CN111777416A - 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法 - Google Patents

一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111777416A
CN111777416A CN202010670106.8A CN202010670106A CN111777416A CN 111777416 A CN111777416 A CN 111777416A CN 202010670106 A CN202010670106 A CN 202010670106A CN 111777416 A CN111777416 A CN 111777416A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
furnace chamber
temperature
tool barrel
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010670106.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王鹏冲
景文甲
平军
何娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuhai yiteli New Material Co.,Ltd.
Original Assignee
Xi'an Langsai Precision Machinery Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Langsai Precision Machinery Co ltd filed Critical Xi'an Langsai Precision Machinery Co ltd
Priority to CN202010670106.8A priority Critical patent/CN111777416A/zh
Publication of CN111777416A publication Critical patent/CN111777416A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63496—Bituminous materials, e.g. tar, pitch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/515—Other specific metals
    • C04B41/5155—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法，将碳化硅粉料、碳化硅粉、碳化硅粉和酒精经球磨处理后烘干制得混合粉料，将石蜡融化后加入混合粉料和硅溶胶制成混合浆料，然后压铸制成陶瓷坯体；将陶瓷坯体进行四次升温处理完成，经排蜡与预烧后制成碳化硅陶瓷坯体；将碳化硅陶瓷装入石墨模具中，装入工装桶中，将工装桶固定在浸渗设备的炉腔内，控制炉腔温度对工装桶进行预热，将金属铝放置在浸渗设备的下炉腔中进行熔炼和精炼；使熔融的铝液渗入工装桶中的陶瓷坯体内完成浸渗，冷却至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。本发明可以成型较复杂的封装结构件，组织均匀，排蜡后气孔分布均匀，具有高致密性。

