CN1373117A - 高含量邻甲基苯甲酸提纯方法 - Google Patents
高含量邻甲基苯甲酸提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1373117A CN1373117A CN 02112684 CN02112684A CN1373117A CN 1373117 A CN1373117 A CN 1373117A CN 02112684 CN02112684 CN 02112684 CN 02112684 A CN02112684 A CN 02112684A CN 1373117 A CN1373117 A CN 1373117A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- methylbenzoic acid
- content
- acid
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明高含量邻甲基苯甲酸提纯方法涉及的是一种对邻甲基苯甲酸粗品进行提纯、除味、增白的提纯方法。其特征是将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶剂水中,再加热加碱反应,使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐溶于水中制成溶液A,再加入另一种溶剂萃取不溶于溶剂水的液体杂质,分离后在溶液A中加活性炭脱色,冷却过滤,再加酸反应,使邻甲基苯甲酸粉剂析出,再在水中重结晶,固液分离,固体经干燥得高含量的白色针状结晶体邻甲基苯甲酸成品。
Description
技术领域
本发明高含量邻甲基苯甲酸提纯方法是一种对邻甲基苯甲酸粗品进行提纯、除味、增白的提纯方法。
背景技术
未提纯的邻甲基苯甲酸粗品是通过邻二甲苯经空气均相氧化,气相氧化或电化学氧化后,精馏或直接冷却结晶而得的产品,该产品中的固体杂质、液体杂质、邻苯二甲酸、邻甲基苯甲醛等因沸点相近,均不能在精馏中除去,直接影响产品质量,因此邻甲基苯甲酸粗品有如下不足之处:纯度不高,不稳定,外观色泽差异较大,有难闻的气味,存放时容易结块。
发明内容
本发明的目的是针对邻甲基苯甲酸粗品存在的不足之处,提供一种高含量邻甲基苯甲酸提纯方法:邻甲基苯甲酸粗品与碱溶液反应变成溶于碱性或中性水溶液的邻甲基苯甲酸盐。用萃取剂萃取除去不溶于碱性或中性水溶液的液体杂质,再加活性碳脱色增白后,加酸进行酸析,然后重结晶,干燥得成品,以达去除杂质提纯除味、增白的目的。高含量邻甲基苯甲酸提纯方法的关键是:(1)邻甲基苯甲酸粗品中的固体杂质苯甲酸、邻苯二甲酸在水溶液中溶解度较大,可在重结晶时除去。(2)影响产品色泽的杂质在邻甲基苯甲酸盐溶液中被活性炭吸附。(3)邻甲基苯甲酸粗品中的液体杂质在邻甲基苯甲酸盐溶液中用萃取剂除去。
高含量邻甲基苯甲酸的提纯方法:
1、将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶液水中,再加碱。碱可采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等无机碱中的一种,液体、固体均可,加热至80~105℃促使反应。邻甲基苯甲酸∶溶剂水=1∶5~10(重量比),控制PH=6~8,使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐全部溶于溶剂水中(简称溶液A),将溶液A液A加入液液分离器中,冷却后加入萃取剂充分搅拌后静置,让不溶于溶液A的液体杂质被萃取剂所萃取(简称溶液B)。将溶液A与溶液B按密度不同进行分离。萃取剂∶溶液A=1∶5~15(重量比),因液体杂质的密度与水差不多,因此,萃取剂的密度与水的密度至少要有0.1的差距,其萃取剂为密度在0.9以下或者1.1以上,沸点150℃以下,不溶于水能溶大多数溶剂的溶液剂,如苯、甲苯、二甲苯、***、氯仿等中的一种。
2、将分离后的溶液A再加入到反应釜中加热到80~150℃,再加入活性炭煮沸10~20min后冷却过滤。活性炭∶溶液A=1∶300~600(重量比)。
3、将过滤后的溶液A加入到反应釜中,一边搅拌一边加入酸,控制PH=1~6,使邻甲基苯甲酸粉剂全部析出后再加热到90~100℃,搅拌冷却,固液分离,经干燥得白色结晶体即高含量的邻甲基苯甲酸成品。酸可采用盐酸、磷酸、硝酸、硫酸等无机酸中的一种。
邻甲基苯甲酸加碱反应式:
例:
邻甲基苯甲酸盐加酸反应方法:
例:
优点:1、本发明提纯的邻甲基苯甲酸产品,气味不大,杂质少,产品含量高,可达99.8%(HPLC外标法),色泽雪白,针状结晶,存放不易结块。2、本发明的提纯方法工艺简单、设备通用简易,对上道工序精馏出来的半成品要求不高,不需要重复精馏,从而节约能源,提高精馏工段的生产率。
具体实施方式
实施例1:
(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量85%黄色,有粘液)120Kg加入到反应釜中加水600Kg,邻甲基苯甲酸∶溶液剂水=1∶5(重量比),再加碱NaOH,边搅拌、边加热、边加碱,加热到80℃控制PH=6.5,制成溶液A,将溶液A趁热放入液液分离器中,冷却到常温以后加入甲苯144Kg,激烈搅拌1h后静置。甲苯∶溶液A=1∶5(重量比)。
(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到反应釜中(上层甲苯溶液B回收使用)加热到80℃,再加入活性炭2.4Kg,活性炭∶溶液A=1∶300煮沸15min后冷却过滤。
(3)将过滤后溶液A加入到反应釜中,边搅拌边加盐酸,控制PH=2,盐酸加好后加热到85℃后,搅拌冷却至常温,固液分离,废水处理后排放,针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品,含量99.6%(HPLC外标法)。
实施例2:
(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量95%白色、无粘液)120Kg加入到反应釜中加水840Kg,邻甲基苯甲酸∶溶剂水=1∶7(重量比),再加碱KOH,边搅拌、边加热、边加碱,加热到90℃控制PH=7,制成溶液A,将溶液A趁热放入液液分离器中,冷却到常温以后加入二甲苯120Kg,激烈搅拌1h后静置。二甲苯∶溶液A=1∶8(重量比)。
