CN1283585C - 系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料及其制造方法 - Google Patents

系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料及其制造方法，属于材料技术领域。遮色瓷素瓷粉成分为：SiO2 35～45% Al2O3 16～25% K2O 9～22% Na2O 1～5% SnO2 15～18% CaO3～10% BaO 0～1% TiO2 0～3% B2O3 0～4% MgO 0～3%；体瓷素瓷粉成分为：SiO258～65% Al2O3 15～25% K2O 10～25% Na2O 1～4% SnO2 0～3%CaO 3～8% BaO0～2% TiO2 2～5% B2O3 0～5% MgO 0～3%。其主晶相为白榴石。用纯化学试剂配料，采用步冷析晶法一次烧成。配制烧成几种色料，配入素瓷粉中各调制成4个系列17个色别的遮色瓷和体瓷着色瓷粉。其强度高，膨胀系数与合金基底匹配，结合牢固，化学稳定性好，色泽逼真美观。可供临床应用，极具市场前景和经济效益。

Description

系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料及其制造方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别是涉及一种用于口腔医学牙科烤瓷修复体的陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
牙科金属烤瓷修复体兼具金属的强度和陶瓷的美观，深受人们的欢迎，目前在口腔矫形修复领域的应用日益广泛。但现在国内使用的烤瓷粉基本上从国外进口，价格昂贵，每公斤价格高达数万元。本发明开发替代进口的烤瓷用陶瓷材料。
有报道在制造牙科陶瓷时作为内部增强剂加入天然白榴石(Holland W.Empress-materialand clinical science.Ivoclar-Vivadent Report No.10，1994.)和钾长石(东北大学，齿科用生物陶瓷材料，CN1312235A)，但成分不好控制且易引入杂质杂色。在制造方法上，为使白榴石析晶，一般采用先将熔体淬冷为玻璃，研磨后模压，再加热到一定温度进行退火处理的两步热处理方法(张飙，钱发汤．白榴石对牙科玻璃陶瓷强度的影响[J]．北京口腔医学，1999，7(1)：44-47；东北大学，齿科用生物陶瓷材料，CN1312235A)，手续繁复，费工耗能。现有专利制成的还只是单一白色的素瓷粉。(东北大学，齿科用生物陶瓷材料，CN1312235A)。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料及其制造方法。全部采用化学试剂作为原料，原料易得，配料准确；采用步冷析晶法一次性烧成，方法简单，省工节能；并且在素瓷粉中加入自制色料进行系列配色，遮色瓷和体瓷各调制成A、B、C、D4个系列17个色别的着色瓷粉，可根据人自然牙不同色泽选用，色泽逼真美观。其强度高，膨胀系数与合金基底匹配，与金属基底结合牢固，化学稳定性好，可提供口腔科临床烤制瓷牙修复体。
本发明提供的技术方案是：
1.遮色瓷素瓷粉的成分(质量百分数)为
SiO2 35～45％  Al2O3 16～25％  K2O 9～22％  Na2O 1～5％  SnO2 15～18％CaO 3～10％  BaO 0～1％  TiO2 0～3％  B2O3 0～4％  MgO 0～3％
上述遮色瓷素瓷粉主晶相为白榴石和锡石晶体。
2.体瓷素瓷粉的成分(质量百分数)为
SiO2 58～65％  Al2O3 15～25％  K2O 10～25％  Na2O 1～4％  SnO2 0～3％CaO 3～8％  BaO 0～2％  TiO2 2～5％  B2O3 0～5％  MgO 0～3％
上述体瓷素瓷粉主晶相为白榴石。
3.生料准备
为了符合人体安全的需要，保证牙科陶瓷化学组成的准确性，防止有害物质的混入，各组分均采用化学纯或分析纯的试剂原料引入。所用原料为化学纯或分析纯的二氧化硅，氧化铝，碳酸钾，碳酸钙，碳酸钡，二氧化钛，二氧化锡，碳酸钠，氧化镁和硼酸。原料按配方称量配料，用氧化铝球为研磨体，球磨20～30h。
4.烧成
粉料倒入高铝坩埚中，置高温电炉中升温至1200～1400℃保温2～4h，以保证各组分充分熔融和反应，然后采取50℃/20min～40min控温步冷冷却制度冷却熔料，以促进白榴石析晶。
5.瓷粉的粉磨