Description

一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法。
背景技术
铝碳化硅电子封装材料价格相对便宜，可以近成型各种复杂构件，并且具有较高的热导率，线膨胀系数可调，比刚度大，密度小等特点，使得制备的封装材料具有较高的可靠性和安全性，封装结构性能与寿命的得到很大提升，铝碳化硅封装结构件的制备方法主要包含两个部分，碳化硅陶瓷坯体的制备与熔融铝液浸渗。
一般用来制备碳化硅坯体的方法主要是采用模压成型，这种成型工艺只适用于一些简单结构件，成型模具简单，操作方便，周期短，可以实现自动化，但是产品尺寸精度较差，常常出现需要再次加工的情况，而加工后破坏表面是表面出现缺陷，从而影响使用性能。
熔融铝合金浸渗法主要有挤压铸造，真空压力浸渗，无压浸渗三种，挤压铸造对铸造设备有特殊的要求，只能对部分铸件有较好的效果。真空压力浸渗作为最常用的铝碳化硅封装材料制备方法，在国内有着广泛的应用，但因为其制备用设备所能达到气体压力较小，而使制备出的铝碳化硅封装材料经常出现表面缺陷以及致密度不足等问题，无压浸渗对铝液流动性和润湿性要求严格，不需要压力和真空条件，只需在流动的氮气保护下完成浸渗，但是浸渗时间较长，并且常常会出现渗不透的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法，。
本发明采用以下技术方案：
一种高致密铝碳化硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳化硅粉料、碳化硅粉、碳化硅粉和酒精经球磨处理后烘干制得混合粉料，将石蜡融化后加入混合粉料和硅溶胶制成混合浆料，然后压铸制成陶瓷坯体；
S2、将步骤S1获得的陶瓷坯体进行四次升温处理完成，经排蜡与预烧后制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将步骤S2获得的碳化硅陶瓷装入石墨模具中，然后装入工装桶中，将工装桶固定在浸渗设备的炉腔内，控制炉腔温度对工装桶进行预热，然后将金属铝放置在浸渗设备的下炉腔中进行熔炼和精炼；
S4、步骤S3完成后，控制真空度和工装桶的温度并充入氮气，使熔融的铝液渗入工装桶中的陶瓷坯体内完成浸渗，冷却至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
具体的，步骤S1中，按质量份数计：
粒径0.5～10um的碳化硅粉料5～20份、粒径20～50um的碳化硅粉30～50份、粒径70～100um的碳化硅粉30～60份，酒精100～150份，石蜡50～80份，球磨处理时间为10～20h。
具体的，步骤S1中，将石蜡在50～90℃进行加热，待石蜡融化后开始搅拌，搅拌速度50～100r/min，然后向混合粉料中加入5～20份的硅溶胶，加热搅拌3～5h制成混合浆料，在3～5MPa的气体压力下将混合浆料压入模具中，随炉冷确制成陶瓷坯体。
具体的，步骤S2中，第一次升温：升温速率1～3℃/min，升温温度为150～200℃，保温1～3h；第二次升温：升温速率1～2℃/m，升温温度为200～300℃，保温3h；第三次升温：升温速率1～2℃/min，升温温度为400～500℃，保温1～5h；第四次升温：升温速率1～5℃/min，升温温度为700～1100℃，保温1～3h。
具体的，步骤S3中，工装桶的预热温度为700～750℃，预热时间1～3h；金属铝的熔炼温度为680～780℃，精炼温度为700～750℃。
具体的，步骤S3中，浸渗设备包括下炉腔，下炉腔内设置有坩埚，坩埚内设置有金属液，金属液内设置有升液管，升液管的一端与下炉腔上方设置的上炉腔连接；上炉腔内设置有工装桶，工装桶的外侧设置有保温屏，上炉腔连接有第一真空阀、第一充气阀和第二真空阀，下炉腔连接有第二充气阀。
进一步的，第一真空阀的管道经下炉腔连接到工装桶中，第二真空阀与第一充气阀经管道连接到上炉腔在工装桶的外侧，第二充气阀的管道由下炉腔伸入熔炼金属液的坩埚中；保温屏的外侧设置有冷却***；上炉腔与下炉腔之间通过旋入式的第一卡槽配合连接，工装桶与上炉腔之间通过旋入式的第二卡槽配合连接，工装桶的延伸出部分与下炉腔的坩埚之间通过旋入式的第三卡槽配合连接。
具体的，步骤S4中，控制温度700～750℃，当真空度达到1～0.1Pa时充入氮气，使工装桶内部和外部的气压为10～30MPa。
具体的，步骤S4中，控制冷却速率1～5℃/min进行冷却。
具体的，密度为2.95～3.02，热导率为195～218，线膨胀系数为6.8～7.4。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种高致密铝碳化硅材料的制备方法，可以成型较复杂的封装结构件，而且组织均匀，排蜡后气孔分布均匀，采用专用设备浸渗压力可控，能够获得高致密的铝碳化硅封装材料，性能优越，可以成型各种复杂的铝碳化硅材料。
进一步的，粒径0.5～10um的碳化硅粉料5～20份、粒径20～50um的碳化硅粉30～50份、粒径70～100um的碳化硅粉30～60份，酒精100～150份，石蜡50～80份，可以有效控制体积分数。
进一步的，通过加热搅拌处理可以成型各种复杂结构，且成型各组分分布均匀。
进一步的，采用四段升温保证排蜡时，石蜡均匀缓慢排出，形成多孔结构且气孔分布均匀，最后一段预烧陶瓷使陶瓷坯体具有一定强度。
进一步的，经过预热保证工装桶和模具更好的贴合，使铝液浸渗时效果良好。
进一步的，使用专用浸渗设备可以实现熔炼、预热，密封性好，先真空后气压浸渗效果较好。
进一步的，维持工装桶内外气压相等，保证浸渗过程安全，可以获得较高真空度和较高气体压力，浸渗出高致密铝碳化硅材料。
综上所述，本发明可以成型较复杂的封装结构件，而且组织均匀，排蜡后气孔分布均匀，采用专用设备浸渗压力可控，能够获得高致密的铝碳化硅封装材料，性能优越。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明专用浸渗设备示意图。
