CN1302850C - 热分解制备载纳米金粉体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的热分解制备载纳米金粉体的方法，其步骤如下：1)以人工合成纳米材料粉体或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，用去离子水和溴化金配制质量百分比浓度为0.2～5.0%的溴化金水溶液，将载体加到溴化金水溶液中，溴化金与载体的质量比为1∶1～1∶1000，在避光条件下浸泡0.5～4小时；2)将浸泡后的载体在50～90℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；3)将步骤2)得到的粉体放入加热装置中，通入氩气或空气，在200～350℃下加热0.5至3小时后，在继续通气中降低炉温至室温，得到载纳米金的粉体。本发明工艺简单，成本低，产物中不含分散剂、表面活性剂等物质；制备中无有毒、有害物质对外排放。
Description
技术领域
本发明涉及热分解制备载纳米金粉体的方法及装置。
背景技术
纳米金在医疗、保健、生物化工、空气净化触媒等诸多领域有广泛的应用价值，从而受到高度重视。目前，纳米金大多用还原法制备。为了获得分散的纳米金微粒，在还原法制备中往往添加了对人体不利的分散剂和表面活性剂，且还原法制备得到的是纳米金溶液，纳米金溶液含金量低，从大量纳米金溶液中分离出纳米金粒子难于产业化；另一方面，纯纳米金粉体易于团聚，不便于使用。如果以一些无机材料或天然矿物粉体为载体，将纳米金附着于载体上，制成载纳米金粉体，纳米金的分离和应用将变得更加容易。
发明内容
本发明的目的是提供一种热分解制备载纳米金粉体的方法及装置。
热分解制备载纳米金粉体的方法，其步骤如下：
1)以人工合成纳米材料粉体或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，用去离子水和溴化金配制质量百分比浓度为0.2～5.0％的溴化金水溶液，将载体加到溴化金水溶液中，溴化金与载体的质量比为1∶1～1∶1000，在避光条件下浸泡0.5～4小时；
2)将浸泡后的载体在50～90℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
3)将步骤2)得到的粉体放入加热装置中，通入氩气或空气，气体流量为1～10升/分钟，在200～350℃下加热0.5至3小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到载纳米金的粉体。
上述的人工合成纳米材料粉体可以是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO纳米粉体。天然矿物粉体可以是坡缕石、海泡石、高岭石或蒙脱石粉体。
用本发明方法制备载纳米金粉体的装置，包括炉体，置于炉体内的反应器，反应器由石英管和陶瓷舟构成，陶瓷舟位于石英管内，石英管的一端具有进气口，另一端设有排气管，排气管与盛金属粉的容器和盛乙醇的容器依次相连通。利用金属粉和乙醇来吸收溴化金分解所释放的溴。这里，所说的金属粉可以是铁粉、铜粉或铝粉；
本发明利用溴化金的稳定性差、在较低温度下就可分解的特点，在获得纳米金的同时，将纳米金负载于比表面积大、结构稳定的人工合成纳米材料粉体，或负载于具有纳米级结构、其纳米孔道在吸附金粒子、比表面积和分散性都有明显优势的天然矿物粉体上，可得到不同种类的载纳米金粉体。所得纳米金的粒度为10nm至150nm，在载体中分布均匀。本发明工艺简单、成本低、产物中不含分散剂、表面活性剂等物质；制备中无有毒、有害物质对外排放。
附图说明
图1是热分解法制备载纳米金粉体的装置示意图；
图2是实施例1载纳米金的SiO2粉体的X射线衍射图，含金量为1.3％，图中″*″号标出了金的衍射峰，金的平均粒度为45nm；
图3是实施例2载纳米金的SiO2粉体的X射线衍射图，含金量为5.0％，图中″*″号标出了金的衍射峰，金的平均粒度为105nm；
图4是实施例3载纳米金的TiO2粉体的X射线衍射图，含金量为2.0％，图中箭头标出了金的衍射峰，其他衍射峰是TiO2，金的平均粒度为100nm。
具体实施方式
参照图1，制备载纳米金粉体的装置，包括炉体1，置于炉体内的反应器，反应器由石英管2和陶瓷舟3构成，陶瓷舟3位于石英管2内，石英管的一端具有进气口4，另一端设有排气管5，排气管与盛金属粉的容器6和盛乙醇的容器7依次相连通。利用金属粉和乙醇来吸收溴化金分解所释放的溴。
实施例1
1)用去离子水配制质量百分比浓度为1.0％的溴化金水溶液；
2)将2g人工合成n-SiO2粉体加入到5.8ml溴化金水溶液中，加水至20ml，避光条件下浸泡0.5小时；
3)将浸泡后的载体在80℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为2升/分钟，在200℃下加热1小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量1.3％的载纳米金的SiO2粉体；
图2是载纳米金的SiO2粉体的X射线衍射图，由金和SiO2组成，图中″*″号标出了金的衍射峰，金的平均粒度为45nm。
实施例2
1)用去离子水配制质量百分比浓度为1.0％的溴化金水溶液；
2)将2g人工合成n-SiO2粉体加入到23.4ml溴化金水溶液中，避光条件下浸泡0.5小时；
3)将浸泡后的载体在80℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为3升/分钟，在300℃下加热0.5小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量5.0％的载纳米金的SiO2粉体；
图3是载纳米金的SiO2粉体的X射线衍射图，由金和SiO2组成，图中″*″号标出了金的衍射峰，金的平均粒度为105nm。
实施例3
1)用去离子水配制质量百分比浓度为1.0％的溴化金水溶液；
2)将2g人工合成n-TiO2粉体加入到8.9ml溴化金水溶液中，加水至20ml，避光条件下浸泡0.5小时；
3)将浸泡后的载体在85℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为2升/分钟，在300℃下加热1小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量2.0％的载纳米金的TiO2粉体；
图4是载纳米金的TiO2粉体的X射线衍射图，图中箭头标出了金的衍射峰，其他衍射峰是TiO2，金的平均粒度为100nm。
实施例4
1)用去离子水配制质量百分比浓度为1.0％的溴化金水溶液；
2)将20g微米级坡缕石粉体加入到10ml溴化金水溶液中，加水至40ml，避光条件下浸泡1小时；
3)将浸泡后的载体在70℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为1升/分钟，在350℃下加热1小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量0.22％的载纳米金的坡缕石粉体，金粒子的平均直径为80nm。
实施例5
1)用去离子水配制质量百分比浓度为2.0％的溴化金水溶液；
2)将1g微米级海泡石粉体加入到20ml溴化金水溶液中，避光条件下浸泡3小时；
3)将浸泡后的载体在80℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为5升/分钟，在250℃下加热1小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量15.3％的载纳米金的海泡石粉体，金粒子的平均直径为110nm。
实施例6
1)用去离子水配制质量百分比浓度为5.0％的溴化金水溶液；
2)将1g微米级坡缕石粉体加入到20ml溴化金水溶液中，避光条件下浸泡3小时；
3)将浸泡后的载体在85℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
4)将得到的粉体放入加热装置的陶瓷舟中，通入氩气，气体流量为8升/分钟，在300℃下加热1小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到含金量31.0％的载纳米金的坡缕石粉体，金粒子的平均直径为120nm。
Claims (3)
1.热分解制备载纳米金粉体的方法，其步骤如下：
1)以人工合成纳米材料粉体或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，用去离子水和溴化金配制质量百分比浓度为0.2～5.0％的溴化金水溶液，将载体加到溴化金水溶液中，溴化金与载体的质量比为1∶1～1∶1000，在避光条件下浸泡0.5～4小时；
2)将浸泡后的载体在50～90℃下烘干，然后将其研磨、粉碎；
3)将步骤2)得到的粉体放入加热装置中，通入氩气或空气，气体流量为1～10升/分钟，在200～350℃下加热0.5至3小时后，在继续通气中降低炉温，直至室温，得到载纳米金的粉体。
2.根据权利要求1所述的热分解制备载纳米金粉体的方法，其特征在于所说的人工合成纳米材料粉体是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的热分解制备载纳米金粉体的方法，其特征在于所说的天然矿物粉体是坡缕石、海泡石、高岭石或蒙脱石粉体。
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| He et al. | Study on influencing factors of photocatalytic performance of CdS/TiO2 nanocomposite concrete |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI HUASHI NANO MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HUANG DEHUAN Effective date: 20080404 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20080404 Address after: A building, Xin Mei Industrial Zone, No. 260 Lian Cao Road, Shanghai, Minhang District Patentee after: Shanghai Huashi Nano Material Co., Ltd. Address before: Room 13, No. 288, Lane 301, Macao Road, Shanghai, Putuo District Patentee before: Huang Dehuan |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070307 Termination date: 20111202 |