CN1447996A - 引入多孔薄膜的电池 - Google Patents

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Abstract

一种引入多孔聚合物薄膜，例如微孔薄膜的锂离子电池。所述多孔聚合物薄膜夹在电极层之间，电极层包含颗粒插层材料和聚合物粘合剂。所组装的电池然后与含有锂盐、一种或多种有机增塑剂和可溶于增塑剂中的不同聚合物的溶液接触，因此所述溶液被吸收到多孔薄膜和电极层中，并且所述溶液然后凝胶化，因此把各个部件结合在一起。该方法能使所制备的电池具有薄电解质层，例如小于30微米厚。

Description

引入多孔薄膜的电池
本发明涉及一种制造锂离子聚合物电池的方法，其中电池电解质包含诸如聚偏二氟乙烯的聚合物的多孔聚合物薄膜，并涉及由该方法制备的电池。
许多年来，已知用锂金属阳极和其中***锂离子的材料的阴极制造电池。这样的电池可以使用锂盐在有机液体如碳酸丙二酯中的溶液作为电解质，和隔膜如滤纸或聚丙烯。固态离子导电聚合物如锂盐与聚环氧乙烷的复合物的使用也已经提出作为电解质。在二次或可充电锂电池的情况下，锂金属阳极的使用是不能令人满意的，因为由于树枝状晶体的生长产生问题，但是插层材料如石墨的使用能够制造令人满意的电池。这样的电池可以称为“锂离子”电池，或“振荡(swing)”电池，因为在充电和放电过程中锂离子在两种插层材料之间交换。
另一种类型的聚合物电解质由Gozdz等(US 5 296 318)提出，其包含75-92％偏二氟乙烯和8-25％六氟丙烯的共聚物，混入锂盐和相容的溶剂如碳酸乙二酯/碳酸丙二酯混合物并从低沸点溶剂如四氢呋喃中的溶液浇注。GB 2 309 703 B(AEA Technology)描述了一种类似的电解质组合物，其中所述聚合物是聚偏二氟乙烯(PVdF)均聚物，PVdF特征在于非常低的熔体流动指数。通过先制造聚合物材料的多孔薄膜，然后把该薄膜浸渍在锂盐在有机溶剂的溶液中，因此电解质溶液与聚合物薄膜结合，也可以制备这样的固体聚合物电解质，如EP 0730 316 A(Elf Atochem)中所述。未决申请PCT/GB00/04889描述了一种从至少基本由偏二氟乙烯组成的聚合物制备微孔薄膜的方法，这样的薄膜可以小于50微米厚。但是，用小于30微米厚的薄膜，则难以把电解质层与电极层层合，在使用需要施加压力和提高温度的传统层合技术时，没有缩短的危险。
根据本发明，提供了一种制造锂离子聚合物电池的方法，其包括阳极层和阴极层，每层包含各自的锂离子插层材料，用多孔薄膜分开，其中，阳极层和阴极层各自引入聚合粘合剂，该方法包括组装阳极层、多孔薄膜和阴极层，并用在增塑溶剂中含有锂盐的溶液浸渍所述组合，所述溶液还含有与聚合粘合剂的聚合物以及多孔薄膜的聚合物不同的聚合材料，并且可溶于所述增塑溶剂中。
溶液中的聚合材料随后使该溶液胶凝化，从而把这些层结合在一起。溶液中的聚合材料必须与多孔薄膜的聚合材料不同，但是例如可以包含聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯(PVdF)均聚物、或者基本由偏二氟乙烯组成的共聚物或三元共聚物，并且可以包含其中聚合链基本由偏二氟乙烯组成，其上接枝单不饱和羧酸、磺酸或磷酸、酯、酰胺或取代的酰胺的聚合物。这样的接枝改变聚合物的溶解度，并且还改善电解质的粘结性能。多孔薄膜的聚合物必须不溶于所述增塑溶剂中，电极层中的聚合粘合剂同样也必须不溶于所述增塑剂，多孔薄膜的聚合物例如还可以是基本由偏二氟乙烯组成的聚合物，但是与溶液中的聚合物不同，例如高分子量均聚物PVdF。溶液的胶凝化可以由于温度降低而发生(从高于环境温度到环境温度)，或者可以由于增塑溶剂与多孔薄膜的聚合物相互作用而发生。
在要使用接枝聚合物时，接枝到聚合物链上的单体在碳链R-中应该仅有一个双键、一个或多个羧基-COOH、磺酸基-SO2OH、磷酸基-PO(OH)2、酯基-COOR’、或酰胺基-CONH2或-CONR’2。一般来说，在碳链R-中具有小于5个碳原子的更小的单体是优选的。例如丙烯酸；巴豆酸、乙烯基乙酸、甲基丙烯酸(其是丁烯酸的离聚物)；戊烯酸的离聚物如烯丙基乙酸等。相应的酰胺(和取代的酰胺)也可以使用。在酯中，基团R’可以是甲基、乙基或丁基；例如可以使用诸如丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯的酯类。接枝的一些优选的单体是丙烯酸或二甲基丙烯酰胺，但是许多引入乙烯基的其它单体也是合适的。
这样的接枝可以通过辐射法实现。例如聚合物链基质和接枝单体材料一起可以经过连续的或间断的辐射；或者更优选的是所述基质是在与单体材料接触之前预先辐射。所述辐射可以用电子束、或X-射线。辐射通过产生自由基明显活化基质(聚合物链)。接枝度由若干因素决定，最重要的是聚合物基质通过辐射的预活化程度、活化的聚合物与接枝单体材料接触的时间长度、单体穿透聚合物的程度、以及接触时聚合物和单体的温度。所得材料中的接枝度理想的是最终重量的2-20％，更优选的是3-12％，例如5％或10％。
在含有锂盐的溶液中的增塑溶剂必须不会对电池的电性能有害。优选的增塑溶剂包括碳酸乙二酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)或碳酸甲乙酯(MPC)。这样的溶剂不仅在所得的电池中提供良好的电性能，而且在诸如高于50℃的较高温度下用作许多聚合物的溶剂。
多孔薄膜优选的是微孔的，具有优选为0.1-10微米，更优选为0.5-2微米的气孔。这样的微孔薄膜可以用溶剂/非溶剂混合物浇注，或者用潜溶剂浇注，因此整个过程可以在没有水或水分的存在下进行，减小在最终薄膜或膜中存在水(其可能对锂电池性能有害)的危险。非溶剂不仅应该溶解在溶剂中，而且其应该以基本所有的比例与所述溶剂混溶。非溶剂的沸点优选的是高于溶剂的沸点，优选的是高约20℃。例如，所述溶剂可以是二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，在这种情况下，合适的非溶剂是1-辛醇，其可溶于那些溶剂中，并且其沸点约为194℃。另外的非溶剂可以是1-庚醇，其沸点约为175℃；2-辛醇，其沸点约为179℃；4-辛醇，其沸点约为175℃；或3-壬醇，其沸点约为193℃。
在制造微孔薄膜过程中，在干燥过程中的蒸发速度必须不快，因为快速干燥往往产生大孔，并且还可能导致形成防止底下的液体蒸发的不透性表皮。当使用潜溶剂时，干燥过程应该在低于潜溶剂溶解温度的温度下进行。因此，聚合物沉淀，并且可以认为产生两相：富聚合物相和贫聚合物相。随着潜溶剂蒸发，富聚合物相的比例逐渐增大，但是残余的贫聚合物相液滴导致形成气孔。
现在仅通过实施例并参考表示本发明电池的充放电图形的附图进一步并且更具体描述本发明。
制造多孔薄膜
把其特征在于具有低熔体流动指标值(在10kg和230℃下约为0.7克/10分钟)的均聚物PVdF(Solvay级1015)在搅拌条件下溶解在45℃温度下的二甲基甲酰胺(DMF)中；把15克PVdF溶解在85克DMF中。然后把少量即9克1-辛醇滴加到聚合物溶液中，在该加入过程中仔细混合，以保证混合物均匀。1-辛醇的量必须不要太大，否则该溶液将胶凝化。所得的三元混合物然后使用在辊子上的刮刀浇注在铝箔基质上，以形成最初为0.25mm厚的层，然后通过7m长的隧道式干燥炉，该隧道式干燥炉具有分别为65℃和100℃温度的两个连续的干燥区域。其以0.5m/min移动通过隧道式干燥炉。在干燥区域内，所述薄膜暴露于速度为14m/s的干燥空气流，以除去蒸发的任何溶剂和非溶剂。使空气通过减湿器获得干燥空气。
在薄膜通过隧道式干燥炉的过程中，这需要14分钟，所述溶剂和非溶剂逐渐蒸发(尽管它们都明显低于其沸点)，所述溶剂往往更迅速蒸发。从而获得白色聚合物薄膜，其厚度约为20-25微米，然后从基质上剥离，并且用扫描电子显微镜分析表明其是微孔的。气孔的尺寸为0.5-2.0微米，典型的是直径约为1微米。
该微孔薄膜随后在真空中干燥，以保证去除所有痕量的溶剂和非溶剂。
制造电极
通过制造尖晶石LiMn2O4、小比例的导电碳和作为粘合剂(如上所述)的均聚物PVdF 1015的混合物，从作为PVdF的溶剂的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的溶液浇注该混合物来制备阴极。使用流延法把该混合物浇注在铝箔上，通过具有在例如80℃和120℃下的温度区域的干燥器，以保证所有的NMP蒸发(其沸点约为203℃)。重复该过程以产生双面的阴极。通过随后的真空干燥可以进一步保证NMP的去除。
通过制备在2800℃(MCMB)热处理的颗粒尺寸为10微米的mesocarbon微珠与少量石墨和作为粘合剂的均聚物PVdF 1015的混合物来制造阳极。用与阴极相关所描述的类似方式，把该混合物从NMP中的溶液浇注在铜箔上。
电池组装
然后组装柱状缠绕扁平电池，并用多孔薄膜把阳极与阴极隔开。把这些电池在60℃真空干燥数小时，以保证去除所有的浇注溶剂和任何痕量的水。
电解质溶液制备
通过把所述聚合物溶解在碳酸乙二酯和碳酸二甲酯的混合物中来制备含有6重量％六氟丙烯的偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物(PVdF/6HFP)的10％(按重量计)溶液。例如，可以在搅拌条件下，在55℃下，把3.75克PVdF/6HFP溶解在与15克碳酸乙二酯混合的19克DMC中。在把温度保持在该值时，把碳酸乙二酯、碳酸甲乙酯和一种或多种锂盐的电解质混合物与该聚合物溶液混合，以形成清澈的均匀溶液。例如，这些盐可以是LiPF6和/或LiBF4。在本实施例中该最终溶液中的电解质混合物比例为50％，但是可以为25-75％，最终溶液中的锂盐浓度为0.5M，但是例如可以在0.3M-1.5M范围内。
电池制成
然后把在55℃的含有锂盐和PVdF/6HFP的溶液注入干燥的电池中，然后使这些电池在环境温度下保温若干小时，以便使所有的成分被该溶液浸渍。
已经发现，由于所述溶液的胶凝化，所有的层，即阴极层、阳极层和多孔薄膜隔膜结合在一起。不需要单独的层合步骤，并且避免了加热加压。但是，用厚度仅20-25微米的电解质层可以制备良好质量的电池。然后把每个电池真空包装并密封，例如在柔性层合铝箔包装中。
所得的电池具有良好的电性能。例如，参考所述图，这表示对于这些电池的第一次充放电循环，电压随容量的变化，在2.75V和4.25V之间以C/5的速度充电，然后放电。(该电池以估计C/5的速度第一次充电，在该充电过程中所观察的容量能够进行所获得的电池容量C的更精确测量)。充电曲线标为P且放电曲线标为Q。获得了0.647Ah的放电容量，和83％的库仑效率。然后以C/5的速度循环数次，容量仅有微小的降低，在10次循环以后，容量保持在0.62Ah以上。
溶液的凝胶化仅仅是由于开始高于50℃的溶液冷却到环境温度的温度变化。另外，溶液可以由于增塑溶剂被多孔薄膜吸收而凝胶化。实际上，这两种现象都可能发生。
应该理解，电池可以不同于以上所描述的那些电池，但是仍然保持在本发明范围内。具体地，电极材料可能与上述的那些不同，例如，阴极材料可以为诸如LiCoO2、或LiNiO2、或LiNi1-x-yCoxMyO2的材料，其中，M是另一种金属，或者氧化钒基材料。例如，阳极材料可以是锂合金、氧化锡、钛酸锂、天然石墨、合成石墨、或硬质碳。PVdF/6HFP的溶解可以发生在碳酸甲丙酯和碳酸乙二酯的混合物中，或者γ-丁内酯+EC(代替DMC和EC)的混合物中。溶解在溶液中的聚合物可以是不同的聚合物，例如，PVdF/2HFP(含有2％六氟丙烯的偏二氟乙烯)。通过折叠或堆叠电极层和多孔薄膜代替缠绕也可以组装电池。

Claims (7)

1.一种制造锂离子电池的方法，该锂离子电池包括阳极层和阴极层，每层包含各自的锂离子插层材料，用多孔薄膜分开，其中，阳极层和阴极层各自引入聚合粘合剂，所述方法包括组装阳极层、多孔薄膜和阴极层，并用在增塑溶剂中含有锂盐的溶液浸渍所述组合，特征在于所述溶液还含有与聚合粘合剂的聚合物以及多孔薄膜的聚合物不同且可溶于所述增塑溶剂中的聚合材料。
2.权利要求1的方法，其中，在所述溶液中的聚合材料包括聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯(PVdF)均聚物，或者基本由偏二氟乙烯组成的共聚物或三元共聚物，或者其中聚合链基本由偏二氟乙烯组成并向其上接枝单不饱和羧酸、磺酸、磷酸、酯、酰胺或取代的酰胺的聚合物。
3.权利要求1或2的方法，其中，多孔薄膜的聚合物和在电极层中的聚合粘合剂基本由偏二氟乙烯组成，但是与溶液中的聚合物不x同。
4.前述权利要求的任一项的方法，其中，增塑溶剂包括碳酸乙二酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)或碳酸甲丙酯(MPC)。
5.基本如上文参考附图所述的锂离子电池的制造方法。
6.由前述权利要求的任一项的方法制备的锂离子电池。
7.权利要求6的锂离子电池，其中，所述多孔薄膜是微孔的，孔隙大小为0.1-10微米，更优选的是0.5-2微米。
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