其中：1.上炉腔；2.第一卡槽；3.第一真空阀；4.下炉腔；5.工装桶；6.冷却***；7.保温屏；8.石墨模具；9.挡板；10.第二真空阀；11.第一充气阀；12.第二卡槽；13.第二充气阀；14.第三卡槽；15.坩埚；16.金属液；17.升液管。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“一侧”、“一端”、“一边”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明一种高致密铝碳化硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取0.5～10um的碳化硅粉料5～20份、20～50um的碳化硅粉30～50份、70～100um的碳化硅粉30～60份，酒精100～150份，加入到球磨罐中，球磨10～20h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取50～80份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度50～90℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度50～100r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入5～20份的硅溶胶，加热搅拌3～5h制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在3～5MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率1～3℃/min升温到150～200℃保温1～3h，接着控制升温速率1～2℃/m，升温到200～300℃保温3h，之后继续升温，升温速率1～2℃/min升温至400～500℃保温1～5h，最后再次升温，升温速率1～5℃/min，升温至700～1100℃保温1～3h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度700～750℃对工装桶进行预热，预热时间1～3h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在680～780℃进行熔炼，熔炼完成后，在700～750℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
请参阅图1，浸渗设备包括上炉腔1和下炉腔4，上炉腔1设置在下炉腔4的上部，上炉腔1内设置有工装桶5，工装桶5的外侧设置有保温屏7，上炉腔1连接有第一真空阀3、第一充气阀11和第二真空阀10；下炉腔4内设置有坩埚15，坩埚15内设置有金属液16，金属液16内设置有升液管17，下炉腔4连接有第二充气阀13。
工装桶5内用于放置石墨模具8，石墨模具8与工装桶5之前设置有挡板9。
第一真空阀3的管道经下炉腔4连接到工装桶5中，第二真空阀10与第一充气阀11经管道连接到上炉腔1在工装桶5的外侧，用于抽真空时平衡工装桶5内外压力。
第二充气阀13的管道由下炉腔4伸入熔炼金属液16的坩埚15中，熔炼结束后冲入惰性气体在气体压力下使金属液16冲入工装桶5中，在压力下使金属液16渗入装在模具中的陶瓷坯体中，同时在第二充气阀13打开时，第一充气阀11也打开平衡工装桶5内外压力，保证浸渗过程安全。
保温屏7的外侧设置有冷却***6，冷却***6中通过添加不同的冷却液在一定范围内控制冷却速度。
上炉腔1与下炉腔4之间通过第一卡槽2配合连接，工装桶5与上炉腔1之间通过第二卡槽12配合连接，工装桶5的延伸出部分与下炉腔4的坩埚15之间通过第三卡槽14配合连接。
第一卡槽2、第二卡槽12和第三卡槽14均采用旋入式卡槽配合结构，使得连接部位在充气和抽真空时都能保证其密封性。
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度700～750℃，当真空度达到1～0.1Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到10～30MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率1～5℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、称取0.5um的碳化硅粉料5份、20um的碳化硅粉30份、70um的碳化硅粉30份，酒精100份，加入到球磨罐中，球磨10h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取50份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度50℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度50r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入5份的硅溶胶，加热搅拌3h制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在3MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率1℃/min升温到150℃保温1h，接着控制升温速率1℃/m，升温到200℃保温3h，之后继续升温，升温速率1℃/min升温至400℃保温1h，最后再次升温，升温速率1℃/min，升温至700℃保温1h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度500℃对工装桶进行预热，预热时间1h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在600℃进行熔炼，熔炼完成后，在650℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度650℃，当真空度达到1Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到10MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率1℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
实施例2
