CN1368529A - 合成氧化铈研磨颗粒的组合物及方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于合成氧化铈(CeO2)研磨颗粒的组合物及方法。该组合物包含铈的硝酸盐类、尿素或胺盐,以及水。该组合物可提供作为经济且更具效能的氧化铈研磨颗粒的合成。
Description
本发明涉及一种合成活性研磨颗粒的组合物及其方法；更确切地说，涉及一种合成氧化铈研磨颗粒的组合物及方法。所合成的氧化铈研磨颗粒主要用于半导体制造中的介电层研磨液或液晶显示器(LCD)制造中的玻璃基板研磨液。
因氧化铈研磨剂具有优越的磨蚀性，所以在现代工业领域中的应用范围越来越广。举例来说，在半导体制造中，氧化铈以其对于SiO2有着相当大的磨除率，而适用于绝缘层的平坦化步骤；在液晶显示器(LCD)等光电领域中，氧化铈又以其对于素玻璃(MotherGlass)的优越研磨效果而得以广泛地应用。
近来有关氧化铈研磨颗粒及其制法的专利陆续出现。美国专利第5,543,126号公开了一种合成氧化铈颗粒的方法，它是利用碱性物质将含氢氧化铈(IV)与硝酸盐类的水性介质调节至pH值为8～11，并在压力下且温度控制在100～200℃间加热该含水介质，氧化铈颗粒的粒度介于0.03至5微米之间。美国专利第5,389,352号中公开了一种氧化铈的合成方法，是由铈(III)离子与碱性物质混合后加入H2O2作为氧化剂将铈变成(IV)价，在经过高温高压的密闭水热处理之后，得到所需的氧化铈粉体。美国专利第5,026,421号中公开了铈(IV)与三价稀土金属混合，经过沉淀、过滤、干燥、锻烧等步骤而得到所要的氧化铈粉末，或是以硼化合物作为添加剂与氧化铈混合使用。
台湾专利公告第328068号公开了混合硝酸亚铈(III)并快速加热至约70～100℃，调节pH值至5～10之间，且在该加热温度下保温0.2至20小时，而得到10至80纳米的氧化铈粉体。
另外，台湾专利公告第365563号中公开了碳酸铈用非水溶剂粉碎后在600～800℃高温锻烧而得到所要的微细氧化铈粉末。
从上述专利可归纳出两种制备方法：(一)沉淀锻烧法；(二)高压水热法。沉淀法由于需要过滤、干燥与高温锻烧的步骤，且因为经过高温锻烧后颗粒凝聚，应用于高科技制造常会造成刮伤；水热法又因为需要高温高压的设备，价格昂贵，因而没有大量生产的经济效益。因此，工业上仍需要一种适合大量生产且不需要高温锻烧程序的制备方法，以适应现今高科技领域如半导体制造及LCD制造领域的应用，同时满足经济上与效能上的需求。
本发明的目的之一是提供一种合成氧化铈研磨颗粒的组合物，它可以提供更为经济且更具效能的氧化铈研磨颗粒的合成。
本发明的另一目的是提供一种合成氧化铈研磨颗粒的组合物，它包含铈的硝酸盐类、尿素或胺盐，以及水。
本发明的再一目的是提供一种合成氧化铈研磨颗粒的组合物的制备方法。
本发明涉及一种合成用于半导体制造或LCD制造中研磨颗粒的组合物。该组合物的成份包括铈的硝酸盐类，优选的是硝酸铈(IV)盐类，最优选的是硝酸铈二铵盐(NH4)2Ce(NO3)6，优选的重量份数为0.5～40、尿素CO(NH2)2或胺盐，优选的重量份数为0.5～40，以及水，优选的重量份数为100。
根据本发明的组合物，就可利用常压沉淀法制得氧化铈研磨颗粒。
本发明制备合成氧化铈研磨颗粒的方法，是将铈的硝酸盐类溶解于水中，再加上尿素或胺盐，并使之混合搅拌均匀，再将该混合溶液在升温下回流。该混合溶液的pH值优选小于7，且该混合溶液的混合方式为先混合后再加热或一面加热一面将各成份混合。该混合溶液的回流时间优选为1小时以上。
该溶液加热至90至100℃的温度下发生均相成核，经过该温度常压陈化而生成多晶性氧化铈粉体。与现有制备方法不同的是，本发明的氧化铈是在常压下形成的致密的粉体，所以不需要昂贵的高温高压釜，极具经济效益。
此外，因在升温环境下过饱和度相对较低，所以在常压下需一段时间的孕核才得以均相成核，也因此所形成的颗粒为多晶性且较为均匀致密。由于此特性，由本发明制备的氧化铈研磨液对于SiO2与Si3N4的磨除选择率可大于5，这将使它适用于IC制造中浅沟槽介电层(STI)的研磨，这亦是本发明的特点之一。
以硝酸铈二铵盐为例，它在升温下与尿素反应如下：
以下实施例将对本发明作进一步的说明，这些实施例并非用以限制本发明的范围，本领域技术人员可轻易完成的修饰及改变，均涵盖于本发明的范围内。研磨测试A. 仪器：IPEC/Westech472B. 条件：压力：3磅/平方英寸(psi)
背压：0psi
温度：25℃
主轴转速：50转/分钟(rpm)
台板转速：60rpm
垫座型式：IC1400
浆液流速：200毫升/分钟C. 晶片：氧化硅薄膜及氮化硅薄膜，购自Silicon ValleyMicroelectronics Ins，是以LPCVD技术在6寸硅晶圆上沉积的0.85微米±5％的氧化硅薄膜及氮化硅薄膜。研磨测试流程：在研磨前后，均须以膜厚测定仪测定膜的厚度。
本发明是采用KLA-Tencor公司的SM300型机器测定介电层的膜厚。磨光速率的测定方法是先以上述SM300型机器测得介电层膜厚T1，分别以实施例中的浆液研磨1分钟后，以固体设备公司(SolidState Equipment Corporation)的Evergreen Model 10X型机器清洗晶圆，之后，将晶圆吹干。再以SM300型机器测定介电层的膜厚T2，T1-T2即为介电层的磨光速率。
实施例1
将2重量份的CO(MH2)2及2重量份的(NH4)2Ce(NO3)6加到100重量份的去离子水中并加热至100℃，回流4小时，在回流约40分钟时有灰色粉末生成，随着回流时间的增加，粉末状颗粒变成白色。经分析其粒约为5纳米。所得浆液对SiO2层及Si3N4的研磨速率如表1所示。
实施例2
将2重量份的CO(NH2)2加入到50重量份的去离子水中并加热至100℃，另外将2重量份的(NH4)2Ce(NO3)6加入到100重量份的去离子水中并逐滴加到100℃的CO(NH2)2水溶液中，加入周期约2小时，之后回流1小时，并蒸馏出约50重量份的水。粉末状颗粒经分析粒度约为5纳米。所得浆液的研磨速率如表1所示。
实施例3
以如实施例1所述的相同方式，但CO(NH2)2的加热温度改成90℃，并回流15小时，其他制备条件不变，在回流约14小时时有灰色粉末生成。粉末状颗粒的粒度约为5纳米。其研磨速率如表1所示。
实施例4
以如实施例1所述的相同方式，但CO(NH2)2的含量改成20重量份，其他制备条件不变，其研磨速率如表1所示。
实施例5
以如实施例1所述的相同方式，但(NH4)2Ce(NO3)6及CO(NH2)2的含量各改成20重量份，其他制备条件不变，所得浆料用去离子水稀释10倍成为研磨浆料。其研磨速率如表1所示。
实施例6
以实施例2所述的相同方式制备浆液，但(NH4)2Ce(NO3)6及CO(NH2)2各改成20重量份，其他制备条件不变，所得浆料用去离子水稀释10倍成为研磨浆料。其研磨速率如表1所示。表1 实施例中所得研磨液的研磨结果
| SiO2磨除率(Å/min) | Si3N4磨除率(Å/min) | 选择率 | |
| 实施例1 | 1969.3 | 161.16 | 12.22 |
| 实施例2 | 2387.4 | 250.92 | 9.52 |
| 实施例3 | 3436.2 | 686.61 | 5.00 |
| 实施例4 | 604.23 | 65.331 | 9.25 |
| 实施例5 | 2258.5 | 220.82 | 10.23 |
| 实施例6 | 3723.4 | 455.72 | 8.17 |
由表1中可知，对于(NH4)2Ce(NO3)6及CO(NH2)2的组合物，合成氧化铈的研磨液并不一定限用于任何特定配比。如实施例1与实施例5及实施例2与实施例6，其间浓度差10倍但磨除率相当，对SiO2都有研磨效果。
又由表1中可了解，本发明所制的氧化铈研磨液对于SiO2及Si3N4的磨除率都有选择率大于5的现象。这是因为本发明是在常压环境下孕核成长，所得到的颗粒为多晶形结构，比先前技术使母体在高压下长成的单晶软。且因所生成的颗粒很小(～5nm)并在研磨时会崩解成更微小的晶粒，故使得其表面积大增。此项特征对于主要藉化学力对SiO2研磨的CeO2来说，得以加大与Si3N4间的选择性。这也使得本发明所制得的研磨液适用于IC制造中浅沟槽介电层的研磨使用，这亦是本发明最大的特色。
本发明的技术内容及技术特点已公开如上，然而本领域技术人员仍可基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明实质的替换及修饰；因此，本发明的保护范围应不限于实施例所公开的，而应包括各种不背离本发明实质的替换及修饰。
Claims (13)
1.一种合成氧化铈的研磨颗粒组合物，包含：
铈的硝酸盐类、尿素或胺盐，以及水。
2.根据权利要求1的组合物，其中铈的硝酸盐类为硝酸铈(IV)盐类。
3.根据权利要求2的组合物，其中硝酸铈(IV)盐类为(NH4)2Ce(NO3)6。
4.根据权利要求3的组合物，其中(NH4)2Ce(NO3)6占0.5～40重量份。
5.根据权利要求1的组合物，其中尿素CO(NH2)2或胺盐占0.5～40重量份。
6.一种制备氧化铈研磨颗粒的方法，包括下列步骤：
混合铈的硝酸盐类、尿素或胺盐及水形成混合溶液；以及
在一温度范围内回流该混合溶液以反应成核，进而生成氧化铈颗粒。
7.根据权利要求6的方法，其中混合的方式为先混合后再加热。
8.根据权利要求6的方法，其中混合的方式为一面加热一面将各成份混合。
9.根据权利要求6的方法，其中温度范围为80至100℃。
10.根据权利要求6的方法，其中温度范围为90至100℃。
11.根据权利要求6的方法，其中氧化铈颗粒是在1大气压的压力下生成。
12.根据权利要求6的方法，其中回流的时间至少在1小时以上。
13.根据权利要求6的方法，其中混合溶液的pH值小于7。
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