CN1283755C - 一种劣质柴油预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种劣质柴油预处理方法，其步骤是劣质柴油原料在吸附温度为50～150℃，吸附体积空速为1.0～5.0h-1的条件下，与吸附剂接触进行吸附过滤，吸附剂吸附饱和后与脱附剂接触进行脱附，吸附剂进行吸附脱附多次后进行烧焦再生，恢复极性的吸附剂重复使用。劣质柴油经本发明方法进行处理后，胶质脱除率50～70%，进料油品损失＜0.5重量%，经本发明预处理后的柴油，可以使后续加氢装置的操作周期延长1年左右。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种劣质柴油预处理方法。
背景技术
近年来，市场上柴油的需求量与日俱增。我国原油一般轻油收率低，柴油中催化柴油、焦化柴油等二次加工柴油所占比例甚大。原油日趋变重，使得二次加工柴油的质量也变得越来越差，因而不能满足市场需求。随着国内重油深度加工能力的不断扩大和世界新的环保法规对柴油质量要求的愈加严格，这一问题显得更为突出，这在客观上也促进了柴油加氢技术的迅速发展。
在二次加工柴油的加氢过程中，由于原料中含有大量烯烃、芳烃以及能引发和促进聚合反应的硫化物、氮化物，因此在加工过程中不可避免地会生成一些大分子胶质，甚至生成不溶性的氧化沉渣，这些物质一方面在加氢过程的换热***中沉积，降低换热器的换热效率，另一方面容易在加氢反应器顶部床层结焦，影响反应器性能，降低加氢催化剂活性，严重时会造成非正常停工而缩短加氢装置的运转周期。
众所周知，目前柴油加氢装置普遍采用的原料过滤方法是机械过滤法，即采用过滤器、过滤机等机械设备除去原料中的机械杂质及沉渣等固体物质，但该方法不能除去大分子胶质，并且容易堵塞滤网而降低过滤设备的使用寿命，同时加氢反应器顶部床层结焦的问题也未能得到解决。
迄今为止，还未见有采用吸附剂对柴油加氢装置的原料进行预处理的报道。
发明内容
本发明是为克服现有柴油加氢装置中处理原料的方法不能除去柴油原料中的大分子胶质，且容易堵塞滤网而降低过滤设备的使用寿命，而提出一种既能脱除原料中的机械杂质及沉渣等固体物质，又能脱除大分子胶质的劣质柴油预处理新方法。
本发明提供的劣质柴油预处理方法，其步骤包括：劣质柴油原料在吸附温度为50～150℃，吸附体积空速为1.0～5.0h-1的条件下，与吸附剂接触进行吸附过滤，吸附剂吸附饱和后与脱附剂接触进行脱附，脱附温度为100～200℃，脱附剂与吸附剂的重量比为0.10～0.13，脱附时间为2～6h，重复吸附脱附过程，到吸附剂吸附饱和后，用热载体对吸附剂进行烧焦再生，烧焦再生温度为300～450℃，恢复极性的吸附剂重复使用。所述吸附剂是经浸渍过的二氧化硅、氧化钛、沸石、氧化铝、硅藻土和硅酸铝等中的一种，浸渍物质选自磷酸、碱金属的氢氧化物或碱金属的盐类，浸渍物质在浸渍后吸附剂中所占重量百分含量为10～50％，所述的热载体是含有氧气的惰性气(如烟道气或氮气等)。
本发明方法中所述脱附剂是常规的惰性气，如烟道气、氮气或水蒸气等。
本发明所述吸附剂的烧焦再生可按照通常的烧焦再生方法进行器内再生或器外再生，器外再生的优点是易于操作，并且容易将固体物质过筛除去。本发明吸附剂再生过程采用器内再生时，惰性气中的氧含量是1～3体积％；采用器外再生时，惰性气中的氧含量1～10体积％。
本发明吸附剂器内再生的方法是，向吸附塔中通入氧含量1～3体积％的惰性气(如烟道气或氮气等)对吸附剂进行器内烧焦再生，根据吸附塔入口温度调节热载体氧含量，烧焦再生温度为300～450℃，再生时间4～12h，此时吸附剂的极性恢复率不小于97％。器外再生的方法是，将吸附剂卸出，采用两个传送带，每个传送带上固定许多托盘以承载厚度2～5cm的吸附剂，在第一传送带上，吸附剂与300～350℃的氧含量1～10体积％的惰性气接触1～4h，以脱除吸附剂中的油分，之后送至第二传送带，在400～450℃与氧含量1～10体积％的惰性气接触4～12h进行烧焦再生，根据再生时间及再生温度调节热载体氧含量，再生后吸附剂极性恢复率不小于97％。