S1、称取2um的碳化硅粉料7份、30um的碳化硅粉35份、80um的碳化硅粉40份，酒精120份，加入到球磨罐中，球磨13h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取60份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度70℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度70r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入8份的硅溶胶，加热搅拌3.5制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在3.5MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率1.5℃/min升温到160℃保温1.5h，接着控制升温速率2℃/m，升温到130℃保温2h，之后继续升温，升温速率2℃/min升温至430℃保温2h，最后再次升温，升温速率2℃/min，升温至800℃保温3h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度550℃对工装桶进行预热，预热时间2h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在700℃进行熔炼，熔炼完成后，在710℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度710℃，当真空度达到0.3Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到15MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率2℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
实施例3
S1、称取5um的碳化硅粉料10份、35um的碳化硅粉40份、80um的碳化硅粉45份，酒精125份，加入到球磨罐中，球磨15h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取65份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度70℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度75r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入10份的硅溶胶，加热搅拌4h制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在4MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率2℃/min升温到175℃保温2h，接着控制升温速率2℃/m，升温到250℃保温2h，之后继续升温，升温速率2℃/min升温至450℃保温3h，最后再次升温，升温速率2℃/min，升温至900℃保温3h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度600℃对工装桶进行预热，预热时间3h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在740℃进行熔炼，熔炼完成后，在725℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度725℃，当真空度达到0.5Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到20MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率3℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
实施例4
S1、称取8um的碳化硅粉料15份、40um的碳化硅粉45份、90um的碳化硅粉50份，酒精140份，加入到球磨罐中，球磨18h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取70份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度80℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度90r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入17份的硅溶胶，加热搅拌4h制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在4MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率2℃/min升温到190℃保温3h，接着控制升温速率2℃/m，升温到280℃保温3h，之后继续升温，升温速率2℃/min升温至470℃保温4h，最后再次升温，升温速率3℃/min，升温至1000℃保温1h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度650℃对工装桶进行预热，预热时间3h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在750℃进行熔炼，熔炼完成后，在740℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度740℃，当真空度达到0.3Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到25MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率4℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
实施例5
S1、称取10um的碳化硅粉料20份、50um的碳化硅粉50份、100um的碳化硅粉60份，酒精150份，加入到球磨罐中，球磨20h后取出烘干酒精，制成混合粉料，称取80份石蜡加入到加热搅拌机中控制加热搅拌机温度90℃待石蜡融化后开启搅拌装置，搅拌速度100r/min，然后缓慢将混合粉料加入到搅拌机中再加入20份的硅溶胶，加热搅拌5h制成混合浆料，之后将浆料倒入压铸机中，在5MPa的气体压力下将浆料压入到模具中，最后随炉冷，实现陶瓷坯体成型；
