CN1508064A - 一种高纯度氮气的制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度氮气的制取方法，特别是用环己烷氧化尾气制取高纯度氮气的方法，其特征在于将环己烷氧化生产环己酮过程中产生压力为0.6MPa～1.5MPa的尾气常温在压力－0.05MPa～1.3MPa下变压吸附；在200℃～450℃下催化氧化；在100℃～300℃下加氢脱氧；在压力－0.05MPa～1.5MPa下常温变压吸附干燥；在压力0.6MPa～1.5MPa，温度0℃～300℃下吸附脱氧，产出高纯度氮气。本发明与现有技术比较积极效果在于：首先国内现没有利用环己烷氧化尾气净化制取高纯度氮气的方法；本发明与现有成熟制氮方法相比，因省去了空压机，年运行能耗大大降低，产品氮气成本为0.1元/Nm3。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度氮气的制取方法，特别是用环己烷氧化尾气制备高纯度氮气的方法。
背景技术
国内工业用高纯度氮气一般采用深冷空分法或空气变压吸附法制取，由于运行需要必须将常压空气经压缩机提高压力，能源消耗较大，氮气成本也相对较高。
在用压缩空气氧化环己烷生产环己酮的过程中，环己烷氧化消耗空气中大部分的氧，氧化尾气中氮气纯度在97％以上，并且有1.15Mpa的压力，但是含有大量的环己烷、环己醇、环己酮、甲烷、乙烷等烃类，含量约为0.45％，还含有一氧化碳、二氧化碳、氧、水等杂质，使其难以利用，一直都排放到火炬。为了充分利用这部份资源，可对该部分氧化尾气纯化，以得到高纯度氮气。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氮气的制取方法。
本发明是这样实现的：
本发明所用原料环己烷氧化尾气组份含量如下：
(1)氮气含量： 90-99％
(2)氧含量： 0.5％-5.0％
(3)一氧化碳含量： ≤0.1-1.0％
(4)二氧化碳含量： ≤0.2-1.0％
(5)甲烷含量： ≤0.25-1.5％
(6)环己烷含量： ≤0-1500ppm
(7)环己醇含量： ≤0-1000ppm
(8)环己酮含量： ≤0-1000ppm
(9)其它有机物： ≤0-1000ppm
环己烷氧化尾气净化制取氮气采用变压吸附除烃、催化氧化、加氢脱氧、吸附脱氧、变压吸附干燥等多种技术，将氧化尾气中的杂质除去，使氮气提纯至≥99.998％N2。具体步骤是将压力为0.6-1.5Mpa的环己烷氧化尾气在常温压力-0.05～1.3Mpa下经变压吸附除掉C6化合物后，进入电加热器，使气体温度上升到200～450℃，进入催化氧化反应器，反应温度为200～450℃，在氧化催化剂的作用下，除去氮气中的甲烷、一氧化碳及其他残余有机物；冷却后再进入加氢催化脱氧***，入口氢气压力1.0-2.5Mpa，反应温度为100～300℃，在催化脱氧剂的作用下，氮气中的绝大部分氧与氢气反应生成水；再经冷却后气体进入变压吸附干燥***，在压力-0.05～1.5Mpa下除去氮气中的水和二氧化碳；再进入到吸附脱氧反应器，吸附压力0.6～1.5Mpa，吸附温度0～300℃，在吸附脱氧剂的作用下，进一步脱除残余的氧，吸附脱氧反应器饱和后通入氢氮气再生，再生压力0～0.5Mpa，再生温度100～300℃，经脱氧后的氮气为产品高纯氮气。
与现有技术比较本发明的积极效果在于：首先国内现没有利用环己烷氧化尾气净化制取高纯度氮气纯度为99.998％N2的方法；本发明与现有成熟制氮方法相比，因省去了空压机，年运行能耗大大降低，产品氮气成本为0.1元/Nm3(现有方法制氮产品氮气成本为0.25～0.35元/Nm3)。该技术生产的氮气纯度高、杂质少、全自动运行、生产稳定、操作简单、维护方便，所生产高纯氮气可完全满足工业需要，大大节约了能源，扩展了资源效益。
具体实施方式
实例1：压力为0.8Mpa氧化尾气进入纯化装置，经变压吸附罐在工作压力0.8Mpa，再生压力-0.02Mpa下利用分子筛和活性碳除掉C6化合物后，进入电加热器，使气体温度上升到200℃，进入催化氧化反应器，在催化氧化剂OC-3的作用下，氮气中的甲烷、一氧化碳及其他残余有机物、还原性物质与氧反应，生成二氧化碳和水，反应温度为250℃；反应后气体经水冷却器后，进入加氢催化脱氧***，反应温度150℃。在催化脱氧剂HDC-1的作用下，除去绝大部分的氧；再进入冷却器，冷至常温，进入到变压吸附干燥***(工作压力0.8Mpa，再生压力-0.02MPa)，利用分子筛和活性碳吸附剂除去氮气中的水和二氧化碳；再进入到吸附脱氧反应器，由于脱氧吸附剂402DM的吸附作用，吸附压力0.8Mpa，吸附温度50℃下氮气中残余的氧被吸附在脱氧剂上，从而使氮氧分离，当脱氧剂吸附饱和后，减至常压，通入一定比例的氮氢混合气进行再生，再生温度150℃，冷却吹扫后充压备用，两反应器交替工作和再生。经脱氧后的氮气为高纯度氮气。
Claims (2)
1.一种高纯度氮气的制取方法，其特征在于将环己烷氧化生产环己酮过程中产生压力为0.6Mpa-1.5Mpa的尾气在压力-0.05Mpa～1.3Mpa下常温变压吸附；在200℃～450℃下催化氧化；在100℃～300℃下加氢脱氧；在压力-0.05Mpa～1.5Mpa下常温变压吸附干燥；在压力0.6Mpa～1.5Mpa，温度0℃～300℃下吸附脱氧。
2.根据权利要求书1所述的一种高纯度氮气的制取方法，其特征在于300℃～450℃下催化氧化，200℃～300℃下加氢脱氧；在压力为0.6Mpa～1.1Mpa，温度50℃～200℃下吸附脱氧。
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