CN1460120A - 可挤出的交联润滑脂状散热材料、充填封入该材料的容器、该容器的制造方法以及利用它的散热方法 - Google Patents

可挤出的交联润滑脂状散热材料、充填封入该材料的容器、该容器的制造方法以及利用它的散热方法 Download PDF

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Abstract

一种可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于是一种在交联硅酮凝胶(A)中将导热性填充剂(B)分散而成的交联润滑脂状散热材料，该交联润滑脂状散热材料同时具有流动性和自保形性，而且导热性填充剂(B)的添加量相对于100重量份交联硅酮凝胶(A)占5～500重量份。充填和封入该可挤出的交联润滑脂状散热材料的容器，该容器的制造方法，以及使用该容器在仪器的发热体与放热体之间充填、设置该散热材料的仪器的散热方法。

Description

可挤出的交联润滑脂状散热材料、充填封入该材料 的容器、该容器的制造方法以及利用它的散热方法
技术领域
本发明涉及可挤出的交联润滑脂状散热材料、充填封入这种材料的容器、该容器的制造方法以及利用它们的散热方法。更详细地讲，本发明的可挤压的交联润滑脂散热材料，象润滑脂、糊膏、粘土那样能充填到管子和注射器等容器中，手握管子或用空气力挤压程度的弱小力挤压注射器活塞就能将其挤出，挤出后再施加力能形成任意形状，例如具有自保形性，即在施加倾斜状态那种轻微负荷的情况下，只要原封不动地放置就能保持其原有形状的性质，由于已经交联而经时变化小，因而能够提供一种不同于以往的新型散热材料。
背景技术
近年来随着电子仪器的高性能化、小型化、轻量化、便携化、节省空间化，电子部件在使用中产生的热量日益增大，而且散热空间日益减小，所以有效的散热方法就成为电子仪器进步和发展中的一个重要课题。
有效散热的方法虽有多种，但是散热器(热吸收发散装置)散热的方法，由于其结构简单、无噪音、无电源、成本上有利而被广泛采用。散热器为了能良好散热，作为材料使用导热性好、重量轻、价格低廉的铝和铝合金，在特殊用途中使用钛、钛合金、铜、铜合金、银、金等。但是由于导电性也好，所以与作为热源的个人电脑、微处理器、CD-ROM驱动器等电子仪器内的LSI、CPU、功率晶体管、二极管、可控硅、基板、一般电源等直接连接时，由于电子部件会发生故障，所以必须使用同时具有导热性和绝缘性的片材、涂料、复合物等。
而且仅仅安装散热器的场合下，一旦热源与散热器之间存在微小的凹凸，在存在空气层作为绝热层的作用下导热性就会恶化，所以上述的片材、涂料复合物等需要用形状追随性好的材料制成，以便使热量能够有效地传递给散热器。
作为这样的材料，有人提出使用氧化锌、氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、炭黑、金刚石等作为导热性材料，使用环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚苯氧树脂、聚氨酯树脂、酚树脂、聚酯树脂、氟树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、氯乙烯树脂等作为绝缘性材料，但是却存在以下问题，尽管问题不是这些树脂共同的。
例如对于某些树脂组来说，当散热器使用温度达到80℃以上时会使散热器产生膨胀，而且停止使用时会产生收缩，在不能吸收这种膨胀和收缩的情况下使电子部件产生变形或破损。而对于另一些树脂组而言，导热性材料的填充性差，大量填充时使所制成的导热性片材***，丧失对散热器膨胀和收缩的缓和、吸收能力，若减少导热性材料的填充量，则会使导热性降低，达不到初期目的。此外其他一些树脂组有容易燃烧、加工性能差、废弃后焚烧产生有毒物质或价格高昂等问题。
与上述树脂同样，有人提出采用硅酮系树脂、橡胶和油作为导热性组合物的基体，并且开发出各种产品，最近达到取代上述树脂大体独占市场的程度。
其理由是硅酮聚合物具有电绝缘性、阻燃性、耐寒性、耐热性、耐油性、耐水性、应力冲击吸收缓和性、附着性、粘着性、抗震性、高强度、交联方法多样性、分子量增减使流动性的改变性等优良性质，可以从这多种性质中仅仅选择所需的性质。