本发明提供的劣质柴油预处理方法，可以采用下流式固定床吸附塔、多塔切换的方式对柴油原料进行吸附过滤，此时的吸附体积空速为1.0～5.0h-1。当采用两塔进行切换操作时，柴油从上部进入一个吸附塔，通过吸附剂进行过滤，当该塔的吸附剂达到一定的吸附饱和度时，柴油切换到第二个吸附塔中进行吸附过滤，此时第一个吸附塔进入脱附阶段，脱附后待用。当第二个吸附塔达到一定的吸附饱和度时，柴油切换到脱附后的第一个吸附塔中，第二个吸附塔进入脱附阶段。当吸附剂循环使用多次，一般8～12次后，其内部吸附的大分子胶质和表面沉积的机械杂质及沉渣等固体物质会越来越多，其极性也逐渐降低，需进行烧焦再生以恢复吸附剂极性，此时第一个吸附塔进入再生阶段，再生后待用；当第二个吸附塔进行再生时，柴油切换到再生后的第一个吸附塔。如此循环切换操作，达到对柴油吸附过滤的目的。
本发明适用于劣质柴油的预处理，主要用于柴油加氢过程原料的过滤，也可用于其它馏分油加氢装置原料的过滤或预处理。
劣质柴油经本发明的吸附过滤法进行处理后，胶质脱除率50～70％，进料油品损失＜0.5重量％，吸附剂极性恢复率不低于97％。使用本发明提供的方法不仅可脱除机械杂质及沉渣等固体物质，而且可脱除大分子胶质，使得实际胶质含量显著降低，同时可脱除部分或大部分硫、氮等杂质，其质量得到显著的改善，作为加氢装置的进料可明显减少反应器顶部床层结焦，并使加氢催化剂初始反应温度降低5～10℃，按平均温升0.03～0.05℃/d计，可使加氢装置运转周期提高1年左右。
本发明的柴油加氢过程原料的吸附过滤方法主要有以下优点：
1.杂质脱除率高，可显著改善进料的质量。
2.过滤设备简单，对材质没有特殊要求，投资较低。
3.过滤工艺方法简单，容易操作。
4.吸附剂原料易得，制备方法简单，而且可再生循环使用。
5.可明显减少加氢反应器顶部床层结焦，使装置运转周期提高1年左右。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明进行详细的说明，但并不限制本发明的范围。
实施例1：
将分析纯磷酸用蒸馏水稀释成浓度为40w％，将此溶液375ml浸到350g氧化铝上，干燥后在150℃处理4小时，调制成磷酸含量30w％的吸附剂。将此吸附剂200ml装入φ20mm的吸附柱中，将硫含量5868μg/g、氮含量1256μg/g、实际胶质含量435mg/100ml的催化裂化柴油(原料A)加入下口瓶中，采取滴流方式从上部注入吸附柱，经过吸附剂床层进行吸附过滤，8h后停止进料，从下部通入加热后的烟道气进行脱附，4h后停止进气，从上部进油继续吸附。如此循环操作10轮后，停止进料，然后通入氧含量2v％的烟道气，保持床层温度450℃，再生6h，之后继续进料，重复上述操作。原料A工艺条件、过滤前后进料杂质含量参见表1～2。
表1 原料A工艺条件
| 项目 | 参数值 |
| 吸附温度，℃ | 80 |
| 吸附体积空速，h-1 | 2.0 |
| 吸附时间，h | 8 |
| 脱附温度，℃ | 120 |
| 脱附气剂比，w/w | 0.13 |
| 脱附时间，h | 4 |
| 烧焦再生温度，℃ | 450 |
| 再生时间，h | 6 |
表2 原料A过滤前后进料杂质含量
| 项目 | 过滤前 | 过滤后 | |
| 新鲜吸附剂 | 再生吸附剂 | ||
| 进料杂质含量 | |||
| 硫，μg/g | 5868 | 4776 | 4800 |
| 氮，μg/g | 1256 | 776 | 785 |
| 实际胶质，mg/100ml | 435 | 177 | 183 |
| 吸附过滤效果 | |||
| 脱硫率，％ | 18.6 | 18.2 | |
| 脱氮率，％ | 38.2 | 37.5 | |
| 胶质脱除率，％ | 59.3 | 58.0 | |
| 进料损失，w％ | 0.33 | 0.31 | |
| 吸附剂极性恢复率，％ | 97.5 | ||
