CN1402001A - 用于电化学传感器的钠离子选择电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电化学传感器的钠离子选择电极及其制备方法。它包括钠离子传导陶瓷，含钠导电环氧树脂，金属导线，绝缘外套管和环氧树脂绝缘密封层。这种电极可以和Ag/AgCl参比电极配对，测定溶液中钠离子的浓度，也可以作为参比电极，与pH探测电极配对，测定溶液的pH值。它采用了全固态结构，在宽广的温度、压力条件下具有良好的工作性能，具有探测响应快，灵敏度高，检测下限低，使用寿命长，无需特殊维护等优点，而且体积小巧，易于集成化，可开发成超小型化学传感器，在高温高压化学合成，以及高温高压、强放射性、强酸性等极端环境下地质作用与自然环境的在线探测和长期监测等领域有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及用于电化学传感器的钠离子选择电极及其制备方法。
背景技术
钠离子是自然界中水溶液中最常见的阳离子之一，如海水、地下温泉、火山热液和动物的体液等。在化学、化工、医药、材料、等行业，许多重要的合成反应中均有钠离子的参与。实时探测溶液中钠离子的浓度，对于认识自然环境、生命过程，以及许多化学合成反应具有重要意义。探测溶液中钠离子浓度的电化学传感器包括信号检测装置，钠离子选择电极和与之相连接的Ag/Agcl参比电极，由于目前所用的钠离子选择电极大多使用电解质溶液作为内参比物质，因此只能在较低的温度压力下工作，且体积较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种适于常温常压至高温高压条件下的电化学传感器的钠离子选择电极及其制备方法。
本发明的用于电化学传感器的钠离子选择电极包括绝缘套管，填充在套管内的含钠导电环氧树脂，插置于含钠导电环氧树脂中的电极引线，在套管的一个端口设有钠离子传导陶瓷片，另一个端口有绝缘环氧树脂密封层。
本发明钠离子选择电极的制备方法包括以下步骤：
1)制备钠离子传导陶瓷片
以锆盐，磷酸盐，硅酸盐和有机酸为原料，四种原料的克分子数比例为：锆盐∶磷酸盐∶硅酸盐∶有机酸＝2∶1∶2∶3，首先称取所需重量的硅酸盐，配制成浓度为5～15％的溶液，按所说的比例，依次向溶液中加入磷酸盐、有机酸和锆盐，每加入一种新组分后，均需充分搅拌，加入锆盐后搅拌时间不少于10分钟；然后将所得胶状物在2～4℃温度下老化5～7天，再次充分搅拌，并超声处理5～10分钟，将胶状物均匀涂覆在金属、玻璃或陶瓷板上，在120～150℃温度下烘干；再将烘干产物研磨至300目以下，压制成所需形状，在1000℃下烧结2～4小时；
2)制备含钠导电环氧树脂
将成份为PEO8-14-NaI-AgI0.25的化学计量组分溶解在氰化甲烷中，式中PEO为聚环氧己烷，分子量为三千至十万，在室温下空气中反应24小时，对溶液抽气使溶剂大部被排出，得到粘稠液体备用；
3)制备钠离子选择电极
将含钠导电环氧树脂注入填充于绝缘管中，在绝缘管的一端将预制的钠离子传导陶瓷片粘贴在导电环氧树脂上，从绝缘管的另一端向环氧树脂中***电极引线，环氧树脂在60～90℃下固化后，再用绝缘环氧树脂密封，并使其在60～90℃下固化。
本发明中所说的锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或其水合物，磷酸盐为磷酸二氢铵，硅酸盐为硅酸钠、亚硅酸钠或其水合物，有机酸为酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸中的一种。
电极引线可以是铂、金、银和铜导线中的一种，本发明推荐使用金丝。
所说的绝缘套管是塑料管，如聚四氟乙烯管或经绝缘处理的金属管。
本发明的优点是：
1)探测响应快，灵敏度高，检测下限低，使用寿命长；
2)采用了全固态结构，在宽广的温度、压力条件下具有良好的工作性能；
3)体积小巧，易于集成化，可开发成超小型化学传感器；
