CN1312819A - 纤维素悬浮液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
含水N－氧化－N－甲基吗啉中纤维素悬浮液的连续制备方法。该方法的特点是:(a)在N－氧化－N－甲基吗啉的存在下使纤维素通过第一剪切区,并加以均化;(b)加入足量的含水N－氧化－N－甲基吗啉后让均化的纤维素通过第二剪切区,产生液相中含有70－80%重量N－氧化－N－甲基吗啉的悬浮液,从而使纤维素或悬浮液完全充满剪切区中可用的送料横截面。
Description
本发明涉及含水N-氧化-N-甲基吗啉中纤维素悬浮液的连续制备方法。该悬浮液可热转化成纤维素溶液。这种纤维素溶液可通过成型和再生加工成纤维素制品，如纤维、长丝和薄膜。
众所周知，通过将粉碎的纤维素与含水N-氧化-N-甲基吗啉(NMMO)直接混合可以制备含水N-氧化-N-甲基吗啉中的纤维素悬浮液。根据WO96/33221中的揭示，纤维素在一个环层混合器(Ringschichtmischer)中与含水(如75％质量)NMMO混合。形成的悬浮液在单独的薄膜旋转器(Filmtruder)转化成溶液。环层混合器的缺点是仅能使用粉碎的基本上干的纤维素。如果纤维素例如由于预处理而含水的，则难于在混合器中形成层(Schichtbildung)，且难于与另外加入的NMMO溶液混合，特别是限制了层状混合器中的剪切区。由于该悬浮液是层状输送的，所以按设备横截面计算的话，其生产能力就较小。
WO 94/28217揭示了一种含水氧化胺中纤维素悬浮液的非连续制造方法。在该方法中，在一个水平混合室中用带有径向搅拌元件的转子将粉碎的纤维素和氧化胺溶液混合。每一批的混合时间需21分钟。这种操作方式是有缺陷的，因为由于随后溶解器的连续进料，必须使用两个这样的混合室。此外，难于完全将混合室排空。
本发明的任务是提供一种没有上述缺点的连续制备含水N-氧化-N-甲基吗啉中纤维素悬浮液的方法。本发明方法允许使用含水纤维素或干燥的纤维素，同时消除所用纤维素的颗粒大小和/或含水量的变化，在以后的溶解步骤中产生纤维素浓度不变的溶液。另外，还提出一种按设备横截面计算时，能以更高产量连续生产悬浮液的连续方法。最后提供一种连续制备纤维素悬浮液的方法，该纤维素悬浮液可在一个溶解步骤中直接连续地转化成可挤出的溶液。如下的描述可理解其它的优点。
本发明的任务通过开始时提到的方法加以解决，即(a)在没有N-氧化-N-甲基吗啉的存在下使纤维素通过第一剪切区，并加以均化；(b)加入足量的含水N-氧化-N-甲基吗啉后将均化的纤维素通过第二剪切区，使混合后产生液相中含有70-80％重量N-氧化-N-甲基吗啉的悬浮液，从而在本方法中纤维素或悬浮液基本上完全充满剪切区中可用的送料横截面。
按照本发明，在步骤(a)中先将所用的纤维素就其颗粒大小和/或含水量进行均化，即使这两种数值的局部和一时的变化消失，其结果是避免了下一步中形成的溶液中纤维素浓度的变化以及纤维素的部分不完全溶解。按照所用纤维素的用量和可能的含水量调节步骤(b)中加入的NMMO的用量和含水量，使形成悬浮液的液相中的NMMO含量位于上述70-80％质量的目标范围内。例如当步骤(a)中使用干燥的纤维素时，则步骤(b)中所用的NMMO溶液可以具有上述范围内的浓度。当步骤(a)中使用含水的纤维素时，则在步骤(b)中根据所制溶液中的纤维素浓度加入浓缩的NMMO溶液。借助于纤维素/NMMO/H2O-三角图可以容易地确定含水纤维素和NMMO溶液的可选用量和浓度。该悬浮液可直接输送到形成均相纤维素溶液的步骤中。在这种情况下，不同的工艺方案可适用于该溶液。一种合适的方法描述于DE4441468中。与开始时提到的环层输送悬浮液的方法不同，在本发明的方法中利用了所有可用于送料的空横截面，从而每个时间单元和每个设备横截面单元可以达到最大的悬浮液输送体积。此外在本发明方法中不需要环层方法中高的轴转速。本发明意义下的完全填满可理解为，在纤维素的入口和形成悬浮液的出口之间的区域内不存在常见的蒸汽或气相。这与开始时提到的环层方法不同。在输送的物料中可能仍然存在个别的空气泡或蒸汽泡。最终所得纤维素悬浮液中用本发明方法获得的更均匀分布有利于在溶解步骤中完全溶解纤维素颗粒。
按照本发明方法的优选实施方式，两个剪切区中的剪切和送料用多个沿送料方向上排列且装有剪切和送料部件的轴进行。两个区中剪切和送料部件的构造是相同的。第一区到第二区的过渡区仅由NMMO溶液的加料位置确定，并可随这个加料位置的轴向移动而移动。一般来说，第一剪切区比第二剪切区短。例如它们的长度比为1∶2。剪切可通过轴的不同转速来达到。现已表明，在没有NMMO的存在下进行均化可以改善在溶解步骤中纤维素的溶解。一般将装有相应剪切和送料部件的2-7根轴用于剪切和送料步骤。
在本发明方法的一个实施方式中，在步骤(a)中使用含水量为20-80％质量的纤维素。使用时含水量特别容易变化的纤维素经步骤(a)稳定了含水量。由于形成悬浮液中NMMO的含量应在上述的目标范围内，所以NMMO溶液中的含水量必须互补地适应纤维素的含水量。由于步骤(b)中通常使用由废凝固浴中再生的再生溶液，凝固浴再生时可有目的地产生具有所需浓度的NMMO浓缩物。通过步骤(a)和(b)中的剪切也可粉碎和均化纤维素颗粒。这在已知的环层混合机中是不可能实现的。
在另一个实施方式中，步骤(a)中使用基本上干燥的纤维素。在这种情况下，步骤(a)也通过颗粒大小的平均化而进行均化。这个过程在以后的步骤(b)中继续进行。如果含水纤维素的含水量太高(如60-80％)，以致于在步骤(b)中通过加入一水合NMMO也不能使悬浮液的液相中的NMMO含量达到目标范围，则需要将干燥的纤维素与含水纤维素混合使用。由于剪切时的粉碎作用，可以省略上述对纤维素的磨碎或粉碎过程。
按照优选的实施方式，步骤(b)中使用NMMO/H2O摩尔比为1∶1-1∶2.2的含水NMMO。常用的最浓NMMO(即NMMO-MH)用于在本发明的悬浮液制造之前例如用水冲洗和/或用酶或热预处理的含水纤维素。当使用干燥的纤维素时，除了对颗粒大小的平均化以外，还对含水量进行均化，以改善氧化胺的混合。
步骤(a)和(b)较好在75-100℃的温度下进行。在该温度下，纤维素和氧化胺的分解较少。再则，通过升高温度可有利于含水纤维素与NMMO浓缩物的均化和均匀混合。下一步中，加热的悬浮液可以在基本上不改变温度的条件下通过真空蒸发水而转变成溶液。
按照本发明方法的优选实施方式，步骤(a)和(b)是连续进行的，并在步骤(b)结束时连续排出悬浮液，然后将其送入溶解步骤。入口处加入且可能含水的纤维素在剪切下连续通过设备，在起第一步骤(a)作用的送料段之后加入含水NMMO，随后的送料段构成步骤(b)。由于本发明方法是连续进行的，形成的悬浮液可送入一个连续的溶解步骤，而无需一个位于中间的缓冲容器。步骤(a)和(b)的总停留时间一般为5-60分钟。优选的停留时间范围约为20-30分钟。
可以在加入的物料中加入添加剂，如稳定剂。这些添加剂在均化、混合和溶解过程中同样均匀地分散在悬浮液或纺丝溶液中。
现在参照附图和实施例更详细地说明本发明。
附图示意性地描述了用于实施本发明方法的设备。该设备与用于形成溶液的装置相连接。通过漏斗2向第一双轴装置1中加入来自酶预处理设备的纤维素。该纤维素已压榨至含水量为50％质量。在装置1中排列了多个装有剪切和送料部件的轴。附图中画出了两根轴3、4。在第一剪切区中装有用于剪切加入纤维素的轴。第一剪切区的长度约为两个剪切区总长度的三分之一。在该装置长度的1/3之后有一个含水NMMO加料口5位于圆柱形外壳上。带有少量水蒸气的空气经管道6排出。排料时，该装置通过管道7与一个多轴溶解器8连接。该溶解器用作溶解槽。上述的悬浮液通过轴的构造在对纤维素进行剪切和溶解的条件下将其排放到排出口9。溶解器8通过管道10保持负压，这样从悬浮液中蒸发出水，并将其从溶解器8中排出。装置1和8都装有加热套(未画出)，从而可以保持所需的混合或溶解温度。
实施例1
在一个纸浆机中按1∶20的液固比将软水加入到10千克云杉亚硫酸盐纤维素(Cuoxam DP465；α-纤维素含量＞95％)中，并进行均化。用纸浆泵将悬浮液泵入一个纸浆桶中，将纸浆密度稀释至10克/升，在50℃时加入0.1％质量的纤维素酶。处理2小时后，在一个湿毡装置上压榨纤维素，得到固体含量为50％的纤维素毡。通过一个加料口以158克/分钟的速度向一个双区双轴装置中连续加入纤维素毡。在该双轴装置的第一区中于90℃将纤维素/水混合物搅匀。通过一个加热的加料管以537克/分钟的速度向双轴装置的第二区中的均化混合物中加入一水合N-氧化-N-甲基吗啉。在以后的剪切区中，将纤维素/水悬浮液与一水合N-氧化-N-甲基吗啉(NMMO-MH)均匀混合。产生含有81.6％NMMO-MH的糊状物。该糊状物在随后的蒸发步骤中转化为含有13.6％纤维素的纺丝溶液。
用装有分析单元(JVC摄象机和打印机)的显微镜(Fa.Hund H500WZ)对纺丝溶液进行质量评价。纺丝溶液试样中未溶解的纤维素颗粒数目按每平方厘米计算。质量等级分为如下几种：
未溶解的纤维素颗粒数目/厘米2 评分
0-5 1
6-10 2
11-15 3
＞15 不能纺丝
本实施例的纺丝溶液含有5未溶解的颗粒/厘米2。尽管如此，过滤后该溶液仍适用于按干-湿纺丝法制备纤维、长丝和薄膜。
实施例2
按与实施例1相似的方法制备纺丝溶液，所不同的是在进入蒸发步骤前用一个均化机对糊状物挤压10次。
在用显微镜对纺丝溶液进行质量评价时可以看到一种不含纤维素颗粒的光学纯溶液(0未溶解的纤维素颗粒/厘米2)。
实施例3
在一个高压釜中将1.5千克云杉亚硫酸盐纤维素(Cuoxam DP780；α-纤维素含量=91％)和7.5千克水于129℃加热三个小时。然后用离心法将纤维素与水分离，沉淀出固体含量为70％的纤维素浆。以158克/分钟的速度将这种纤维素浆加入实施例1中所用的设备中，然后将以800克/分钟的速度将NMMO-MH加入第二区中，得到含有83-5％NMMO-MH的糊状物，并接下来的蒸发步骤中得到纤维素含量为12.1％质量的纺丝溶液。
在用显微镜对纺丝溶液进行质量评价时仅确定3个未溶解的纤维素颗粒/厘米2。
Claims (11)
1．含水N-氧化-N-甲基吗啉中纤维素悬浮液的连续制备方法，其特征在于：
(a)在没有N-氧化-N-甲基吗啉的存在下使纤维素通过第一剪切区，并加以均化；
(b)加入足量的含水N-氧化-N-甲基吗啉后将均化的纤维素通过第二剪切区，使混合后产生液相中含有70-80％重量N-氧化-N-甲基吗啉的悬浮液，
从而使纤维素或悬浮液基本上充满剪切区中可用的送料横截面。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于两个剪切区中的剪切和送料通过多个沿送料方向上排列并装有剪切和送料部件的轴进行。
3．如权利要求2所述的方法，其特征在于两至八个轴用于剪切和送料。
4．如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(a)中使用含水量为20-80％质量的纤维素。
5．如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(a)中使用基本上干的纤维素。
6．如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(b)中使用NMMO/H2O摩尔比为1∶1-1∶2.2的含水NMMO。
7．如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于在步骤(a)中使用前用水冲洗纤维素和/或进行酶或热液预处理。
8．如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于步骤(a)和(b)在75-100℃的温度下进行。
9．如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于步骤(a)和(b)在连续的过程中进行，悬浮液从步骤(b)中连续排出，并导入溶解步骤中。
10．如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于步骤(a)和(b)总的停留时间为5-60分钟。
11．如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于在加入的物料中加入添加剂。
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