由硅酮系树脂(有时也叫作树脂)、橡胶、油等与从氧化锌、氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、炭黑、金刚石等导热性材料中选出的化合物组合而成制品的代表，有使用硅酮油的导热性硅酮油组合物(有时也叫作导热性硅酮润滑脂组合物)、使用硅酮凝胶的导热性硅酮凝胶片材、利用交联硅酮橡胶的导热性硅酮橡胶组合物等(上述说明中，复合物有时也叫作组合物，二者同义)。
然而，导热性硅酮油组合物由于硅酮油粘度低，硅酮油与导热性材料间亲和性差，由于二者间仅仅是混合，所以硅酮油在使用中分离，或者导热性硅酮油组合物本身下降，向周围扩散移动，使导热性恶化，而且因不能使导热性材料在硅酮油中以高比例混合而存在不能制成导热性优良的硅酮油组合物的问题。但是，导热性硅酮油组合物是用导热性材料与硅酮油混合的简单方法制造的，将其充填在管或注射器(是一种注射器类、利用以一定速度移动的活塞或叶轮将事先在注射器中充满的移动相从中挤出的装置)中，靠人手简单挤出和涂敷，由于涂敷目的物小，或有凹凸面，或有薄涂敷膜，具有即使充填间隙狭窄也能追随周边形状的便利性，与目的物间的附着性好，所以导热性优良，因热胀冷缩使发热体产生的应力不致于造成破坏，能缓和来自散热器的压力而使发热体损坏少，能够少量使用，因而能确保其一定需要量和应用领域。
另一方面，利用硅酮橡胶的导热性硅酮橡胶组合物，象导热性硅酮油组合物那样，将组合物直接填充在发热体和散热器之间而不是涂敷使用，使导热性硅酮橡胶组合物在压延辊间通过几次加热捏合成一定厚度片材，制成加热交联的交联片材(可轧型)。而且大面积的交联片材可以剪切成能够填充在发热体和散热器之间空间的足够大小尺寸，以小面积特定形状的片材使用。
然而，上述的交联导热性片材由于肖氏硬度达90以上，其形状追随性不如导热性硅酮油组合物那样好，当为提高发热体(电子部件)的导热效率而使其加压附着时，存在使发热体损坏的问题。作为硅橡胶的其他交联方法，采用缩合反应的室温固化型(RTV)和甲硅烷化反应的加成交联型的交联导热性片材，虽然不致使发热体破坏，但是也有大体同样问题。
尽管如此，利用硅橡胶的导热性硅橡胶组合物(片材)，由于其耐热性、高导热性、高生产率、低成本、高速安装性、优良机械特性、应力冲击吸收缓和性、自由调整交联密度的柔软性控制性等而能确保相当大的市场需求。
在这种情况下，在日本第63670/2000号公开公报中首先提出了在硅橡胶中配入金属硅组成的导热性硅橡胶组合物，但是不能说它能够充分满足需要者的要求，而且其中虽然记载了用该组合物制造导热性硅酮凝胶片材的实施例，但是对于它与导热性硅酮油组合物之间的关系以及能够代替它并创造出新的需求领域的可能性既没有记载也没有作出暗示。
鉴于上述已有的问题，本发明目的在于提供一种因已经交联而经时变化小，能够使用过去所没有的全新型使用方法的散热材料、填充和封入这种材料的容器、其制造方法和使用这些容器的散热方法。所说的散热材料能够直接保持过去导热性硅酮油组合物的优点，改善作为缺点的硅酮油和/或组合物的液体沉降现象和向周围渗出现象，因硅酮油的导热性填充剂的低填充性(不能增多配入量)而不能提高组合物的导热性，注射器中硅酮油与导热性填充剂间相分离造成的组合物导热性不均(硅酮油与导热性填充剂的配比因相分离造成的差异使组合物各部分不均)，以及发热体(电子部件和电动机)温升导致物质性质变化等，同时对于已有的导热性硅橡胶组合物和导热性硅酮油组合物来说，虽然使用形态是以片材为代表的成形品或仅是涂敷品，但是在本发明中象润滑脂、糊膏、粘土等那样，能充填在管子中和注射器等容器中(其他实施方式有，将导热性填充剂分散在硅酮凝胶原料中之后，置于容器中后也可以将每个容器加热)，手握管或用空气力挤压程度的弱小力对注射器活塞施加挤压，能将其挤出，挤出后施加力能形成任意形状，在使用它的机器内无扩散现象(渗出现象)产生，例如即使保持在倾斜状态下施加小负荷的情况下，也具有保持原封不动放置原状的性质(自保形性)。
发明的公开
本发明人等为解决上述课题而进行了深入研究后发现，将导热性填充剂分散在制造硅酮凝胶用原料中后将其加热得到的可挤出的交联润滑脂状散热材料，据认为虽然是一种交联物而不会流动，但是令人惊奇的是却能在注射器的活塞等施加的弱力下流动，而且能加工成特定形状，例如即使保持在施加倾斜状态那样的轻微负荷的状态下，该成形物只要自然放置，就具有保持其原有形状的性质(自保形性)，因而完成了本发明。