S2、将冷却的陶瓷坯料置于排蜡炉，控制升温速率3℃/min升温到200℃保温3h，接着控制升温速率2℃/m，升温到300℃保温3h，之后继续升温，升温速率2℃/min升温至500℃保温5h，最后再次升温，升温速率5℃/min，升温至1100℃保温1h，完成排蜡与预烧，制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将碳化硅陶瓷装入石墨模具中而后将其一起装入工装桶中，使用挡板固定在工装桶中，中间预留浇道然后将工装桶利用旋入式卡槽机构固定在上炉腔中，然后将升液管焊接在工装桶中，控制上炉腔温度700℃对工装桶进行预热，预热时间3h，将要金属铝放置在下炉腔的坩埚中，在780℃进行熔炼，熔炼完成后，在750℃加入精炼剂进行精炼，精炼完成后将工装桶延伸部分与坩埚旋入式配合，将上炉腔和下炉腔也采用旋入式卡槽结构连接；
S4、同时打开两个真空阀抽真空，控制工装桶内外气压相等。控制铝液与上炉腔中工装桶温度750℃，当真空度达到0.1Pa时，同时打开两个充气阀开始充入氮气，使工装桶内的气压与工装桶外的气压达到30MPa，坩埚中的熔融铝液在气体压力下冲入工装桶浸渗入陶瓷坯体中完成浸渗，浸渗完成后冷却***控制冷却速率5℃/min进行冷却，直至降至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
实施例序号 密度 热导率 线膨胀系数
实施例1 2.95 195 7.3
实施例2 2.98 197 7.0
实施例3 3.02 218 6.8
实施例4 2.97 209 7.2
实施例5 2.93 199 7.4
由上表可以看出，实施例3制备出的铝碳化硅材料具有较好的性能
综上所述，本发明一种高致密铝碳化硅材料的制备方法，可以成型较复杂的封装结构件，而且组织均匀，排蜡后气孔分布均匀，采用专用设备浸渗压力可控，能够获得高致密的铝碳化硅封装材料，性能优越。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳化硅粉料、碳化硅粉、碳化硅粉和酒精经球磨处理后烘干制得混合粉料，将石蜡融化后加入混合粉料和硅溶胶制成混合浆料，然后压铸制成陶瓷坯体；
S2、将步骤S1获得的陶瓷坯体进行四次升温处理完成，经排蜡与预烧后制成碳化硅陶瓷坯体；
S3、将步骤S2获得的碳化硅陶瓷装入石墨模具中，然后装入工装桶中，将工装桶固定在浸渗设备的炉腔内，控制炉腔温度对工装桶进行预热，然后将金属铝放置在浸渗设备的下炉腔中进行熔炼和精炼；
S4、步骤S3完成后，控制真空度和工装桶的温度并充入氮气，使熔融的铝液渗入工装桶中的陶瓷坯体内完成浸渗，冷却至室温后取出，制成高致密铝碳化硅封装材料。
2.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，按质量份数计：
粒径0.5～10um的碳化硅粉料5～20份、粒径20～50um的碳化硅粉30～50份、粒径70～100um的碳化硅粉30～60份，酒精100～150份，石蜡50～80份，球磨处理时间为10～20h。
3.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将石蜡在50～90℃进行加热，待石蜡融化后开始搅拌，搅拌速度50～100r/min，然后向混合粉料中加入5～20份的硅溶胶，加热搅拌3～5h制成混合浆料，在3～5MPa的气体压力下将混合浆料压入模具中，随炉冷确制成陶瓷坯体。
4.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，第一次升温：升温速率1～3℃/min，升温温度为150～200℃，保温1～3h；第二次升温：升温速率1～2℃/m，升温温度为200～300℃，保温3h；第三次升温：升温速率1～2℃/min，升温温度为400～500℃，保温1～5h；第四次升温：升温速率1～5℃/min，升温温度为700～1100℃，保温1～3h。
5.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，工装桶的预热温度为700～750℃，预热时间1～3h；金属铝的熔炼温度为680～780℃，精炼温度为700～750℃。
6.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，浸渗设备包括下炉腔(4)，下炉腔(4)内设置有坩埚(13)，坩埚(13)内设置有金属液(16)，金属液(16)内设置有升液管(17)，升液管(17)的一端与下炉腔(4)上方设置的上炉腔(1)连接；上炉腔(1)内设置有工装桶(5)，工装桶(5)的外侧设置有保温屏(7)，上炉腔(1)连接有第一真空阀(3)、第一充气阀(11)和第二真空阀(10)，下炉腔(4)连接有第二充气阀(13)。
7.根据权利要求6所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，第一真空阀(3)的管道经下炉腔(4)连接到工装桶(5)中，第二真空阀(8)与第一充气阀(9)经管道连接到上炉腔(1)在工装桶(5)的外侧，第二充气阀(13)的管道由下炉腔(4)伸入熔炼金属液(16)的坩埚(15)中；保温屏(7)的外侧设置有冷却***(6)；上炉腔(1)与下炉腔(4)之间通过旋入式的第一卡槽(2)配合连接，工装桶(5)与上炉腔(1)之间通过旋入式的第二卡槽(12)配合连接，工装桶(5)的延伸出部分与下炉腔(4)的坩埚(15)之间通过旋入式的第三卡槽(14)配合连接。
8.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，控制温度700～750℃，当真空度达到1～0.1Pa时充入氮气，使工装桶内部和外部的气压为10～30MPa。
9.根据权利要求1所述的高致密铝碳化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，控制冷却速率1～5℃/min进行冷却。
10.根据权利要求1所述方法制备的高致密铝碳化硅材料，其特征在于，密度为2.95～3.02，热导率为195～218，线膨胀系数为6.8～7.4。
CN202010670106.8A 2020-07-13 2020-07-13 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法 Pending CN111777416A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010670106.8A CN111777416A (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010670106.8A CN111777416A (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111777416A true CN111777416A (zh) 2020-10-16

