CN1317492A - 一种利用地瘤块根制取双歧因子低聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用我国干旱半干旱地区的特产水苏科植物——地瘤为原料，制取以水苏糖为主的双歧因子低聚糖的方法。该方法是将原料经前处理后，用去离子水加热提取，再经去渣、除杂、脱色、过滤、精制、浓缩和喷雾干燥等工艺过程制取品质稳定，纯度较高，保健功能较好的双歧因子低聚糖。本发明的方法节约成本，收率高，而且能够充分利用资源。
Description
本发明涉及一种从中药泽兰的块根“地瘤”当中制备双歧因子低聚糖的方法，属于中药领域。
“地瘤”，学名为水苏科植物地笋或泽兰的块或根，条根状的叫草食蚕，我国西部干旱地区俗称之为地瘤。此类植物几乎不含淀粉，其主要成分为水份约78％，粗蛋白约2.6％，粗脂肪0.1％，可溶性固形物约16％，其他3.3％，其中含有约12-15％以水苏糖(stackyose)为主的低聚糖。以前，民间多用来制作咸菜或作动物饲料。若将其中的低聚糖提取分离，制成功能性食品或药品有着非常重要的意义和很好的经济效益、社会效益。双歧因子低聚糖一般是指含棉子糖(三糖)、水苏糖(四糖)和蔗糠、葡萄糖、果糖等的总称。它对人体内的有益菌双歧杆菌有明显的增殖作用。这类糖广泛存在于植物中，提取方法因不同的原料而异。如以大豆为原料时，一般用碱溶酸凝法或用经精萃取法，这种制取方法工艺流程复杂，精制难度大；又如以玉米制取的低聚糖必须用异构化酶进行转化，而这些酶目前还需进口，工艺过程也较为复杂，在工业不发达地区实施有一定困难。
因此，本发明目的是为了开发利用西部资源而提供一种从地瘤当中制备双歧因子低聚糖的方法。
本发明的技术方案包括原料的前处理、提取、去渣、除杂、脱色、过滤、精制、浓缩、粉末化等步骤。
首先，新鲜原料收购后清洗干净，彻底去除沙土和杂质。为了防止原料在干燥过程中发生褐变，用0.1-0.2Mpn的炮和蒸汽灭酶，维持时间5-10分钟。在这一过程中，不仅可破坏各种酶的活性，而且可使蛋白质变性，有利于糖份的分离。接着将灭酶后的原料进行烘干或晒干储存备用。
将烘干的原料粗碎，投入提取罐，加入6-10倍于原料重量的去离子水。粗碎后的原料粒度为1-5毫米，去离子水的电导率为10-100us/cm，加热至60-100℃，搅拌提取20-120分钟。提取后的滤渣经压榨机榨干汁液与提取液混合。然后在混合液中加入1-5％的活性白土，搅拌均匀，静置1-8小时，让其中的蛋白质和胶体物质凝集沉淀。接着用板框过滤机或超滤装置进行精滤得澄清透明溶液。
过滤后的糖液虽然透明澄清，但其中仍含有少量的蛋白质、胶体物质、金属离子等着色物质，故需用活性炭进行脱色。使用粒径为0.5-1.0mm的粒状活性炭，用量为糖液量1-3％，在50-80℃下，保温搅拌10-20分钟，静置10-30分钟。
然后，用板框过滤机过滤。使用150-200目滤布。过滤前在脱色糖液中加入0.5-5％的硅藻土，边搅拌边过滤，直至获得澄清透明的糖液。精制过程是采用大孔树脂和阴、阳离子交换树脂为分离精制材料。具体是采用大孔离子交换树脂和阴、阳离子交换树脂共4个离子交换柱串联进行精制。在第一离子交换柱中装入占其体积75％的800型大孔树脂，第二交换柱装入占其体积75％的732型阳离子交换树脂，第三交换柱装入占其体积75％的717型阴离子交换树脂，第四交换柱装入占其体积75％的717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂，且阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为6∶4，糖液流速控制于1-2倍交换树脂体积。