也就是说按照本发明的第一发明，可以提供一种可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于是一种在交联硅酮凝胶(A)中将导热性填充剂(B)分散而成的交联润滑脂状散热材料，该交联润滑脂状散热材料同时具有流动性和自保形性，而且导热性填充剂(B)的添加量相对于100重量份交联硅酮凝胶(A)占5～500重量份。
而且按照本发明的第二发明，可以提供一种可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于第一发明中所说的交联硅酮凝胶(A)的稠度为50～100(JIS K2220 1/4锥体)。
此外按照本发明的第三发明，可以提供一种可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于第一发明中所说的导热性填充剂(B)，是从铁酸盐、氮化铝、氮化硼、氮化硅、氧化铝和氧化硅中选出的至少一种化合物。
另一方面，按照本发明的第四发明可以提供一种容器，是由充填和封入第一至第三项发明中任何一项记载的可挤出的交联润滑脂状散热材料制成的。
而且按照本发明的第五发明可以提供一种容器，其特征在于第四发明中容器的形状是注射器或管子。
另外按照本发明的第六发明，可以提供第四或第五发明中记载容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合的过程中或混合后，将其加热得到交联润滑脂状散热材料后，把该交联润滑脂状散热材料充填并封入容器之中。
按照本发明的第七发明可以提供第四或第五发明中记载容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，对容器全体加热使该容器中硅酮凝胶交联。
按照本发明的第八发明可以提供一种散热方法，其特征在于将充填并封入第四或第五发明记载的容器中的交联润滑脂状散热材料，充填或设置在电子仪器、电动机等设备中存在的发热体与散热体之间，使设备中产生的无用的热量通过该交联润滑脂状散热材料散出。
实施发明的最佳方式
以下详细说明本发明。
1、交联硅酮凝胶(A)
本发明中，使用稠度为50～100(JIS K2220 1/4锥体)的交联硅酮凝胶作为可挤出的交联润滑脂状散热材料的基体。而交联硅酮凝胶本身虽然是一种公知的化学物质，但是作为本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料使用的，特别优选能够满足以下诸条件的特定的交联硅酮凝胶，即具有能从注射器和管子中挤出程度的那种流动性，即使大量配入导热性填充剂也具有可塑性和自保形性，而且不含低分子量硅酮化合物，链烯基残存量少，以及与硅直接结合的氢残存量少等。
交联硅酮凝胶的稠度按照JIS K2220 1/4锥体测定的场合下最好处于50～100范围。稠度大于100时自保形性消失，涂敷时产生向周围渗透扩散现象，而稠度一旦低于50就会使流动性恶化因而不好。
本发明使用交联硅酮凝胶的制法虽然无特别限制，但是通常以后述的有机氢化聚硅氧烷和链烯基聚硅氧烷作原料，在催化剂存在下通过二者氢甲硅烷基化反应可以得到。
也就是说本发明中所谓硅酮凝胶的原料物质，在很多场合下是指有机氢化聚硅氧烷和链烯基聚硅氧烷。
作为原料1使用的有机氢聚硅氧烷，优选由下式表示的物质。
Figure A0280091700111
式中R1可以相同或不同，表示未取代的一价烃基；R2R3和R4表示R1或-H时，R2、R3和R4中至少有两个表示-H；x和y是表示各单位数的整数，各单位以嵌段或无规配置，优选无规配置，x为0以上的整数但是优选10～30，y是0以上的整数但是优选1～10。x+y为5～300的整数但是优选30～200。
而且优选y/(x+y)≤0.1，一旦超过此范围就会使交联点增多，不能得到本发明的可挤压交联润滑脂状散热材料。
作为R1的实例，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环戊基、环己基等环烷基，苯基、甲苯基等芳基，苄基、苯乙基等芳烷基，或者它们的氢原子被氯原子、氟原子等部分取代的卤代烃等。
与硅原子直接结合的氢(Si-H)，是与直接或间接结合在硅原子上的链烯基进行加成物反应(氢甲硅烷基化反应)所必须的，有机氢化物聚硅氧烷分子中至少必须有两个，若与硅原子直接结合的氢数目过少则交联点数过少，不能形成硅酮凝胶，与硅酮油的性质不变而不好，反之若直接结合在硅原子上的氢数目过多，交联点数过多则与硅橡胶的性质不变所以也不好。
当然，有机氢化聚硅氧烷中的Si-H基数目，与链烯基聚硅氧烷中链烯基数目之间所需的相对比例，Si-H/链烯基之比优选处于0.85～1.25之间，更优选处于0.9～1.1范围内。在此数值范围内，残存的链烯基减少，在暴露于高温下的电子仪器内被氧化劣化少，残存的Si-H基数目减少，因发生氢气造成导热率的降低也减小。
而且作为制造本发明交联硅酮凝胶时使用的另一原料的链烯基聚硅氧烷，优选由下式(2)表示的物质。
Figure A0280091700121
式中R1表示相同或不同种的取代或未取代的一价烃基；R5、R6和R7表示R1或链烯基，R5、R6和R7中至少有两个表示链烯基；s和t是表示各单位数的整数，各单位以嵌段或无规配置，优选无规配置，s表示0以上的整数，t表示0以上的整数，s+t为10～600的整数，而且t/(s+t)≤0.1。优选t/(s+t)≤0.1，一旦超过此范围就会使交联点增多，不能得到本发明的可挤压交联润滑脂状散热材料。
作为R1的实例，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环戊基、环己基等环烷基，苯基、甲苯基等芳基，苄基、苯乙基等芳烷基，或者它们的氢原子被氯原子、氟原子等部分取代的卤代烃等。
与硅原子直接或间接结合的链烯基(乙烯基、烯丙基等)，是与直接结合在硅原子上的氢(Si-H)进行加成物反应(氢甲硅烷基化反应)所必须的，链烯基聚硅氧烷分子中至少必须有两个，若链烯基数目少则交联点数过少不能形成硅酮凝胶，与硅酮油的性质不变而不好，反之若链烯基数目过多则与硅橡胶的性质不变所以也不好。
当然链烯基聚硅氧烷中的链烯基数，与有机氢化聚硅氧烷中的硅原子直接结合氢(Si-H)数之间所需的相对比例，Si-H/链烯基之比优选处于0.85～1.25之间，特别优选处于0.9～1.1范围内，理由与上述相同。
s+t的数目决定交联点间的距离，该数目少时交联点数增多不好，而s+t的数目一旦过多也会使交联点数减少不好，同时分子量也过大，不能从注射器中挤出，因而也是不希望的。
本发明中，通式(1)表示的氢化聚硅氧烷具有与硅原子直接结合的-H(氢基)，而由通式(2)表示的链烯基聚硅氧烷具有碳-碳双键，因而会产生碳-碳双键与-H(氢基)之间的加成物反应，但是我们将其称为氢甲硅烷基化反应。
上述氢甲硅烷基化反应可以采用公知技术进行。也就是说，可以在乙醇、异丙醇等醇类，甲苯、二甲苯等芳烃类，二氧杂环己烷、THF等醚类，脂肪族烃类、卤代烃类等有机溶剂中或无溶剂下进行。而且反应温度通常为50～150℃，使用以氮铂酸或者氯铂酸与醇为原料得到的络合物、铂-乙烯基硅氧烷络合物、铂-磷络合物等作催化剂能使之反应。
催化剂用量，相对于链烯基聚硅氧烷以铂原子计通常为1～500ppm，考虑到固化性和固化后制品的物理性质，优选3～250ppm。
2、导热性填充剂(B)
本发明中，导热性填充剂只要有能使发热体产生的热量传导到放热体功能的就没有特别限制，都可以使用。具有代表性的可以举出例如铁酸盐、氧化铝、氧化硅、氧化硼、氧化钛、氧化钻、锌白、氧化锌等氧化物，氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛、氮化锆等氮化物，碳纳米管、碳微卷材、纯铁、硅藻土、碳酸钙、滑石、粘土、铁丹、云母等。其中优选使用铁酸盐、氮化铝、氮化硼、氮化硅、氧化铝、氧化硅等。而且若不在意降低一些绝缘性，甚至还可以使用碳粉和金属粉(铜粉和铝粉)。这些导热性填充剂根据需要可以使用一种，或者多种并用。
导热性填充剂的平均粒径应当处于0.1～100微米范围内，优选处于0.5～50微米范围内。平均粒径小于0.1微米的难于制造，颗粒之间凝聚，很难将其均一分散在基体中，反之平均粒径大时相应配入量下导热效率恶化因而不优选。
导热性填充剂，优选按照最紧密填充理论分布曲线的比率来组合使用平均粒径大的粉体(5～50微米)和平均粒径小的粉体(0.1～5微米)，这样能提高填充效率，使低粘度化和高热传导化成为可能，因而优选。
