CN1274685A

CN1274685A - 一种从水合肼盐泥中除氮的方法

Info

Publication number: CN1274685A
Application number: CN 00112969
Authority: CN
Inventors: 赖中胜
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-05-25
Filing date: 2000-05-25
Publication date: 2000-11-29
Anticipated expiration: 2020-05-25
Also published as: CN1140474C

Abstract

本发明涉及一种从水合肼盐泥中除氮的方法。其特征在于:用含有饱和氯化钠的烧碱溶液浸洗置换水合肼盐泥,使盐泥中的含氮物质与固体物质分离;本发明提供的方法在使用时,能够有效的去除水合肼盐泥中的含氮成分,让盐泥中的氯化钠、碳酸钠、水合肼能得到利用;还能够节约能源、保护环境,充分回收利用各个有效组分;另外,本发明还具有投资小,操作简便,回收效益好的优点。

Description

一种从水合肼盐泥中除氮的方法

本发明涉及一种从水合肼盐泥中除氮的方法。

水合肼是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药生产中。现阶段的水合肼多是采用尿素次氯酸钠氧化法或者氨催化氧化法工艺，通过上述方法生产水合肼的同时都会得到副产物：盐泥，盐泥是一种混合物，其中含有水合肼、氢氧化钠，氯化钠及含氮物等成份，如果是用尿素次氯酸钠氧化法生产，盐泥中还会含有碳酸钠成份。盐泥中的这些成份都是具有利用价值的，但是由于含氮物的存在，使盐泥在烧碱厂的电解工序中会产生***物质：三氯化氮，这就限制了盐泥的使用。所以，如果要对盐泥进行有效的回收利用，除氮是一个很关键的环节。现阶段的除氮工艺采用的是煅烧法，即是将盐泥进行煅烧除氮，煅烧后的盐碱混合物就可以作为电解用原、辅材料。但是使用该方法必须先将盐泥预热，在预热过程中，水合肼会以气体形式排放到大气中，这样做存在着以下缺点：一是浪费了能源；二是不能回收利用水合肼；三是污染了环境；还有就是操作复杂，投资大。

本发明的目的是提供一种从水合肼盐泥中除氮的方法以弥补现有技术之不足，这种方法能够有效的去除水合肼盐泥中的含氮成份，让盐泥中的氯化钠、碳酸钠、水合肼能得到利用。

本发明的目的是这样实现的：一种从水合肼盐泥中除氮的方法，其特征在于：取盐泥，向盐泥中加入20％-50％的含有已饱和氯化钠的烧碱溶液，搅拌成均匀的混合物；烧碱溶液温度保持在20℃-100℃，盐泥温度保持在20℃-100℃；烧碱溶液和盐泥的质量总比为0.3∶1-4∶1。由于烧碱溶液中氯化钠已饱和，碳酸钠的溶解度也极低，所以盐泥中的水合肼和含氮物就会溶于烧碱溶液；而盐泥中的氯化钠、碳酸钠就会以固体形态存在，再将混合物分离处理，就可以得到氯化钠、碳酸钠的混合固体和烧碱母液；烧碱母液中含有水合肼和含氮物。烧碱母液可以加入水合肼生产流程中去，而这时的氯化钠、碳酸钠混合固体中还含有一定的水合肼及含氮物，再往氯化钠、碳酸钠混合固体中加烧碱溶液，再分离处理，再得到水合肼浓度更低的氯化钠、碳酸钠混合固体和烧碱母液，重复上述浸洗置换过程，直到得到合乎要求的氯化钠、碳酸钠混合固体，再经碳化后可以作电解用原、辅材料，

本发明提供的方法在使用时，能够节约能源、保护环境，还能充分回收利用各个有效组分；另外，本发明还具有投资小，操作简便，回收效益好的优点。

下面通过实施例，对本发明作进一步描述：

实施例1：

原材料：

本实施例使用的盐泥为尿素次氯酸钠氧化法生产水合肼中产生的盐泥，盐泥中含有48.52％的氯化钠，24.53％的碳酸钠，8.69％的氢氧化钠，0.4％的水合肼，17.86％的水分、含氮物和其它物质；烧碱溶液组成为4.85％的氯化钠，31.178％的氢氧化钠，63.972％的水分及其它物质。