由表1和表2可以看出，在吸附温度80℃、吸附体积空速2.0h-1、吸附时间8h、脱附温度120℃、脱附气剂比(w/w)0.13、脱附时间4h的工艺条件下，脱硫率18.6％，脱氮率38.2％，胶质脱除率59.3％，进料损失0.33w％；在烧焦再生温度450℃条件下吸附剂极性恢复率97.5％。
实施例2：
将分析纯氯化钾用蒸馏水稀释成浓度为30w％，将此溶液500ml浸到600g硅酸铝上，干燥后在200℃处理4小时，调制成氯化钾含量20w％的吸附剂。将此吸附剂200ml装入φ20mm的吸附柱中，将硫含量7646μg/g、氮含量1024μg/g、实际胶质含量257mg/100ml的焦化柴油(原料B)加入下口瓶中，采取滴流方式从上部注入吸附柱，经过吸附剂床层进行吸附过滤，10h后停止进料，从下部通入加热后的烟道气进行脱附，6h后停止进气，从上部进油继续吸附。如此循环操作8轮后，停止进料，然后卸出吸附剂，采用氧含量5v％的烟道气对其进行器外再生，在430℃温度下再生8h，之后将再生后的吸附剂装入吸附柱继续进料，重复上述操作。原料B工艺条件、过滤前后进料杂质含量参见表3～4。
可以看出，在吸附温度110℃、吸附体积空速3.0h-1、吸附时间10h、脱附温度150℃、脱附气剂比(w/w)0.11、脱附时间6h的工艺条件下，脱硫率55.2％，脱氮率37.6％，胶质脱除率65.8％，进料损失0.42w％；在430℃烧焦再生后吸附剂极性恢复率99.2％。
表3 原料B工艺条件
| 项目 | 参数值 |
| 吸附温度，℃ | 110 |
| 吸附体积空速，h-1 | 3.0 |
| 吸附时间，h | 10 |
| 脱附温度，℃ | 150 |
| 脱附气剂比，w/w | 0.11 |
| 脱附时间，h | 6 |
| 烧焦再生温度，℃ | 430 |
| 再生时间，h | 8 |
表4 原料B过滤前后进料杂质含量
| 项目 | 过滤前 | 过滤后 | |
| 新鲜吸附剂 | 再生吸附剂 | ||
| 进料杂质含量 | |||
| 硫，μg/g | 7646 | 3425 | 3456 |
| 氮，μg/g | 1024 | 639 | 642 |
| 实际胶质，mg/100ml | 257 | 88 | 89 |
| 吸附过滤效果 | |||
| 脱硫率，％ | 55.2 | 54.8 | |
| 脱氮率，％ | 37.6 | 37.3 | |
| 胶质脱除率，％ | 65.8 | 65.3 | |
| 进料损失，w％ | 0.42 | 0.41 | |
| 吸附剂极性恢复率，％ | 99.2 | ||
实施例3：
将分析纯氢氧化钠用蒸馏水稀释成浓度为25w％，将此溶液800ml浸到300g氧化钛上，干燥后在180℃处理4小时，调制成氢氧化钠含量40w％的吸附剂。将此吸附剂200ml装入φ20mm的吸附柱中，将硫含量5465μg/g、氮含量1312μg/g、实际胶质含量352mg/100ml的热裂化柴油(原料C)加入下口瓶中，采取滴流方式从上部注入吸附柱，经过吸附剂床层进行吸附过滤，6h后停止进料，从下部通入加热后的烟道气进行脱附，3h后停止进气，从上部进油继续吸附。如此循环操作12轮后，停止进料，然后卸出吸附剂，采用氧含量7v％的烟道气对其进行器外再生，在420℃温度下再生10h，之后将再生后的吸附剂装入吸附柱继续进料，重复上述操作。原料C工艺条件、过滤前后进料杂质含量参见表5～6。
可以看出，在吸附温度130℃、吸附体积空速4.0h-1、吸附时间6h、脱附温度180℃、脱附气剂比(w/w)0.12、脱附时间3h的工艺条件下，脱硫率61.5％，脱氮率41.2％，胶质脱除率67.3％，进料损失0.46w％；在420℃烧焦再生后吸附剂极性恢复率97.8％。
表5 原料C工艺条件
| 项目 | 参数值 |
| 吸附温度，℃ | 130 |
| 吸附体积空速，h-1 | 4.0 |
| 吸附时间，h | 6 |
| 脱附温度，℃ | 180 |
| 脱附气剂比，w/w | 0.12 |
