CN1317285C - 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末 - Google Patents

催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过催化合成镧系金属有机化合物的热分解来制备纳米尺寸的镧系金属粉末的方法。在0-60℃和常压条件下，在四氢呋喃等有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽等多环芳烃有机化合物在四氯化钛等催化剂作用下生成金属有机化合物。将其在100-250℃、真空或氩气保护下热分解得到相应纳米尺寸的镧系金属粉末。透射电镜测定的结果表明所得到的颗粒直径在10-40nm范围内。此法设备简单，操作条件易于控制，生产成本低廉，产物收率高，得到的纳米尺寸镧系金属粉末分散度好、活性高。

Description

催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备 纳米尺寸的镧系金属粉末
技术领域
本项发明涉及催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末。
背景技术
纳米科学和技术的研究已成为全世界最关注的重要的科技前沿之一。镧系金属的应用范围已经扩展到科学技术的各个方面，尤其近代一些新型材料的研制和应用，镧系金属已成为不可缺少的原料。
纳米材料的制备是纳米科技的基础，是核心的研究问题。纳米材料的制备通常分为物理和化学方法。化学法主要通过适当的化学反应(包括液相、气相和固相反应)，从分子、原子出发制备纳米材料。目前尚未见到有关镧系金属有机化合物的合成及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末的文献道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂的作用下生成金属有机化合物，在100-250℃条件下，在真空或Ar气保护下热分解镧系金属有机化合物得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
本项发明方法可用反应式表示为：
有机溶剂是四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶、甲苯、正丁醚、异戊醚中的任意一种，优选的是四氢呋喃。
催化剂是TiCl4、ZrCl4、Cp2Ni、CoCl2、CuCl2、FeCl3、VCl4、NiCl2、CrCl3，优选的是四氯化钛。
有机物为蒽、萘、菲、联苯、喹啉、吡啶、吡咯、咔唑及其对应的衍生物，优选的是蒽。
纳米材料由于其颗粒大小是在1-100nm数量级内，因而具有极高的分散度、极大的比表面积和极高的表面能，其化学反应活性较其对应的常规物质高2-4个数量级。它们将在催化化学、合成化学、材料科学、能源和环境保护的领域中具有广泛的应用价值，产生直接的经济效益。
下面通过实例对本项发明提供的催化法合成镧系金属有机化合物及其在真空或Ar气保护下热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末作进一步说明。
具体实施方式
实例1蒽镧金属有机化合物的合成
块状稀土金属镧(纯度＞99.9％)，锯成屑状，称取2.78g(20mmol)、蒽4.28g(25mmol)置于一个反应瓶中，加入32.5mL THF、0.01mL TiCl4，油浴恒温，打开电磁搅拌器，一段时间后反应液的颜色变化为灰黑色，表明生成蒽镧金属有机化合物。
实例2蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物的合成
按照实例1的合成方法合成蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物。
实例3纳米尺寸镧金属粉末的制备
将得到的蒽镧有机化合物过滤后转移到一个反应管中，对其在真空或Ar气保护下进行热分解，当蒽全部升华后，反应管的底部留下了黑色的镧金属粉末。用日本理学JEM-1200EX透射电镜测定结果其颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例4纳米尺寸钕、钐、镝、镱等金属粉末的制备
按照实例3的实验方法通过热分解蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物制备相应的纳米尺寸的钕、钐、镝、镱等金属粉末。透射电镜测定结果表明颗粒尺寸均在10-40nm范围内。
通过上述实例可见，在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其他有机化合物在催化剂的作用下反应生成金属有机化合物，在100-250℃，在真空或Ar气保护下热分解镧系金属有机化合物得到纳米尺寸相应的镧系金属粉末。本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米尺寸镧系金属粉末活性高且分散度好。

Claims (4)

1.通过催化合成镧系金属有机化合物的热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末的方法，其特征在0-60℃和常压条件下，反应物镧系金属粉末，在四氢呋喃、1，4-二氧六环或正丁醚中的任意一种有机溶剂中和在四氯化钛、四氯化锆、三氯化铁、二氯化钴或二氯化镍中的任意一种催化剂作用下，与蒽、萘、菲及其衍生物中的任意一种有机化合物反应生成相应镧系金属有机化合物，将其在100-250℃，在真空或氩气保护下热分解得到颗粒尺寸在10-40nm范围内的相应镧系金属粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于有机溶剂是四氢呋喃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂是四氯化钛。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于有机物是蒽。
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