CN1500910A - 镁合金上化学镀镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁合金表面处理技术，具体地说是一种镁合金上化学镀镍的方法。其按如下步骤操作：1)活化或整理：将抛光或研磨，脱脂，酸洗后的镁合金在温度为20～60℃，采用含氟的酸性溶液活化，时间为0.5～5分；2)化学镀预处理：用由含氟化合物、含铁化合物及络合剂组成的水溶液处理，温度控制在15～45℃之间，时间为5～30分；3)化学镀镍。本发明制得的化学镀镍层，膜层厚度均匀，与基体结合力强，耐蚀性好，具有金属外观，本发明方法原料易得，成本低，适于工业化生产，减少了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术，具体地说是一种镁合金上化学镀镍的方法。
背景技术
镁合金比重小，比强度和比刚度高，导热导电性好，同时具有良好的阻尼减震和电磁屏蔽功能，加之存储量丰富，易于回收利用，作为电子产品，如移动通讯，手提式计算机等的壳体结构件，可以替代目前被广泛使用的塑料，满足电子产品的轻、薄、小型化及高度集成化的要求，正日益得到广泛应用。特别在汽车车体上镁合金的大量应用，可以实现汽车轻质化。据测算，汽车自重减轻10％，其燃油效率可提高5.5％，由于汽车的轻质化，减少了燃料消耗，同时减少了汽车温室气体排放量，降低了污染，在环境保护上更具有重大意义。因此，镁及镁合金已经成为现代汽车、电子、通讯及航空航天等领域的首选材料，被誉为“二十一世纪的绿色工程材料”。
但是，要进一步扩大镁合金在汽车及3C产品上的应用，必须解决镁合金的腐蚀与防护问题。镁是现有结构材料中化学活泼性最高的金属材料，其标准电极电位为-2.37伏。在大气中表面自然形成的氧化膜疏松多孔，基本不具有保护作用。在各种环境条件下，尤其是氯离子存在时，镁及其合金的腐蚀破坏非常严重。
在镁合金上化学镀覆金属镍镀层，对镁合金进行表面改性，是提高镁合金耐腐蚀性能的有效途径之一。然而，由于镁及其合金的高度化学活泼性，工件进入化学镀镍液后，发生强烈的腐蚀及置换反应，同时伴有大量的析氢，造成镀层与镁合金基体结合力差，出现局部起泡或凸面起皮，这些缺陷严重影响了化学镀层的质量，以及后续电镀层的质量，不能保证镀层的高耐蚀性。传统的镁合金上化学镀镍的前处理工艺复杂，一般要经过浸锌，氰化镀铜等步骤，尤其氰化镀铜液含有氰化物，毒性极大。
发明内容
为了克服上述不足，本发明目的在于提供一种具有高耐蚀性和镀层与基体结合力良好的镁合金上化学镀镍的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
1)活化或整理：将抛光或研磨，脱脂，酸洗后的镁合金在温度为20～60℃，采用含氟的酸性溶液活化，时间为0.5～5分；目的是去除金属表面极薄的氧化膜及酸洗灰；
2)化学镀预处理：用由含氟化合物、含铁化合物及络合剂组成的水溶液处理，温度控制在15～45℃之间，时间为5～30分； 目的是使镁合金表面形成氟化物保护膜，膜中嵌入了作为下一步化学镀镍的催化活性中心的铁原子，提高了镀层与基体的结合力；
3)化学镀镍。
其中所述活化或整理用含氟的酸性溶液通常选取重量浓度1％～15％氢氟酸，重量浓度1％～20％氟硅酸，20～80g/l酸性氟化铵其中一种或其复配物；所述化学镀预处理溶液中的氟化物通常选取重量浓度1％～20％氢氟酸，重量浓度1％～25％氟硅酸，10～30g/l酸性氟化铵，1～15g/l氟化钾，1～10g/l氟化钠其中一种或其复配物；通常选取的含铁化合物为1～10g/l硫酸亚铁，1～12g/l氯化亚铁，1～15g/l硝酸亚铁，1～12g/l硫酸亚铁铵，1～20g/l铁***，1～15g/l氨基磺酸铁其中一种或几种的复配物；所述络合剂通常选取浓度1～20g/l柠檬酸，1～15g/l柠檬酸钠，1～10g/l酒石酸，1～12g/l酒石酸钾，3～20g/l酒石酸钠其中一种或几种的复配物。
