CN1498878A - 铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法 - Google Patents

铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法。用磷酸和氢氧化铝配制磷酸铝溶液，将其与聚乙二醇、蒸馏水、糊精、糯米粉混合得磷酸铝粘接剂；磷酸铝粘接剂与碳化硅微粉混匀得碳化硅浆料，用单向或双向模压制备碳化硅预制件生坯或带镶嵌件的碳化硅预制件生坯，在空气炉中或惰性气体保护下加热处理后得碳化硅预制件；采用压力铸造或真空浸渗铸造法将铝合金液浸渗至碳化硅预制件中，制备出铝碳化硅复合材料或构件或近净成型构件，经相应机加工可得最终形状和尺寸构件。其产品具有密度小、膨胀系数可调节、热导率高、弹性模量高、气密性好、成本低廉特点，可广泛应用于混合集成电路、毫米波/微米波集成电路、多芯片组件和大电流功率模块等微电子领域。

Description

铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
技术领域
本发明涉及铝碳化硅复合材料及其构件制备方法。
背景技术
微电子器件封装材料现主要采用铝合金、铜合金、柯伐合金、W/Cu合金等。但现有铝合金和铜合金膨胀系数过高、柯伐合金密度过大且热导率太低、W/Cu合金热导率和膨胀系数非常理想，但其价格昂贵且密度太大，均难以满足实际需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可广泛应用于混合集成电路、毫米波/微米波集成电路(MMIC)、多芯片组件和大电流功率模块(如IGBT模块)等微电子领域的具有密度小、膨胀系数可调节、热导率高、弹性模量高、气密性好和成本较低的铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法。
本发明的技术方案是，所述铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法包括以下步骤：
(1).制备碳化硅预制件：
a.配制磷酸铝溶液：将浓磷酸加热，控制温度在120～140℃，在搅拌状态下加入质量不等的氢氧化铝，使之溶解，得到磷原子和铝原子摩尔比为3～30的磷酸铝溶液；
b.制取磷酸铝粘接剂：将5～150克分子量为2000～20000的聚乙二醇熔化，先加入10～100ml蒸馏水，再依次加入5～20克糊精、5～20克糯米粉和5～100ml磷酸铝溶液，搅拌均匀后得磷酸铝粘接剂；
c.制备碳化硅预制件：控制磷酸铝溶液和碳化硅微粉重量比在0.05～0.20ml/克之间，将碳化硅微粉和磷酸铝粘接剂用搅拌或球磨方法可得到均匀的碳化硅浆料；采用单向或双向模压成型方法制得碳化硅预制件生坯；在空气炉或惰性气体保护下中按0.5～2℃/min的速率加热至550～800℃，恒温1～3小时再随炉冷却得碳化硅预制件；
(2).采用以下铸造方法之一制取铝碳化硅复合材料或近净成型构件：
a.压力铸造法：将成型模具加热至300～500℃恒温0.5～1小时，并将所述碳化硅预制件加热至580～700℃恒温0.5～1小时，铝合金熔化并加热至720～780℃恒温0.5～1小时，除气去渣；再将所述碳化硅预制件置于成型模具中，迅速倒入铝液，施加10～100MPa的压力，使铝液浸渗到碳化硅预制件中，保持压力2～4分钟后脱模即可得铝碳化硅复合材料或其近净成型构件；
b.真空压力浸渗铸造法：将所述碳化硅预制件置于成型模具中，置模具和熔化铝合金的坩埚分别于同一真空上下室中，抽真空至0.01～10Pa后，将模具加热至680～740℃恒温1～3小时，铝合金熔化加热至720～780℃恒温1～2小时。将坩埚提升后停止抽真空，再充入高纯氮气或氩气，使真空室压力达1～12MPa，此时铝液在压力作用下沿升液管浸渗到碳化硅预制件；保持压力不变，待真空室冷至300～500℃时卸压，取出模具进行脱模，获得铝碳化硅复合材料或其近净成型构件。
以下对本发明做出进一步说明。
由于铝碳化硅复合材料或其近净成型构件含有大量的碳化硅微粉，碳化硅微粉硬度高，不宜采用常规刀具进行机械加工；因此对其需加工的平面采用金刚石砂轮或立方氮化硼砂轮进行磨削加工；对其沉孔或台阶等采用电火花进行机械加工，采用金刚石切割片或激光进行切割，即可得到最终形状和尺寸的构件。
由于铝碳化硅复合材料含有大量的碳化硅微粉，碳化硅微粉硬度高，当构件内螺纹时，用机械加工方法非常难以加工出所需的螺纹，为此制备碳化硅预制件时在需加工螺纹的部位镶嵌易加工的金属如柯伐合金或钛合金等；另一方面，有些构件使用时需安装许多陶瓷环，由于电火花加工速度慢，加工费用高，因此宜在碳化硅预制件制备时将陶瓷环直接镶嵌在碳化硅预制件中，在陶瓷环孔内放置易加工的金属如钢铁、铜合金或石墨，以便提高加工速度，节约成本。将带镶嵌件的碳化硅预制件进行浸渗铸造和机械加工即可得带镶嵌件的铝碳化硅复合材料构件。
本发明的工艺原理是，所述方法制备了碳化硅预制件或带镶嵌件的碳化硅预制件，将其进行浸渗铸造，得到铝碳化硅复合材料或近净成型构件，近净成型构件可再用金刚石砂轮和电火花进行少量机械加工，可得到具有密度小、膨胀系数可调节、热导率高、弹性模量高、气密性好的铝碳化硅复合材料或铝碳化硅复合材料构件或带镶嵌件的铝碳化硅复合材料构件。
由以上可知，本发明为一种铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法，由于铝碳化硅复合材料综合了铝合金和碳化硅的性能，因此本发明方法生产的产品具有密度小，膨胀系数可调节、热导率高、弹性模量高、气密性好等特点，本发明方法可将材料制备和构件制造融为一体，并能进行近净成型构件的制备，同时该方法具有操作简单，成本低廉的显著特点。
