CN1458153A - 一种胡椒碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从胡椒中提取胡椒碱的提取方法，该提取方法是取精选的胡椒干果粉碎成胡椒粉后，用食用酒精进行浸提得到浸体液，然后经蒸馏分离出酒精，得到棕褐色的含有胡椒碱的浓缩溶液；再把酒精加入到浓缩溶液中进行粗结晶，再提纯，得到含量较高的胡椒碱结晶体。胡椒碱是胡椒中的一种化学成分，具有镇静安神、温中散寒、开胃下气、消炎、解毒等独特药效，是制药行业中多种药物必需的中间体和添加剂。其在医药行业中具有不可低估的应用价值。本发明提出的胡椒碱的提取方法工艺简单，所需设备简单，提取的胡椒碱的产量高，纯度高。
Description
本发明涉及一种从胡椒中提取胡椒碱的方法。
胡椒碱是胡椒中的一种化学成分，具有镇静安神、温中散寒、开胃下气、消炎、解毒等独特药效，是制药行业中多种药物必需的中间体和添加剂。胡椒碱在医药行业中具有不可低估的应用价值。目前，从胡椒中提取胡椒碱的过程多采用浸提、结晶分离的过程，但是在提取过程中多使用静置浸泡，故胡椒碱的浸出率较低。在结晶时多加入碱性溶液进行洗涤，但其同时促进了胡椒碱的水解，所得胡椒碱初品纯度差，熔点偏低，重结晶困难，最后所得胡椒碱的产量低，纯度低。
本发明的目的是提供一种从胡椒中提取胡椒碱的方法，该方法可以提高胡椒碱的提取率，降低胡椒碱的提取成本。且生产工艺简单。
为了达到上述目的，本发明所提出的技术方案是：取胡椒干果粉碎成胡椒粉粒，然后用一定量的食用酒精在常温或加热的情况下浸泡胡椒粉粒，在浸泡过程中对混合物进行间断或连续的搅拌，在经过一段时间后，将混合物中的液相和固相进行分离，分离后所得到的液相即为浸提液；重复上述浸泡和分离过程，直至浸体液呈澄清、透明的状态。将所有的浸提液合并并进行常压蒸馏，分离出其中的酒精，所得到的棕褐色的含有胡椒碱的溶液。再在所得棕褐色的溶液中加入一定量的食用酒精，然后逐渐降低温度，同时在溶液中加入少量的胡椒碱晶种，使到胡椒碱在降温过程中从溶液中较快地粗结晶并分离出来。将一定量的酒精加入到胡椒碱粗结晶体中进行热溶解，然后再降温结晶，既可得到较纯的胡椒碱晶体。
本发明提出的胡椒碱的提取方法工艺简单，所需设备简单，提取的胡椒碱产量高，纯度高。
图1是胡椒碱提取方法工艺流程图。
下面结合附图对本发明作进一步描述。
1、胡椒的粉碎。取经过精选的胡椒干果，洗净晒干后粉碎成胡椒粉粒。
2、胡椒粉粒的浸提。用1-4倍于胡椒粉粒重量的食用酒精在常温或加热在40℃以下的温度范围内浸泡胡椒粉粒，在浸泡过程中用螺旋式搅拌桨使混合物保持间断或连续的翻动，在浸泡1-4小时后，将混合物中的固相与液相进行分离，分离后所得液相即为浸提液。其分离方法是先自然渗透，然后利用多级自然沉降的原理将溶液中的细小固体颗粒分离出来，接着采用真空抽滤的方式将溶液中的固相与液相完全分离，得到浸提液。重复上述浸泡和分离过程，直至浸提液呈澄清、透明的状态。
3、浸体液的蒸馏。将上述得到的所有浸提液加入到蒸馏釜内，在78℃-85℃的温度范围内进行常压蒸馏，分离出其中的酒精，可得到含有胡椒碱的棕褐色的溶液。
4、胡椒碱的粗结晶。在上述所得到的棕褐色的溶液中加入食用酒精，食用酒精与棕褐色溶液的比例按重量比计算在0.2∶1-1∶1之间，然后利用程序控温的方法使其温度均匀将低。直至温度达到0℃，在降温的同时在溶液中加入少量的胡椒碱晶种，使到胡椒碱从溶液中较快地粗结晶并将其分离出来。
5、胡椒碱的提纯。在所得到的胡椒碱粗结晶体中加入食用酒精进行热溶解，食用酒精与胡椒碱粗结晶的比例按重量比计算在0.1∶1-0.5∶1之间。然后再降温结晶，这样可以提高结晶的纯度。多次重复该步骤，即可得到纯度大于90％的胡椒碱结晶体。
实施例1
取100千克海南琼海白胡椒洗净晒干后粉碎成胡椒粉，然后用200千克食用酒精进行浸泡，每隔30分钟用螺旋式搅拌桨搅拌5分钟，2小时后将混合物中固相和液相行分离。重复浸泡和分离过程4次。将所有浸提液合并并在78℃-85℃的温度下进行常压蒸馏，在蒸出酒精之后，可得到棕褐色的含有胡椒碱的溶液。在该溶液中加入同等量的酒精，按照2℃/分钟的速率进行均匀降温，在降温的同时加入5克的胡椒碱晶种，在接近0℃时，胡椒碱便可粗结晶并分离出来。将粗结晶体用食用酒精反复进行热溶解和降温结晶，最后可得到纯度为90％的胡椒碱1.5公斤。
实施例2