经离子交换树脂精制后的糖液浓度较低，应加以浓缩至可溶性固形物含量为30-45％，再行喷雾干燥。浓缩采用薄膜式真空浓缩设备，真空度控制在600-650mmHg，温度约60℃左右。
最后，将浓缩后的糖液进行喷雾干燥，喷雾时，物料的进口温度为130-160℃，产品的出口温度为60-80℃。
本技术制取的粉末产品，经高效液相色谱检测，三糖以上的低聚糖含量达60-90％，因原料的品种和产地不同而异。
本发明方法的优点是：
1、通过大孔树脂和阴阳离子交换树脂的精制，其中树脂柱的填充高度为75％，使得产品的纯度大大提高；
2、由于本发明方法不使用乙醇，在很大程度上降低了成本，并且水回流提取方法容易控制，减少浪费；
3、本发明以西部干旱地区的土生植物泽兰的块根为原料，不但成本低，而且充分利用当地资源，具有很好的经济效益和社会效益。
4、提取的低聚糖产物，以水苏糖为主，具有广泛的用途，表现在：
(1)用作特定人群的饮食甜味剂
因为它很难被人体消化吸收，所以他能提供的能量值很低或根本不提供能量，也不会引起食用后血糖值的升高。这样，就特别适用于那些喜欢甜食的肥胖者、糖尿病人以及担心食糖过多而引起不良后果的人们作为甜味剂食用。在这方面已经得到了广泛应用。
(2)作为双歧杆菌的活化因子
双歧杆菌是人体肠道内定居的正常有益菌，对维持人体健康促进婴幼儿生长发育、延缓人体衰老等方面有重要作用。婴儿出生后数天，肠道内双歧杆菌的数量就开始占优势，可达肠道菌群的90％以上。婴儿期之后，随着年龄的增长。该菌数量会逐渐减少。人到老年时，双歧杆菌全达到极低的数量。同时，某些病员因长期使用广谱高效的抗生素，也往往造成体内正常菌群平衡的破坏，产生所谓正常菌群失调症。有目的地维持有益菌，特别是双歧菌在肠道内的数量是维持人体健康的重要保证之一，这一点已引起微生态学家的高度重视。人们研究发现，双歧杆菌生长繁殖的活化，需要一种所谓双歧因子，它实质上就是某些低聚糖。双歧杆菌的表面可能具有双歧因子受体，能特异性地与这些低聚糖作用并吸收之，并激活某种生化过程。比如，人们发现，人乳中含有一种N-乙酰-D-葡萄糖胺的低聚糖，为双歧杆菌合成细胞壁所必需。许多低聚糖激活双歧杆菌生长繁殖的确切机理还不很清楚，但研究表明，它们的促生长效果确是完全肯定的。
(3)抗龋齿作用
许多食用糖可被口腔微生物利用或分解，造成牙齿病变。龋齿就是口腔内存在的突变链球菌(streptococcus mutans)侵蚀而引起的。低聚糖一般不为这些微生物所分解，不是它们适宜的作用底物，因此不会引起牙齿龋变。因此，具有纯净甜味的活性低聚糖特别适用于糖果，尤其是儿童糖果的制造。
(4)具有膳食纤维的功能
由于活性低聚糖不被人体消化，也可被看成是水溶性膳食纤维，有着与膳食纤维同样的功能，可降低血清中的胆固醇、吸附肠内有毒物质、预防结肠癌的发生等。同时它与高分子的膳食纤维又有不同。因为它多具有甜味，分子量较低，所以在饮料、食品中得到普遍应用。
实验例按照下述方法对所得产品进行色谱分析：
1、仪器：美国waters高效液相色谱仪，510泵，R401示差折光检测器，WDL-95色谱工作站。
2、样品的配制：标准溶液浓度为0.2％，样品溶液浓度为5％。
3、色谱条件：
柱：Spherisorb-HN2,300mm×5mmi.d.