烧成的瓷料粉碎后，用氧化铝球为研磨体，水为介质，放入塑料或陶瓷罐中球磨40～60h，置于100～200℃烘箱中烘干，即得遮色瓷和体瓷素瓷粉。
6.色料制备
配料质量百分数和烧成条件：
铬铝红Al2O3 40～60  CrO3 30～50  ZnO 2～8  H3BO3 8～12  1200～1400℃1～4h
钒鋯黄ZrO2 70～92  NaF 2～10  NH4VO3 2～10  Fe2O3 0.2～1  900～1150℃1～3h
铁鋯红ZrO2 30～40  SiO2 10～25  NaF 6～15  NaCl哦 2～10  FeSO4 30～50KNO3 3～10  900～1150℃ 1～3h
桔黄CrO3 1～3  ZnO 20～30  ZrO2 40～60  Al(OH)3 10～20  Fe2O3 2～51200～1400℃ 2～4h
钒鋯蓝ZrO2 40～60  SiO2 20～30  NaF 3～8  NaCl 3～10  NH4VO3 5～101200～1300℃ 1～3h
锰鋯灰ZrO2 50～70  SiO2 20～50  NaF 1～5  MnO2 2～5  900～1100℃ 1～3h随炉冷却，磨细备用。
7.遮色瓷的系列配色，100份遮色瓷素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h
A1    铬铝红1.5    钒锆黄2
A2    铬铝红1.8    钒锆黄3
A3    钒锆黄3      桔黄1
A3.5  钒锆黄3      桔黄1        钒锆蓝0.5
A4    钒锆黄6      铁锆红0.75   钒锆蓝0.5
B1    钒锆黄2
B2    钒锆黄4
B3    钒锆黄5      桔黄1
B4    钒锆黄5      桔黄1        钒锆蓝0.5
C1    钒锆黄2      铁锆红0.2    锰锆灰0.2
C2    钒锆黄5      铁锆红0.5    锰锆灰0.4
C3    钒锆黄5      铁锆红0.75   锰锆灰0.5
C4    钒锆黄5      铁锆红0.75   锰锆灰0.75
D1    钒锆黄5      铁锆红1      钒锆蓝0.5
D2    钒锆黄5      铁锆红0.75   钒锆蓝0.5
D3    钒锆黄5      铁锆红0.75   钒锆蓝1
D4    钒锆黄5      铁锆红0.5    钒锆蓝0.5。
8.体瓷的系列配色，100份体瓷素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h
A1    铬铝红1.3667  钒锆黄0.6333
A2    铬铝红1.6     钒锆黄0.7
A3    钒锆黄0.75    铁锆红0.1    钒锆蓝0.18     TiO2 0.5
A3.5  钒锆黄1.44    铁锆红0.16   钒锆蓝0.32
A4钒锆黄1.46     铁锆红0.2      钒锆蓝0.32      TiO2 2
B1铬铝红1.0667   钒锆黄0.3667   桔黄0.2667      TiO2 0.5
B2铬铝红1.6333   钒锆黄0.6      桔黄0.7667
B3钒锆黄0.5      铁锆红0.2     Fe2O31.7     TiO2 1
B4钒锆黄0.5      铁锆红0.1333  Fe2O31       TiO2 0.5
C1铬铝红1.0333   钒锆黄0.4667   钒锆蓝0.1333
C2钒锆黄0.643    铁锆红0.13     钒锆蓝0.25      Fe2O3 1.8
C3钒锆黄1.46     铁锆红0.16     钒锆蓝0.36      TiO2 2
C4钒锆黄1.64     铁锆红0.2      钒锆蓝0.4       TiO2 2
D1铬铝红1.3      钒锆黄0.3      钒锆蓝0.3       TiO2 0.5
D2铬铝1.2        钒锆黄0.4      钒锆蓝0.3       TiO2 0.5
D3铬铝红2.0667   钒锆黄0.9333   钒锆蓝0.5333    TiO2 0.75
D4铬铝红1.4667   钒锆黄0.7      钒锆蓝0.378     TiO2 0.5。
9.理化性能
