CN1274702C - 木聚糖高温降解制备低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
一种根据木聚糖主要由木糖(单糖)经β-1，4-糖苷键连接而成为聚合物的结构特点和木聚糖的热降解机理，采用高温降解工艺制备低聚木糖产品的方法，其特征在于所采用的高温降解最佳反应温度为180±2℃，最佳反应时间为30±5min。本发明与酶降解制取低聚木糖工艺相比，工艺流程大大缩短，反应过程明显加快，更加易于形成大规模工业化生产能力。
Description
一、技术领域
本发明属生物化学中的功能性食品添加剂制备技术领域。
二、背景技术
低聚糖，又称寡糖(oligosaccharide)，是由2～10个单糖通过糖苷键连接形成的、具有直链或支链的低度聚合糖类的总称，分子量约300～2000。功能性低聚糖，是指具有特殊的生物学功能，特别是能促进肠道内双歧杆菌的增殖，有益于人体健康的一类低聚糖，即所谓的双歧因子。国外作为商品进入市场的主要品种是低聚乳糖、低聚半乳糖、低聚异麦芽糖、大豆低聚糖、低聚果糖、帕拉金糖、低聚木糖等。国内的研究，目前主要集中在大豆低聚糖、低聚异麦芽糖、低聚果糖和低聚木糖的制备和利用方面。
低聚木糖是由2～10个木糖以β-1，4-糖苷键连接而成的低聚糖。与其它功能性低聚糖相比，低聚木糖由于具有对双歧杆菌的高选择性增殖效果、很难被人体消化酶***分解、独特的酸稳定性和难发酵性等优点而倍受人们青睐。
低聚木糖可从富含木聚糖的植物纤维原料(如玉米芯、甘蔗渣、桦木、杨木等)提取获得木聚糖后，在一定的温度、pH条件下加入木聚糖酶降解制得低聚木糖。用这种方法制备低聚木糖，木聚糖酶的酶活力和酶系构成对于低聚木糖的得率和产品质量影响很大。CN 02112568.6《一种植物纤维原料酶降解制备低聚木糖的方法》提供了一种将木聚糖经酶降解制备功能性食品添加剂低聚木糖的方法，其特征是以植物纤维原料提取的木聚糖为原料，以里氏木霉木聚糖酶进行降解得到聚合度为2～5的低聚木糖产品。也有选用其它细菌、放线菌和真菌等制备木聚糖酶之后，将木聚糖经酶降解制备低聚木糖的技术报道。
进一步的研究表明，从植物纤维原料中提取的木聚糖，主要是4-O-甲基-葡萄糖醛酸基木聚糖或***糖基-4-O-甲基-葡萄糖醛酸基木聚糖。它的主链由β-D-吡喃型木糖基以β-1，4-糖苷键连接而成。木聚糖与纤维素和木质素一样，可以在加热条件下首先软化，随后在软化点以上进行热降解。木聚糖开始热降解的温度比纤维素和木质素要低。研究发现木聚糖的热降解机理可以分为以下三个阶段：
(1)首先进行无规则链的开裂反应；
(2)链开裂生成的还原末端木糖基，因剥皮反应而脱去；
(3)不稳定末端基逐渐稳定，直至终止反应。
在木聚糖的热降解过程中，经过第一阶段的无规则链开裂反应，高聚合度的木聚糖可以得到有效的降解，同时，木质素-碳水化合物复合体的连接也会发生一定程度的降解，释放出游离的聚合度低的木聚糖分子。如果能够通过调节适当的温度和时间来控制木聚糖热解反应的过程，使其仅发生第一阶段的无规则链开裂反应，就可以采用高温降解的方法，使木聚糖的β-1，4-糖苷键断裂，从而降解成为聚合度为2～10的水溶性低聚木糖产品。但迄今为止，尚未见此类专利技术的相关报道。
三、发明内容
本技术的发明目的是，根据木聚糖主要由木糖(单糖)经β-1，4-糖苷键连接而成为聚合物的结构特点和木聚糖的热降解机理，寻找一种用高温降解的方法使β-1，4-糖苷键断裂，从而使高聚合度的木聚糖降解成为聚合度为2～10的低聚木糖产品的工艺方法。
本发明的技术解决方案为：以木质纤维植物中提取的木聚糖为原料，采用高温降解工艺制取低聚木糖产品，其特征在于高温降解的最佳反应温度为180±2℃，最佳反应时间为30±5min。
严格控制液温和保温时间是极其重要的。液温过低，木聚糖的β-1，4-糖苷键很难断裂，低聚木糖得率很低；液温过高，不但生成的低聚木糖容易继续分解，而且原料中的木质素等其它组分也会降解，给产品的分离提纯带来困难。保温时间过短，无规则链的开裂反应不足，木聚糖降解不完全；保温时间过长，高温降解进入第二、三阶段，其结果是低聚木糖得率降低，低分子杂质含量增加。因此，在液温180±2℃、保温时间为30±5min的条件下，可以使得低聚木糖得率最高，而低分子杂质的含量最低。采用以上方法，100g木聚糖可制得低聚木糖40～45g。
四、附图说明
图1为木聚糖于180℃高温降解30min得到的上清液中低聚木糖的高效液相色谱(HPLC)分析图谱，图中各峰的聚合度由右向左依次为1～10，最左边大峰是聚合度高的木聚糖和木质素降解产物；