附图说明
图1为铝碳化硅复合材料及其构件制备流程示意图；
图2为压力浸渗铸造示意图；
图3为真空浸渗铸造示意图；
图4为简单形状的铝碳化硅复合材料构件示意图；
图5为镶嵌陶瓷环的铝碳化硅复合材料构件示意图；
图6为镶嵌柯伐合金的铝碳化硅复合材料构件(a)及镶嵌柯伐合金的碳化硅预制件示意图(b)。
在所述附图中：
1—压机，      2—上压头，    3—勺子，    4-电阻炉，    5—外模套，
6—熔融铝液，  7—碳化硅预制件或带镶嵌件的碳化硅预制件，
8—成型模具，  9—下垫块，    10—真空容器，
11—为成型模具和碳化硅预制件或带镶嵌块的碳化硅预制件的加热炉，
12—成型模具， 13—碳化硅预制件或带镶嵌件的碳化硅预制件，
14-外模套，    15—升液管，   16—熔化铝合金的加热炉，17—铝合金液体，
18—坩埚，     19—坩埚升降机构，  20—陶瓷件。
具体实施方式
实施例1(复合材料)：配制磷原子比铝原子为23的磷酸铝溶液；取100克分子量为6000的聚乙二醇熔化，加入100ml蒸馏水、18克糊精和18克糯米粉后搅拌均匀，再加入100ml磷酸铝溶液和粒度为W28的1000克碳化硅微粉并搅拌均匀；称量适量碳化硅浆料，单向模压得80mm×50mm×10mm或φ90×15mm碳化硅预制件生坯，在空气炉用1.5℃/min速率升至650℃恒温1.5小时后得碳化硅预制件。采用图2所示的压力铸造法制备铝碳化硅复合材料，具体工艺参数如下：预制件加热至620℃恒温1小时，成型模具加热至340℃恒温1小时，ZL101A熔化加热至740℃恒温0.5小时后除气去渣；压力铸造压力为80MPa，保压2分钟后脱模。采用排水法称铝碳化硅复合材料的密度，并计算出碳化硅所占的体积分数；用热机械分析仪测量铝碳化硅复合材料室温至150℃时的膨胀系数；用差热分析仪测量铝碳化硅复合材料比热容和激光法测量铝碳化硅复合材料室温的热扩散率，由此计算铝碳化硅复合材料的热导率，用氦谱检漏仪测量铝碳化硅复合材料的气密性。
调整碳化硅微粉粒度及组成、磷酸铝粘接剂中各成份的配比及碳化硅预制件成型压力等可获得不同体积分数的铝碳化硅复合材料，采用压力铸造法和真空浸渗法所得铝碳化硅复合材料的气密性不同。本发明所制备的铝碳化硅复合材料主要性能见下表：
  碳化硅体积分数(％)   密度g/cm3    膨胀系数(30～150℃)ppm/℃   热导率W/(m℃)  弹性模量GPa  气密性atm·cm3/s
    43   2.82     9.54     215     180 ＜6×10-9(压力铸造法)
    52   2.90     8.63     198     195
    63   2.97     7.56     220     214
    72   3.02     6.48     194     235
56 2.94 8.21 195 201 ＜1×10-9(真空浸渗法)
由上表可知，铝碳化硅复合材料碳化硅体积分数可调范围大，密度小于3.1g/cm3，膨胀系数低，可以适用微电子的不同领域，热导率高，与铝合金基本相当，而弹性模量是铝的3倍左右，气密性好，与压铸铝合金相当。
实施例2：配磷原子比铝原子比为10的磷酸铝溶液；取5克分子量为10000的聚乙二醇、10ml蒸馏水、5克糊精、5克糯米粉及10ml磷酸铝溶液混匀得磷酸铝粘接剂，加入100ml碳化硅微粉球磨混匀得碳化硅浆料，称量20克碳化硅浆料双向模压得图4所示的碳化硅预制件生坯，采用1.5℃/min速率升至700℃恒温1小时得碳化硅预制件，采用真空浸渗法制备铝碳化硅复合材料构件，具体工艺参数如下：真空室压力为5Pa，碳化硅预制件和成型模具加热温度720℃恒温2小时，6063Al合金熔化加热温度760℃恒温1小时，浸渗压力为8MPa，保压冷却至400℃卸压。控制碳化硅预制件成型模具尺寸，预制件生坯升温速率和浸渗模具尺寸可得近净成型铝碳化硅复合材料构件。
实施例3：图5所示的构件示意图中的众多圆形和环形均要求镶嵌陶瓷部件，由于陶瓷部件尺寸精度较低，而且该构件要求气密性高，因此必须将陶瓷部件镶嵌于碳化硅预制件中。配磷原子比铝原子比为28的磷酸铝溶液，分子量为12000的聚乙二醇50克、20ml蒸馏水、10克糊精、10克糯米粉及60ml磷酸铝溶液混匀制成磷酸铝粘接剂，加入500克碳化硅微粉搅拌均匀得碳化硅浆料，采用双向模压得镶嵌陶瓷部件碳化硅预制件生坯，以0.7℃/min速率升温至800℃恒温2小时随炉冷却得所需碳化硅预制件，采用真空浸渗法将铝渗入碳化硅预制件得镶嵌陶瓷部件的铝碳化硅复合材料。真空浸渗时具体工艺参数如下：真空室压力为0.4Pa，碳化硅预制件和成型模具加热温度700℃恒温1.5小时，ZL101A合金熔化加热温度740℃恒温1小时，浸渗压力为10MPa，保压冷却至300℃卸压。用金刚石砂轮和电火花进行必要的机械加工，得所需形状和尺寸的构件。
实施例4：图6(a)所示为最终构件示意图，在构件两侧有一个多层台阶通孔，且最外层要求加工螺纹，若完全采用铝碳化硅复合材料，由于大量碳化硅微粉的存在，无法加工出所需螺纹，因此考虑到膨胀系数匹配，在加工螺纹处镶嵌柯伐合金或钛合金，见图6(b)；同时考虑到电火花加工速率慢，成本较高，制备了图6(b)所示的近净成型碳化硅预制件。采用真空浸渗法制备铝碳化硅复合材料近净成型构件后，再用金刚石砂轮磨削四周，用电火花扩四个圆孔和方孔及加工出台阶通孔，用普通丝锥加工出所需螺纹即得最终构件尺寸。

Claims (3)

1.一种铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
(1).制备碳化硅预制件：
a.配制磷酸铝溶液：将浓磷酸加热，控制温度在120～140℃，在搅拌状态下加入质量不等的氢氧化铝，使之溶解，得到磷原子和铝原子摩尔比为3～30的磷酸铝溶液；
b.制取磷酸铝粘接剂：将5～150克分子量为2000～20000的聚乙二醇熔化，先加入10～100ml蒸馏水，再依次加入5～20克糊精、5～20克糯米粉和5～100ml磷酸铝溶液，搅拌均匀后得磷酸铝粘接剂；
c.制备碳化硅预制件：控制磷酸铝溶液和碳化硅微粉重量比在0.05～0.20ml/克之间，将碳化硅微粉和磷酸铝粘接剂用搅拌或球磨方法可得到均匀的碳化硅浆料；采用单向或双向模压成型方法制得碳化硅预制件生坯；在空气炉或惰性气体保护下中按0.5～2℃/min的速率加热至550～800℃，恒温1～3小时再随炉冷却得碳化硅预制件；
(2).采用以下铸造方法之一制取铝碳化硅复合材料或近净成型构件：
a.压力铸造法：将成型模具加热至300～500℃恒温0.5～1小时，并将所述碳化硅预制件加热至580～700℃恒温0.5～1小时，铝合金熔化并加热至720～780℃恒温0.5～1小时，除气去渣；再将所述碳化硅预制件置于成型模具中，迅速倒入铝液，施加10～100MPa的压力，使铝液浸渗到碳化硅预制件中，保持压力2～4分钟后脱模即可得铝碳化硅复合材料或其近净成型构件；
b.真空压力浸渗铸造法：将所述碳化硅预制件置于成型模具中，置模具和熔化铝合金的坩埚分别于同一真空上下室中，抽真空至0.01～10Pa后，将模具加热至680～740℃恒温1～3小时，铝合金熔化加热至720～780℃恒温1～2小时。将坩埚提升后停止抽真空，再充入高纯氮气或氩气，使真空室压力达1～12MPa，此时铝液在压力作用下沿升液管浸渗到碳化硅预制件；保持压力不变，待真空室冷至300～500℃时卸压，取出模具进行脱模，获得铝碳化硅复合材料或其近净成型构件。
2.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法，其特征是，在所述碳化硅预制件制备过程中镶嵌陶瓷部件或金属部件可得到带镶嵌件的碳化硅预制件构件。
3.根据权利要求1或2所述的铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法，其特征是，对所述铝碳化硅复合材料或其近净成型构件需加工的平面采用常规金刚石砂轮或立方氮化硼砂轮进行磨削加工，对其沉孔或台阶等采用电火花进行机械加工，采用金刚石切割片或激光进行切割，得到最终形状和尺寸的构件。
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