CN1462876A - 相变调温复合材料稳定性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序：(1)制取试样：将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样：观察滤纸上所述测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径和最小直径，并计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性：根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。本发明为检测相变调温复合材料稳定性提供了有效方法，并且方法简单，可用常规设备检测，结果直观，判定容易，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料和建筑材料添加剂检测技术，具体为一种通过对相变调温工质组分在其产品材料(即调温建材)中溶出情况的测试，判断相变调温复合材料稳定性的检测方法技术。
背景技术
调温建材是一种新型建筑材料。它具有根据环境温度变化自动调节室内温度，节省能源，提高室内舒适性的特点。因此，调温建材在使用中，可以减少空调、暖气使用时间和空调开启次数，它们还有助于避开用电高峰工作而平移用电时间，从而达到节能降耗的目的。
相变调温工质材料是调温建材的主要材料，包括无机物和有机物两大类。其中无机相变调温工质材料相变温度适宜，相变潜热大，成本也较低，但无机相变调温工质材料一般存在容易外渗、有腐蚀性等问题，应用受到较大限制。有机相变调温工质材料具有无过冷、性能稳定等优点，所以目前开发的调温建材主要使用有机相变调温工质材料，如石蜡烷烃、有机醇、硬脂酸丁酯等。目前制备调温建材主要有三种方法(参见文献《土木工程材料杂志》(Journal of materials in civil engineering)，1998，5：98-105)：(1)直接掺入法，即在建材制备过程中，将相变工质材料直接掺入其中而制得具有相变调温功能的建筑材料；(2)浸渍法，即将相变工质材料渗入成型后的建材中制得具有相变调温功能的建筑材料；(3)微胶囊法，即先制得含相变材料的微胶囊，或先将含有相变材料的微胶囊复合组成大胶囊，然后在建筑材料制备过程中掺入该微胶囊或大胶囊，制得具有调温功能的建筑材料(参见美国专利USP4708812中微胶囊的制备方法和USP20020061954中将微胶囊组成大胶囊的方法)。
用以上三种方法制备的调温建材都存在一定程度的相变调温工质材料外渗问题，尤其是所述的(1)、(2)两种方法，相变工质材料与建材以机械方式结合，其渗出、结霜问题尤为明显，影响调温功能的实现，也妨碍正常使用；第(3)种方法在一定程度上解决了相变调温工质材料的渗漏、结霜问题，但由于微胶囊内相变材料的频繁固—液相变引起胀缩，微胶囊囊壁将逐渐疲劳，相变工质材料的渗出问题也会显现出来。目前，许多专利致力于解决相变工质材料的外渗问题，如：专利文献CN1327024A报道了一种有机相变材料/膨润土纳米复合相变储热建筑材料的制备方法。它将芥酸、葵酸、硬脂酸、软脂酸等有机相变材料镶入膨润土的纳米层间，从而降低有机相变材料的外渗问题。但这些文献报道的技术都着眼于调温材料的配方和制备方法以解决相变工质材料的外渗问题，而对于调温建材产品调温性能的检测，特别是调温工质材料在相变调温复合材料或调温建材中的外渗问题，或者说是相变调温复合材料稳定性的检测方法技术，国内外尚未见文献报道。这一问题的重要性在于：相变调温复合材料或调温建材的调温性能不仅取决于其配方中调温工质材料的种类和含量，而且也取决于调温工质材料在其产品中的稳定性。因此，设计适当的相变调温复合材料稳定性的检测方法十分必要和重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明主要解决的技术问题就是提供一种相变调温复合材料稳定性的检测方法。它具有方法简单，可用常规设备检测，结果直观，判定容易，检测成本低等优点。
本发明解决所述检测方法技术问题的技术方案是：设计一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序：(1)制取试样：将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样：观察滤纸上相变调温复合材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出测试区域外所形成的渗出圈的最大直径和最小直径，再通过渗出圈的最大直径和最小直径计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性：根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。
本发明的检测方法只设计有制取试样、烘烤试样、观测试样和判定稳定性四个程序或步骤，因此方法简单、实用、容易推广使用；在本发明的检测方法中，只需要使用一般实验室都具有的烘箱，即可用常规设备检测，不需要增加任何设备仪器，并且实验人员也熟悉使用烘箱，因此检测成本很低；由于所述稳定性的检测结果是由所述的相变调温工质组分渗出测试区域外所形成的渗出圈的直径大小作为基础判定依据的，因此结果直观，判定容易，也有利于普及使用。本发明检测方法的积极意义还在于；它不仅适用于所述的相变调温复合材料稳定性的检测，而且也适用于调温建材蓄热性能和建筑材料调温添加剂的蓄热或调温稳定性的检测，为判断它们功能质量的优劣提供了技术依据，也为其标准的制定提供了技术支持。