工艺：

将200克温度为30℃的烧碱溶液加入到200克温度为28℃的水合肼盐泥里，搅拌成均匀的混合物，将混合物真空抽滤分离，得到氯化钠和碳酸钠的一次混合固体199克及一次烧碱母液201克。一次烧碱母液中含有0.315％的水合肼。一次混合固体中还含有0.085％的水合肼，再向一次混合固体中加入200克烧碱溶液搅拌均匀后再抽滤分离，这样往复浸洗置换抽滤4次后，就得到含氮量为0.00081％(以氨计)的四次混合固体，将四次混合固体加入二氧化碳碳化后就可以用作电解原、辅材料。

实施例2：

原材料：

本实施例使用的盐泥为尿素次氯酸钠氧化法生产水合肼中产生的盐泥，盐泥中含有48.52％的氯化钠，24.53％的碳酸钠，8.69％的氢氧化钠，0.4％的水合肼，17.86％的水分、含氮物和其它物质；烧碱溶液组成为2.1％的氯化钠，42.2％的氢氧化钠，55.7％的水分及其它物质。

工艺：

将200克温度为65℃的烧碱溶液加入到200克温度为90℃的水合肼盐泥里，搅拌成均匀的混合物，将混合物真空抽滤分离，得到氯化钠和碳酸钠的一次混合固体200克及一次烧碱母液200克。一次烧碱母液中含有0.31％的水合肼。一次混合固体中还含有0.09％的水合肼，再向一次混合固体中加入200克烧碱溶液搅拌均匀后再抽滤分离，这样往复浸洗置换抽滤4次后，就得到含氮量为0.00083％(以氨计)的四次混合固体，将四次混合固体加入二氧化碳碳化后就可以用作电解原、辅材料。

实施例3：

原材料：

本实施例使用的盐泥为尿素次氯酸钠氧化法生产水合肼中产生的盐泥，盐泥中含有48.52％的氯化钠，24.53％的碳酸钠，8.69％的氢氧化钠，0.4％的水合肼，17.86％的水分、含氮物和其它物质；烧碱溶液组成为8％的氯化钠，25％的氢氧化钠，67％的水分及其它物质。

工艺：

将130克温度为25℃的烧碱溶液加入到200克温度为28℃的水合肼盐泥里，搅拌成均匀的混合物，将混合物真空抽滤分离，得到氯化钠和碳酸钠的一次混合固体199克及一次烧碱母液131克。一次烧碱母液中含有0.437％的水合肼。一次混合固体中还含有0.116％的水合肼，再向一次混合固体中加入130克烧碱溶液搅拌均匀后再抽滤分离，这样往复浸洗抽滤5次后，就得到含氮量为0.00053％(以氨计)的五次混合固体，将五次混合固体加入二氧化碳碳化后就可以用作电解原、辅材料。

实施例4：

原材料：

本实施例使用的盐泥为自配盐泥，盐泥中含有83％的氯化钠，2％的氢氧化钠，0.4％的水合肼，14.6％的水分、其它物质；烧碱溶液组成为4.85％的氯化钠，31.178％的氢氧化钠，63.972％的水分及其它物质。

工艺：

将30千克温度为50℃的烧碱溶液加入到100千克温度为28℃的水合肼盐泥里，搅拌成均匀的混合物，将混合物放入离心机中离心分离，当离心机转速达到550-650转/分钟的正常转速时，开始向离心机中连续加入190千克烧碱溶液进行连续浸洗置换洗涤，洗涤时间为50秒，离心完毕后取样分析，所得到含氯化钠的混合固体99.5千克及烧碱母液220.5千克。混合固体中含有0.0004％(以氨计)的含氮物，将混合固体加入二氧化碳碳化后就可以用作电解原、辅材料。

另外说明：以上实施例中，各次级的烧碱母液，可以作为上一级盐泥或混合固体的浸洗液，以便提升一次烧碱母液的水合肼浓度，节约烧碱原料；抽滤循环的次数主要与水合肼盐泥中的水合肼含量、往复浸洗时的固液比、分离后的混合固体中水分含量有关。

Claims

1、一种从水合肼盐泥中除氮的方法，其特征在于：用20％-50％浓度的含有饱和氯化钠的烧碱溶液，烧碱溶液温度保持在20℃-100℃，用此烧碱溶液浸洗置换20℃-100℃的水合肼盐泥，使盐泥中的含氮物质与固体物质分离；烧碱溶液和盐泥的质量总比为0.3∶1-4∶1。