其中所述化学镀镍分二步进行，具体过程如下：
1)一步化学镀镍：将经过预处理的镁合金件浸入含有镍盐，还原剂，缓蚀剂，稳定剂及有机酸和/或络合剂的化学镀镍溶液中，控制温度为50～100℃，浸泡时间为10～60分钟。
2)二步化学镀镍：将经过一步化学镀镍处理的镁合金件，浸入含有镍盐，还原剂，络合剂的化学镀镍溶液中，控制温度为60～95℃，浸泡时间为30～360分钟。
其中所述一步化学镀镍溶液中镍盐通常选取浓度7～35g/l碱式碳酸镍，10～40g/l硫酸镍，10～35g/l醋酸镍其中一种或其复配物；通常选取的还原剂为浓度10～60g/l次亚磷酸钠，0.1～2.0g/l硼氢化钠，1～10g/l二甲基胺硼烷，1～5g/l二乙基胺硼烷其中一种或其复配物；通常选取的络合剂为20～70g/l乙二胺，20～50g/l氢氧化铵，20～45g/l乙酸钠，50～100g/l三乙醇胺其中一种或其复配物；通常选取的稳定剂为浓度0.1～2mg/l硫脲，0.2～1.8mg/l二价铅离子，5～20mg/l三氧化钼，0.04～4mg/l硫酸铊，02～2mg/l巯基乙酸，0.05～0.2mg/l胱氨酸，0.5～2mg/l K2S2O5其中一种；通常选取的有机酸为浓度0.5～5g/l丙酸，3～10g/l乙酸，5～35g/l乳酸，3～40g/l柠檬酸，5～25g/l苹果酸其中一种或其复配物；通常选取的缓蚀剂为浓度10～40g/l氟化钾，2～10g/l氟化钠，5～20g/l氟化铵，2～8g/l氟硼酸其中一种或其复配物；所述二步化学镀镍溶液中镍盐通常选取浓度10～40g/l碱式碳酸镍，15～45g/l硫酸镍，15～45g/l醋酸镍其中一种或其复配物；通常选取的还原剂为浓度8～50g/l次亚磷酸钠，0.5～3.0g/l硼氢化钠，3～15g/l二甲基胺硼烷，2～8g/l二乙基胺硼烷其中一种或其复配物；通常选取的络合剂为浓度20～70g/l乙二胺，20～50g/l氢氧化铵，20～45g/l乙酸钠，50～100g/l三乙醇胺其中一种或其复配物。
在上述二步化学镀镍的镀液中还可加入有机酸和/或缓蚀剂；在二步化学镀镍的镀液中加入通常选取的有机酸为浓度0.3～4g/l丙酸，5～15g/l乙酸，5～25g/l乳酸，3～40g/l柠檬酸，3～20g/l苹果酸其中一种或其复配物；通常选取的缓蚀剂为浓度5～20g/l氟化钾，5～10g/l氟化钠，5～15g/l氟化铵，5～10g/l氟硼酸其中一种或其复配物；
所述抛光或研磨(即机械前处理)，除去表面异物，降低表面粗糙度；所述脱脂是通常采用碱溶液为浓度5～40g/l氢氧化钠、5～35g/l氢氧化钾、10～25g/l硅酸钠、10～30g/l碳酸钠、10～20g/l磷酸钠其中一种或其复配物，其洗涤温度控制在50～95℃之间，时间为5～15分；所述酸洗是通常采用溶液为浓度5～20g/l氢氟酸、5～15g/l硝酸、5～25g/l硫酸、5～40g/l磷酸中一种酸或多种酸的复配溶液，用其洗涤除去表面氧化物；温度控制在20～60℃，时间为0.5～5分；
当镁合金样品油污严重时，在本发明方法上述(碱液)脱脂前可采用石油类、芳族类、烃类或含氯类溶剂进行溶剂处理，以达到最佳脱脂效果；并且本发明所述每个操作步骤后均需水洗。
本发明具有如下优点：
1.采用本发明的处理方法，不经过浸锌及氰化镀铜等化学镀前处理步骤，减少对环境的污染。