取100千克海南琼海黑胡椒洗净晒干后粉碎成极椒粉，然后用300千克食用酒精在常温下进行浸泡胡椒粉，在浸泡过程中用螺旋式搅拌桨连续搅拌，1小时后将混合物中的固相与液相进行分离。重复上述浸泡和分离过程4次。将所有浸提液合并并在78℃-85℃的温度下进行常压蒸馏。在蒸馏出酒精之后，可得到棕褐色的含有胡椒碱的溶液。在该溶液中加入食用酒精，食用酒精与该溶液的比例为3∶10，按照10℃/分钟的速率进行均匀降温，在降温的同时加入3克的胡椒碱晶种，在接近0℃时，胡椒碱便可粗结晶并分离出来。将粗结晶体用食用酒精反复进行热溶解和降温结晶，最后可得到纯度为90％的胡椒碱2公斤。
Claims (4)
1、一种胡椒碱的提取方法，其特征在于取精选的胡椒干果粉碎成胡椒粉粒；然后用食用酒精按重量比以1∶1-4∶1的比例在常温或加热在40℃以下的温度范围内浸泡胡椒粉粒，在浸泡过程中进行间断或连续性的搅拌，在浸泡1-4小时后，将混合物中的固相和液相进行分离，所得液相即为浸提液；重复上述浸泡和分离过程，直至浸提液呈澄清、透明的状态为止；将得到的所有浸提液合并并进行常压蒸馏，分离出其中的酒精，得到棕褐色的含有胡椒碱的浓缩溶液；然后趁热在上述的浓缩溶液中加入食用酒精，食用酒精与浓缩溶液的比例在0.2∶1-1∶1之间，然后使其温度降低，在降温的同时加入少量的胡椒碱晶种，直至温度达到0℃，可得到胡椒碱粗结晶体并将其分离出来；接着按0.1∶1-0.5∶1的重量比例在胡椒碱粗结晶体中加入食用酒精进行热溶解，然后再降温结晶；重复多次上述胡椒碱粗结晶体的热溶解、再结晶过程，即可得到纯度大于90％的胡椒碱结晶体。
2、根据权利要求1所述的胡椒碱的提取方法，其特征是所说的浸体液的分离方法是先自然渗透，然后利用多级自然沉降的原理将溶液中的细小固体颗粒进行分离，再用真空抽滤的方式将溶液中的固相与液相完全分离。
3、根据权利要求1所述的胡椒碱的提取方法，其特征在于所说的常压蒸馏过程的温度是在78℃-85℃之间。
4、根据权利要求1所述的胡椒碱的提取方法，其特征在于所说的胡椒碱的粗结晶中的降温过程是用程序控温的方式均匀地降温。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 02119672 CN1458153A (zh) | 2002-05-17 | 2002-05-17 | 一种胡椒碱的提取方法 |
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| CN 02119672 CN1458153A (zh) | 2002-05-17 | 2002-05-17 | 一种胡椒碱的提取方法 |
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Family Applications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101985440A (zh) * | 2010-10-30 | 2011-03-16 | 暨南大学 | 一种胡椒碱的生产方法 |
| CN104910127A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-09-16 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种高纯度胡椒乙腈的制备方法 |
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2002
- 2002-05-17 CN CN 02119672 patent/CN1458153A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101985440B (zh) * | 2010-10-30 | 2013-05-01 | 暨南大学 | 一种胡椒碱的生产方法 |
| CN104910127A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-09-16 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种高纯度胡椒乙腈的制备方法 |
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