4)而且所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉，易于推广。
附图说明
附图是电化学传感器的示意图。
具体实施方式
参照附图，探测溶液中钠离子浓度的电化学传感器包括信号检测装置II，与信号检测装置连接的钠离子选择电极I和Ag/AgCl参比电极III，其钠离子选择电极包括绝缘套管4，填充在套管4内的含钠导电环氧树脂2，插置于含钠导电环氧树脂2中的电极引线3，在套管4的一个端口设有钠离子传导陶瓷片1，另一个端口有绝缘环氧树脂密封层5。
本发明中钠离子传导陶瓷是一种固态钠离子选择***换膜，它允许钠离子通过，但其它阳离子不能通过。钠离子传导陶瓷的最终成份为Na3Zr2Si2PO12，配方中的有机质及其它组分在烘干和烧结过程中散失。在制备过程中，首先合成的是一种溶胶～凝胶物质，为保证胶体有足够的浓度与粘度，配制溶液时应注意控制用水量。适度水浴加热，以及使用超声波处理，可促进过饱和溶胶～凝胶体系形成。在老化后，因胶体团聚，平均粒径增大，用超声波处理可使胶体再次分散成细小的颗粒。烘干前将胶体涂覆在金属、玻璃或陶瓷板上，目的是保证烘干效果，同时，也使得胶体在干燥后不致团聚成块，造成粉碎研磨困难。烘干温度不得超过150℃，以免有机质炭化。
研磨和压片均可使用实验室中的常规设备。烧结成形的钠离子传导陶瓷是厚度为0.5～3毫米的片状，其大小及形状可以用砂轮打磨进行加工。
含钠导电环氧树脂是一种固体电介质，用于沟通金属导线与探测膜之间的电流，它同时也是钠离子的固体内参比物质。在制备过程中，溶解在氰化甲烷中的聚环氧己烷能与NaI～AgI发生交联反应。含钠环氧树脂具有较低的电阻率和良好的使用稳定性。
所说的绝缘外套管是常规性的。在能够容纳所包含组件的前提下，套管的内径和长度应尽可能小，以利于整套探测装置的小型化。
在探测电极前端的钠离子传导陶瓷片与套管之间，及其后部金属导线与套管之间，均需要用绝缘性环氧树脂密封。所选用的环氧树脂应和电极内部充填的含钠环氧树脂具有相似的热稳定性。
下面结合实施例对本发明的制备方法作详细说明。
实例1：钠离子传导陶瓷的制作
1)按表1给定的量将有关试剂称取并放在称样纸上。
表1：
| 名称 | 分子式 | 分子量 | 称取重量g |
| 硅酸钠 | Na2SiO4·9H2O | 284.2 | 2.84 |
| 磷酸二氢铵 | (NH2)H2PO4 | 115.0 | 0.58 |
| 酒石酸 | C4(OH)6O2 | 151.1 | 2.25 |
| 硝酸锆 | Zr(NO3)4·5H2O | 429.3 | 4.29 |
2)取容量为100毫升的塑料瓶，加入30毫升蒸馏水，将硅酸钠倒入，搅拌并超声处理，直至全溶；再将磷酸二氢铵倒入，搅拌并超声处理，直至全溶；将酒石酸倒入，搅拌5分钟后再倒入硝酸锆，继续搅拌10分钟。
3)塑料瓶盖好后，将所得胶状物置于温度为2℃的冰箱中老化7天，取出后再次充分搅拌，并超声处理10分钟，然后将胶状物均匀涂覆在玻璃表面皿上，在150℃温度下烘干；
4)将烘干产物在玛瑙研钵中研磨至300目以下。取少量粉末，在压片机上压制成厚约2毫米的片状，然后在1000℃下烧结3小时。
实例2：含钠导电环氧树脂的制备
1)称取300克分子量为3000聚环氧己烷，加入50毫升氰化甲烷，搅拌均匀，再加入1.5克NaI和0.6克AgI，继续搅拌直至混合均匀，在室温下空气中反应24小时。
2)将产物连同容器放入带排气阀的干燥器中，接上真空泵，对溶液抽气使溶剂大部被排出，得到粘稠液体备用。
实例3：钠离子选择电极的制作
1)内径为2毫米的绝缘管，从一端注入含钠导电环氧树脂，并将预制的钠离子传导陶瓷片粘贴在导电环氧树脂上，从另一端向环氧树脂中***直径为0.4毫米的银丝，环氧树脂在80℃下固化；
2)用市售504环氧树脂密封钠离子传导陶瓷片与绝缘管的接合部，以及金属导线与绝缘管的接合部，在80℃下固化。
按以上方法制备的钠离子选择电极，可以和Ag/AgCl参比电极配套使用，用于测定溶液、体液中钠离子的浓度。也可以将钠离子选择电极作为参比电极，与pH探测电极配对，测定溶液的pH值。
Claims (4)
1.用于电化学传感器的钠离子选择电极，其特征是它包括绝缘套管(4)，填充在套管(4)内的含钠导电环氧树脂(2)，插置于含钠导电环氧树脂(2)中的电极引线(3)，在套管(4)的一个端口设有钠离子传导陶瓷片(1)，另一个端口有绝缘环氧树脂密封层(5)。
2.根据权利要求1所述的钠离子选择电极，其特征在于所说的绝缘套管是塑料或经绝缘处理的金属管。
3.根据权利要求1所述的钠离子选择电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备钠离子传导陶瓷片
以锆盐，磷酸盐，硅酸盐和有机酸为原料，四种原料的克分子数比例为：锆盐∶磷酸盐∶硅酸盐∶有机酸＝2∶1∶2∶3，首先称取所需重量的硅酸盐，配制成浓度为5～15％的溶液，按所说的比例，依次向溶液中加入磷酸盐、有机酸和锆盐，每加入一种新组分后，均需充分搅拌，加入锆盐后搅拌时间不少于10分钟；然后将所得胶状物在2～4℃温度下老化5～7天，再次充分搅拌，并超声处理5～10分钟，将胶状物均匀涂覆在金属、玻璃或陶瓷板上，在120～150℃温度下烘干；再将烘干产物研磨至300目以下，压制成所需形状，在1000℃下烧结2～4小时；
2)制备含钠导电环氧树脂
将成份为PEO8-14-NaI-AgI0.25的化学计量组分溶解在氰化甲烷中，式中PEO为聚环氧己烷，分子量为三千至十万，在室温下空气中反应24小时，对溶液抽气使溶剂大部被排出，得到粘稠液体备用；
3)制备钠离子选择电极
将含钠导电环氧树脂注入填充于绝缘管中，在绝缘管的一端将预制的钠离子传导陶瓷片粘贴在导电环氧树脂上，从绝缘管的另一端向环氧树脂中***电极引线，环氧树脂在60～90℃下固化后，再用绝缘环氧树脂密封，并使其在60～90℃下固化。
4.根据权利要求3所述的钠离子选择电极的制备方法，其特征在于，所说的锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或其水合物，磷酸盐为磷酸二氢铵，硅酸盐为硅酸钠、亚硅酸钠或其水合物，有机酸为酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸中的一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN101852761A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-10-06 | 浙江大学 | 一种全固态钠离子选择性电极及其制备方法 |
| CN105203609A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-30 | 吴国清 | 一种钠离子生化分析干片及其制备方法 |
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2002
- 2002-09-16 CN CN 02137034 patent/CN1402001A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101852761A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-10-06 | 浙江大学 | 一种全固态钠离子选择性电极及其制备方法 |
| CN101852761B (zh) * | 2010-05-18 | 2013-04-17 | 浙江大学 | 一种全固态钠离子选择性电极及其制备方法 |
| CN105203609A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-30 | 吴国清 | 一种钠离子生化分析干片及其制备方法 |
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