CN1485356A - 液化双氰胺及其制备方法 - Google Patents

液化双氰胺及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1485356A
CN1485356A CNA021310785A CN02131078A CN1485356A CN 1485356 A CN1485356 A CN 1485356A CN A021310785 A CNA021310785 A CN A021310785A CN 02131078 A CN02131078 A CN 02131078A CN 1485356 A CN1485356 A CN 1485356A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dicyandiamide
liquefied
parts
ethylene glycol
dyhard
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA021310785A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1194025C (zh
Inventor
聂绪宗
杨川
王丽娟
李世媛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEIJING KEHUA NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO LTD
Original Assignee
BEIJING KEHUA NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING KEHUA NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO LTD filed Critical BEIJING KEHUA NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CNB021310785A priority Critical patent/CN1194025C/zh
Publication of CN1485356A publication Critical patent/CN1485356A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1194025C publication Critical patent/CN1194025C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

本发明属于涂料、复合材料或胶黏剂领域，特别涉及液化双氰胺及其制备方法。将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2－乙基－4－甲基咪唑或2－甲基咪唑加入到反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。本发明的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时，液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30－50∶100。本发明的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好，无刺激性，长期存放稳定，并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。

Description

液化双氰胺及其制备方法
                       技术领域
本发明属于涂料、复合材料或胶黏剂领域，特别涉及液化双氰胺及其制备方法。
                      背景技术
双氰胺又名氰基胍。其一，由于分子中共轭双键和氰基作用，使其碱性大大下降，因此它与环氧树脂混合物在室温下很稳定，可作为潜在性固化剂；其二，它与环氧树脂的固化物机械性能优良；其三，无毒、无刺激性。因而双氰胺作为环氧树脂的固化剂，在涂料、复合材料、胶黏剂等领域得到广泛应用。
双氰胺是白色结晶粉末，熔点为207～209℃。溶于水及乙醇，但与环氧树脂混溶性很差，因此双氰胺作为环氧树脂有效的固化剂，必须将其粉碎成极细的粉末悬浮在环氧树脂中，又因它极易吸收空气中水份，因此在配制过程中工艺比较复杂。
鉴于双氰胺与环氧树脂反应活性很差，彼此混溶性又不好，所以需要对双氰胺进一步改性。
                       发明内容
本发明的目的之一是为了克服双氰胺的高熔点，与环氧树脂不相溶并且极易吸水而带来的配制过程中麻烦，提供一种流动性好，极易与环氧树脂相混，低毒，无刺激味，放置后不析出固体，并保持双氰胺的潜在性及其固化物的优良机械性能的，作为环氧树脂固化剂使用的液化双氰胺。
本发明的另一目的是提供一种液化双氰胺的制备方法，使液化后的双氰胺与环氧树脂有很好的相溶性。
双氰胺是一种高熔点的固体(m.p.207℃～209℃)且不溶于环氧树脂。因此，在双氰胺的熔点以下温度进行双氰胺与环氧树脂反应很慢。本发明人发现新癸酸缩水甘油酯与双氰胺亦不互溶，在150℃加热5-6小时未见反应。然而本发明人用一种既能溶环氧树脂又能溶双氰胺的溶剂，再加入少量的促进剂，在相对低的温度(150℃)下，解决了环氧树脂不易与双氰胺反应的问题。
本发明的液化双氰胺包括如下组份及含量，以重量份计：
双氰胺                   100份
新癸酸缩水甘油酯         300～600份
溶剂                     50～200份
促进剂                   0.5～1份
所述的新癸酸缩水甘油酯可为壳牌公司商品名为Cardura E-10的产品。
所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物等。
所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑等。
本发明的液化双氰胺固化剂制备方法为：
将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到装有电动搅拌器、球形冷凝管及温度计的反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。
本发明是用新癸酸缩水甘油酯(是带有10个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯)，其化学式为：
环氧当量是224-256，其环氧基活性大，较之一般单环氧化合物气味淡，毒性低，对人体皮肤几乎无刺激。其较长的碳链亦可起到内增塑作用。选用E-10是作为液化双氰胺的改性剂。
本发明的液化双氰胺在与环氧树脂配比使用时，液化双氰胺∶环氧树脂的重量比为30-50∶100。
本发明的液化双氰胺固化剂与环氧树脂相溶好，无刺激性，长期存放稳定，并保持双氰胺固化环氧树脂优良机械性能。其性能见表1和2。
            表1液化双氰胺固化剂的性能
            表2液化双氰胺与环氧树脂固化物的性能
注：以重量份计
(1)对比例：双氰胺用量为8份，环氧树脂100份；
(2)实施例1：液化双氰胺用量为30份，环氧树脂100份；实施例2：液化双氰胺用量为40份，环氧树脂100份；实施例3：液化双氰胺用量为50份，环氧树脂100份。
(3)固化条件：140℃/12小时
                       具体实施方式
实施例1：
在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，60克乙二醇单甲醚及91克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应12小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟左右。得到乳白色黏稠状液体。性能见表1和2。
实施例2：
在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的50ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，80克乙二醇单甲醚及137克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应12小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟左右。得到黏稠状呈浅乳白色的产品。性能见表1和2。
实施例3：
在装有电动搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml的三口瓶中，加入34克双氰胺，0.34克的2-乙基-4-甲基咪唑，100克的乙二醇单甲醚及182克的新癸酸缩水甘油酯，开动搅拌器，开始升温，保持温度在140℃～150℃，反应14小时，抽真空去掉溶剂，时间约10分钟。得到黏稠状呈浅橘红色的产品。性能见表1和2。