(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到反应釜中(上层二甲苯溶液B回收使用)加热到90℃,再加入活性炭2.4Kg,活性炭∶溶液A=1∶400,煮沸20min后冷却过滤。
(3)将过滤后溶液A加入到后应釜中,边搅拌边加入配制好的稀硫酸,控制PH=4,加热到90℃后,搅拌冷却至常温,固液分离,废水处理后排放,针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品,含量99.9%(HPLC外标法)。
实施例3:
(1)将邻甲基苯甲酸粗品(精馏切片的前馏份含量81%黄色,有黑色粘稠物)120Kg加入到反应釜中加水1200Kg,邻甲基苯甲酸∶溶剂水=1∶10(重量比),再加碱碳酸钠,搅拌、加热、加碱同时进行,加热到100℃控制PH=8,制成溶液A,将溶液A趁热放入液液分离器中,冷却到常温以后加入苯95Kg,激烈搅拌1h后静置。苯∶溶液A=1∶15(重量比)。
(2)静置1h后将下层溶液A分离加入到反应釜中(上层苯溶液B回收使用)加热到70℃,再加入活性炭2.2Kg,活性炭∶溶液A=1∶600煮沸10min后冷却过滤。
(3)将过滤后溶液A加入到反应釜中,边搅拌边加配制好的稀硝酸,控制PH=5,硝酸加好后加热到100℃后,搅拌冷却至常温,固液分离,废水处理后排放,针状白色的邻甲基苯甲酸结晶体经干燥得高纯度产品,含量99.4%(HPLC外标法)。
Claims (8)
1、一种高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:
(1)、将邻甲基苯甲酸粗品加入到溶液水中,再加碱,加热至80~105℃促使反应,控制PH=6~8,使邻甲基苯甲酸变成邻甲基苯甲酸盐全部溶于溶剂水中(简称溶液A);
(2)、将热溶液A加入到液液分离器中冷却到常温后再加入萃取剂将不溶于溶液A的液体杂质萃取出来(简称溶液B),静置后,将溶液A、B按密度不同进行液液分离;
(3)、将分离后的溶液A加入到反应釜中,加热到70~90℃时加入活性炭脱色,再加热至沸15~20min后冷却过滤除去不溶于溶液A的杂质,再在溶液A中加入酸控制PH=1~6,使邻甲基苯甲酸粉剂在溶液中析出,再加热重结晶后,固液分离,固体结晶经干燥后得高含量的邻甲基苯甲酸成品。
2、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:邻甲基苯甲酸∶溶剂水=1∶5~10(重量比)。
3、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:萃取剂∶溶液A=1∶5~15(重量比)。
4、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:活性炭∶溶液A=1∶300~600(重量比)。
5、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:将邻甲基苯甲酸粗品加入到碱溶液中反应,碱可采用氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾等无机碱中的一种。
6、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:用萃取剂萃取不溶于碱性或中性溶液水的液体杂质,其萃取剂为密度在0.9以下或者1.1以上,沸点在150℃以下不溶于水,能与大多数溶剂混溶的有机溶剂。
7、根据权利要求1或6所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:萃取剂可采用苯、二甲苯、邻二甲苯、***等有机溶剂中的一种。
8、根据权利要求1所述的高含量邻甲基苯甲酸提纯方法,其特征是:将邻甲基苯甲酸盐溶液中再加入酸反应,酸可采用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等无机酸中的一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB021126844A CN1156431C (zh) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 邻甲基苯甲酸提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB021126844A CN1156431C (zh) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 邻甲基苯甲酸提纯方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1373117A true CN1373117A (zh) | 2002-10-09 |
CN1156431C CN1156431C (zh) | 2004-07-07 |
Family
ID=4742181
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB021126844A Expired - Fee Related CN1156431C (zh) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 邻甲基苯甲酸提纯方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1156431C (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102329237A (zh) * | 2011-06-24 | 2012-01-25 | 灌南伊斯特化工有限公司 | 一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺 |
CN104483172A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 脂肪酸盐的分析方法 |
CN106397365A (zh) * | 2015-08-03 | 2017-02-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 1,2-环氧丁烷纯化装置 |
CN110156592A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 广东广益科技实业有限公司 | 5(6)-癸烯酸的提纯方法 |
CN113149833A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-07-23 | 武汉海斯普林科技发展有限公司 | 一种烷基苯甲酸的纯化方法 |
CN115806481A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-17 | 安徽丰乐香料有限责任公司 | L-薄荷基甲酸的分离提纯方法 |
-
2002
- 2002-02-21 CN CNB021126844A patent/CN1156431C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102329237A (zh) * | 2011-06-24 | 2012-01-25 | 灌南伊斯特化工有限公司 | 一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺 |
CN104483172A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-01 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 脂肪酸盐的分析方法 |
CN106397365A (zh) * | 2015-08-03 | 2017-02-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 1,2-环氧丁烷纯化装置 |
CN106397365B (zh) * | 2015-08-03 | 2019-01-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 1,2-环氧丁烷纯化装置 |
CN110156592A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-23 | 广东广益科技实业有限公司 | 5(6)-癸烯酸的提纯方法 |
CN113149833A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-07-23 | 武汉海斯普林科技发展有限公司 | 一种烷基苯甲酸的纯化方法 |
CN115806481A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-17 | 安徽丰乐香料有限责任公司 | L-薄荷基甲酸的分离提纯方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1156431C (zh) | 2004-07-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6207522B2 (ja) | 液−液抽出によるバニリンの精製方法 | |
JP2001521917A (ja) | 精製テレフタル酸を製造する方法及び装置 | |
CN109956983B (zh) | 三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法 | |
CN1156431C (zh) | 邻甲基苯甲酸提纯方法 | |
CN111362806B (zh) | 一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法 | |
CN101134728B (zh) | 硝基邻苯二甲酸同分异构体混合物的分离方法 | |
CN112538012B (zh) | 一种2,6-萘二甲酸或2,6-萘二甲酸二甲酯的提纯方法 | |
CN111233624B (zh) | 一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法 | |
CN1102141C (zh) | 3.5-二甲基苯甲酸提纯方法 | |
CN114933588A (zh) | 雷贝拉唑钠粗品的精制方法 | |
CN113956147A (zh) | 一种2-乙基蒽醌粗品脱色工艺 | |
CN114014835A (zh) | 一种乙交酯的纯化工艺 | |
CN109456172B (zh) | 一种水相提纯十二碳二元酸的方法 | |
CN100546971C (zh) | 一种硝基邻苯二甲酸同分异构体混合物的分离方法 | |
CN111606965A (zh) | 一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法 | |
CN112125845B (zh) | 9-苯基吖啶的提纯方法 | |
CN108409536A (zh) | 一种从抗氧剂1010母液的醇解液滤渣中回收季戊四醇的方法 | |
CN1037763C (zh) | 用制备愈疮木酚的含铜废液制取纯硫酸铜的方法 | |
CN113636924A (zh) | 一种发酵法生产辅酶q10的提取纯化方法 | |
CN116355033B (zh) | 一种鸭胆来源的鹅去氧胆酸中清除别鹅去氧胆酸的方法 | |
CN113912660A (zh) | 一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐、其制备方法和精制方法、以及鹅去氧胆酸制备方法 | |
CN111099995B (zh) | 回收和提纯2,6-萘二甲酸的方法 | |
JP2697056B2 (ja) | p―ヒドロキシベンズアルデヒドの製造法 | |
JP4657674B2 (ja) | テレフタル酸の製造方法 | |
KR100650536B1 (ko) | 테레프탈산의 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |