3)CH2COO)oH
分子量为3000-30000；
其中聚氨酯树脂为阳离子型聚氨酯：
H(RNHCOO)n(OOCNHRNHCOOR)m-OH
该聚氨酯高分子链含有0.5-10重量％比率的氨基，分子量为2000-20000。
5.如权利要求1所述的改性处理剂，其特征在于所述活性剂为非离子型表面活性剂及/或阳离子型表面活性剂。
6.权利要求5所述的改性处理剂，其特征在于所述表面活性剂的非离子型表面活性剂为Tween聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯，所述阳离子型表面活性剂为十四烷基—二甲基—苯甲基氯化铵盐。
7.一种纤维材料的改性处理方法，它包括使用如权利要求1所述的改性处理剂处理合成纤维材料和天然纤维材料，处理方式是采用浸渍、喷洒或浸轧中的任一种方式，将所述改性处理剂均匀分布于纤维表面，再经过干燥后，使水份蒸发，从而使处理剂固着在纤维材料上；所述纤维材料包括纤维素纤维、蛋白质纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、聚氨酯纤维或由它们制成的纱线或织物；所述纤维为短纤维或长丝。
8.如权利要求7所述的处理方法，其加工处理合成纤维的方法是，将所述改性处理剂与纤维油剂按照1/4-1/1比例混合均匀后，利用上油设备以浸渍或喷洒方式，使其均匀分布于纤维表面，在纤维成型后的上油阶段或加工丝的操作阶段，同时完成上油及改性的工作，上油比例为0.1-3重量％，以纤维重量为基准。
9.如权利要求7所述的处理方法，其加工处理纱线的方法是，使用染纱设备或浆纱设备，使改性处理剂渗透进入纱线内部，使纤维吸收处理剂，染纱的操作条件为：
处理浴的浓度为0.2-5重量％；
处理温度为70-120℃；
处理时间为20分钟以上；
浆纱的操作条件为：
上浆液中处理剂的浓度为0.5-5重量％；
浆纱速度为50m/min以下；
烘干温度低于140℃。
10.如权利要求7所述的处理方法，其加工处理织物的方法是，采用浸渍或浸轧方式使改性处理剂渗透进织物内部，浸渍的条件为：
织物与处理液的处理浴比为1/3以上；
处理温度：70-140℃；
浸渍时间：30分钟以上；
浸轧的条件为：
将加工处理液以水稀释20-200倍；
浸轧温度：20-100℃；
压吸率＝60-90重量％，以织物的纤维重量为基准；
干燥温度170℃以下。
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| CNA021574502A CN1508354A (zh) | 2002-12-19 | 2002-12-19 | 纤维的改性加工处理剂及其加工处理方法 |
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