CN1314435A - 硅橡胶组合物 - Google Patents
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Abstract
一种硅橡胶组合物,包含(A)100重量份在各分子中含至少2个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷,(B)仅在其两个分子链端部具有与硅键合的氢的SiH官能的二有机聚硅氧烷,其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.01－10摩尔与硅键合的氢,(C)在各分子中含至少3个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷,其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.5－20摩尔与硅键合的氢,(D)0.01－20重量份的环碳氮硅氧烷衍生物,和(E)铂催化剂,其量足以进行该组合物的固化。
Description
本发明涉及硅橡胶组合物，更具体地说，本发明涉及一种对宽范围的基材具有高粘附性的硅橡胶组合物。
日本专利申请平-10-195085教导了氢化硅烷化固化的硅橡胶组合物，其含有作为增粘剂的环碳氮硅氧烷(carbasilatrane)衍生物。然而，本发明人发现该硅橡胶组合物对某些类型的基材并不显示令人满意的粘附性。
为了解决上述问题，本发明的发明人进行了深入的研究，结果发现通过在其中组合使用两种类型的SiH官能的有机聚硅氧烷固化剂，可以赋予含环碳氮硅氧烷衍生物的氢化硅烷化固化的硅橡胶组合物对各种基材的优异粘附性。具体而言，本发明的目的是提供对宽范围的基材具有强粘附性的硅橡胶组合物。
本发明涉及一种硅橡胶组合物，包含(A)100重量份在各分子中含至少2个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，(B)仅在其两个分子链端部具有与硅键合的氢的SiH官能的二有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.01-10摩尔与硅键合的氢，(C)在各分子中含至少3个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.5-20摩尔与硅键合的氢，(D)0.01-20重量份的环碳氮硅氧烷衍生物，和(E)铂催化剂，其量足以进行该组合物的固化。
本发明涉及一种硅橡胶组合物，包含(A)100重量份在各分子中含至少2个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，(B)仅在其两个分子链端部具有与硅键合的氢的SiH官能的二有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.01-10摩尔与硅键合的氢，(C)在各分子中含至少3个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.5-20摩尔与硅键合的氢，(D)0.01-20重量份如下通式所示的环碳氮硅氧烷衍生物
其中R1为烷基或烷氧基，各R2独立地选自如下基团：和
-R7-O-R8其中R4为亚烷基或亚烷基氧基亚烷基，R5为一价烃基，R6为烷基，R7为亚烷基，R8为烷基、链烯基或酰基，且a为0、1或2，以及各R3独立地选自氢原子和烷基，和(E)铂催化剂，其量足以进行该组合物的固化。
为本发明组合物的基础组分的有机聚硅氧烷(A)在各分子中必须含有至少2个与硅键合的链烯基。在组分(A)中与硅键合的链烯基可以举例为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基和庚烯基，特别优选乙烯基。在组分(A)中的非链烯基硅键合基团可以举例为烷基如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基；芳基如苯基、甲苯基和二甲苯基；芳烷基如苄基和苯乙基；以及卤代烷基如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。对于在组分(A)中的非链烯基硅键合基团，特别优选甲基。组分(A)在25℃下的粘度优选至少为100mPa·s，特别优选为100-1,000,000mPa·s，甚至更优选1,000-500,000mPa·s。
有机聚硅氧烷(A)的例子有二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物，通过用乙基或苯基替换上述有机聚硅氧烷中的所有或部分甲基得到的有机聚硅氧烷，以及两种或两种以上上述有机聚硅氧烷的混合物。
二有机聚硅氧烷(B)用于固化本发明组合物且其特征在于它仅在其两个分子链端部含有与硅键合的氢。在组分(B)中与硅键合的有机基团可以举例为烷基如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基；芳基如苯基、甲苯基和二甲苯基；芳烷基如苄基和苯乙基；以及卤代烷基如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。对于(B)中与硅键合的有机基团优选甲基。尽管组分(B)在25℃下的粘度并不重要，但该粘度优选为1-10,000mPa·s，更优选为1-500mPa·s。
二有机聚硅氧烷(B)的具体例子有二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷和二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物。
组分(B)的含量应使得组分(B)中与硅键合的氢与组分(A)中与硅键合的链烯基的摩尔比为0.01-10，优选0.1-10，更优选为0.1-5。当该摩尔比低于上述范围的下限时，相应的组合物倾向于具有不令人满意的固化和/或固化的硅橡胶倾向于具有不良范围的基材粘附。当该摩尔比超出上述范围的上限时，倾向于发生固化硅橡胶的机械性能受损。
有机聚硅氧烷(C)也用于固化本发明组合物且其特征在于它在各分子中含有至少3个与硅键合的氢。在组分(C)中与硅键合的有机基团可以举例为烷基如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基；芳基如苯基、甲苯基和二甲苯基；芳烷基如苄基和苯乙基；以及卤代烷基如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。对于(C)中与硅键合的有机基团优选甲基。尽管组分(C)在25℃下的粘度并不重要，但该粘度优选为1-10,000mPa·s，更优选为1-500mPa·s。
有机聚硅氧烷(C)的具体例子有三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，包含(CH3)2HSiO1/2和SiO4/2硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，包含(CH3)3SiO1/2、(CH3)2HSiO1/2和SiO4/2硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，四甲基四氢环四硅氧烷以及两种或两种以上上述有机聚硅氧烷的混合物。
组分(C)的含量应使得组分(C)中与硅键合的氢与组分(A)中与硅键合的链烯基的摩尔比为0.5-20，优选0.5-10，更优选为0.5-5。当该摩尔比低于上述范围的下限时，相应的组合物倾向于具有不令人满意的固化和/或固化的硅橡胶倾向于具有不良范围的基材粘附。当该摩尔比超出上述范围的上限时，倾向于发生固化硅橡胶的机械性能受损。
环碳氮硅氧烷衍生物(D)用于改进本发明组合物对基材的粘附性。该环碳氮硅氧烷(D)如如下通式所示：
在该通式中的R1可以是烷基或烷氧基。R1所包括的烷基可以举例为甲基、乙基和丙基，而R1所包括的烷氧基可以举例为甲氧基、乙氧基和丙氧基。在环碳氮硅氧烷衍生物的上述通式中的R1优选为烷氧基且更优选选自甲氧基和乙氧基。在上述通式中的各R2独立地选自如下基团：和
-R7-O-R8其中R4为亚烷基或亚烷基氧基亚烷基，R5为一价烃基，R6为烷基，R7为亚烷基，R8为烷基、链烯基或酰基，且a为0、1或2，优选为0。R4所包括的亚烷基可以举例为亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基和亚辛基，优选亚丁基和亚辛基。R4所包括的亚烷基氧基亚烷基可以举例为亚甲基氧基亚乙基，亚甲基氧基亚丙基，亚甲基氧基亚丁基，亚乙基氧基亚乙基和亚乙基氧基亚丙基，优选亚甲基氧基亚丙基。一价烃基R5可以举例为烷基如甲基、乙基和丙基；链烯基如乙烯基、烯丙基和丁烯基；以及芳基如苯基和甲苯基。作为R5，优选甲基。烷基R6可以举例为甲基、乙基和丙基，优选甲基和乙基。亚烷基R7可以举例为亚甲基，亚乙基，亚丙基，亚丁基，亚戊基，亚己基，亚庚基和亚辛基，优选亚甲基。R8所包括的烷基可以举例为甲基、乙基和丙基；R8所包括的链烯基可以举例为乙烯基、烯丙基和丁烯基；且R8所包括的酰基可以举例为乙酰基、丙酰基、丁酰基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基。R8优选选自烯丙基和甲基丙烯酰基。在环碳氮硅氧烷衍生物(D)的通式中的R2可以举例为如下基团。-C4H8-Si(OCH3)3-C8H16-Si(OCH3)3-CH2OC3H6-Si(OCH3)3-CH2-O-CH2CH=CH2-CH2-O-C(=O)-C(CH3)=CH2在环碳氮硅氧烷衍生物(D)的上述通式中的各R3独立地选自氢原子和烷基。R3所包括的烷基可以举例为甲基、乙基和丙基，但优选所有R3为氢原子。
组分(D)的含量应为0.01-20重量份，优选0.1-10重量份，更优选0.1-5重量份，在每种情况下基于100重量份组分(A)计。当组分(D)的含量低于上述范围的下限时，固化的硅橡胶倾向于显示不良范围的基材粘附性。当组分(D)的含量高于上述范围的上限时，倾向于发生固化硅橡胶的机械性能受损。
铂催化剂(E)为促进或加速本发明组合物固化的催化剂。铂催化剂(E)可以举例为铂黑、负载于矾土粉末上的铂、负载于二氧化硅粉末上的铂、负载于炭粉上的铂、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃配合物以及链烯基官能的有机硅氧烷齐聚物与铂的配合物。组分(E)还可以呈超细粉形式，该超细粉包含分散于热塑性有机树脂如甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂和聚硅氧烷树脂中的上述铂催化剂。
组分(E)应以足以进行本发明组合物的固化的量存在于本发明组合物中。组分(E)优选对每1,000,000重量份组分(A)提供0.01-500重量份的铂金属，更优选对每1,000,000重量份组分(A)提供0.1-100重量份的铂金属。
根据需要，本发明组合物可以含有作为任选组分的增粘剂如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷和双(三甲氧基甲硅烷基)己烷。
本发明组合物还可以含有基于任选基础的无机填料。该无机填料可以举例为如下物质的超细粉：沉淀二氧化硅、热解二氧化硅、煅烧二氧化硅、热解二氧化钛、碎石英、硅藻土、硅铝酸盐、氧化铁、氧化锌、碳酸钙、碳黑、矾土、氧化铝、银和镍。这些无机填料可以不经处理而使用，也可以在用表面处理剂如有机烷氧基硅烷、有机氯硅烷和六有机二硅氮烷进行表面处理后使用。
上述无机填料在本发明组合物中的含量优选为5-500重量份/100重量份组分(A)，更优选10-300重量份/100重量份组分(A)。低于上述范围的下限的无机填料含量将导致固化的硅橡胶倾向于显示不良的机械强度。超出上述范围的上限的无机填料含量倾向于使得制备均匀的硅橡胶组合物非常困难。
也可以将固化反应抑制剂加入本发明组合物中以改进其储存稳定性和/或改进其加工性能。该固化抑制剂可以举例为炔属化合物如3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇；烯-炔化合物如3-甲基-3-戊烯-1-炔和3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；在分子中含有至少5wt％链烯基的有机硅氧烷齐聚物，如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷，硅烷醇封端的甲基乙烯基硅氧烷齐聚物以及硅烷醇封端的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共-齐聚物；***类如苯并***；膦；硫醇和肼。该固化反应抑制剂优选以0.001-5重量份/100重量份组分(A)的量加入。
本发明组合物可以通过将组分(A)-(E)以及任何任选组分混合至均匀而得到。本发明组合物例如可以通过使用已知的混炼机如双辊塑炼机、捏合混合机或Ross混合机将组分(A)-(E)以及任何任选组分混合至均匀而制备。
通过实施例更详细地说明本发明的硅橡胶组合物。在实施例中报道的粘度值在25℃下测量。参考实施例
将179g(1mol)3-氨基丙基三甲氧基硅烷和472g(2mol)3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷引入1升烧瓶中并在搅拌下逐渐加热，在50℃下加热的同时搅拌114小时。在该段时间中，通过反应混合物的气相色谱分析证实反应体系中存在甲醇。然后将反应混合物冷却至室温并除去反应产生的副产物甲醇。所得产物的29Si核磁共振光谱分析证实生成了如下通式的环碳氮硅氧烷衍生物，各立体异构体在-62.5ppm、-63.8ppm和-64.9ppm处产生峰。该环碳氮硅氧烷衍生物的
实施例1
将下列物质混合至均匀：100重量份粘度为40,000mPa·s的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、15重量份BET比表面积为200m2/g的热解二氧化硅、2.5重量份作为二氧化硅的表面处理剂的六甲基二硅氮烷和1重量份水。然后在真空下额外混合2小时，在170℃下加热，以形成聚硅氧烷基础化合物。冷却后，通过将下列物质混合至各100重量份所得基础化合物中制备硅橡胶组合物：1重量份粘度为10mPa·s的二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷(这使得该硅氧烷中与硅键合的氢与基础化合物中存在的二甲基聚硅氧烷中与硅键合的乙烯基的摩尔比为0.5)、1.6重量份粘度为6mPa·s的三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物(各分子中含有4个与硅键合的氢，这使得该共聚物中与硅键合的氢与基础化合物中存在的二甲基聚硅氧烷中与硅键合的乙烯基的摩尔比为2.5),1重量份在参考实施例中合成的环碳氮硅氧烷衍生物、0.2重量份作为固化抑制剂的硅烷醇封端的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共-齐聚物(粘度=40mPa·s)和铂的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液(加入量使得对每1,000,000重量份基础化合物中存在的二甲基聚硅氧烷提供7重量份的铂金属)。
