CN1321113A - 叠层陶瓷电容器用镍粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及叠层陶瓷电容器用镍粉,其特征是平均粒径为0.1～1.0μm,粒径2μm以上的镍粉含有率以个数为基准计为700/100万以下。作为这样镍粉的获得方法,以将含平均粒径0.1～1.0μm的镍粉5～25wt%的泥浆送入将粉体混合液中的粉体至少分级为粗粒和细粒的液体旋流器中的分级方法为宜。按照本发明,粗粒的含有率低而且粒度分布窄,并且泥浆化时的表面粗糙度小,因此,作为叠层陶瓷电容器用的镍粉是极其有希望的。

Description

叠层陶瓷电容器用镍粉
技术领域
本发明涉及叠层陶瓷电容器用镍粉，该镍粉用于叠层陶瓷电容器的内部电极形成用导电糊填充材料。
背景技术
镍、铜、银等导电性金属粉作为叠层陶瓷电容器的内部电极形成用是有用的，特别是镍粉，它与历来的钯粉等相比价廉，故受到注目。而且，伴随着叠层陶瓷电容器的小型化、大容量化，内部电极倾向于1～2μm左右的薄层化，因此，一向要求镍粉的粒径为1μm或1μm以下。
作为满足这样特性的镍粉，在特开平3-280304号公报中公开了纯度为99.5wt％以上，而且粒径为0.05～1.0μm的微细球状镍粉。如使用这样的镍粉，可提高电极层中的填充密度，因此，烧成后的电极层的比电阻小，还难以引起脱层(剥离)和裂纹。
但是，作为镍粉的制造方法，近年来一般用气相还原法，在该法中用氢气将氯化镍气体还原。该方法虽然具有可高效率地制造球状镍粉的优点，但是大多含有粒径为1μm以上的镍粉。粒径1μm以上的镍粉易于招致所说的电极间的短路和电极层的空隙之类的问题，在特性上不令人满意。因此，人们盼望不含1μm以上粗粒的高品位镍粉。此外例如，即使是平均粒径为0.4μm的镍粉，它也含有1～2μm，有时甚至含有5μm那样的粒子，因此，人们期望能高效率地除去1μm以上粗粒的分级技术。
本发明鉴于上述情况，以提供如下镍粉为目的：
①粗粒的含有率低、粒度分布窄的叠层陶瓷电容器用镍粉；
②糊化时的表面粗糙度小的叠层陶瓷电容器用镍粉。
发明的公开
本发明人发现：就以氯化镍的气相还原所得镍粉而言，对于粒径为2μm以上的镍粉的含有率不同的每个试样糊化调研其表面粗糙度时，当每100万个镍粉有粒径为2μm以上的镍粉为1400个左右时，得不到令人满意的表面粗糙度，但是如为50个左右则显示良好的表面粗糙度。从此可推测：如果将镍粉分级达到相当于大致是50～1400个的中间值的700个2μm以上的镍粉存在时，则可能得到实用上无问题的表面粗糙度，从而完成了本发明。即，本发明的叠层陶瓷电容器用镍粉的特征是：平均粒径是0.1～1.0μm的镍粉，粒径2μm以上镍粉的含有率以个数为基准计有700/100万以下。
以下对本发明作更具体的说明。
A．镍粉的状态
本发明的镍粉如前所述是平均粒径为0.1～1.0μm的镍粉，其特征是：粒径2μm以上的镍粉的含有率以个数为基准计有700/100万以下。将这样的镍粉用于糊膏时，则陶瓷电容器内部电极层的膜厚均匀性良好，改善内部电极之间的短路。粒径2μm以上的镍粉的含有率(以个数为基准)是这样求得的：摄得镍粉电子显微镜照片，将其作图像解析，通过计算全体的粒子数和粒径为2μm以上的粒子数即可求得。
就粒径2μm以上的镍粉来说，必须是700/100万以下，如是300/100万以下则令人满意，若为100/100万以下更好，若为50/100万以下则顶好。
镍粉的平均粒径如能小的话则越小越好，但随着其微细而来的是镍粉之间易于凝聚，结果，易于在内部电极中形成空隙。为此，作为形成约1μm的内部电极的镍粉，其平均粒径优选0.2～0.4μm。
就此平均粒径为0.2～0.4μm的镍粉来说，粒径2μm以上的镍粉含有率(以个数为基准)以50/100万以下者为优选，若在20/100万以下则更好。另外，粒径1μm以上的镍粉含有率以100/100万以下者为优选，若为50/100万以下者则更好。
B．镍粉的调整
上述本发明的镍粉可用各种方法调整，但从粒径控制方面来说，用氢等将氯化镍还原的气相还原法是令人满意的方法。具体来说，可举出如下的方法：
①以固体氯化镍作为起始原料，加热蒸发此固体氯化镍，再使所发生的氯化镍气体与氢气反应(还原工序)，则得到镍粉。
②以固体镍作为起始原料，使氯气与该固体镍接触并氯化(氯化工序)，使发生氯化镍气体，使氢气与该氯化镍气体反应(还原工序)，则得到镍粉。
在上述方法中的②法中，通过在氯化工序中控制氯气的供应量；或者将惰性气体混于在氯化工序中发生的氯化镍气体中，从而可控制在还原工序中氯化镍气体的分压。这样，由于控制氯化镍气体的分压，即可控制所生成的镍粉的粒径，结果，可稳定镍粉的粒径；同时可任意地控制粒径。