检测器灵敏度：4×
流动相：乙腈-水(70∶30)(流动相经0.3μm微孔滤膜
过滤，真空脱色)
流速：2.2ml/min
进样量：40μl
温度：50°c
4、两种样品A和B分析结果如下：
| 样品名称 | 蔗糖 | 棉籽糖 | 水苏糖 | 五糖以上 |
| A | 12.43 | 6.62 | 77.86 | 2.89 |
| B | 8.38 | 12.88 | 29.64 | 31.75 |
附图1是样品A的液相色谱分析图；附图2是样品B的液相色谱分析图。
实施例1(1)以西北地区产的干“地瘤”为原料，称取干料1kg，粗碎成粒径为1-5mm大小，加去离子水10kg，一同入提取锅，加热至80℃，保温搅拌30分钟，用80目筛网过滤得滤液5.5kg，再将滤渣压榨得滤液2.1kg，共得糖液7.6kg，用手持糖度计测得6.5Be。在上述糖液中加0.1公斤活性白土，拨拌均匀后静置4小时，用加有助滤剂硅藻土的抽滤装置过滤得澄清滤液7.0kg。
(2)在上述糖液中加75克颗粒活性炭，加热至70℃，保温搅拌10分钟，静置30分钟，然后加入100克硅藻土，搅拌均匀。
(3)用小型板框过滤机装上200目的滤布，对上面的脱色糖液进行循环过滤，直至糖液透咀澄清为止。
(4)将上述的糖液加热至50℃，调整PH值，使其保持3.5-4.5之间，接着以每分钟于交换树脂1-2倍的流速流经预先处理并装配好的离子交换柱，流出的糖液清澈透明，此时，得浓度为5.5°Be的糖液6.2公斤。
(5)将上述糖液用薄膜真空蒸发器进行低温蒸发浓缩，真空度为650mmHg，温度60℃左右。浓缩至糖浓度为35°Be约1000毫升。
(6)将以上的糖液进行喷雾干燥，糖液进口温度为140℃，产品的出口温度为80℃，所得的产品为白色粉末约250克。
(7)此白色粉末经用高效液相色谱测定，以水苏搪为主的三糖以上的低聚糖含量为68.4％。
实施例2：
以华北地区出产的长条状“地瘤”为原料。经清水洗净，用饱和蒸汽加热10分钟灭酶处理，再将其在60℃左右的温度下烘干至含水份5-8％，以此干原料进行试验(平均5公斤鲜原料可制得1kg干原料)。
(1)称取1kg干原料，破碎成1-5毫米大小的颗粒，置于提取锅中，加10kg去离子水，加热至8℃，保温提取60分钟(此干料较坚实)，用80目筛网过滤得滤液61kg，再将滤渣压榨得糖液1.8kg，共得糖液7.9kg，糖度为7.0°Be，然后在糖液中加0.1kg活性白土，搅拌均匀，静置4小时后，用油滤装置过滤得澄清糖液7.5kg。
(2)(3)(4)步骤与实施例一相同，经(4)离子交换柱处理后所得糖液为6.0kg，糖度为6.2°Be。
(5)将(4)所得糖液用薄膜真空蒸发器，在真空度为600-650mmHg，温度为55-60℃下浓缩至糖度为38°Be，约1000ml。
(6)将(5)浓缩后的糖液进行喷雾干燥后得产品为白色粉末，共280克。
(7)此产品用高效液相色谱测定，以水苏糖为主的三糖以上的低聚糖含量为91.3％。
Claims (9)
1．一种从地瘤当中制备双歧因子低聚糖的方法，其特征在于包括原料的前处理、提取、去渣、除杂、脱色、过滤、精制、浓缩、粉末化等步骤。
2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于原料前处理是将原料清洗干净后，用0.1-0.2Mpa压力的饱和蒸汽进行短时间5-10分钟处理，消灭其中的各种活性酶，然后烘干或晒干储存备用。
3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的提取是选取干料，用6-10倍去离子水加热提取，水温控制在60-100℃，时间为20-120分钟。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的提取是选取新鲜原料，将经灭酶处理后的原料直接榨汁，再将榨渣用去离子热水浸泡提取。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于去渣除杂步骤是采取粗滤和精滤相结合的方法，用滤网除去粗渣后，在滤液中加入1-5％的活性白上，搅拌均匀后静置1-8小时，让其中的蛋白质和胶体物质凝集沉锭，然后加入助滤剂经板框过滤机进行精滤，使糖液顺利通过，并澄清透明。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的脱色步骤是采用粒度为0.5-1.0mm的粒状活性炭为脱色剂，活性炭用量为糖液量的1-3％，温度控制在50-80℃，保温搅拌10一20分钟，静置10-30分钟。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的过滤步骤是采用板框过滤机进行过滤，用150-200目的滤布，为使滤布上形成滤饼，在脱色液中加入0.5-5％硅藻土，进行循环反复过滤，直至澄清透明为止。
9、根据权利要求书1所述的方法，其特征在于所说的精制是采用大孔离子交换树脂和阴、阳离子换树脂串联进行精制，在第一离子交换柱中装入占其体积75％的800型大孔树脂，第二交换柱装入占其体积75％的732型阳离子交换树脂，第三交换柱装入占其体积75％的717型阴离子交换树脂，第四交换柱装入占其体积75％的717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂，且阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的比例为6∶4，糖液流速控制于1-2倍交换树脂体积。
10、根据权利要求书1所述的方法，其特征在于所说的浓缩步骤是采用薄膜真空蒸发器进行浓缩，真空度约600-650mmHg，温度约60℃左右，浓缩后的糖浆浓度为30-45℃Be，所说的粉末化是采用喷雾干燥法进行干燥，物料的进口温度为130-160℃，物料的出口温度为60-80℃。
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