将所得硅橡胶组合物涂敷在表1报道的试验样品上。通过在25℃下放置7天进行固化。如下所述评价该硅橡胶对试验样品的粘附性。结果报道于表1中。
+：当从试验样品上剥离硅橡胶时，硅橡胶发生内聚破坏
×：当从试验样品上剥离硅橡胶时，硅橡胶与试验样品发生界面脱层对比例1
将下列物质混合至均匀：100重量份粘度为40,000mPa·s的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、15重量份BET比表面积为200m2/g的热解二氧化硅、2.5重量份作为二氧化硅的表面处理剂的六甲基二硅氮烷和1重量份水。然后在真空下额外混合2小时，在170℃下加热，以形成聚硅氧烷基础化合物。冷却后，通过将下列物质混合至各100重量份所得基础化合物中制备硅橡胶组合物：2.6重量份粘度为6mPa·s的三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物(各分子中含有4个与硅键合的氢，这使得该共聚物中与硅键合的氢与基础化合物中存在的二甲基聚硅氧烷中与硅键合的乙烯基的摩尔比为3)、1重量份在参考实施例中合成的环碳氮硅氧烷衍生物、0.2重量份作为固化抑制剂的硅烷醇封端的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共-齐聚物(粘度=40mPa·s)和铂的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液(加入量使得对每1,000,000重量份基础化合物中存在的二甲基聚硅氧烷提供7重量份的铂金属)。如实施例1所述评价该硅橡胶组合物的粘附性，结果也报道于表1中。对比例2
如实施例1所述制备硅橡胶组合物，但此时不加入实施例1所用的环碳氮硅氧烷衍生物。如实施例1所述评价该硅橡胶组合物的粘附性，所得结果也报道于表1中。
表1
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 粘附尼龙-6聚对苯二甲酸丁二醇酯聚碳酸酯铜聚氯乙烯涂敷的钢板 | +++++ | +++×× | ××××× |
Claims (10)
1．一种硅橡胶组合物，包含(A)100重量份在各分子中含至少2个与硅键合的链烯基的有机聚硅氧烷，(B)仅在其两个分子链端部具有与硅键合的氢的SiH官能的二有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.01-10摩尔与硅键合的氢，(C)在各分子中含至少3个与硅键合的氢原子的有机聚硅氧烷，其量对每摩尔组分(A)中与硅键合的链烯基提供0.5-20摩尔与硅键合的氢，(D)0.01-20重量份如下通式所示的环碳氮硅氧烷衍生物其中R1为烷基或烷氧基，各R2独立地选自如下基团：
和
-R7-O-R8其中R4为亚烷基或亚烷基氧基亚烷基，R5为一价烃基，R6为烷基，R7为亚烷基，R8为烷基、链烯基或酰基，且a为0、1或2，以及各R3独立地选自氢原子和烷基，和(E)铂催化剂，其量足以进行该组合物的固化。
2．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(A)在25℃下的粘度为1,000-500,000mPa·s。
3．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(B)在25℃下的粘度为1-500mPa·s。
4．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(B)选自二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷和二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物。
5．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(B)中与硅键合的氢与组分(A)中与硅键合的链烯基的摩尔比为0.1-5。
6．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(C)在25℃下的粘度为1-500mPa·s。
7．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(C)为三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物。
8．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(C)中与硅键合的氢与组分(A)中与硅键合的链烯基的摩尔比为0.5-5。
9．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中每100重量份的组分(A)加入0.1-5重量份的组分(D)。
10．根据权利要求1的硅橡胶组合物，其中组分(D)如下式所示：
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