附图说明
图1为本发明检测方法制得待检测试样的示意图；其中，1——标准滤纸、2——标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域及其内均匀分散的相变调温复合材料；
图2为本发明检测方法观测试样的示意图；其中，3——相变调温工质组分渗出所述测试区域外所形成的渗出圈。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图对本发明检测方法作进一步叙述：
本发明设计的一种相变调温复合材料的相变调温工质组分渗出稳定性的检测方法，包含四步程序：第一步是是制取试样：即将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域(以下简称测试区)内，制得待检测试样。在这步程序中，所述的相变调温复合材料的标准重量是指通常做此类材料实验时所需要的重量。本发明检测方法特别推荐的相变调温复合材料标准重量是指0.2g、0.5g、1.0g。所述标准重量的大小与所述测试区的直径的大小有关，也即所述滤纸中央测试区直径的大小与所述的相变调温复合材料标准重量的大小相对应。所谓对应是指两者成正比关系，即当滤纸中央测试区直径设计较大时，则需要所述的相变调温复合材料标准重量较大。实施例所述的测试区直径与所述的相变调温复合材料标准重量对应为10mm、20mm或30mm。在所述滤纸中央测试区内放置所述标准重量的相变调温复合材料时，应当以相变调温复合材料全部覆盖所述的测试区，不漏滤纸、且厚度一致的均匀分散为原则。为此，本发明实施例设计的相变调温复合材料粒径为0.01～100微米，较好的是0.1～45微米。本发明所述的标准滤纸是指常用规格的滤纸，实施例选用的滤纸直径为φ70mm、φ90mm或φ115mm。它也与所述的相变调温复合材料标准重量相对应。本发明所述的相变调温复合材料标准重量及其粒径大小，滤纸规格以及其中央测试区的大小都不受实施例的限制。
本发明检测方法第二步是烘烤试样：即将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出试样。在这步程序中，之所以设定恒温烘烤温度为40～50℃，是因为温度过高时，相变调温复合材料的相变调温工质组分的挥发性加大，导致挥发量变大，检测结果偏低，即渗出圈太小；温度过低时，相变调温复合材料中相变调温工质组分温度不能达到完全熔化、粘度低，检测结果也偏低。不论那种情况造成的检测结果偏低、即渗出圈太小时，都会给下一步的“观测试样”带来困难，也不便于测量和计算。之所以设定恒温烘烤时间范围为5～12小时，一方面是为了使相变调温工质组分充分发生相变，成为液体；另一方面是为了使多余的相变调温工质组分充分外渗形成外渗圈。具体恒温烘烤时间的大小与相变调温工质组分的种类和含量有关。同时还应当指出的是，在保证前述两个条件的前提下，为了缩短整个检测过程的时间，应选取尽量小的恒温烘烤时间。
本发明检测方法第三步是观测试样：即观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出测试区域外所形成的渗出圈的最大直径和最小直径，再通过渗出圈的最大直径和最小直径计算出渗出圈的平均直径。这个试样结果具有很好的直观性。测量相变调温工质组分渗出测试区域外所形成的渗出圈的直径大小可以采用多种工具，例如直尺、三角板、游标卡尺或投影仪等。为了达到相对准确的测量结果，本发明检测方法推荐使用的工具为游标卡尺。
本发明检测方法第四步是判定测试材料的稳定性：即根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的相变调温工质组分稳定性。所谓的计算结果是指计算试样所述渗出圈平均直径超出所述测试区域直径的百分比值。所谓设定标准是指规定一个所述的百分比值作为界限值，并规定一系列所述的百分比值作为标准值。所谓判定所检测相变调温复合材料的相变调温工质组分稳定性是指用所述的计算结果与所述的设定标准比较，凡不高于所述界限值的则认为不渗出或功能稳定；而高于所述界限值的认为渗出或不稳定。凡不高于所述标准值的则认为稳定性达到了相应标准，而高于所述标准值的认为稳定性超出了相应标准。所述的设定标准如表1所示：(表1)
| 设定标准 | 稳定或渗出界限值 | ||||
| 不渗出 | 微量渗出 | 少量渗出 | 中量渗出 | 大量渗出 | |
| 百分比(％) | ≤10 | ＞10-≤15 | ＞15-≤30 | ＞30-≤50 | ＞50 |
| 判定稳定性 | 非常稳定 | 稳定 | 基本稳定 | 不稳定 | 非常不稳定 |
下面给出具体的实施例：
实施例1
