CN107779921A - Aao光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法 - Google Patents

Aao光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，采用该法制得的AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层，工艺操作较为简单，涂层吸收率在0.84～0.94，发射率在0.12～0.21，具有较好的太阳能吸收性。试样涂层经100～600℃热处理后，涂层吸收率、发射率比较稳定，本发明制备的AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层对太阳光谱吸收率较高、发射率较低，材料来源较为广泛、涂层结合力牢固、耐高温性能良好。该涂层材料可以应用太阳能热水器、太阳灶集热、高温发电、海水淡化等领域。

Description

AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其用阳极氧化技术与交流电沉积技术相结合制备耐高温纳米复合吸热涂层的方法，特别是涉及以阳极氧化所制备的AAO光子晶体为基础，用适当的电沉积参数与适当的沉积液配方制备太阳能吸收耐高温纳米复合吸收涂层，属于太阳能吸热材料技术领域。
背景技术
太阳能直接利用的方式主要是光热转化技术。光热转换技术被广泛地应用于太阳能集热器上，太阳能吸收涂层是集热器的关键组成部分。目前，太阳能吸收涂层的方法有许多种，但涂层与基体结合力差，容易脱落，耐候性差，易老化，集热效率低，耐高温热稳定性较差。铝合金材料成本较低，材料来源比较丰富，对太阳能吸收涂层来讲，其表面通过阳极氧化生成的多孔氧化膜对孔内高吸收率的纳米金属离子有很好的保护作用，防止了外界环境的不良侵蚀和干扰。但其太阳能吸收率不够理想，吸收涂层热稳定性较差，在高温环境的应用还不够成熟。
据2010年《太阳能材料与太阳能电池》第94期，1578至1581页报道，研究者首次利用电化学方法在氧化铝孔中原位沉得到复合纳米棒阵列，该阵列具有良好的光吸收性，但其涂层温度超过300℃以后涂层品质因子开始下降。
据2014年《Energy Procedia》第57期，2733至2742页报道，研究者在不同的交流电压和交流频率条件下向阳极氧化铝膜孔中沉积了金属镍单质，虽然其在近红外1500nm～2500nm附近却表现出较高的反射率。
目前采用阳极氧化法制备太阳能吸热涂层的方法并不能同时满足较高温度下在太阳光谱范围内有较高的吸收率，在更宽的红外光谱范围内有较低的发射率，而且氧化膜孔中沉积金属粒子较为单一，在300℃以上金属粒子易氧化，涂层体系的高温热稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有阳极氧化法制备太阳能吸收涂层方法的缺点，提供AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，材料来源较为广泛、涂层结合力牢固、太阳光谱吸收率较高、红外发射率低、高温热稳定性较好。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将经前处理后的铝合金基材放入H2SO4的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板；
2)将得到的阳极氧化模板用蒸馏水水洗后吹干，放入105g/L H3PO4溶液中交流扩孔处理；
3)将扩孔后的阳极氧化铝合金用蒸馏水水洗后，放入在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积。
进一步，步骤1)中，铝合金进行阳极氧化的电解液为质量分数为85～110g/L H2SO4溶液。
进一步，步骤1)中，每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝12～60s、t2＝12～60s、t3＝10～40s、t4＝36～90s、t5＝128s；t0＝300～2400s为初始氧化时段，初始时段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到补偿作用。
进一步，周期电压参数：U0＝U1＝U5＝1.8～4.2V；U2＝6.0～8.5V；U3＝3.8～6.2V；U4＝2.8～5V；温度2～25/℃；氧化周期N＝70～120。
进一步，步骤2)中，交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300～600s，温度25℃左右。
进一步，步骤3)中，进行交流电沉积的沉积条件为：电压14V(有效值值电压)、沉积时间100s～700s、沉积温度10℃～40℃，交流频率50Hz。
进一步，步骤3)中，电沉积液组成为：40g～60g/L NiSO4·6H2O、3～4.5g/LCuSO4·5H2O、25～30g/L H3BO4(pH＝4.0)、10～20g/L MgSO4·7H2O、1.5～3.5g/LC6H5O7(NH4)3。
进一步，步骤1)中，铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/LNaOH、1g/L C12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min，将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，采用该法制得的AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层，工艺操作较为简单，涂层吸收率在0.84～0.94，发射率在0.12～0.21，具有较好的太阳能吸收性。试样涂层经100～600℃热处理后，涂层吸收率、发射率比较稳定，本发明制备的AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层对太阳光谱吸收率较高、发射率较低，材料来源较为广泛、涂层结合力牢固、耐高温性能良好。该涂层材料可以应用太阳能热水器、太阳灶集热、高温发电、海水淡化等领域。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1周期性变电压氧化图例；
图2AAO光子晶体分层结构SEM图；
图3涂层光谱吸收的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有85g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝32s、t2＝32s、t3＝20s、t4＝56s、t5＝128s；t0＝300s为初始氧化时段，初始阶段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝3.2V；U2＝7.0V；U3＝5.2V；U4＝3.8V；温度2℃；氧化周期N＝80，图1是周期性变电压氧化图例。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：40gg/L NiSO4·6H2O、4g/L CuSO4·5H2O、25/L H3BO4(pH＝4.0)、15g/L MgSO4·7H2O、2g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间100s、沉积温度10℃，交流频率50Hz。
图2是AAO光子晶体分层结构SEM图，得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.84，图3是涂层光谱吸收的示意图，发射率0.14，品质因子6。经最高600℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
AAO英文全称是：anodic aluminum oxide，阳极氧化铝。
实施例2:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有100g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝36s、t2＝32s、t3＝25s、t4＝70s；t0＝800s为初始氧化阶段电压，初始阶段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝2.8V；U2＝7.0V；U3＝4.8V；U4＝3.8V；温度5℃；氧化周期N＝70。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：50g/L NiSO4·6H2O、3g/L CuSO4·5H2O、30g/L H3BO4(pH＝4.0)、10g/L MgSO4·7H2O、1.5g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间300s、沉积温度25℃，交流频率50Hz。
得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.87，发射率0.16，品质因子5.4。经最高600℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
实施例3:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有110g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝40s、t2＝36s、t3＝25s、t4＝70s、t5＝128s；t0＝2400s为初始氧化时段，初始时段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝3.2V；U2＝7.5V；U3＝5.2V；U4＝4V；温度8℃；氧化周期N＝90。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：60g/L NiSO4·6H2O、4.5g/L CuSO4·5H2O、30g/L H3BO4(pH＝4.0)、20g/L MgSO4·7H2O、3.5g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间700s、沉积温度40℃，交流频率50Hz。
得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.92，发射率0.18，品质因子5.1。经最高500℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
其中，AAO光子晶体对红外光谱的调制，沉积层得到的Cu-Ni纳米颗粒、CuAl2O4与电介质Al2O3构成了三元复合体系，CuAl2O4的存在限制了高温环境下金属颗粒Ni、Cu在界面处的扩散，减小了其被氧化的几率。
实施例4:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有100g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝32s、t2＝36s、t3＝25s、t4＝70s、t5＝128s；t0＝1800s为初始氧化时段，初始时段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝3.2V；U2＝7.0V；U3＝4.8V；U4＝3.8V；温度10℃；氧化周期N＝100。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：50g/L NiSO4·6H2O、4g/L CuSO4·5H2O、25g/L H3BO4(pH＝4.0)、15g/L MgSO4·7H2O、3g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间300s、沉积温度25℃，交流频率50Hz。
得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.94，发射率0.17，品质因子5.5。经最高500℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
实施例5:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有85～110g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝40s、t2＝40s、t3＝25s、t4＝63s、t5＝128s；t0＝2000s为初始氧化时段，初始时段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝2.8V；U2＝7.5V；U3＝4.8V；U4＝4V；温度15℃；氧化周期N＝110。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：60g/L NiSO4·6H2O、3.5g/L CuSO4·5H2O、25/L H3BO4(pH＝4.0)、20g/L MgSO4·7H2O、3.5g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间100s、沉积温度40℃，交流频率50Hz。
得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.86，发射率0.21，品质因子4.1。经最高600℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
实施例6:
(1)铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min。将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
(2)AAO光子晶体的制备：将铝合金试样放入含有100g/L H2SO4、的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板。每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝36s、t2＝40s、t3＝25s、t4＝70s、t5＝128s；t0＝2400s为初始氧化时段，初始时段电压对之后周期性氧化阶段中光子禁带的漂移起到一定的补偿作用。周期电压参数：U1＝3.2V；U2＝7.5V；U3＝5.2V；U4＝4V；温度4℃；氧化周期N＝120。
(3)交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V(峰值电压)，预浸10s，扩孔时间为300s，温度25℃左右。
(4)交流电沉积：将扩孔后的AAO光子晶体铝合金试样用纯水冲洗干净、吹干后放入沉积液中进行电沉积，在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积，沉积液组成为：50g/L NiSO4·6H2O、3g/L CuSO4·5H2O、27g/L H3BO4(pH＝4.0)、15g/L MgSO4·7H2O、1.5g/LC6H5O7(NH4)3。沉积条件：电压14V(有效值值电压)、沉积时间700s、沉积温度10℃，交流频率50Hz。
得到AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层吸收率0.92，发射率0.12，品质因子7.6。经最高500℃高温处理24h，其吸收率、发射率波动较小。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将经前处理后的铝合金基材放入H2SO4的电解液中做周期性变电压氧化，且阴极板采用高纯铅板；
2)将得到的阳极氧化模板用蒸馏水水洗后吹干，放入105g/L H3PO4溶液中交流扩孔处理；
3)将扩孔后的阳极氧化铝合金用蒸馏水水洗后，放入在以硫酸镍、硫酸铜为主盐的沉积液中进行交流电沉积。
2.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，铝合金进行阳极氧化的电解液为质量分数为85～110g/L H2SO4溶液。
3.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，每个周期电压变化主要分5个阶段，其对应时间参数为：t1＝12～60s、t2＝12～60s、t3＝10～40s、t4＝36～90s、t5＝128s；t0＝300～2400s为初始氧化时段。
4.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，周期电压参数：U0＝U1＝U5＝1.8～4.2V；U2＝6.0～8.5V；U3＝3.8～6.2V；U4＝2.8～5V；温度2～25/℃；氧化周期N＝70～120。
5.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，交流扩孔：将具备AAO光子晶体结构的铝合金试样用纯水冲洗干净，吹干后，放入105g/L H3PO4磷酸溶液中进行交流扩孔，交流电压4V，预浸10s，扩孔时间为300～600s，温度25℃。
6.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中，进行交流电沉积的沉积条件为：电压14V、沉积时间100s～700s、沉积温度10℃～40℃，交流频率50Hz。
7.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中，电沉积液组成为：40g～60g/L NiSO4·6H2O、3～4.5g/L CuSO4·5H2O、25～30g/L H3BO4(pH＝4.0)、10～20g/L MgSO4·7H2O、1.5～3.5g/LC6H5O7(NH4)3。
8.根据权利要求1所述AAO光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，铝合金试样前处理：将铝合金试样放在温度为70℃的45g/L NaOH、1g/LC12H25SO4Na的混合溶液中碱蚀3min，将碱蚀后的试样用水冲洗干净放入10％H2SO4、4％HNO3混合溶液中酸洗4min，将酸后的试片用超纯水冲洗后进行AAO光子晶体的制备。
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