CN1319642C - 一种制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备成本低、应用工艺简单，产物具有可见光活性、负载型光催化剂用过氧钛酸涂覆剂的方法。本发明将TiOSO4、配制成一定浓度的清澈溶液，然后将稀释氨水和TiOSO4溶液同时滴加入底液中，底液为具有一定pH的去离子水，搅拌状态保持一定的pH值，生成氧化钛前驱体沉淀，继续搅拌一定时间。将获得前驱体沉淀悬浮液进行固液分离；前驱体沉淀经3-5次水洗除杂和固液分离后，滴加适量H2O2胶溶、沉化，制成一定浓度、稳定、黄色透明的溶液，即可作为光催化涂覆剂。该涂覆剂接近中性，在基材上制成的涂膜150℃可结晶化形成锐钛矿相；基材可选金属或耐150℃的非金属材料；具有可见光活性的，膜层粒子为10-20纳米球形或～20×～100纳米柱状。

Description

一种制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法
技术领域
本发明涉及一种光催化涂覆剂的制备方法，更具体的说是涉及一种利用无机盐的沉淀一胶溶法制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法。
背景技术
通常应用的负载型氧化钛系光催化剂，一般是粉体黏结法或者采用溶胶-凝胶技术负载到基材上；后者使用的原料价格贵重的醇盐和一般无机盐，含有大量的有机溶剂或络合剂，而且溶胶的酸性较强，金属基材受到限制；所制备的黏结涂层和溶胶膜都需要较高的热处理温度，有机物的热分解污染环境，而且使原料成本提高，应用工艺较复杂。目前有所应用的氧化钛系光催化剂，含有大量有机溶剂类，需要较高的热处理温度，有机物挥发污染环境，效率低、成本高；而且呈强酸性或较强的酸性，可负载的基材范围小，影响光催化剂的应用推广。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种制备成本低、应用工艺简单，产物具有可见光活性、负载型光催化氧化钛用涂覆剂的方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：先将TiOSO4·nH2O制成透明溶液，取适量去离子水(水调成一定的pH在7-9)做底液，将0.1-0.5molTi4+的澄清溶液和3mol/L氨水，两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在7-9之间，滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化20～30min。然后固液分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3～5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至一定的浓度(一般为0.05mol/L～0.2mol/L)，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂，按一定摩尔比(Ti4+∶H2O2＝1∶4～6)将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60-90min，静置反应液20～24h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
本发明技术的有益效果是，所制得的光催化涂覆剂，不含有机溶剂类，热处理温度低，成本降低；涂覆剂接近中性，对多种基材有好的附着力，具有可见光活性。
本发明涂覆剂接近中性，在基材上制成的涂膜150℃可结晶化形成锐钛矿相；基材可选金属或耐150℃的非金属材料；具有可见光活性的，膜层粒子为10-20纳米球形或～20×～100纳米柱状。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH在8，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化25min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂50ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，即可得到最终产品一浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
实施例2：
称取128.4g(含有0.4mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入加200ml去离子水溶液，置10h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH在7.5，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在7.5，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用离心分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤4次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液作为胶溶剂170ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌80min，静置反应液20h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
实施例3：
首先在烧杯中，加入103.8克的TiOSO4·nH2O(根据纯度含有0.3mol的Ti4+)，加入200ml去离子水溶液，静置12h至原料完全溶解，再对该溶液进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取适量去离子水，调成一定的pH在9做底液，将上述TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在9，滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至浓度0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％H2O2溶液150ml作为胶溶剂，将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌90min，静置反应液24h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。

Claims (1)

1.一种制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法，其特征是，包括下述步骤：
A.先将TiOSO4·nH2O制成含0.1～0.5mol的Ti4+的透明溶液；
B.取适量pH在7～9去离子水做底液，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水，两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在7～9之间，
C.滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化20～30min，
D.然后固液分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4 +和SO4 2-，并重复洗涤3～5次，
E.将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L～0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；
F.选择30％H2O2溶液作为胶溶剂，按摩尔比Ti4+∶H2O2＝1∶4～6将其滴加于上述悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；
G.胶溶剂加完后继续搅拌60-90min，静置反应液20～24h，即可得到最终产品：浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559979B (zh) * 2009-05-22 2011-04-27 东华大学 一种超细锐钛矿相二氧化钛纳米棒的制备方法
CN103769067A (zh) * 2013-04-15 2014-05-07 盖剑明 用无机盐制备二氧化钛光触媒溶胶的方法
CN104056610A (zh) * 2014-06-09 2014-09-24 上海荣芝蓝环保科技发展有限公司 一种制备纳米二氧化钛光触媒溶胶的方法
CN106185832B (zh) * 2016-06-30 2018-08-21 攀枝花学院 一种掺杂稳定的过氧钛酸溶胶及其制备方法
CN109336172A (zh) * 2018-10-30 2019-02-15 攀枝花学院 以偏钛酸为原料制备光催化用纳米二氧化钛的方法
CN111151233B (zh) * 2019-12-31 2022-07-08 陕西科技大学 一种氧缺陷TiO2常温常压水相制备方法
CN112961551B (zh) * 2021-03-03 2022-04-05 华中师范大学 一种二氧化钛催化空气净化涂料及其制备方法与应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000335919A (ja) * 1999-05-27 2000-12-05 Catalysts & Chem Ind Co Ltd ブルッカイト型結晶を含む酸化チタン微粒子の製造方法
CN1454709A (zh) * 2003-03-06 2003-11-12 天津大学 制备SnO2包覆TiO2纳米粒子光催化剂的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000335919A (ja) * 1999-05-27 2000-12-05 Catalysts & Chem Ind Co Ltd ブルッカイト型結晶を含む酸化チタン微粒子の製造方法
CN1454709A (zh) * 2003-03-06 2003-11-12 天津大学 制备SnO2包覆TiO2纳米粒子光催化剂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Preparation of titanium(IV) oxide thin film photocatalystby sol-gel dip coating" R.S.Sonawane,et al,Materials Chemistry and Physics,Vol.77 2002 *

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