Claims (6)

1.一种液化双氰胺，其特征是：所述的液化双氰胺的组份及含量以重量份计为：
双氰胺                   100份
新癸酸缩水甘油酯         300～600份
溶剂                     50～200份
促进剂                   0.5～1份
所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
2.如权利要求1所述的液化双氰胺，其特征是：所述的新癸酸缩水甘油酯化学式为：
Figure A0213107800021
环氧当量是224-256。
3.如权利要求1所述的液化双氰胺，其特征是：所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。
4.如权利要求1-3任意一项所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是：以重量份计，所述的液化双氰胺的制备方法为：
将100份的双氰胺，300～600份的新癸酸缩水甘油酯，50～200份的溶剂，及0.5～1份的2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑加入到反应器中；搅拌升温，在140℃～150℃下反应12～14小时；抽真空去掉溶剂，得到黏稠状的液体。
5.如权利要求4所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是：所述的新癸酸缩水甘油酯的化学式为：
Figure A0213107800022
环氧当量是224-256。
6.如权利要求5所述的液化双氰胺的制备方法，其特征是：所述的溶剂为乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚或它们的任意混合物。
CNB021310785A 2002-09-28 2002-09-28 液化双氰胺及其制备方法 Expired - Fee Related CN1194025C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021310785A CN1194025C (zh) 2002-09-28 2002-09-28 液化双氰胺及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021310785A CN1194025C (zh) 2002-09-28 2002-09-28 液化双氰胺及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1485356A true CN1485356A (zh) 2004-03-31
CN1194025C CN1194025C (zh) 2005-03-23

Family

ID=34144773

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021310785A Expired - Fee Related CN1194025C (zh) 2002-09-28 2002-09-28 液化双氰胺及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1194025C (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102633987A (zh) * 2012-04-26 2012-08-15 厦门大学 一种液态双氰胺潜伏型环氧树脂固化剂及其制备方法
CN102753630A (zh) * 2010-09-24 2012-10-24 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法
CN103119109A (zh) * 2010-09-22 2013-05-22 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103119109A (zh) * 2010-09-22 2013-05-22 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法
CN103119109B (zh) * 2010-09-22 2015-12-09 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法
US9249336B2 (en) 2010-09-22 2016-02-02 Sekisui Chemical Co., Ltd. Curable composition for inkjet, and method for producing electronic component
CN102753630A (zh) * 2010-09-24 2012-10-24 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法
CN102753630B (zh) * 2010-09-24 2015-04-08 积水化学工业株式会社 喷墨用固化性组合物及电子部件的制造方法
US10160881B2 (en) 2010-09-24 2018-12-25 Sekisui Chemical Co., Ltd. Curable composition for inkjet and method for producing electronic component
CN102633987A (zh) * 2012-04-26 2012-08-15 厦门大学 一种液态双氰胺潜伏型环氧树脂固化剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1194025C (zh) 2005-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104789178B (zh) 一种完全水下环境下的改性双酚a环氧树脂植筋胶及制备方法
CN106928813B (zh) 一种抑菌溶胶交联水性环氧涂料的制备方法
DE602004001061T2 (de) Schlagzäh modifizierte Zusammensetzungen aus Polyimid- und Polyamidharzen
CN106318302B (zh) 一种低温固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法
CN109517342A (zh) 端羟基超支化聚酯增韧的环氧树脂体系及其制备方法
CN110330815B (zh) 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法与应用
CN1194025C (zh) 液化双氰胺及其制备方法
CN101045816A (zh) 一种晶须增强尼龙复合材料的制备工艺
CN1454238A (zh) 导电性树脂组合物
JP2021167431A (ja) セルロース含有樹脂組成物
CN111471277A (zh) 一种自修复型碳纳米管改性环氧树脂材料及其制法
CN110283426A (zh) 一种生物基来源可降解淀粉填充环氧树脂复合材料及其制备方法
CN114854340B (zh) 一种低渗透性导电银胶及其制备方法
CN1238459C (zh) 一种高连接强度的热固化导电胶
JPH0357931B2 (zh)
CN112795345B (zh) 一种uv延迟固化胶粘剂及其制备方法
JP6726235B2 (ja) セルロース含有樹脂組成物
CN108059821B (zh) 一种在磁场作用下硬度增强的tpu材料及其制备方法
CN1200040C (zh) 一种有机－无机纳米碳酸钙活性混合物及其制备方法
CN101659741A (zh) 环氧树脂增韧固化剂及其制备方法
CN104892991A (zh) 一种高强度全降解薄膜及其制备方法
JP7447235B2 (ja) セルロース含有樹脂組成物
JPH0218412A (ja) 可撓性エポキシ樹脂組成物
CN117736678A (zh) 一种低温快速固化环氧树脂组合物及其制备方法
JP3392899B2 (ja) エポキシ樹脂組成物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee