CN1299394A - 母炼胶 - Google Patents

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Abstract

介绍了用于制造交联聚合物管的母炼胶。母炼胶含有炭黑和聚合物载体,聚合物载体由密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒－纳塔催化聚乙烯组成。还介绍了可交联聚合物组合物以及通过把可交联聚合物组合物交联制造的交联聚乙烯管,可交联聚合物组合物含有母炼胶和铬催化聚乙烯生胶。

Description

母炼胶
发明领域
本发明涉及用于制造交联聚合物管的母炼胶，用于制造交联聚合物管的可交联聚合物组合物，以及交联聚合物管。
技术背景
众所周知可用聚合物材料如聚乙烯塑料或聚丙烯塑料制作管子。可用交联聚合物材料如交联聚乙烯塑料提高聚合物管的性能也是熟知的。通过使用交联聚合物材料改善了几种性能，如抗龟裂性。交联聚合物管特别用于水如饮用水的输送；用于气体的输送，如与海上应用有关的用途；用在区域供热***中等等。交联聚合物管的设计应力为管子可以经受50年不损坏的圆周应力，该应力是按照ISO/TR 9080在不同温度下测定的以最低必需强度(MRS)表示的设计应力。如此规定，当今交联聚乙烯管在20℃下可以达到MRS80或8.0Mpa。
如果可以提高交联聚合物管、更具体地说交联聚乙烯管的设计应力，将是个很大的技术进步。实际上这意味着对于特定应力，管子可以制得更薄，即可用更少的材料制造管子，或换句话说，对于特定管厚，管子可以承受更高的应力。举例来说，海上工业中用于输送气体的管子可用外部以钢包层的交联聚乙烯制造。如果制造这些管子所用的交联聚乙烯的设计应力提高了，外面的钢包层可以制得更薄，结果管子将更便宜。
发明
根据本发明，已发现如果用于把颜料掺合进生胶的母炼胶为密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒-纳塔催化的高密度聚乙烯，交联黑聚合物管即含有炭黑为颜料的管子的设计应力可以得到很大的提高。
这样，本发明提供了用于制造交联聚合物管的母炼胶，该母炼胶含有炭黑和聚合物载体，特征为聚合物载体为密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒-纳塔催化的聚乙烯。
此外，本发明提供了用于制造交联聚合物管的可交联聚合物组合物，该组合物含有与母炼胶混合的聚乙烯生胶，母炼胶中含有炭黑和聚合物载体，特征为聚乙烯生胶为铬催化的高密度聚乙烯，母炼胶中的聚合物载体为密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒-纳塔催化的聚乙烯。
另外，本发明提供了交联聚乙烯管，特征为这种管子是通过把上述的可交联聚合物组合物管与过氧化物交联剂交联制成。
通过下面的说明书和所附权利要求可以看出本发明的这些和其它的优点和特点。发明详述
“聚乙烯”与本发明有关的以及通常的意思为，乙烯的均聚物或乙烯的共聚物，其中乙烯单体组成了原料的主要部分。这样，聚乙烯可含有重量百分比为0到约25％，优选地重量百分比为约1-15％的一种或多种可与乙烯共聚的共聚单体。本领域技术人员熟知这些共聚单体，无需大量列举，但作为例子，可以举出乙烯基不饱和单体，如C3-C8α-烯烃，如丙烯和丁烯。
本发明的聚合物管由可交联的聚合物组合物制成，聚合物组合物中含有聚乙烯生胶和母炼胶，母炼胶中含有在特定聚合物载体上的炭黑。
用母炼胶把添加剂如颜料掺合进聚合物组合物中。颜料在母炼胶中应均匀地分散，以在把生胶与母炼胶混合时使颜料在生胶中达到均匀的分散。因为颜料在低密度聚乙烯，即由自由基引发高压聚合制备的聚乙烯中更易分散，通常用低密度聚乙烯作为母炼胶的聚合物载体。
但是，本发明中已发现，用颜料母炼胶可得到设计应力值方面具有惊人的优良性能的聚合物，该母炼胶中除了炭黑作为颜料外，还有齐格勒-纳塔催化的高密度聚乙烯作为母炼胶的聚合物载体，而不是低密度聚乙烯。这种齐格勒-纳塔催化的高密度聚乙烯的密度至少为0.940克/厘米3，优选地为0.940-0.970克/厘米3，更优选地为0.955-0.965克/厘米3。
齐格勒-纳塔催化高密度聚乙烯，即用齐格勒-纳塔型配位催化剂制备的聚乙烯是众所周知的，《聚合物科学与工程百科全书》第二版，17卷(1989年)，1027-1028页中介绍了这种催化剂。除了聚合物载体为具有上述密度的齐格勒-纳塔催化聚乙烯外，本发明的母炼胶中的聚合物载体没有其它特别重要的特征。
除了聚合物载体，本发明的母炼胶还含有炭黑作为聚合物组合物的颜料。本发明中炭黑的类型并不特别关键，可以用不同类型的炭黑如炉法炭黑、槽法炭黑等等。母炼胶中炭黑的量取决于需要掺合进聚合物组合物中的炭黑量，还取决于母炼胶中可能含有的炭黑量。一般地，为得到含有1到5％重量的炭黑，优选地含有2到2.5％重量的炭黑的聚合物组合物，母炼胶中炭黑的量为母炼胶重量的30到60％，优选地为40到50％。
除了上述特定的母炼胶，本发明的可交联聚合物组合物还含有聚乙烯生胶。
除了聚乙烯，生胶含有最多为约5％重量，优选地约0.3-5％重量，更优选地约0.3-4％重量的添加剂。这些添加剂包括稳定添加剂，如抗氧化剂，防止由于氧化、发热等引起的分解。
如前述，本发明的生胶为铬催化高密度聚乙烯，即生胶的聚合中使用含铬的催化剂。先前已知这些铬催化剂，因此这里无需详述。要了解更详细的信息，可参考M.P.McDaniel在《催化进展》(Advancesin Catalysis)第33卷(1985年)，47-98页中，以及M.P.McDaniel在《工业工程化学研究》(Ind.Eng.Chem.Res.)第27卷(1988年)，1559-1569页中的文章。通常地，催化剂由载体支撑，优选地载体为二氧化硅。基于二氧化硅载体上的三氧化铬的所谓的菲氏催化剂，为适用于本发明的铬催化剂。菲氏催化剂一般通过把二氧化硅与所谓的三氧化铬或乙酸铬母炼胶一起活化而制备。用乙酸铬时，它被氧化成三氧化铬，所以无论用三氧化铬还是用乙酸铬，最终产物都是相同的。三氧化铬生成挥发性的铬酸，铬酸在二氧化硅微粒上均匀分布。然后，沉积在二氧化硅微粒上的六价铬被还原，具有了催化活性，这些是在聚合反应器中铬与乙烯接触时发生的。
本发明中可以使用的另一种铬催化剂就是所谓的铬酸盐型催化剂。制备这种催化剂时，铬酸盐化合物如铬酸甲硅酯沉积在活性二氧化硅载体上，在载体上面沉积的铬酸盐被醇盐如烷醇铝如二乙基乙醇铝还原。
根据先有技术(例如参见《催化剂的制备》，V.G.Oncelet等，Elsevier科学出版社，阿姆斯特丹，1991年，215-227页中C.E.Marsden的一篇文章)，本发明的铬催化剂可通过钛酸化或氟化改良。
可交联生胶中使用铬催化高密度聚乙烯的原因是由铬催化剂得到的聚合物比由如齐格勒-纳塔催化剂得到的聚合物具有更高的不饱和度。这样，由齐格勒-纳塔催化剂得到的聚合物的不饱和度为每1000个碳中有约0.1个乙烯端基，由铬催化剂得到的聚合物的不饱和度为每1000个碳中通常有0.30-0.75个乙烯端基。这是聚合物交联时重要的优势。
除了通常在聚合中由铬催化剂产生的不饱和，本发明还通过加入具有8-14个碳原子以及至少两个非共轭双键的多不饱和共聚单体，产生额外的不饱和，双键中至少有一个是在末端。这种共聚单体的例子有α,ω-二烯烃，特别是1,7-辛二烯，1,9-癸二烯和1,13-十四碳二烯。把0.05-10％重量的这种多不饱和共聚单体掺合进聚合物，相当于每1000个碳中有0.05-10个双键的不饱和度。有关这种不饱和乙烯聚合物的制造的更多的细节，可以参见WO 94/13707。
聚合物组合物中的生胶的密度至少应为0.940克/厘米3，优选地为0.955-0.965克/厘米3，熔融流速MFR21为1-20克/10分。
本发明的可交联的聚合物组合物中含有的其它成分为交联剂，如过氧化物交联剂。适宜的过氧化物交联剂的例子有过氧化二异丙苯。交联剂的含量一般为聚合物组合物总重量的约0.1到2％，优选地为0.5-1％。在这一点上应说明交联剂通常不是含在聚合物生产者供应的可交联聚合物组合物中，而是由交联聚合物管的生产者掺合进去的。
根据本发明，已发现通过在可交联聚乙烯组合物中使用本发明的母炼胶，可制造设计应力大大提高的交联聚合物管，该设计应力值可通过MRS100的标准，即20℃下为10.0Mpa。已知迄今还不可能制造出设计应力值等于或超过MRS 100的过氧化物交联聚乙烯管。如前述，本发明可能达到的设计应力值的提高有可能在给定的设计应力值下用更少的材料制造管子，或用与先有技术交联管同量的材料制造出具有更大设计应力的管子。
为了便于理解本发明，现在通过一些非限制性实施例说明。
实施例1
根据本发明，把密度为0.962克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯的聚合物载体与40％重量的炭黑混合，制备了母炼胶。随后通过把密度为0.956克/厘米3、MFR21为6克/10分的铬催化聚乙烯生胶与母炼胶混合制备黑色的交联聚乙烯管，控制生胶和母炼胶的用量，使聚合物组合物中含有2.5％重量的炭黑。除了炭黑外，还掺合进了0.5％重量的常规添加剂(抗氧化剂)。聚合物组合物中还加入了0.6％重量的过氧化物交联剂。随后，在约200℃下通过挤出组合物，把聚合物组合物制成外径为32毫米、厚度为3毫米的交联管。这种管子依照本发明制造，称为管A。
作为比较，制造了另一种管子，这种管子除了在母炼胶中不含炭黑外，其它与上述管子相似，称为管B。
作为比较，制造了另一种管子，这种管子除了把炭黑母炼胶中的齐格勒-纳塔催化高密度聚乙烯聚合物载体用低密度聚乙烯聚合物载体代替外，其它与管A相似，其中的低密度聚乙烯即在高压下通过自由基引发聚合制备的乙烯聚合物。低密度聚乙烯的密度为0.923克/厘米3。这种管子称为管C。
在不同压力和温度下，对管A、B和C进行了压力测试，以达到损坏的时间(小时)表示的结果列于表1中。
                  表1
 20℃/12Mpa  95℃/4.9Mpa  95℃/4.8Mpa
 管A  50小时  ＞1170小时  ＞1500小时
 管B  34小时  1043小时
 管C  26小时  3.3小时  11小时
通过比较表1中的结果，显而易见，在高温下，以齐格勒-纳塔催化高密度聚乙烯取代低密度聚乙烯作为炭黑母炼胶的聚合物载体制造的交联管(管A和管B)比用常规低密度聚乙烯母炼胶制造的管子(管C)具有大得多的耐压性(以达到损坏的时间表示)。更显而易见的是，在室温和高温下，母炼胶中炭黑与齐格勒-纳塔催化高密度聚乙烯的组合(管A)得到了协同更优的以达到损坏的时间表示的结果。
实施例2
按照实施例1中所述的制造管A的方法，制造交联聚合物管。用不同的母炼胶制造了四种管子(管Ⅰ到Ⅳ)。所有的管子都有与实施例1中的管A相同的生胶。管Ⅰ用含有炭黑和密度为0.962克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯的母炼胶制造；管Ⅱ用含有黄颜料和密度为0.945克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯的母炼胶制造；管Ⅲ用含有蓝颜料和密度为0.958克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯的母炼胶制造；管Ⅳ用不含颜料、含有密度为0.962克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯的母炼胶制造。在每种聚合物组合物中加入0.6％重量的过氧化物作为交联剂，按照实施例1所述的方法，把组合物制成交联管。然后在95℃、4.8MPa下，对交联管Ⅰ到Ⅳ进行了压力测试。测定了每种管子达到损坏的时间，结果列于表2中。
    表   2
    管Ⅰ     ＞7000小时
    管Ⅱ     50小时
    管Ⅲ     100小时
    管Ⅳ     1000小时
从表2中可以看出，虽然一般用齐格勒-纳塔催化高密度聚乙烯母炼胶聚合物载体可得到性能提高的结果，通过在这种聚合物载体中加入炭黑可以得到性能协同改善的结果。
实施例1和2中分别得到的管A和I的结果，相当于MRS 100，即这些管子可以经受50年20℃下10.0Mpa的圆周应力。

Claims (10)

1．用于制造交联聚合物管的母炼胶，该母炼胶含有炭黑和聚合物载体，特征为聚合物载体为密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒-纳塔催化聚乙烯。
2．权利要求1的母炼胶，其中聚乙烯的密度为0.940-0.970克/厘米3。
3．权利要求2的母炼胶，其中聚乙烯的密度为0.955-0.965克/厘米3。
4．前述任何一项权利要求的母炼胶，其中母炼胶含有30-60％重量的炭黑。
5．权利要求4的母炼胶，其中母炼胶含有40-50％重量的炭黑。
6．用于制造交联聚合物管的可交联聚合物组合物，该组合物含有与母炼胶混合的聚乙烯生胶，母炼胶中含有炭黑和聚合物载体，特征为聚乙烯生胶为铬催化的高密度聚乙烯，母炼胶中的聚合物载体为密度至少为0.940克/厘米3的齐格勒-纳塔催化的聚乙烯。
7．权利要求6的可交联聚合物组合物，其中生胶的MFR21为1-20克/10分。
8．权利要求6或7的可交联聚合物组合物，其中炭黑为组合物重量的1-5％。
9．权利要求6-8中任何一项权利要求的可交联聚合物组合物，其中母炼胶的聚合物载体的密度为0.940-0.970克/厘米3。
10．交联聚乙烯管，特征为该管是通过把权利要求6-9中任何一项权利要求的可交联聚合物组合物管与过氧化物交联剂交联制成。
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