| 脱附时间，h | 3 |
| 烧焦再生温度，℃ | 420 |
| 再生时间，h | 10 |
表6 原料C过滤前后进料杂质含量
| 项目 | 过滤前 | 过滤后 | |
| 新鲜吸附剂 | 再生吸附剂 | ||
| 进料杂质含量 | |||
| 硫，μg/g | 5465 | 2104 | 2181 |
| 氮，μg/g | 1312 | 771 | 783 |
| 实际胶质，mg/100ml | 352 | 115 | 120 |
| 吸附过滤效果 | |||
| 脱硫率，％ | 61.5 | 60.1 | |
| 脱氮率，％ | 41.2 | 40.3 | |
| 胶质脱除率，％ | 67.3 | 65.8 | |
| 进料损失，w％ | 0.46 | 0.44 | |
| 吸附剂极性恢复率，％ | 97.8 | ||
实施例4：
以经过实施例1预处理后的柴油为原料，采用W-Ni/Al2O3加氢精制催化剂，在中型固定床加氢试验装置上进行了2000h考察，并与机械过滤法进行了对比。加氢催化剂平均反应温度变化及顶部床层积炭量参见表7。
由表7可以看出，与机械过滤法相比，采用吸附过滤法可明显减少反应器顶部床层结焦，2000h无明显温升，加氢催化剂初始反应温度降低6～7℃，可使加氢装置运转周期延长200天左右。
表7 原料A过滤后加氢催化剂反应温度变化及顶部床层积炭量
| 项目 | 加氢催化剂平均反应温度，℃ | 2000h后反应器顶部床层积炭量，w％ | |
| 50h | 2000h | ||
| 机械过滤法 | 321.0 | 326.5 | 6.6 |
| 吸附过滤法 | |||
| 新鲜吸附剂 | 314.0 | 315.3 | 1.8 |
| 再生吸附剂 | 314.5 | 316.0 | 2.1 |
实施例5：
以经过实施例2预处理后的柴油为原料，采用Co-Mo/Al2O3加氢精制催化剂，在中型固定床加氢试验装置上进行了2000h考察，并与机械过滤法进行了对比。加氢催化剂平均反应温度变化及顶部床层积炭量参见表8。
由表8可以看出，与机械过滤法相比，采用吸附过滤法可明显减少反应器顶部床层结焦，2000h无明显温升，加氢催化剂初始反应温度降低9～10℃，可使加氢装置运转周期延长300多天。
表8 原料B过滤后加氢催化剂反应温度变化及顶部床层积炭量
| 项目 | 加氢催化剂平均反应温度，℃ | 2000h后反应器顶部床层积炭量，w％ | |
| 50h | 2000h | ||
| 机械过滤法 | 318.0 | 323.0 | 5.8 |
| 吸附过滤法 | |||
| 新鲜吸附剂 | 308.0 | 309.1 | 1.4 |
| 再生吸附剂 | 308.4 | 309.7 | 1.7 |
实施例6：
以经过实施例3预处理后的柴油为原料，采用W-Mo-Ni/Al2O3加氢精制催化剂，在中型固定床加氢试验装置上进行了2000h考察，并与机械过滤法进行了对比。加氢催化剂平均反应温度变化及顶部床层积炭量参见表9。
由表9可以看出，与机械过滤法相比，采用吸附过滤法可明显减少反应器顶部床层结焦，2000h无明显温升，加氢催化剂初始反应温度降低10℃，可使加氢装置运转周期延长1年。
表9 原料C过滤后加氢催化剂反应温度变化及顶部床层积炭量
| 项目 | 加氢催化剂平均反应温度，℃ | 2000h后反应器顶部床层积炭量，w％ | |
| 50h | 2000h | ||
| 机械过滤法 | 316.0 | 320.3 | 5.5 |
| 吸附过滤法 | |||
| 新鲜吸附剂 | 305.5 | 306.6 | 1.1 |
| 再生吸附剂 | 306.2 | 307.5 | 1.4 |
Claims (3)
