CN1485356A - 液化双氰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料、复合材料或胶黏剂领域,特别涉及液化双氰胺及其制备方法。将100份的双氰胺,300~600份的新癸酸缩水甘油酯,50~200份的溶剂,及0.5~1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到反应器中;搅拌升温,在140℃~150℃下反应12~14小时;抽真空去掉溶剂,得到黏稠状的液体。本发明的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时,液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30-50∶100。本发明的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好,无刺激性,长期存放稳定,并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料、复合材料或胶黏剂领域,特别涉及液化双氰胺及其制备方法。
背景技术
双氰胺又名氰基胍。其一,由于分子中共轭双键和氰基作用,使其碱性大大下降,因此它与环氧树脂混合物在室温下很稳定,可作为潜在性固化剂;其二,它与环氧树脂的固化物机械性能优良;其三,无毒、无刺激性。因而双氰胺作为环氧树脂的固化剂,在涂料、复合材料、胶黏剂等领域得到广泛应用。
双氰胺是白色结晶粉末,熔点为207~209℃。溶于水及乙醇,但与环氧树脂混溶性很差,因此双氰胺作为环氧树脂有效的固化剂,必须将其粉碎成极细的粉末悬浮在环氧树脂中,又因它极易吸收空气中水份,因此在配制过程中工艺比较复杂。
鉴于双氰胺与环氧树脂反应活性很差,彼此混溶性又不好,所以需要对双氰胺进一步改性。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服双氰胺的高熔点,与环氧树脂不相溶并且极易吸水而带来的配制过程中麻烦,提供一种流动性好,极易与环氧树脂相混,低毒,无刺激味,放置后不析出固体,并保持双氰胺的潜在性及其固化物的优良机械性能的,作为环氧树脂固化剂使用的液化双氰胺。
本发明的另一目的是提供一种液化双氰胺的制备方法,使液化后的双氰胺与环氧树脂有很好的相溶性。
双氰胺是一种高熔点的固体(m.p.207℃~209℃)且不溶于环氧树脂。因此,在双氰胺的熔点以下温度进行双氰胺与环氧树脂反应很慢。本发明人发现新癸酸缩水甘油酯与双氰胺亦不互溶,在150℃加热5-6小时未见反应。然而本发明人用一种既能溶环氧树脂又能溶双氰胺的溶剂,再加入少量的促进剂,在相对低的温度(150℃)下,解决了环氧树脂不易与双氰胺反应的问题。
本发明的液化双氰胺包括如下组份及含量,以重量份计:
双氰胺 100份
新癸酸缩水甘油酯 300~600份
溶剂 50~200份
促进剂 0.5~1份
所述的新癸酸缩水甘油酯可为壳牌公司商品名为Cardura E-10的产品。
所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物等。
所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑等。
本发明的液化双氰胺固化剂制备方法为:
将100份的双氰胺,300~600份的新癸酸缩水甘油酯,50~200份的溶剂,及0.5~1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到装有电动搅拌器、球形冷凝管及温度计的反应器中;搅拌升温,在140℃~150℃下反应12~14小时;抽真空去掉溶剂,得到黏稠状的液体。
本发明是用新癸酸缩水甘油酯(是带有10个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯),其化学式为:
环氧当量是224-256,其环氧基活性大,较之一般单环氧化合物气味淡,毒性低,对人体皮肤几乎无刺激。其较长的碳链亦可起到内增塑作用。选用E-10是作为液化双氰胺的改性剂。
本发明的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时,液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30-50∶100。
本发明的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好,无刺激性,长期存放稳定,并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。其性能见表1和2。
表1液化双氰胺固化剂的性能
表2液化双氰胺与环氧树脂固化物的性能
注:以重量份计
(1)对比例:双氰胺用量为8份,环氧树脂100份;
(2)实施例1:液化双氰胺用量为30份,环氧树脂100份;实施例2:液化双氰胺用量为40份,环氧树脂100份;实施例3:液化双氰胺用量为50份,环氧树脂100份。
(3)固化条件:140℃/12小时
具体实施方式
实施例1:
在装有电动搅拌器,球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中,加入34克双氰胺,0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑,60克乙二醇单甲醚及91克的新癸酸缩水甘油酯,开动搅拌器,开始升温,保持温度在140℃~150℃,反应12小时,抽真空去掉溶剂,时间约10分钟左右。得到乳白色黏稠状液体。性能见表1和2。
实施例2:
在装有电动搅拌器,球形冷凝管和温度计的50ml的三口瓶中,加入34克双氰胺,0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑,80克乙二醇单甲醚及137克的新癸酸缩水甘油酯,开动搅拌器,开始升温,保持温度在140℃~150℃,反应12小时,抽真空去掉溶剂,时间约10分钟左右。得到黏稠状呈浅乳白色的产品。性能见表1和2。
实施例3:
在装有电动搅拌器,球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中,加入34克双氰胺,0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑,100克的乙二醇单甲醚及182克的新癸酸缩水甘油酯,开动搅拌器,开始升温,保持温度在140℃~150℃,反应14小时,抽真空去掉溶剂,时间约10分钟。得到黏稠状呈浅橘红色的产品。性能见表1和2。
Claims (6)
1.一种液化双氰胺,其特征是:所述的液化双氰胺的组份及含量以重量份计为:
双氰胺 100份
新癸酸缩水甘油酯 300~600份
溶剂 50~200份
促进剂 0.5~1份
所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
3.如权利要求1所述的液化双氰胺,其特征是:所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。
4.如权利要求1-3任意一项所述的液化双氰胺的制备方法,其特征是:以重量份计,所述的液化双氰胺的制备方法为:
将100份的双氰胺,300~600份的新癸酸缩水甘油酯,50~200份的溶剂,及0.5~1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到反应器中;搅拌升温,在140℃~150℃下反应12~14小时;抽真空去掉溶剂,得到黏稠状的液体。
6.如权利要求5所述的液化双氰胺的制备方法,其特征是:所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。
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