CN1493667A - 最大量生产中间馏分油的加氢裂化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种最大量生产中油的一段串联加氢裂化过程，经过加氢精制的重质石油烃类先与含β沸石第一加氢裂化催化剂接触，然后与含Y沸石的第二加氢裂化催化剂接触，含β沸石加氢裂化催化剂承担主要裂化负荷，未转化尾油全循环，相对β沸石催化剂具有更好开环性能的含Y沸石第二加氢裂化催化剂起补充裂化作用。本发明工艺具有中油选择性高，中间馏分油芳烃含量低等优点。本发明方法主要用于生产高质量的中间馏分油。

Description

最大量生产中间馏分油的加氢裂化工艺
技术领域
本发明涉及一种一段串联加氢裂化工艺，特别是用于最大量生产中间馏分油的一段串联工艺。
背景技术
加氢裂化工艺是一种重质原料轻质化的重要加工手段，特别是从劣质原料获取清洁航煤和柴油的主要方法。加氢裂化催化剂的发展经历了从无定形型加氢裂化催化剂到沸石型加氢裂化催化剂的过程。
加氢裂化催化剂目前常用的沸石主要是Y型沸石。Y沸石型加氢裂化催化剂具有很好的开环活性，特别适于处理高芳烃重质原料，所得产品质量高。但Y沸石型加氢裂化催化剂在一定活性水平上，中油选择性的提高是有限度的，因为Y沸石的超笼结构虽然有助于环状烃和多环芳烃开环裂解，但也会使打开的链状烃进一步裂解而产生过多的小分子而抑制了中油选择性的的进一步提高。
另外一类沸石如β沸石目前已经开始在加氢裂化催化剂上使用。β沸石的孔道特点使它对链烷烃的择形选择性相对突出，因而在裂解反应中主要完成对链状烃的断裂，同时其直孔道的可以使反应物及时移出而抑制了反应的过度裂解而提高了中油选择性。但由于β沸石的孔结构限制，芳烃或多环烃的开环活性相对Y沸石低，因而处理劣质高芳烃含量原料时，它的产品质量不如Y沸石型加氢裂化催化剂的好，表现在航煤、柴油等中馏分产品的芳烃相对较高。
US4820402公开了一种加氢裂化催化剂，提到了β沸石，该专利认为，为了提高中油选择性及降低氢耗，催化剂中沸石组份的氧化硅/氧化铝分子比至少50∶1，一般100∶1，甚至200∶1。该专利催化剂用于处理***VGO，在控制60v％转化的情况下，中油选择性为45～65v％。该专利采用了高硅铝比β沸石，因而得出了不同的高硅铝比沸石(SiO2∶Al2O3＝200∶1)用于该催化剂的中油选择性顺序为：ZSM-20＞β＞Y型。显然对于具有直孔道的择形沸石，在这里β沸石的加氢异构性能没有得到很好的利用，并且产品的芳烃含量较高，不适合环保法规的要求。
US6261441公开了一种采用隔离循环的加氢处理流程，该流程首先在7000kPa氢分压下采用一种对芳烃裂解选择性高的沸石型加氢裂化催化剂裂化，例如Y沸石型加氢裂化催化剂，然后分馏，加氢裂化段的分馏塔底油进入脱蜡段采用一种具有加氢异构和或择形裂化的催化剂处理，然后再分馏，脱蜡段的分馏塔底油或者循环回加氢裂化段，如果不循环就作为润滑油基础油。其中的脱蜡段使用一种对正构烷烃具有加氢异构和一定程度裂解性能的β沸石或一种具有择形选择裂化的催化剂或者两者共同使用。虽然在前后分别使用了Y和β沸石催化剂，但裂化负荷基本由Y沸石催化剂承担，中油产率的提高受到限制，并且采用了流程复杂和操作成本较高的两段流程。
US5536687公开了一种用于从重质原料生产轻质馏分如汽油和中间馏分油的加氢裂化催化剂，该催化剂的特点是使用了包括β和Y沸石的复合沸石作为其裂解组分。因为β沸石和Y沸石各有其适宜反应物质种类，如Y沸石对芳烃的开环能力强，β沸石对芳烃断侧链、链烃的异构以及长碳链烃的选择性裂化功能强，而沿反应物流动方向，不同轴向位置不同类型物质的相对浓度是不同的，因而复合组分不能使不同组分处于其适宜反应物质的最大浓度处，降低了催化剂的利用效率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单、适应强的提高加氢裂化中油选择性和提高产品性质特别是柴油冷流性质的最大量生产中间馏分的加氢油裂化工艺过程。
本发明工艺过程为：重质石油烃类与氢气首先在加氢精制条件下与加氢精制催化剂接触，然后流出物在加氢裂化条件下与加氢裂化催化剂接触，加氢裂化反应产物经分馏后得到石脑油、中间馏分及未转化尾油。其中加氢裂化催化剂包括两种类型催化剂：含β沸石的第一加氢裂化催化剂和含Y沸石的第二加氢裂化催化剂，未转化尾油循环与加氢裂化催化剂接触。第一加氢裂化催化剂和第二加氢裂化催化剂的体积比为1～5∶1，优选为1～3∶1。
上述含β沸石的第一加氢裂化催化剂的β沸石含量为10-40wt％，其它组分及含量按常规技术确定。β沸石具有如下特征：SiO2/Al2O3摩尔比为20-150，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的30％～60％，比表面500-750m2/g，红外酸度0.25-0.50mmol/g。
上述含Y沸石的第二加氢裂化催化剂的Y沸石含量为5-30wt％，其它组分及含量按常规技术确定。Y沸石具有如下特征：SiO2/Al2O3摩尔比为5-20，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的30％～60％，比表面500-750m2/g，红外酸度0.25-0.50mmol/g。
本发明工艺根据重质石油烃类加氢裂化反应特点，以及β沸石和Y沸石催化特性，选用两种性质适宜的分别含有β沸石和Y沸石的加氢裂化催化剂进行配合使用，由占多数的β沸石型催化剂完成烃物料大部分的裂解，保证了中间馏分油的选择性，然后由占少数的低酸度Y沸石型催化剂接触完成少部分的裂解，特别是进行芳烃的开环反应，补偿β沸石催化剂开环性能的不足，降低了最终产品的芳烃含量。含Y沸石的催化剂置于含β沸石之后，使之处于芳烃竞争吸附的有利区域，提高了催化剂的利用率。本发明工艺不但提高了中间馏分油的选择性，还大大提高了产品性质，特别是中间馏分油的芳烃含量大大降低，符合日益严格环保法规的要求。另外，本发明采用一段串联全循环操作流程，过程简单，操作成本低，目的产品收率高。
具体实施方式
本发明方法采用一段串联全循环加氢裂化工艺，包括两个反应器，即加氢精制反应器和加氢裂化反应器。加氢精制反应器装填加氢精制催化剂，用于物料进入裂化段前脱除大部分的硫、氮毒物。加氢裂化反应器装填β沸石型第一加氢裂化催化剂和Y沸石型第二种加氢裂化催化剂，装填的方法包括在一个反应器内的分床层装填和分别装填在两个独立的裂化反应器内。
加氢裂化过程所处理的石油烃物料为馏程250-600℃的重质石油烃物料，例如VGO，CGO，HGO，LGO或者它们的混合物。
加氢精制段可以选用通常的重质油加氢精制催化剂，如抚顺石化公司催化剂厂生产的3936催化剂、3996催化剂等，加氢精制操作条件为常规加氢精制条件。
加氢裂化条件属于加氢裂化的常规操作条件，在氢气存在下，将原料油与催化剂接触，***反应压力5～20MPa，氢油比100～5000，裂化段反应温度340～420℃，裂化总体积空速一般为0.6-3.0hr-1，最好0.8-2.0hr-1。本发明加氢裂化催化剂用于中油型加氢裂化过程，特别适于处理重质烃物料，重质烃物料的馏程范围在200-600℃，一般在250-550℃，本发明加氢裂化催化剂在处理通常的VGO时，反应条件最好是压力7～18MPa，氢油比500～2500，裂化段反应温度350～400℃。
按照装填比例的不同，β沸石型第一加氢裂化催化剂承担50-90wt％石油烃物料裂解负荷，而Y沸石型第二加氢裂化催化剂只承担10-50wt％裂解负荷。单程转化率为50-80wt％。
第一加氢裂化催化剂组成包括：(a)β沸石10-40wt％；(b)大孔耐熔氧化物10-70wt％；(c)小孔氧化铝0-30wt％；(d)VIB族金属氧化物10-40wt％；(e)VIII金属氧化物1-10wt％。第二加氢裂化催化剂组成包括：(a)Y沸石5-30wt％；(b)大孔耐熔氧化物10-80wt％；(c)小孔氧化铝0-30wt％；(d)VIB族金属氧化物10-40wt％；(e)VIII金属氧化物1-10wt％。VIB族金属氧化物主要包括钨、钼的氧化物，VIII族金属氧化物主要包括镍、钴的氧化物。大孔耐熔氧化物主要包括大孔氧化铝(孔容0.8～1.5ml/g，比表面300～500m2/g)、大孔硅铝(孔容0.8～1.5ml/g，比表面350～600m2/g，二氧化硅重量含量20％～60％)等，小孔氧化铝的孔容0.4～0.8ml/g，比表面150～300m2/g。催化剂采用常规的浸渍法制备。催化剂比表面180-300m2/g，孔容0.25-0.45ml/g。
在工业生产中，一段串联工艺的操作方式主要可分为全循环和一次通过。一次通过方式是将未转化的尾油外甩作为下游装置的原料。一般情况下，未转化的尾油主要用作润滑油基础油和蒸汽裂解制乙烯的进料。全循环方式是通过把未转化的尾油循环打入加氢裂化反应器而最大量获得中间馏分油。
实施例
本工艺方案处理一种重质减压瓦斯油VGO，该石油烃物料主要性质为：比重0.9021cm3/g，馏程380℃-550℃，残碳0.20wt％，硫1.6wt％，氮1800μg/g。
本方案有两个反应器，包括加氢精制反应器R1和加氢裂化反应器R2，两个反应器串联使用并共用一套循环氢***的，采用一段串联全循环工艺流程。加氢精制反应器R1装填抚顺石化公司催化剂厂生产的3996重油加氢精制催化剂。加氢精制操作条件为：压力15MPa，平均床层温度375℃，进料液时体积空速0.8hr-1，氢油体积比800。精制油氮含量一般在3～8μg/g。
含β沸石的第一加氢裂化催化剂的组成及性质：A1、A2、A3。
A1：
取β沸石(SiO2/Al2O3为40，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的35％，比表面580m2/g，红外酸度0.21mmol/g)5.6g、无定形硅铝(比表面450m2/g，SiO255wt％，孔容0.9ml/g)53.8g混合均匀，加入由160ml的浓度3.3％的稀硝酸溶液胶熔42.9g小孔氧化铝(比表面积240m2/g，孔容为0.42ml/g)获得的粘合剂，继续混捏直到成膏状物，挤条成型，所获得成型条在110℃下干燥12小时，500℃活化4小时制得活化载体后。再用W-Ni共浸液浸渍上述制备的载体，再在110℃干燥8小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：β沸石10wt％，无定形硅铝35wt％，氧化铝30wt％，氧化镍7.5wt％，氧化钨22.5wt％。催化剂比表面205m2/g，孔容0.34ml/g。
A2：
取β沸石(SiO2/Al2O3为60，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的51％，比表面600m2/g，红外酸度0.19mmol/g)11.1g、无定形硅铝(比表面490m2/g，SiO245wt％，孔容1.0ml/g)69.2g混合均匀，在持续碾压的情况下缓慢加入由110ml的浓度3.3％的稀硝酸溶液胶熔21.4g小孔氧化铝(比表面积240m2/g，孔容为0.42ml/g)获得的粘合剂，继续混捏直到成膏状物，挤条成型，所获得成型条在110℃下干燥12小时，500℃活化4小时制得活化载体后。再用W-Ni共浸液浸渍，再在110℃干燥8小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：β沸石15wt％，无定形硅铝45wt％，氧化铝15wt％，氧化镍7.5wt％，氧化钨22.5wt％。催化剂比表面230m2/g，孔容0.33ml/g。
A3：
取β沸石(SiO2/Al2O3为30，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的38％，比表面600m2/g，红外酸度0.31mmol/g)33.3g、无定形硅铝(比表面490m2/g，SiO245wt％，孔容1.0ml/g)38.5g混合均匀，在持续碾压的情况下缓慢加入由90ml的浓度3.3％的稀硝酸溶液胶熔21.4g小孔氧化铝(比表面积240m2/g，孔容为0.42ml/g)获得的粘合剂，继续混捏直到成膏状物，挤条成型，所获得成型条在110℃下干燥12小时，500℃活化4小时制得活化载体后。再用W-Ni共浸液浸渍，再在110℃干燥8小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：β沸石30wt％，无定形硅铝25wt％，氧化铝15wt％，氧化镍7.5wt％，氧化钨22.5wt％。催化剂比表面235m2/g，孔容0.32ml/g。
含Y沸石的第二加氢裂化催化剂的组成及性质：B1、B2、B3。
B1：
称取无定形硅铝(比表面520m2/g，SiO235wt％，孔容1.2ml/g)102.6g及Y沸石33.5g(SiO2/Al2O3为9、比表面650m2/g，红外酸度0.45mmol/g，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的42％)，混匀后加入200g(由71.4g孔容0.42ml/g的小孔氧化铝加稀硝酸胶溶制备的)粘合剂碾压成团后，放入挤条机中挤条成型后，在110℃干燥10小时，500℃活化4小时制得载体，再用Mo-Ni共浸渍液浸渍，然后在110℃干燥12小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：无定形硅铝35wt％，沸石5wt％，氧化铝25wt％，氧化镍5wt％，氧化钼20wt％。催化剂比表面210m2/g，孔容0.32ml/g。
B2：
称取无定形硅铝(比表面490m2/g，SiO245wt％，孔容1.0ml/g)88.7g及Y沸石45.4g(SiO2/Al2O3为12、比表面680m2/g，红外酸度0.41mmol/g，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的44％)，混匀后加入160g(由57.1g孔容0.42ml/g的小孔氧化铝加稀硝酸胶溶的制备)的粘合剂碾压成团后，放入挤条机中挤条成型后，在110℃干燥10小时，500℃活化4小时制得载体SB后，再用W-Ni共浸渍液浸渍，然后在110℃干燥12小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：硅铝30wt％，沸石10wt％，氧化铝20wt％，氧化镍7.5wt％，氧化钨22.5wt％。催化剂比表面210m2/g，孔容0.31ml/g。
B3：
称取无定形硅铝(比表面450m2/g，SiO255wt％，孔容0.9ml/g)64.7g及Y沸石80.5g(SiO2/Al2O3为15、比表面690m2/g，红外酸度0.40mmol/g，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的45％)，混匀后加入120g(由42.0g孔容0.42ml/g的小孔氧化铝加稀硝酸胶溶的制备)的粘合剂碾压成团后，放入挤条机中挤条成型后，在110℃干燥10小时，500℃活化4小时制得载体SC后，再用W-Ni共浸渍液浸渍，然后在110℃干燥12小时，及500℃活化3小时。催化剂最终组成为：硅铝20wt％，沸石30wt％，氧化铝15wt％，氧化镍7.5wt％，氧化钨22.5wt％。催化剂比表面240m2/g，孔容0.30ml/g。
实例1～4：本工艺方案操作条件：反应压力15MPa，氢油比1200，采用＞370℃全循环操作方式。控制＜350℃馏分单程转化率约70wt％。中油选择性计算是按中间馏分油(喷气燃料和/或柴油馏分)收率除以已转化的液体收率(100减去尾油)得到的。
比较例
比较例是一种典型的一段串联加氢裂化工艺，就是说加氢裂化反应器装填同一种A2催化剂的加氢裂化反应器。处理的原料和基本工艺操作条件和实例一样。
本发明工艺与单一β沸石型加氢裂化催化剂的方案地对，中间馏分油的芳烃含量大大降低，提高了产品质量。
            方案   比较例     实例1     实例2     实例3     实例4
催化剂类型     A2     A3∶B1     A2∶B2     A2∶B3     A1∶B3
催化剂配比     /     1∶1     2∶1     3∶1     4∶1
加氢裂化段总体积空速，hr-1     1.3     1.3     1.3     1.3     1.3
裂化段平均温度，℃     384     376     380     378     382
中油选择性，％     72.1     66.8     68.2     69.6     71.0
喷气燃料烟点，mm     25     29     29     27     27
喷气燃料芳烃，wt％     9.1     4.4     5.6     6.1     7.5
柴油凝点，℃     -28     -19     -21     -24     -26
柴油芳烃，wt％     32     22     25     26     28

Claims (10)

1、一种最大量生产中间馏分油的加氢裂化工艺，重质石油烃类与氢气首先在加氢精制条件下与加氢精制催化剂接触，然后流出物在加氢裂化条件下与加氢裂化催化剂接触，加氢裂化反应产物经分馏后得到石脑油、中间馏分及未转化尾油，其特征在于所述加氢裂化催化剂包括两种类型催化剂：含β沸石的第一加氢裂化催化剂和含Y沸石的第二加氢裂化催化剂，未转化尾油循环与加氢裂化催化剂接触，第一加氢裂化催化剂和第二加氢裂化催化剂的体积比为1～5∶1。
2、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述第一加氢裂化催化剂与第二加氢裂化催化剂的体积比为1～3∶1。
3、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述第一加氢裂化催化剂的β沸石含量为10-40wt％，β沸石具有如下特征：SiO2/Al2O3摩尔比为20-150，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的30％～60％，比表面500-750m2/g，红外酸度0.25-0.50mmol/g。
4、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述第二加氢裂化催化剂的Y沸石含量为5-30wt％，Y沸石具有如下特征：SiO2/Al2O3摩尔比为5-20，2～10nm的二次孔孔容积占总孔容的30％～60％，比表面500-750m2/g，红外酸度0.25-0.50mmol/g。
5、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述重质石油烃类为馏程250-600℃的重质石油烃物料。
6、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述的第一加氢裂化催化剂组成包括：(a)β沸石10-40wt％；(b)大孔耐熔氧化物10-70wt％；(c)小孔氧化铝0-30wt％；(d)VIB族金属氧化物10-40wt％；(e)VIII金属氧化物1-10wt％。
7、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述的第二加氢裂化催化剂组成包括：(a)Y沸石5-30wt％；(b)大孔耐熔氧化物10-80wt％；(c)小孔氧化铝0-30wt％；(d)VIB族金属氧化物10-40wt％；(e)VIII金属氧化物1-10wt％。
8、按照权利要求6或7所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述的VIB族金属氧化物包括钨、钼的氧化物，VIII族金属氧化物包括镍、钴的氧化物，大孔耐熔氧化物包括氧化铝、硅铝，催化剂比表面180-300m2/g，孔容0.25-0.45ml/g。
9、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述的加氢裂化条件是在氢气存在下，将原料油与催化剂接触，***反应压力5～20MPa，氢油比100～5000，反应温度340～420℃，裂化总体积空速为0.6-3.0hr-1。
10、按照权利要求1所述的加氢裂化工艺，其特征在于所述的重质石油类类为VGO时，加氢裂化反应条件是压力7～18MPa，氢油比500～2500，反应温度350～400℃，裂化总体积空速为0.8-2.0hr-1。
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