球磨40～60小时的瓷粉粒度分布在0.5～50μm，中值粒径为4～6μm，最可几分布粒径为10～12μm，比表面积为1～1.5m2/g。本发明制备的烤瓷，压缩强度为400～500MPa；显微硬度达HV350～450MPa；热膨胀系数达到12～15×10-6/℃，与Ni-Cr合金相匹配。在水和稀酸稀碱中的化学稳定性好，在口腔环境中不受侵蚀。本发明把遮色瓷和体瓷各调制成A、B、C、D 4个系列17个色别的着色瓷粉，可根据人自然牙不同色泽选用，色泽逼真美观。调制的A、B、C、D4个系列17个色别的着色烤瓷，与Vita烤瓷比色板对应的各个色别颜色相同，且同一系列内随着饱和度不同颜色呈现出由浅至深的梯度变化，与Vita样品的渐变规律一样。反射光谱分析表明，本发明调制的着色烤瓷的反射光谱曲线与对应的Vita烤瓷基本一致。
本发明所用原料易得，制造步骤简单，省工节能，理化性能好，配色齐全，可提供口腔科临床制作烤瓷牙修复体，具有巨大的市场前景和经济效益。
具体实施方式
实施例
(1).遮色瓷素瓷粉的成分(质量百分数)：
SiO244.50％  Al2O3 17.50％  K2O 9.80％  Na2O 4.50％  SnO2 15.50％
CaO 3.68％  BaO 0.80％  TiO2 2.00％  B2O3 1.28％  MgO 0.44％
(2).体瓷素瓷粉的成分(质量百分数)：
SiO2 60.50％  Al2O3 15.38％  K2O 11.48％  Na2O 3.00％  CaO 3.54％
BaO 1.50％  TiO2 2.38％  B2O3 1.28％  MgO 0.94％
(3).素瓷粉制备
原料按配方称量配料，用氧化铝球为研磨体，球磨20～30h。粉料倒入高铝坩埚中，置硅碳棒电炉升温至1300℃保温3h，然后采取50℃/30min控温步冷冷却制度冷却熔料。
烧成的瓷料粉碎后按料∶球∶水＝1∶2∶1的比例放入装有氧化铝球的聚乙烯罐中球磨48h，置于100～120℃烘箱中烘干，即得遮色瓷和体瓷素瓷粉。
(4).色料制备
配料质量百分数和烧成条件：
铬铝红Al2O3 47.54  CrO3 38.12  ZnO 4.80  H3BO3 9.54  1300℃3h
钒锆黄ZrO2 91.00  NaF 3.8  NH4VO3 4.70  Fe2O3 0.50  1030℃2h
铁锆红ZrO2 32  SiO2 15.8  NaF 9.5  NaCl 4.7  FeSO4 36  KNO3 71030℃2h
桔黄CrO3 2.0  ZnO 25.5  ZrO255 Al(OH)3 14  Fe2O3 3.5  1300℃3h
钒锆蓝ZrO2 55  SiO2 26  NaF5 NaCl 6.5  NH4VO3 7.5  1250℃2h
锰锆灰ZrO2 63.5  SiO2 31  NaF 2.3  MnO2 3.2  1000℃2h
随炉冷却，磨细备用。
(5).遮色瓷的系列配色，100份素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h
Figure C20041001558500101
(6).体瓷的系列配色，100份素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h

Claims (2)

1.一种系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料的制造方法，其特征在于：
(1).遮色瓷素瓷粉的成分(质量百分数)为
SiO2 35～45％ Al2O3 16～25％ K2O 9～22％ Na2O 1～5％ SnO2 15～18％CaO 3～10％ BaO 0～1％ TiO2 0～3％ B2O3 0～4％ MgO 0～3％；
(2).体瓷素瓷粉的成分(质量百分数)为
SiO2 58～65％ Al2O3 15～25％ K2O 10～25％ Na2O 1～4％ SnO2 0～3％CaO 3～8％ BaO 0～2％ TiO2 2～5％ B2O3 0～5％ MgO 0～3％；
(3).生料准备
各组分均采用化学纯或分析纯的试剂原料引入，所用原料为化学纯或分析纯的二氧化硅，氧化铝，碳酸钾，碳酸钙，碳酸钡，二氧化钛，二氧化锡，碳酸钠，氧化镁和硼酸，原料按配方称量配料，用氧化铝球为研磨体，球磨20～30h；
(4).烧成
粉料倒入高铝坩埚中，置高温电炉中升温至1200～1400℃保温2～4h，以保证各组分充分熔融和反应，然后采取50℃/20min～40min控温步冷冷却制度冷却熔料，以促进白榴石析晶；
(5).瓷粉的粉磨
烧成的瓷料粉碎后，用氧化铝球为研磨体，水为介质，放入塑料或陶瓷罐中球磨40～60h，置于100～200℃烘箱中烘干，即得遮色瓷素瓷粉和体瓷素瓷粉；