图2为木聚糖在160℃条件下高温降解10～50min，上清液中的低聚木糖、固体渣中的木聚糖及损失的木聚糖随反应时间的变化曲线；
图3为木聚糖在170℃条件下高温降解10～50min，上清液中的低聚木糖、固体渣中的木聚糖及损失的木聚糖随反应时间的变化曲线；
图4为木聚糖在180℃条件下高温降解10～50min，上清液中的低聚木糖、固体渣中的木聚糖及损失的木聚糖随反应时间的变化曲线。
五、具体实施方式
实施例1：木聚糖的提取
将1000g绝干玉米芯粉碎成粒径为0.5cm左右的颗粒，加入氢氧化钠400g，水7000g，于85～90℃蒸煮3h。压滤分离蒸煮液和玉米芯固体渣。蒸煮液用硫酸中和至pH5.0。中和液用截留分子量为6000的聚砜中空纤维超滤柱脱盐，95％以上的无机盐和低分子化合物可随超滤透过液除去，木聚糖则留在超滤母液中。用减压蒸发器对超滤母液进行浓缩，使得浓缩液固形物含量为100g/L左右。分析表明，1000g绝干玉米芯经以上处理得到的固形物295.0g中，木聚糖为220.4g，占固形物的74.7％；硫酸钠为18.8g，占6.4％，其余为木质素降解产物等杂质。
实施例2：木聚糖的高温降解
取实施例1得到的木聚糖浓缩液，加水稀释至含木聚糖5.85％，置入容积为35ml的水解罐中，加盖密封。该水解罐中含木聚糖2.05g。将油浴升温至180℃，放入上述水解罐，待温度再次升至180℃时开始计时，使得水解罐中物质在180℃反应30min。反应完毕后，立即将水解罐置于冷水中冷却，以终止反应。小心打开水解罐，将反应液离心，分别收集上清液和固体渣。测定上清液的pH值、平均聚合度和总还原糖，并将总还原糖折算成低聚木糖。测定固体渣的总还原糖，并将总还原糖折算成未降解的木聚糖。反应中损失的木聚糖由反应前木聚糖总量(2.05g)减去上清液中的低聚木糖和固体渣中的木聚糖而得。测定结果如表1所示。
表1 木聚糖于180℃高温降解30min的结果
| 测定项目 | 测定数值 | |
| 上清液 | pH值 | 4.7 |
| 低聚木糖(g) | 0.872 | |
| 占反应前木聚糖的比例(％) | 42.5 | |
| 平均聚合度 | 2.0 | |
| 固体渣 | 木聚糖(g) | 0.784 |
| 占反应前木聚糖的比例(％) | 38.2 | |
| 损失 | 木聚糖(g) | 0.394 |
| 占反应前木聚糖的比例(％) | 19.2 | |
表1结果表明，在上述实验条件下，经180℃高温降解30min，42.5％的木聚糖被降解成为可溶性的低聚木糖，其平均聚合度为2.0；38.2％的木聚糖残留在固体渣中，未被降解；反应中因高温破坏而损失的木聚糖占19.2％。
对上清液中的低聚木糖作高效液相色谱(HPLC)分析，色谱仪的操作条件如下：
糖柱：Bio-Rad Aminex HPX-42A(300×7.8mm)；
保护柱：Micro-Guard Carbo-P和Micro-Guard Deashing Cartridges；
柱温：85℃；
流动相：高纯水，超声波脱气；流速：0.6ml/min；
检测器：差示折光检测器(RI)。
分析结果表明，上清液中的低聚木糖主要由聚合度为2～10的低聚木糖组成，如附图1所示。
实施例3：不同反应温度和反应时间对低聚木糖得率的影响
采用不同的反应温度和反应时间，其余条件同实施例2，可得到附图2～4所示不同反应温度和反应时间对低聚木糖得率的影响曲线。
由附图2～4可知，在160～180℃内，蒸煮温度越高，相同保温时间内木聚糖转化为低聚木糖的比例越大，同时木聚糖损失也越大。以蒸煮50min为例，在160、170和180℃下蒸煮木聚糖转化率分别为25.1％、28.1％和46.3％，木聚糖损失分别为6.0％、21.6％和34.2％。在同一蒸煮温度下，木聚糖转化率随保温时间的延长而提高，同时木聚糖损失也随保温时间的延长而增加。综合附图2～4木聚糖转化率和木聚糖损失的变化曲线，可以确定木聚糖高温降解制取低聚木糖的最佳反应条件为180℃±2℃，最佳反应时间为30±5min。
本发明与酶降解制取低聚木糖工艺相比，工艺流程大大缩短，反应过程明显加快，更加易于形成大规模工业化生产能力。
Claims (1)
1.一种以木质纤维植物中提取的木聚糖为原料，采用高温降解工艺制取低聚木糖产品的方法，其特征在于高温降解的反应温度为180±2℃，反应时间为30±5min。
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