2.采用本发明制得的化学镀镍层，膜层厚度均匀，与基体结合力强，耐蚀性好，具有金属外观。
3.本发明的化学镀预处理方法，使镁合金件在预处理液中形成氟化物保护膜的同时，发生置换反应，置换出的铁原子夹杂在保护膜中，工件进入化学镀液后，铁原子作为催化中心触发化学镀反应，使镀层嵌入保护膜中，大大提高了镀层与基体的结合力。解决了镁合金化学镀镍过程中镀层与基体结合力差而导致的镀层起皮及鼓泡的问题，保证了镀层的耐蚀性及后续的电镀等过程的顺利进行。
4.本发明的化学镀预处理工艺，溶液成分简单，易于控制，不含易分解成分，工艺稳定。
5.本发明采用两步化学镀镍工艺，工件先在含有稳定剂的镀液中触发反应形成预镀层，随后在不含稳定剂的镀液中加厚，既可以保证工件顺利起镀，又可保证镀层厚度和质量。
6.本发明原料易得，成本低，适于工业化生产。
下面结合实施例详述本发明。
实施例1
镁合金上化学镀镍
样品为挤压态AZ31 D镁合金，其具体操作步骤为：
1.机械预处理：用喷砂或砂纸研磨，除去毛刺、牢固的氧化物、挤压用润滑剂、脱模剂、铸造砂、切削油等异物、减小表面粗糙度；水洗；
2.脱脂：用10g/l氢氧化钠、15g/l磷酸钠、15g/l碳酸钠复配溶液洗涤，除去一般污物、烧结附着的润滑剂、切削剂等；温度控制在70℃，时间为5分；水洗；
3.酸洗：用浓的氢氟酸、磷酸按体积比1∶1复配的酸溶液洗涤，除去脱脂中未除去的氧化皮、腐蚀产物、烧结附着的润滑剂、带入的润滑剂、钢粒、铸造砂及其他污物；温度为30℃，时间为1分；水洗；
4.活化或整理：常温，采用5％氢氟酸溶液，去除金属表面极薄的氧化膜，去除酸洗灰，时间为1分；水洗；
5.化学镀预处理：
将经前处理的镁合金样品浸入所述化学镀预处理溶液中，溶液由氟硅酸，氟化钠，硫酸亚铁和柠檬酸钠组成(氟硅酸15％，氟化钠3g/l，硫酸亚铁7g/l和柠檬酸钠8g/l)。控制温度为40℃，浸泡时间10分钟，即可获得颜色为银灰色的氟化物膜；水洗；
6.一步化学镀镍：将经过预处理的工件浸入含有碱式碳酸镍25g/l，次亚磷酸钠35g/l，丙酸4g/l，氟化钠7g/l和醋酸铅2.4mg/l的化学镀镍液中，控制温度为75℃，pH值为5.5，浸入时间为30分钟，可获得具有金属光泽的镍磷合金预镀层。镀层与基体结合牢固，含磷量为9％，呈现非晶态结构。
7.二步化学镀镍：将经过预镀镍磷合金的镁合金件，浸入含有硫酸镍，乳酸，次亚磷酸钠，氟化钾和醋酸钠的化学镀镍溶液中(硫酸镍30g/l，乳酸20g/l，次亚磷酸钠22g/l，氟化钾10g/l和醋酸钠30g/l)，控制温度90℃，PH值为5，浸入时间120分。镀层厚度为50μm。
根据国家标准GB/T13913-92：《自催化镀镍-磷技术要求和实验方法》，对于镀层与基体结合力的实验检测方法；热震实验是将化学镀镍后的工件加热一小时，再投入冷水中，观察镀层是否有起皮和鼓泡现象；锉刀实验是使锉刀与镀层成45度角，锉动锉刀，观察镀层与基体间是否发生剥离。本实施例所得镀镍的镁合金工件通过了热震和锉刀实验，完全符合国家标准GB/T13913-92要求。
实施例2
前处理方法与实施例1相同。
与实施例1不同之处在于：采用压铸AZ91D镁合金；
脱脂温度控制在90℃，时间为10分；酸洗温度为20℃，时间为5分；活化或整理温度为30℃，时间2分。
1.化学镀预处理：将经前处理的镁合金样品浸入化学镀预处理溶液中，溶液由氢氟酸，氟化钾，硝酸亚铁和酒石酸钠组成(氟硅酸12％，氟化钠2g/l，硝酸亚铁9g/l和酒石酸钠10/l)。控制温度为30℃，浸泡时间15分钟，即可获得颜色为灰色的氟化物膜；水洗；