Family

ID=72768172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010670106.8A Pending CN111777416A (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111777416A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113097153A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 珠海亿特立新材料有限公司 铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板
CN114799391A (zh) * 2022-05-25 2022-07-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种碳化硅靶材的焊接方法
CN115637344A (zh) * 2022-10-28 2023-01-24 西安建筑科技大学 一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置
CN115637354A (zh) * 2022-09-16 2023-01-24 湖南省大禹科技发展有限公司 一种稀土铝碳硅制动盘的成型方法和成型设备

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1498878A (zh) * 2002-11-04 2004-05-26 中国人民解放军国防科学技术大学 铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102093056A (zh) * 2010-12-08 2011-06-15 湖南浩威特科技发展有限公司 网络互穿结构铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
US20120104659A1 (en) * 2010-11-02 2012-05-03 Honeywell International Inc. Apparatus for pitch densification
CN102628137A (zh) * 2012-04-24 2012-08-08 南昌航空大学 一种制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法
CN108842081A (zh) * 2018-07-05 2018-11-20 西安航空学院 一种真空气压浸渗制备Al/SiC-C-SiC复合材料的制备方法
CN109692943A (zh) * 2019-01-14 2019-04-30 东莞理工学院 一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1498878A (zh) * 2002-11-04 2004-05-26 中国人民解放军国防科学技术大学 铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
US20120104659A1 (en) * 2010-11-02 2012-05-03 Honeywell International Inc. Apparatus for pitch densification
CN102093056A (zh) * 2010-12-08 2011-06-15 湖南浩威特科技发展有限公司 网络互穿结构铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102628137A (zh) * 2012-04-24 2012-08-08 南昌航空大学 一种制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法
CN108842081A (zh) * 2018-07-05 2018-11-20 西安航空学院 一种真空气压浸渗制备Al/SiC-C-SiC复合材料的制备方法
CN109692943A (zh) * 2019-01-14 2019-04-30 东莞理工学院 一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张彦华: "《工程材料与成型技术》", 28 February 2015, 北京航空航天大学出版社 *
胡保全、牛晋川: "《先进复合材料》", 31 May 2013, 国防工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113097153A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 珠海亿特立新材料有限公司 铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板
CN114799391A (zh) * 2022-05-25 2022-07-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种碳化硅靶材的焊接方法
CN114799391B (zh) * 2022-05-25 2024-05-14 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种碳化硅靶材的焊接方法
CN115637354A (zh) * 2022-09-16 2023-01-24 湖南省大禹科技发展有限公司 一种稀土铝碳硅制动盘的成型方法和成型设备
CN115637344A (zh) * 2022-10-28 2023-01-24 西安建筑科技大学 一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置
CN115637344B (zh) * 2022-10-28 2023-11-10 西安建筑科技大学 一种高均质钼铜合金高效熔渗方法与装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111777416A (zh) 一种高致密铝碳化硅材料及其制备方法
CN106735186B (zh) 一种3d打印-冷等静压制备钛合金多级齿轮的方法
CN108129168B (zh) 一种基于3d打印的铝基复合材料的制备方法及铝基复合材料
CN202684050U (zh) 镁基复合材料异型件真空压力浸渗连续制备的装置
CN103540873A (zh) 一种连续碳纤维增强铝基复材的液态近净成形方法及装置
CN113278843B (zh) 一种热等静压制备金属基陶瓷复合材料的制造工艺
CN102691021B (zh) 真空浸渗－固液直接挤压制备铝基复合材料的装置及方法
US4832105A (en) Investment casting method and apparatus, and cast article produced thereby
CN109822078B (zh) 一种真空压力浸渗反压法制备SiC3D/Al复合材料的方法
CN110983089B (zh) 一种多孔金属材料及其制备方法
CN212704303U (zh) 一种压力浸渗装置
CN110386823B (zh) 基于选择性激光烧结陶瓷基复杂结构件的制备方法
CN108941412B (zh) Gh4037圆饼类零件半固态-固态复合精密锻造装置及方法
CN111375743B (zh) 一种复杂结构高温合金件的铸造装置及精密铸造方法
CN113290245B (zh) 一种二次施压制备金属基陶瓷复合材料的工艺
CN202595235U (zh) 一种制备铝基复合材料的装置
CN112296261A (zh) 一种大型薄壁高温合金壳体铸件的精密铸造工艺
CN114455972B (zh) 一种复杂构型近净成型金属-陶瓷复合材料的制备方法
CN111360260A (zh) 一种制件的热等静压***及方法
CN114907133B (zh) 一种硅基陶瓷型芯材料、制备方法以及硅基陶瓷型芯
CN113275535B (zh) 一种提高金属基复合材料性能的成型压铸工艺
CN113579168B (zh) 一种油缸及齿轮齿条腔一体式液压转向机长壳体重力铸造工艺
CN109848363B (zh) 可溶性陶瓷模具在制备复合材料中的应用
CN114226691A (zh) 金属基陶瓷复合材料及其制备方法
GB2247636A (en) The manufacture of composite materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220420

Address after: B101, building 15, No.1, hagongda Road, Tangjiawan Town, high tech Zone, Zhuhai, Guangdong 519000

Applicant after: Zhuhai yiteli New Material Co.,Ltd.

Address before: Room 403-42, Fourth Floor of Qujiang Culture Building, 292 Yanta South Road, Qujiang New Area, Xi'an City, Shaanxi Province

Applicant before: XI'AN LANGSAI PRECISION MACHINERY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201016

RJ01 Rejection of invention patent application after publication