CN1492081A - 铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，属于太阳能应用领域。本发明利用三步电解着色工艺，在常规硫酸液中一步电解后，增加了在磷酸中二步电解工艺，从而在纯铝的基体表面制备了与基体良好结合，光学性能良好的彩色太阳能选择性吸收涂层，其工艺流程为：①化学预处理，②硫酸一步电解，③磷酸二步电解，④金属盐三步电解着色，⑤沸水封孔。利用本发明制备的吸收涂层具有颜色多样，寿命长，光学性能良好的优点。所得涂层为红、绿色系，装饰性强，吸收率可达0.8～0.9，比较适用于暴露在外面的低温太阳能集热装置，美化环境，可望推动太阳能集热装置与建筑物一体化的进程。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，特别是一种铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，属于太阳能技术应用领域。
背景技术
目前全世界范围面临的最为突出的问题是环境与能源，即环境恶化和能源短缺。太阳能材料这一新型功能材料的发展，既可解决人类面临的能源短缺，又不造成环境污染。在太阳能的光热利用中，用以实现光—热转化的集热器吸收表面涂层的性能与外观决定了其应用范围。目前太阳能集热器的吸收涂层的制备方法主要有电镀法，电化学表面转化法，真空涂镀法，涂刷涂料法等，但是这些传统方法通常只能得到黑色的吸收涂层，色彩单一，不美观，缺乏装饰性，不能使太阳能热水器与建筑物在色彩上协调一致，更不能作为太阳房的吸热涂层。铝三步电解法是当前最先进的铝电解着色技术，它可以改变氧化膜的结构和几何尺寸，获得色彩鲜艳，光学性能良好的吸收涂层。经文献检索发现，《有色金属加工》1996：(3)：43～46上刊登了日本的高砂志朗等人介绍三步电解法工艺的文章《铝的多色电解着色法》。该文中提到的工艺首先在硫酸中阳极氧化达到所希望的薄膜厚度后，作为中间处理在磷酸中进行阳极氧化，从而开发了只在针孔底部改变为磷酸氧化膜质地的方法。这个方法由硫酸阳极氧化，磷酸阳极氧化及电解着色三个工序组成，因而被称为三步电解着色法。然而，当前三步电解着色法工艺难以控制，电解着色时间对色调变化的影响显著得以秒计，其色调的控制非常困难。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的不足，提供一种铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，摸索了一整套制备彩色吸收涂层的工艺参数，使制备的吸收涂层颜色多样，装饰性强，涂层寿命长，可基本满足工业生产要求。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明利用三步电解着色工艺，在常规硫酸液中一步电解后，增加了在磷酸中二步电解工艺，从而在纯铝的基体表面制备了与基体良好结合，光学性能良好的彩色太阳能选择性吸收涂层，其工艺流程为：①化学预处理，②硫酸一步电解，③磷酸二步电解，④金属盐三步电解着色，⑤沸水封孔。
以下对本发明工艺作进一步的说明，内容如下：
(1)化学预处理
采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为10～50g/L，升温至40～70℃，腐蚀2～5min。
(2)硫酸一步电解
将经过预处理的试样作为阳极，阴极为矩形铅板，在硫酸液中进行一步电解。其中硫酸浓度为10～20％，温度控制在10～30℃，电流密度控制在1.0～2.0A/dm2，阳极化时间为10～20min。
(3)磷酸二步电解
为了增加膜层中沉积离子的含量，改善膜层结构，在硫酸液中一步电解后，在磷酸中进行二步电解。磷酸浓度是此过程的主要参数之一。本发明的合适的磷酸重量百分比浓度为1％～15％。当选用高重量百分比浓度的磷酸(＞15％)进行扩孔时，扩孔过程中试样表面出现挂灰现象，且溶液短时间内变得混浊；而在低重量百分比浓度(＜1％)的磷酸扩孔时，对后面着色涂层的光学性能影响很小。
磷酸液的电解电压及时间也是影响铝氧化膜着色的重要因素。电压过低，时间过短着色难度大，颜色不均；电压过高，时间过长则膜层颜色过深。本发明将磷酸二步电解的电压控制在10～30V，时间控制在5min～20min，取得了较好的效果。
因此此电解过程的工艺参数为：磷酸浓度为1wt％～15wt％；电解电压为10～30V；电解时间5min～20min，温度控制在20℃左右。
(4)金属盐三步电解着色
将经磷酸二步电解后的试样放入金属盐中进行三步电解着色。金属盐浓度，电解电压，时间，温度仍是主要影响因素。电解着色工艺：红色系涂层电解液浓度：CuSO4·5H2O(5～30g/L)；绿色系涂层电解液浓度：NiSO4·7 H2O(10～40g/L)，硼酸(10～25g/L)硫酸铵(5～20g/L)；外加电压10～30V，着色时间0.5～5min，温度控制在20℃左右。
(5)封孔
为了提高涂层的使用寿命，电解着色后进行沸水封孔15～30min。
本发明具有实质性特点和显著进步，传统的表面改性技术制备的太阳能吸收涂层均为黑色，与建筑物的外观极不协调。本发明采用三步电解的方法，在常规硫酸液中一步电解后，增加了在磷酸中二步电解工艺，改变了氧化膜层的结构。对三步电解液的浓度、电解电压及时间等参数进行调整，克服了二步电解着色涂层颜色单一，光学性能差的缺点。利用本发明制备的吸收涂层具有颜色多样，寿命长，光学性能良好的优点。所得涂层为红、绿色系，装饰性强，吸收率可达0.8～0.9，比较适用于暴露在外面的低温太阳能集热装置，美化环境，可望推动太阳能集热装置与建筑物一体化的进程。
具体实施方式
本发明采用铝的三步电解方法制备彩色太阳能吸收涂层。所获涂层颜色均匀牢固，可使用十年以上而不退色脱落；光学性能良好，其吸收率α可达0.8～0.9，热发射率ε为0.45～0.6。
实施例1
首先进行化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为10g/L，升温至70℃，腐蚀5min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为20％，温度控制在10℃，电流密度为1.0A/dm2，阳极化时间为10min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸电解液参数为：磷酸1％，电解电压30V，时间20min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：CuSO4·5H2O 5g/L，电解电压30V，着色时间0.5min，温度20℃。15min沸水封孔后所得涂层为淡红色，α为0.8，ε为0.5。
实施例2
化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为30g/L，升温至50℃，腐蚀3min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为10％，温度控制在30℃，电流密度为1.5A/dm2，阳极化时间为20min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸氧化液参数为：磷酸15％，电解电压10V，时间5min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：CuSO4·5H2O 30g/L，电解电压10V，着色时间5min，温度20℃。30min沸水封孔后所得涂层为黑红色，α为0.9，ε为0.6。
实施例3
化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为50g/L，升温至40℃，腐蚀2min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为15％，温度控制在20℃，电流密度为2.0A/dm2，阳极化时间为12min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸氧化液参数为：磷酸10％，电解电压22V，时间15min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：CuSO4·5H2O 15g/L，电解电压22V，着色时间3min，温度20℃。20min沸水封孔后所得涂层为褐红色，α为0.86，ε为0.53。
实施例4
化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为10g/L，升温至70℃，腐蚀5min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为20％，温度控制在10℃，电流密度为1.0A/dm2，阳极化时间为10min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸电解液参数为：磷酸1％，电解电压30V，时间20min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：NiSO4·7H2O(10g/L)硼酸(10g/L) 硫酸铵(5g/L)，电解电压30V，着色时间0.5min，温度20℃。15min封孔后所得涂层为淡绿色，α为0.8，ε为0.45。
实施例5
化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为30g/L，升温至50℃，腐蚀3min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为10％，温度控制在30℃，电流密度为1.5A/dm2，阳极化时间为20min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸氧化液参数为：磷酸15％，电解电压10V，时间5min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：NiSO4·7H2O(40g/L)硼酸(25g/L) 硫酸铵(20g/L)，电解电压18V，着色时间2min，温度20℃。30min封孔后所得涂层为黑绿色，α为0.87，ε为0.51。
实施例6
化学预处理：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质。NaOH的浓度为50g/L，升温至40℃，腐蚀2min。采用普通硫酸阳极氧化工艺进行一步电解，工艺参数为：硫酸浓度为15％，温度控制在20℃，电流密度为2.0A/dm2，阳极化时间为12min。然后在磷酸液中进行二步电解。配制的磷酸氧化液参数为：磷酸10％，电解电压22V，时间15min，温度控制在20℃左右。在金属盐中三步电解着色的参数为：NiSO4·7H2O(20g/L)硼酸(15g/L) 硫酸铵(10g/L)，电解电压30V，着色时间3min，温度20℃。20min封孔后所得涂层为墨绿色，α为0.84，ε为0.48。
Claims (6)
1、一种铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征在于，利用三步电解着色工艺，在常规硫酸液中一步电解后，增加了在磷酸中二步电解工艺，从而在纯铝的基体表面制备了与基体良好结合，光学性能良好的彩色太阳能选择性吸收涂层，其工艺流程为：①化学预处理，②硫酸一步电解，③磷酸二步电解，④金属盐三步电解着色，⑤沸水封孔。
2、根据权利要求1所述的铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征是，所述的化学预处理，具体为：采用碱性清洗液除去试样的油脂等杂质，NaOH的浓度为10～50g/L，升温至40～70℃，腐蚀2～5min。
3、根据权利要求1所述的铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征是，所述的硫酸一步电解，具体如下：将经过预处理的试样作为阳极，阴极为矩形铅板，在硫酸液中进行一步电解，其中硫酸浓度为10～20％，温度控制在10～30℃，电流密度控制在1.0～2.0A/dm2，极板间距为8～20cm，阳极氧化电压控制在10～30V，阳极化时间为0～20min。
4、根据权利要求1所述的铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征是，所述的磷酸二步电解，具体如下：电解过程的工艺参数为：磷酸重量百分比浓度为1％～15％，磷酸二步电解的电压控制在10～30V，时间控制在5min～20min，温度控制在20℃。
5、根据权利要求1所述的铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征是，所述的金属盐三步电解着色，具体如下：将经磷酸二步电解后的试样放入金属盐中进行三步电解着色，电解着色工艺：红色系涂层电解液浓度：CuSO4·5H2O5～30g/L，绿色系涂层电解液浓度：NiSO4·7H2O 10～40g/L，硼酸10～25g/L，硫酸铵5～20g/L，外加电压10～30V，着色时间0.5～5min，温度20℃。
6、根据权利要求1所述的铝三步电解法制备太阳能彩色吸收涂层的工艺，其特征是，所述的封孔，具体为：电解着色后进行沸水封孔10～30min。
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