2.一步化学镀镍：将经过预处理的工件浸入含有碱式碳酸镍，次亚磷酸钠，柠檬酸，乳酸，氟化钠和K2S2O5的化学镀镍液中(碱式碳酸镍15g/l，次亚磷酸钠20g/l，柠檬酸35g/l，乳酸30g/l，氟化钠5g/l和K2S2O5 1.2mg/l)，控制温度为70℃，pH值为6.0，浸入时间为40分钟，可获得具有金属光泽的镍预镀层。镀层与基体结合牢固。
3.二步化学镀镍：将经过预镀镍的镁合金件，浸入含有硫酸镍，次亚磷酸钠，醋酸钠的化学镀镍溶液中(硫酸镍35g/l，次亚磷酸钠12g/l，醋酸钠25g/l，控制温度85℃，pH值为4.5，浸入时间200分钟。镀层厚度为70μm。
本实施例所得镀镍的镁合金工件通过了热震和锉刀实验，完全符合国家标准GB/T13913-92要求。
实施例3
前处理方法与实施例1相同。
与实施例1不同之处在于：采用试样为挤压态AM60镁合金；
脱脂温度控制在70℃，时间为7分；酸洗温度为60℃，时间为0.5分；活化或整理温度为25℃，时间为10分；
1.化学镀预处理：将经前处理的镁合金样品浸入所述化学镀预处理溶液中，溶液由氟硅酸，酸性氟化铵，硫酸亚铁铵和酒石酸组成(氟硅酸8％，酸性氟化铵15g/l，硫酸亚铁铵10g/l和酒石酸5g/l)。控制温度为30℃，浸泡时间12分钟，即可获得颜色为灰白色的氟化物膜；水洗；
2.一步化学镀镍：将经过预处理的工件浸入含有硫酸镍20g/l，次亚磷酸钠32g/l，柠檬酸15g/l，苹果酸8g/l，氟化铵7g/l和硫脲0.5mg/l的化学镀镍液中，控制温度为95℃，，pH值为5.3，浸入时间为20分钟，可获得具有金属光泽的镍磷合金预镀层；镀层与基体结合牢固。
3.二步化学镀镍：将经过预镀镍磷合金的镁合金件，浸入含有硫酸镍，硼氢化钠，乙二胺的化学镀镍溶液中(硫酸镍20g/l，硼氢化钠1.2g/l，乙二胺25g/l)，控制温度90℃，pH值为4.0，浸入时间90分。镀层厚度为30μm。
本实施例所得镀镍的镁合金工件通过了热震和锉刀实验，完全符合国家标准GB/T13913-92要求。
Claims (10)
1.一种镁合金上化学镀镍的方法，其特征在于，按如下步骤操作：
1)活化或整理：将抛光或研磨，脱脂，酸洗后的镁合金在温度为20～60℃，采用含氟的酸性溶液活化，时间为0.5～5分；
2)化学镀预处理：用由含氟化合物、含铁化合物及络合剂组成的水溶液处理，温度控制在15～45℃之间，时间为5～30分；
3)化学镀镍。
2.按照权利要求1所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述活化或整理用含氟的酸性溶液为重量浓度1％～15％氢氟酸，重量浓度1％～20％氟硅酸，20～80g/l酸性氟化铵其中一种或其复配物。
3.按照权利要求1所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述化学镀预处理溶液中的氟化物为重量浓度1％～20％氢氟酸，重量浓度1％～25％氟硅酸，10～30g/l酸性氟化铵，1～15g/l氟化钾，1～10g/l氟化钠其中一种或其复配物；含铁化合物为1～10g/l硫酸亚铁，1～12g/l氯化亚铁，1～15g/l硝酸亚铁，1～12g/l硫酸亚铁铵，1～20g/l铁***，1～15g/l氨基磺酸铁其中一种或几种的复配物；所述络合剂为浓度1～20g/l柠檬酸，1～15g/l柠檬酸钠，1～10g/l酒石酸，1～12g/l酒石酸钾，3～20g/l酒石酸钠其中一种或几种的复配物。
4.按照权利要求1所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于，其中所述化学镀镍分二步进行，具体过程如下：
1)一步化学镀镍：将经过预处理的镁合金件浸入含有镍盐，还原剂，缓蚀剂，稳定剂及有机酸和/或络合剂的化学镀镍溶液中，控制温度为50～100℃，浸泡时间为10～60分钟。
2)二步化学镀镍：将经过一步化学镀镍处理的镁合金件，浸入含有镍盐，还原剂，络合剂的化学镀镍溶液中，控制温度为60～95℃，浸泡时间为30～360分钟。
5.按照权利要求4所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述一步化学镀镍溶液中镍盐为浓度7～35g/l碱式碳酸镍，10～40g/l硫酸镍，10～35g/l醋酸镍其中一种或其复配物；还原剂为浓度10～60g/l次亚磷酸钠，0.1～2.0g/l硼氢化钠，1～10g/l二甲基胺硼烷，1～5g/l二乙基胺硼烷其中一种或其复配物；络合剂为20～70g/l乙二胺，20～50g/l氢氧化铵，20～45g/l乙酸钠，50～100g/l三乙醇胺其中一种或其复配物；稳定剂为浓度0.1～2mg/l硫脲，0.2～1.8mg/l二价铅离子，5～20mg/l三氧化钼，0.04～4mg/l硫酸铊，0.2～2mg/l巯基乙酸，0.05～0.2mg/l胱氨酸，0.5～2mg/l K2S2O5其中一种；有机酸为浓度0.5～5g/l丙酸，3～10g/l乙酸，5～35g/l乳酸，3～40g/l柠檬酸，5～25g/l苹果酸其中一种或其复配物；缓蚀剂为浓度10～40g/l氟化钾，2～10g/l氟化钠，5～20g/l氟化铵，2～8g/l氟硼酸其中一种或其复配物。
6.按照权利要求4所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述二步化学镀镍溶液中镍盐为浓度10～40g/l碱式碳酸镍，15～45g/l硫酸镍，15～45g/l醋酸镍其中一种或其复配物；还原剂为浓度8～50g/l次亚磷酸钠，0.5～3.0g/l硼氢化钠，3～15g/l二甲基胺硼烷，2～8g/l二乙基胺硼烷其中一种或其复配物；络合剂为浓度20～70g/l乙二胺，20～50g/l氢氧化铵，20～45g/l乙酸钠，50～100g/l三乙醇胺其中一种或其复配物。
7.按照权利要求4所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：在二步化学镀镍的镀液中还可加入有机酸和/或缓蚀剂。
8.按照权利要求7所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：在二步化学镀镍的镀液中加入有机酸为浓度0.3～4g/l丙酸，5～15g/l乙酸，5～25g/l乳酸，3～40g/l柠檬酸，3～20g/l苹果酸其中一种或其复配物；缓蚀剂为浓度5～20g/l氟化钾，5～10g/l氟化钠，5～15g/l氟化铵，5～10g/l氟硼酸其中一种或其复配物。
9.按照权利要求1所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述脱脂采用碱溶液为浓度5～40g/l氢氧化钠、5～35g/l氢氧化钾、10～25g/l硅酸钠、10～30g/l碳酸钠、10～20g/l磷酸钠其中一种或其复配物，其洗涤温度控制在50～95℃之间，时间为5～15分；所述酸洗采用溶液为浓度5～20g/l氢氟酸、5～15g/l硝酸、5～25g/l硫酸、5～40g/l磷酸中一种酸或多种酸的复配溶液，其洗涤温度控制在20～60℃，时间为0.5～5分。
10.按照权利要求1、4、9之一所述镁合金上化学镀镍方法，其特征在于：所述每个操作步骤后均需水洗。
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