然而，在上述气相还原法中的还原工序是在大约1000℃以上的高温下进行。为此，由于刚生成的镍粉是在高温下，所以易于凝聚，从而希望快速冷却。具体地说可以举出的有：将所生成的镍粉用氮气等惰性气体强制地冷却的方法。作为冷却方法也可使用在还原反应***之外另设的冷却装置，但从抑制镍粉的凝聚的观点来看，希望使冷却用惰性气体直接接触刚生成的镍粉。在这样的冷却方法中，可用冷却速度30℃/秒以上，较好40℃/秒以上，更好50～200℃/秒以上，从还原反应温度域冷到至少800℃以下，较好冷到600℃以下，更好冷到400℃的强制冷却。此外，在这样冷却之后，最好再用同样的冷却速度进一步冷到比上述温度还要低的温度(例如从室温到约150℃)进一步冷却。
如上述那样做，通过控制调整镍粉的反应条件和冷却条件，可得到粒径在2μm以上的粗粒极少的本发明的镍粉。
为了得到本发明的镍粉，将如上述那样调整好的镍粉再用机械手段分级，除去粗粒也可以。以下具体说明分级方法。
C．镍粉的分级方法
作为粒径2μm以上镍粉分级方法、也即粗粒的分级方法，通常宜使用液体旋流器和气流分级器等一般分级装置。然而，在生成的镍粉表面上附着或吸附氯化氢气体和氯化镍，通常将其用水洗处理除去，因此，将镍粉分散于水中使泥浆化，再将此泥浆输入液体旋流器中使粗粒分级，此方法合理而令人满意。
D．液体旋流器
作为液体旋流器有：将细粒从装置顶部(上部)排出，将粗粒从装置的上部(底部)排出的形式的二液分离型；以及将比细粒细的微细粒从装置顶部排出，将细粒从装置的中部(中间部分)排出，将粗粒从装置的底部排出的形式的三液分离型。其中，从可精细控制粒径的观点看来，以用后一种类型更好些。将从顶部和/或中部排出的镍粉作为本发明的镍粉。
液体旋流器的材质为确保耐蚀性和耐摩耗性以陶瓷为宜。作为陶瓷以氧化铝和氮化硅令人满意。液体旋流器可一台运转；也可多台并列运转，通过多台液体旋流器并列运转，可大量生产并有效地提高生产率。
E．泥浆
作为将镍粉泥浆化时的介质，如上所述使用水为宜。也即，在水中将平均粒径0.1～1.0μm的镍粉分散，得到泥浆，将其输入液体旋流器。这里，泥浆中的镍粉含有率(泥浆浓度)为5～25wt％，较好是7～20wt％，更好是8～15wt％。
关于泥浆浓度，当使用上述三液分离型的液体旋流器时，若镍粉降低5wt％，则在从顶部和/或中部排出的泥浆中，粗粒易于混入，所以不令人满意。此外，随着泥浆浓度的提高，从顶部或中部排出的泥浆中的粗粒含有率急剧下降，但如超过20wt％，则分级效率下降，在镍粉中有含粗粒多的倾向。泥浆中镍的含有率在上述范围中，特别是在7～20wt％、尤其是8～15wt％时生产效率和分级效率都显著良好，因此，特别令人满意。由于在这样条件下将镍粉分级，可得到在100万个粒子中，粒径2μm以上的粗粒含有量达到50个以下那样的粗粒极少的镍粉。
F．从液体旋流器排出的镍粉比例
关于从上述液体旋流器排出的镍粉比例，令人满意的排出比例是将输入液体旋流器中的泥浆中的镍粉的5～80％从液体旋流器的细粒排出口排出；其余从粗粒排出口排出。此时，如以二液分离型的液体旋流器为前提，则细粒排出口意味着上述顶部；粗粒排出口意味着底部。
作为更好的排出比例是使用上述三液分离型的液体旋流器，从该液体旋流器的顶部(微细粒排出口)和/或中部(细粒排出口)镍粉的排出量为5～80wt％，令人满意的是5～70wt％。此时，从中部镍粉的排出量为20～75wt％最好。再者，当必须将粗粒更精密地分级时，将从中部排出而得到的镍粉按照本发明可使再度泥浆化并输入液体旋流器。
按以上那样将从液体旋流器顶部和/或中部排出所得泥浆中的镍粉经倾析、过滤等与水分分离、再经过干燥等处理之后，即成为本发明的镍粉。
将镍粉加入萜品醇、癸醇等有机溶剂和乙基纤维素等纤维素系的有机树脂中混炼，通过在此混炼物中加入邻苯二甲酸酯等增塑剂，作为导电糊体加以调整，形成作为叠层陶瓷电容器的内部电极。这里因本发明镍粉中的2μm以上的粗粒极少，因此谋求防止如下麻烦：在作成叠层陶瓷电容器的内部电极时由于其电极表面凹凸不平引起的短路和脱层等。
附图的简单说明
附图1是基于本发明实施例的、泥浆浓度和“顶部+中部”镍粉排出率之间关系的曲线图。
实施发明的最佳方案
以下，通过对本发明实施例的说明，更加明示本发明效果。
实施例1：镍粉的分级试验
将由氯化镍的气相还原法制造的二种镍粉(平均粒径0.62μm和0.65μm)作为比较例的试料。当用显微镜检验在这些试料(No.1；No.2)的镍粉中存在的2μm以上的镍粉个数比例时，No.1是1405/100万；No.2是736/100万。
其次，将上述各比较例的镍粉分别分散于水中，使泥浆化成泥浆浓度(在泥浆中镍粉的wt％)为10wt％。以送料压力为6Kg/cm2将此泥浆送往三液分离型液体旋流器(村田工业公司制：TR-5型斯帕库龙)进行分级，将从作为微细粒排出口的顶部排出的镍粉分别作为实施例的镍粉而取得。当用显微镜检验在这些实施例的镍粉中存在的2μm以上的镍粉个数比例时，No.1是33/100万；No.2是42/100万。分级试验结果示于表1。表1
比较例(分级前) 实施例(分级后)
试料No.1     1405/100万     33/100万
试料No.2     736/100万     42/100万
如表1所知那样，No.1和No.2二种试料在用液体旋流器分级后的镍粉中、2μm以上的镍粉个数都是特别少，可得到本发明的镍粉。
实施例2：镍电极层表面粗糙度的试验
检验上述试料No.1镍粉分级前和分级后的平均粒径，其次将其糊化并涂布于衬底上，将该衬底加热，使液体部分挥发，形成电极层，测定其表面粗糙度。表面粗糙度的测定条件等如下：
①糊组成：α-萜品醇 (42wt％)
          乙基纤维素(3wt％)
          镍粉      (55wt％)
②衬底：玻璃
③糊的涂布装置：丝网印刷机
④糊的挥发条件：400℃氮气气氛气
⑤表面粗糙度测定装置：电子线三维粗糙度解析装置(埃立奥尼克斯公司制：ERA-8000)
⑥表面粗糙度测定方法：将被每一扫描线计测的粗糙度曲线和其中心线所包围的部分的面积用横向长度除的商值(中心线平均粗糙度)作为一个视野的表面粗糙度，将10个视野采样的平均值作为该糊的表面粗糙度。
平均粒径和表面粗糙度的测定结果如表2所示。
表2
    比较例(分级前)     实施例(分级后)
平均粒径(μm)     0.62     0.41
表面粗造度(μm)     0.249     0.103
如从表2所了解那样，可以查明：使分级后的镍粉糊化所形成的电极层表面粗糙度与分级前的镍粉相比，大约达到其一半，从而被平滑化，作为叠层陶瓷电容器用的镍粉是极为有用的。
实施例3：镍粉的分级试验
将用氯化镍气相还原法制造的平均粒径0.4μm(基于比表面积换算的BET径)的镍粉分散于水中而泥浆化，将此泥浆送入三液分离型液体旋流器(村田工业公司制：TR-5型斯帕库龙)，根据泥浆浓度(泥浆中镍粉的wt％)不同，研究其分级效率。泥浆浓度、向液体旋流器的泥浆送料量和送料压力、镍粉的送料量示于表3。
表3
试验号No. 泥浆浓度(Ni粉：wt％)    泥浆供给量(cc/分钟) 泥浆供给压力(kg/cm2) Ni粉供给量(g/分钟)
    1     22.4     3775     6     846
    2     14.7     3686     6     542
    3     13.6     4083     8     556
    4     11.0     3513     6     385
    5     7.1     3471     6     247
    6     5.3     3438     6     182
    7     4.4     3286     6     143
从液体旋流器的顶部、中部和底部所排出的泥浆中的镍排出量示于以下表4。
表4
试验号No. 顶部g/分钟(％) 中部g/分钟(％) 顶部+中部g/分钟(％)       底部g/分钟(％)
    1  50.8    (6) 587    (69)     637.8  (75)     208  (25)
    2  17.7    (3) 365    (67)     382.7  (70)     159  (30)
    3  23.1    (4) 351    (63)     374.1  (67)     182  (33)
    4  7.7     (2) 213    (55)     220.7  (57)     164  (43)
    5  46.4    (19) 164    (66)     210.4  (85)     36.1 (15)
    6  27.6    (15) 114    (63)     141.6  (78)     40.0 (22)
    7  6.9     (5) 65.4   (46)     72.3   (51)     70.9 (49)
将泥浆浓度和“顶部+中部”的镍粉排出率的关系示于附图1。如附图1所示那样，可知：随着送料给液体旋流器的泥浆浓度的提高，从顶部和底部镍的排出量上升，以7wt％为分界线镍粉一度排出量下降，当超过10wt％时，镍粉的排出量再度徐徐上升。
又，用显微镜观察各试料，研究超过粒径1μm的镍粉的存在，以便评价其品质。评价结果示于表5。更就从顶部和中部所排出的镍粉，研究粒径1μm以上和2μm以上的镍粉含有率(以个数为基准)，其结果示于表6。
从表5和表6可知：在试验号No.2～5的泥浆浓度中质量得到满足的镍粉是从顶部和中部得到的。
表5
试验号No.     顶部     中部     底部
    1     △     ×     ×
    2     ○     △     ×
    3     ○     △     ×
    4     ○     △     ×
    5     △     △     ×
    6     △     ×     ×
    7     △     ×     ×
○：没有超过粒径1μm的粒子△：有若干超过粒径1μm的粒子(实用上无问题)×：有许多超过粒径1μm的粒子
表6
试验号No.     平均粒径(μm) 粒径1μm以上(以每100万个中的个数为基准) 粒径2μm以上(以每100万个中的个数为基准)
    顶部     中部     顶部     中部     顶部     中部
    1     0.23     0.36     24     256     13     135
    2     0.22     0.35     0     55     0     36
    3     0.22     0.35     0     67     0     47
    4     0.20     0.31     0     82     0     51
    5     0.24     0.38     25     513     12     275
    6     0.23     0.35     76     745     51     328
    7     0.25     0.37     89     1570     58     628
再者，关于提高生产性方面，送入液体旋流器的泥浆浓度越高越好；此外，关于提高分级后镍粉的合格率方面，从顶部和中部排出的镍粉重量越大越好。因此，在上述实施例中，试验No.2的镍粉特好。

Claims (10)

1．一种叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：该镍粉是平均粒径0.1～1.0μm的镍粉，粒径2μm以上的镍粉含有率以个数为基准计在700/100万以下。
2．根据权利要求1所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述镍粉的含有率以个数为基准计在50/100万以下。
3．根据权利要求1或2所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述镍粉是用气相还原法调整的。
4．根据权利要求3所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述气相还原法是以固体氯化镍作为起始原料，将此固体氯化镍加热蒸发再将所产生的氯化镍气体与氢气反应的方法。
5．根据权利要求3所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述气相还原法是以固体镍作为起始原料，使氯气与此固体镍接触而产生氯化镍气体，再使此氯化镍气体和氢气反应的方法。
6．根据权利要求1或2所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述镍粉是通过将粉体混合液中的粉体至少分级为粗粒和细粒的液体旋流器来分级过的镍粉。
7．根据权利要求6所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：它是通过将含有5～25wt％的平均粒径0.1～1.0μm的镍粉的泥浆送入所述液体旋流器中而得到的镍粉。
8．根据权利要求6所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述液体旋流器是具有细粒排出口和粗粒排出口的二液分离型，所述泥浆中的镍粉有5～80％从该液体旋流器的细粒排出口排出；其余从粗粒排出口排出。
9．根据权利要求6所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：所述液体旋流器是具有微细粒排出口、细粒排出口和粗粒排出口的三液分离型，所述泥浆中的镍粉有5～80％从该液体旋流器的微细粒排出口和/或细粒排出口排出；其余从粗粒排出口排出。
10．根据权利要求9所述叠层陶瓷电容器用镍粉，其特征在于：从所述细粒排出口的镍粉排出量是20～75wt％。
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