(1)制取试样：将0.2g平均粒径为0.1微米的相变调温复合材料(自制：含相变调温工质材料的微胶囊)均匀分散在直径70mm滤纸中央的直径10mm测试区域中，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在40℃下恒温烘烤5小时，取出试样；(3)观测试样：观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径为11.0mm，最小直径为10.6mm，从而算出渗出圈的平均直径为10.8mm；(4)判定稳定性：经计算得到渗出圈平均直径超出测试区直径的百分比值为8％。设定相变调温复合材料稳定性的不渗出评判标准为不高于10％(参见表1，下同)，因此判定该调温材料为不外渗，即相变调温复合材料非常稳定。
实施例2
(1)制取试样：将0.5g平均粒径为30微米相变调温复合材料(自制：十二醇—膨润土有机/无机相变调温复合材料)均匀分散在直径90mm滤纸中央的直径20mm测试区域中，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在45℃下恒温烘烤8小时，取出试样；(3)观测试样：观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径为24.0mm，最小直径为22.0mm，从而算出渗出圈的平均直径为23.0mm；(4)判定稳定性：经计算得到渗出圈平均直径超出测试区域直径的百分比值为15％。如设定相变调温复合材料渗出的评判标准为不高于10％，则判定该调温材料为外渗，即相变调温复合材料不稳定；而如设定调温工质材料微量渗出的评判标准为不高于15％，则可判定该调温材料为微量渗出，即相变调温复合材料稳定。
实施例3.
(1)制取试样：将1.0g平均粒径为40微米相变调温复合材料(自制：十四醇—膨润土有机/无机相变调温复合材料)均匀分散在直径115mm滤纸中央的直径30mm测试区域中，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在50℃下恒温烘烤12小时，取出试样；(3)观测试样：观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径为59.0mm，最小直径为47.0mm，从而算出渗出圈的平均直径为53.0mm；(4)判定稳定性：经计算得到渗出圈平均直径超出测试区直径的百分比值为76.7％。无论采取怎样的设定相变调温复合材料稳定性评判标准，该调温材料都应判定为外渗，即相变调温复合材料非常不稳定。
实施例4
(1)制取试样：将0.5g平均粒径为10微米的相变调温复合材料(自制：十二醇—海泡石有机/无机相变自调温单元组合物)均匀分散在直径70mm滤纸中央的直径10mm测试区域中，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在45℃下恒温烘烤7小时，取出试样；(3)观测试样：观察滤纸上调温材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出圈的最大直径为10.5mm，最小直径为10.7mm，从而算出渗出圈的平均直径为10.6mm；(4)判定稳定性：经计算得到渗出圈平均直径超出测试区域直径的百分比值为6％。设定相变调温复合材料稳定性的评判标准为不高于10％，因此判定该调温材料为不渗出，即相变调温复合材料非常稳定。
Claims (6)
1.一种相变调温复合材料稳定性的检测方法，包含如下程序：(1)制取试样：将标准重量的相变调温复合材料均匀分散在标准滤纸中央的相变调温复合材料测试区域内，制得待检测试样；(2)烘烤试样：将待检测试样移到烘箱中，在40～50℃下恒温烘烤5～12小时后，取出检测试样；(3)观测试样：观察滤纸上相变调温复合材料测试区域外相变调温工质组分的渗出情况，并测量其渗出测试区域外所形成的渗出圈的最大直径和最小直径，再通过渗出圈的最大直径和最小直径计算出渗出圈的平均直径；(4)判定稳定性：根据计算结果和设定标准，判定所检测相变调温复合材料的稳定性。
2.根据权利要求1所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的相变调温复合材料标准重量是指0.2g、0.5g或1.0g，所述标准滤纸直径与所述的相变调温复合材料标准重量对应为φ70mm、φ90mm或φ115mm，所述滤纸中央的相变调温复合材料测试区域直径与所述的相变调温复合材料标准重量对应为10mm、20mm或30mm，所述的相变调温复合材料的平均粒径为0.01～100微米。
3.根据权利要求2所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的相变调温复合材料的平均粒径为0.1～45微米。
4.根据权利要求1、2或3所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的在40～50℃下恒温烘烤时间为5～8小时。
5.根据权利要求1、2或3所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的设定标准是：不渗出≤10％、微量渗出＞10％-≤15％、少量渗出＞15％-≤30％、中量渗出＞30％-≤50％、大量渗出＞50％。
6.根据权利要求4所述的相变调温复合材料稳定性的检测方法，其特征在于所述的设定标准是：不渗出≤10％、微量渗出＞10％-≤15％、少量渗出＞15％-≤30％、中量渗出＞30％-≤50％、大量渗出＞50％。
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