(6).色料制备
配料质量百分数和烧成条件：
铬铝红 Al2O3 40～60 CrO3 30～50 ZnO 2～8 H3BO3 8～12 1200～1400℃1～4h
钒锆黄 ZrO2 70～92 NaF 2～10 NH4VO3 2～10 Fe2O3 0.2～1 900～1150℃1～3h
铁锆红 ZrO2 30～40 SiO2 10～25 NaF 6～15 NaCl 2～10 FeSO4 30～50
       KNO3 3～10 900～1150℃ 1～3h
桔黄   CrO3 1～3 ZnO 20～30 ZrO2 40～60 Al(OH)3 10～20 Fe2O3 2～5
       1200～1400℃ 2～4h
钒锆蓝 ZrO2 40～60 SiO2 20～30 NaF 3～8 NaCl 3～10 NH4VO3 5～10
       1200～1300℃ 1～3h
锰锆灰 ZrO2 50～70 SiO2 20～50 NaF 1～5 MnO2 2～5 900～1100℃ 1～3h随炉冷却，磨细备用；
(7).遮色瓷的系列配色，100份遮色瓷素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h
 A1   铬铝红1.5  钒锆黄2
 A2   铬铝红1.8  钒锆黄3
 A3   钒锆黄3    桔黄1
 A3.5 钒锆黄3    桔黄1       钒锆蓝0.5
 A4   钒锆黄6    铁锆红0.75  钒锆蓝0.5
 B1   钒锆黄2
 B2   钒锆黄4
 B3   钒锆黄5    桔黄1
 B4   钒锆黄5    桔黄1       钒锆蓝0.5
 C1   钒锆黄2    铁锆红0.2   锰锆灰0.2
 C2   钒锆黄5    铁锆红0.5   锰锆灰0.4
 C3   钒锆黄5    铁锆红0.75  锰锆灰0.5
 C4   钒锆黄5    铁锆红0.75  锰锆灰0.75
 D1   钒锆黄5    铁锆红1     钒锆蓝0.5
 D2   钒锆黄5    铁锆红0.75  钒锆蓝0.5
 D3   钒锆黄5    铁锆红0.75  钒锆蓝1
 D4   钒锆黄5    铁锆红0.5   钒锆蓝0.5；
(8).体瓷的系列配色，100份体瓷素瓷粉中加入色料份数，球磨20～30h
 A1    铬铝红1.3667   钒锆黄0.6333
 A2    铬铝红1.6      钒锆黄0.7
 A3    钒锆黄0.75     铁锆红0.1       钒锆蓝0.18    TiO2 0.5
 A3.5  钒锆黄1.44     铁锆红0.16      钒锆蓝0.32
 A4    钒锆黄1.46     铁锆红0.2       钒锆蓝0.32    TiO2 2
 B1    铬铝红1.0667   钒锆黄0.3667    桔黄0.2667    TiO2 0.5
 B2    铬铝红1.6333   钒锆黄0.6       桔黄0.7667
B3  钒锆黄0.5     铁锆红0.2      Fe2O3 1.7      TiO2 1
B4  钒锆黄0.5     铁锆红0.1333   Fe2O3 1        TiO2 0.5
C1  铬铝红1.0333  钒锆黄0.4667    钒锆蓝0.1333
C2  钒锆黄0.643   铁锆红0.13      钒锆蓝0.25        Fe2O3 1.8
C3  钒锆黄1.46    铁锆红0.16      钒锆蓝0.36        TiO2 2
C4  钒锆黄1.64    铁锆红0.2       钒锆蓝0.4         TiO2 2
D1  铬铝红1.3     钒锆黄0.3       钒锆蓝0.3         TiO2 0.5
D2  铬铝红1.2     钒锆黄0.4       钒锆蓝0.3         TiO2 0.5
D3  铬铝红2.0667  钒锆黄0.9333    钒锆蓝0.5333      TiO2 0.75
D4  铬铝红1.4667  钒锆黄0.7       钒锆蓝0.378       TiO2 0.5。
2.根据权利要求1所述的方法制得的系列配色的牙科烤瓷用陶瓷材料，其特征在于：遮色瓷素瓷粉主晶相为白榴石和锡石晶体，体瓷素瓷粉主晶相为白榴石，遮色瓷素瓷粉和体瓷素瓷粉各加入相应色料调制成A、B、C、D 4个系列17个色别的着色瓷粉。
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