导热性填充剂最好用硅烷偶合剂进行表面处理，以便提高与硅酮凝胶的亲和性、流动性和分散性。作为硅烷偶合剂的实例，可以举出γ-氯代丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油酸基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基氨基丙基三乙氧基硅烷等。硅烷偶合剂的使用量相对于导热性填充剂为0.1～10重量％，优选0.5～5重量％。
导热性填充剂(B)的添加量，相对于100重量份交联硅酮凝胶(A)而言为5～500重量份。导热性填充剂(B)的添加量小于5重量份时，本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料的导热率恶化，而超过500重量份的场合下，本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料流动性变差，不能从注射器等之中挤出，所以都不好。
3、可挤出的交联润滑脂状散热材料
本发明中所谓可挤出的交联润滑脂状散热材料，是指将导热性填充剂分散在交联硅酮凝胶中后，为了表示以交联硅酮凝胶为基体而采用了“交联”这一用语。另一方面所谓“可挤压的”用语是在以下意义上采用的，即本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料，从将其充填封入注射器等中后挤压该散热材料时，无论发热体(电子部件和电动机等)与散热体(散热片等)间空间形状如何，均能流入其中挤入充满该空间，也就是说能挤出。
而且所谓“充填和设置”，是指除将该散热材料挤入任意空间使之充满该空间之外，还包括使该散热材料流入不存在空间的开放部分，以及首先充满涂敷、然后从上面覆盖形成的空间这两种情况。
从另外观点来说明上述用语，过去公知的导热性硅酮油组合物未进行交联，而本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料却事先进行了交联，是一种与导热性硅酮油组合物不同类型的制品，为了表达技术思想上的差异而采用了“交联”这一用语。而且过去公知的交联导热性硅橡胶，由于不能采用本发明那样将其装填在注射器中挤压，使之充满任意形状空间的使用方法，所以为了表示在技术上不同而采用了“可挤压的”用语。
另一方面所谓“自保形性”这一用语，是为表示本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料具有以下性质而采用的，即充填后，即使保持在例如施加倾斜状态那种轻微负荷的状态下也能保持其原有形状，这种性质不同于过去的导热性硅酮油组合物。
4、容器
本发明中，“充填封入了可挤出的交联润滑脂状散热材料的容器”是本发明中的第五发明，而过去“封入了导热性硅酮油组合物的注射器”虽然是已知使用的，但是由于它存在液体沉降、渗液、导热性低、电接点绝缘化、很难充填到任意形状之中等问题，所以本发明是对其加以改进的，“充填封入了可挤出的交联润滑脂状散热材料的容器”迄今尚未以产品形式出售过。
本发明中，其中充填封入可挤出的交联润滑脂状散热材料，作为商品以“充填封入可挤出的交联润滑脂状散热材料的容器”形式出售，以注射器和管子等作为代表。
因此，本发明中所谓“容器”是指具有流体容纳部分、流体注入口和挤出口、以及注入或挤出流体用活塞和叶片、盖子和密封等，能储藏流体，具有能注入和/或挤出任意量流体功能的容器。
这种容器可以有流体注入口、挤出口、及注入或挤出流体用活塞和叶片、盖子和密封等选择性部件的，例如在管子的场合下，可以是具有流体注入口和流体挤出口类型的；只有一个兼具流体注入和流体挤出功能口类型的；具有初始流体注入口和流体挤出口，同时在流体注入口注入流体后封闭注入口仅剩流体挤出口类型的；具有初始流体注入口和流体挤出口，同时在流体注入口注入流体后将二者封闭类型的；以及作为封闭流体注入口和流体挤出口的手段，有带阀门、带旋转沟槽的盖子、热封、粘贴密封等类型的。
其中在容器上还可以设置加热部分、冷却部分、减压部分、加压部分、抽吸部分、蒸发部分、电动机、油压部分、气压部分、计量部分、防尘部分、操作辅助部分、显示部分、发生气体放出部分、逆流防止部分、温度检测部分等。使用最多的是注射器等容器和管子。
本发明中作为向容器中充填封入上述可挤出的交联润滑脂状散热材料的方法，可以列举以下两种。其中具有代表性的方法可以列举以下两例。
(1)向交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，在将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合过程中或混合后，加热得到交联润滑脂状散热材料后，将该交联润滑脂状散热材料充填封入容器之中。
按照这种方法，由于能够在大容器中将交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)大量混合加热，所以能以高生产率进行制造。其中当向注射器和管子等容器中充填封入时，必须同时进行脱气以便不混入气泡。
(2)向交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合得到的混合液充填封入容器中后，将容器全体加热使该容器中的硅酮凝胶交联。
按照这种方法，将交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)的混合物，能以低粘度液体形式充填封入注射器和管子等容器中，能够更好地防止此时气泡的混入，而且能以更高品位供给使用。
5、机器的散热方法
本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料，将其从被充填封入的容器中挤出，使之充填或设置在电子仪器、电动机等发热机器中存在的发热体和散热体之间后，通过该散热材料能够使机器中产生的无用热量散发出来。
上述的发热性机器，可以举出个人电脑、微处理器、CD-ROM驱动器等电子仪器、电动机、电源、晶体管和电池等。
实施例和对照例
以下列举实施例和对照例对本发明作详细说明，但是本发明并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
在反应容器中于真空脱泡下，将100重量份能够固化到稠度(JIS K2220 1/4锥体)65的加成反应型硅酮凝胶(产品名称：CF5106，东レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份经乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的氮化铝粉末(平均粒径3.5微米，非表面积2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒径5.4微米，非表面积4.2平方米/克)均一分散，在真空脱泡下充填在内容积30立方厘米、挤出口截面积2平方毫米的注射器中，80℃下将注射器全体加热30分钟使之交联，得到了本发明的“充填封入了可挤出的交联润滑脂状散热材料的注射器”。然后用拇指轻压此注射器的活塞，能将交联润滑脂状散热材料从挤出口挤出。这种可挤出的交联润滑脂状散热材料用以下方法进行了试验和评价。
[扩散现象(渗出现象)的试验方法]
将50克可挤出的交联润滑脂状散热材料置于两块玻璃板之间，加压使玻璃板间间隔为2毫米，将可挤出的交联润滑脂状散热材料厚度制成2毫米后，不加压下在水平状态和倾斜状态放置。接着用环境试验器以-4℃30分钟和100℃30分钟为一个循环进行300小时连续试验，然后确认散热材料的状态。
[评价结果]
水平状态下的样品，周边存留在原有位置未发现扩散现象(渗出现象)。而且倾斜状态下的样品也没有发现液体沉降现象。
另一方面，可挤出的交联润滑脂状散热材料由于已经交联所以经时变化极小。
其中这种可挤出的交联润滑脂状散热材料的导热率优良，为1.5W/m·K。(导热率是用京都电子工业株式会社制造的QTM-500型导热率快速测定仪测定的。)
实施例2
在反应容器中于真空脱泡下，将100重量份能够固化到稠度(JIS K2220 1/4锥体)65的加成反应型硅酮凝胶(产品名称：CF5106，东レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份经乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的氮化铝粉末(平均粒径3.5微米，非表面积2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒径5.4微米，非表面积4.2平方米/克)均一分散，80℃下加热30分钟使之交联后，在真空脱泡下将其充填在内容积30立方厘米、挤出口截面积2平方毫米的注射器中，得到了本发明的“充填封入了可挤出的交联润滑脂状散热材料的注射器”。然后用拇指轻压此注射器的活塞，能将交联润滑脂状散热材料从挤出口挤出。这种可挤出的交联润滑脂状散热材料用以下方法进行了试验和评价。
[扩散现象(渗出现象)的试验方法]
将50克可挤出的交联润滑脂状散热材料置于两块玻璃板之间，加压使玻璃板间间隔为2毫米，将可挤出的交联润滑脂状散热材料厚度制成2毫米后，不加压下在水平状态和倾斜状态放置。接着用环境试验器以-4℃30分钟和100℃30分钟为一个循环进行300小时连续试验，然后确认散热材料的状态。
[评价结果]
水平状态下的样品，周边存留在原有位置未发现扩散现象(渗出现象)。而且倾斜状态下的样品也没有发现液体沉降现象。
另一方面，可挤出的交联润滑脂状散热材料由于已经交联所以经时变化极小。
其中这种可挤出的交联润滑脂状散热材料的导热率优良，为1.5W/m·K。(导热率是用京都电子工业株式会社制造的QTM-500型导热率快速测定仪测定的。)
对照例1
除使用市售未交联的流动性导热性硅酮油组合物之外，进行了与实施例1同样的扩散现象(渗出现象)试验和评价。
[评价结果]
水平状态下的样品，周边存留在原有位置上未发现扩散现象(渗出现象)。但是倾斜状态下的样品却发现有液体沉降现象。
另外，由于流动性导热性硅酮油组合物未交联，所以发现存在经时变化。
对照例2
在反应容器中于真空脱泡下，将100重量份能够固化到针入度(JIS K2207-1980，50克荷重)40的加成反应型硅酮凝胶(产品名称：CF5106，东レ·ダウコ一ニソグ·ツリコ一ソ社制造)、20重量份经乙烯基三甲氧基硅烷表面处理的氮化铝粉末(平均粒径3.5微米，非表面积2.9平方米/克)和30重量份氮化硼粉末(平均粒径5.4微米，非表面积4.2平方米/克)均一分散，在真空脱泡下充填在内容积30立方厘米、挤出口截面积2平方毫米的注射器中，80℃下将注射器全体加热30分钟使之交联，得到了“充填封入了散热材料的注射器”。但是即使是以强空气力压此注射器活塞，也不能从挤出口挤出，不能得到本发明的“充填封入了可挤出的交联润滑脂状散热材料的注射器”。
产业上利用的可能性
本发明的可挤出的交联润滑脂状散热材料由于能将导热性填充剂均一封入硅酮凝胶之中，所以即使在配入量多的场合下也不会分离或偏析，能够提高导热性，而且任何部分均能显示均一导热性。
而且象润滑脂、糊膏、粘土等那样，能够装入管子和注射器等之中(其他实施方式有，也可以将导热性填充剂分散在硅酮凝胶的原料之中后，移入容器后，对每个容器加热)，用手握管子或对注射器活塞施加空气力挤压程度的弱力能将其挤出，挤出后再施加力可以形成任意形状，在使用它的机器内无扩散现象(渗出现象)产生，具有例如保持在倾斜状态下，只要原封不动地放置就能保持求其原有形状的一种性质(自保形性)，因已经交联而经时变化小；而且过去的那些导热性硅橡胶组合物和导热性硅酮油组合物，其使用方式仅有以片材为代表的成形品或涂敷，但是本发明却能提供一种采用新型使用方法的散热材料，该方法能从容器(注射器和管子等)挤出形成任意形状，充填或设置在发热体与散热体之间形成的任意形状空间之内，即使保持在施加有例如倾斜状态那种轻微负荷的状态下，也能保持其原有形状(自保形性)，充填封入该散热材料形成的容器，该容器的制法，以及使用该容器使各种发热性仪器散热的方法，具有使仪器长寿化、高性能化、低故障化、修理容易化和成本降低化等各种效果。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
根据条约19条修改时的声明
通过补正将权利要求4明确为一种充填和封入了具有特定组成的可挤出的交联润滑脂状散热材料形成的容器。
对于这一点，引用例中虽然公开了由硅酮凝胶和导热性填充材料组成的散热片材用的硅酮凝胶组合物及其作为电子部件用的散热剂，但是有关充填和封入这样的散热性组合物制成的容器或其制造方法和使用方法却没有任何暗示和记载。
本发明通过在预定容器中充填和封入同时具有流动性和自保形性、可挤出的交联润滑脂状散热材料，使用时具有以下效果，即除能从容器中挤出并形成任何形状之外，还能充填或设置在发热体与散热体之间存在的任何形状的空间内，而且即使保持在施加倾斜状态那种轻微负荷的状态下，也能保持其原有形状。因此，用本发明的容器在各种发热仪器上施加散热剂的场合下，能使仪器长寿化、高性能化、低故障化、修理容易化和低成本化等。
此外，权利要求9和10是在删除权利要求1～3的同时，将原来引用权利要求1～3的引用形式下的权利要求4补正为独立权利要求后派生出来的，与原来的权利要求4没有实质性差别。
1.(删除)
2.(删除)
3.(删除)
4.一种容器，是由充填和封入在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)形成的可挤出的交联润滑脂状散热材料制成的容器，其特征在于上述交联润滑脂状散热材料同时具有流动性和自保形性，而且上述导热性填充剂(B)的添加量相对于100重量份交联硅酮凝胶(A)为5～500重量份。
5.如权利要求4所述的容器，其特征在于所述容器形状是注射器或管子。
6.如权利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，在将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合过程中或混合后，将其加热得到交联润滑脂状散热材料后，把该交联润滑脂状散热材料充填并封入容器之中。
7.如权利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，对容器全体加热使该容器中的硅酮凝胶交联。
8.一种散热方法，其特征在于将充填并封入如权利要求4或5所述的容器中的交联润滑脂状散热材料，充填或设置在电子仪器、电动机等设备中存在的发热体与散热体之间，使设备中产生的无用热量通过该交联润滑脂状散热材料散出。
9.如权利要求4所述的容器，其特征在于被充填和封入的交联润滑脂状散热材料中的交联硅酮凝胶(A)，稠度为50～100(JIS K2220 1/4锥体)。
10.如权利要求4所述的容器，其特征在于被充填和封入的交联润滑脂状散热材料中的导热性填充剂(B)，是从铁酸盐、氮化铝、氮化硼、氮化硅、氧化铝和氧化硅中选出的至少一种化合物。

Claims (8)

1.一种可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于是一种在交联硅酮凝胶(A)中将导热性填充剂(B)分散而成的交联润滑脂状散热材料，该交联润滑脂状散热材料同时具有流动性和自保形性，而且导热性填充剂(B)的添加量相对于100重量份交联硅酮凝胶(A)占5～500重量份。
2.如权利要求1所述的可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于交联硅酮凝胶(A)，稠度为50～100(JIS K2220 1/4锥体)。
3.如权利要求1所述的可挤出的交联润滑脂状散热材料，其特征在于导热性填充剂(B)，是从铁酸盐、氮化铝、氮化硼、氮化硅、氧化铝和氧化硅中选出的至少一种化合物。
4.一种容器，是由充填和封入如权利要求1～3中任何一项所述的可挤出的交联润滑脂状散热材料制成的。
5.如权利要求4所述的容器，其特征在于所述容器形状是注射器或管子。
6.如权利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，在将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合过程中或混合后，将其加热得到交联润滑脂状散热材料后，把该交联润滑脂状散热材料充填并封入容器之中。
7.如权利要求4或5所述的容器的制造方法，其特征在于在交联硅酮凝胶(A)中分散导热性填充剂(B)时，将该交联硅酮凝胶(A)的原料物质和导热性填充剂(B)混合得到的混合液填充并封入容器中后，对容器全体加热使该容器中硅酮凝胶交联。
8.一种散热方法，其特征在于将充填并封入如权利要求4或5所述的容器中的交联润滑脂状散热材料，充填或设置在电子仪器、电动机等设备中存在的发热体与散热体之间，使设备中产生的无用热量通过该交联润滑脂状散热材料散出。
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