1.一种劣质柴油预处理方法，其特征在于：劣质柴油原料在吸附温度为50～150℃，吸附体积空速为1.0～5.0h-1的条件下，与吸附剂接触进行吸附过滤，吸附过滤后得到预处理后的柴油，所述吸附剂吸附饱和后与脱附剂接触进行脱附，脱附温度为100～200℃，脱附剂与吸附剂的重量比为0.10～0.13，脱附时间为2～6h，重复吸附脱附过程，到吸附剂吸附饱和后，用热载体对吸附剂进行烧焦再生，烧焦再生温度为300～450℃，恢复极性的吸附剂重复使用，所述热载体是含有氧气的惰性气，吸附剂是经浸渍过的二氧化硅、氧化钛、沸石、氧化铝、硅藻土和硅酸铝中的一种，浸渍物质选自磷酸、碱金属的氢氧化物或碱金属的盐类，浸渍物质在浸渍后吸附剂中所占重量百分含量为10～50％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烧焦再生采用器内再生，惰性气中的氧含量是1～3体积％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烧焦再生采用器外再生，惰性气中的氧含量是1～10体积％。
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Address after: 100029 Beijing City, Chaoyang District Hui Street No. 6 Co-patentee after: Luoyang Petrochemical Engineering Corporation /SINOPEC Patentee after: China Petrochemical Group Corp. Address before: 100029 Beijing City, Chaoyang District Hui Street No. 6 Co-patentee before: Luoyang Petrochemical Engineering Co., China Petrochemical Group Patentee before: China Petrochemical Group Corp. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: SINOPEC LUOYANG PETROCHEMICAL ENGINEERING CORPORATION Effective date: 20130326 Owner name: SINOPEC LUOYANG PETROCHEMICAL ENGINEERING CORPORAT Free format text: FORMER OWNER: SINOPEC GROUP Effective date: 20130326 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100029 CHAOYANG, BEIJING TO: 471003 LUOYANG, HENAN PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130326 Address after: 471003 Zhongzhou West Road, Henan, China, No. 27, No. Patentee after: Luoyang Petrochemical Engineering Corporation /SINOPEC Address before: 100029 Beijing City, Chaoyang District Hui Street No. 6 Patentee before: China Petrochemical Group Corp. Patentee before: Luoyang Petrochemical Engineering Corporation /SINOPEC |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061108 Termination date: 20160217 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |