CN1268547C - 一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法 - Google Patents

一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法，属于陶瓷材料领域，特别涉及一种铁电功能陶瓷材料的制备方法。本发明采用易溶于水的无机盐前驱体，原料为：Pb(NO3)2(分析纯)、SnCl4·5H2O(分析纯)、NaOH(分析纯)、HNO3(分析纯)；制备方法为：将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A，再将NaOH溶于去离子水中，配成PH值为12的溶液B；将A溶液滴到与A溶液等量的B溶液中，温度维持在80℃，并不断在磁性搅拌机上搅拌约8个小时，PH值维持在11，得到乳白色溶胶，经成化、加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。本发明方法简单，易于操作和产业化，原料比较便宜，对迟豫型铁电陶瓷开发有重要应用价值。

Description

一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，特别涉及一种铁电功能陶瓷材料的制备方法。
背景技术
锡酸铅PbSnO3是近年发展起来的新型铁电功能陶瓷材料，可在A位与Ba、Sr或B位与Ti、Zr等元素固溶或复合，制作多层电容器陶瓷、湿敏传感器等，应用前景广阔。对于ABO3钙钛矿型化合物而言，PbSnO3的容差因子比BaSnO3小，电负性差也小，但都在钙钛矿型化合物稳定存在范围之内，但合成纯PbSnO3十分困难。Shirasaki等用化学共沉淀法合成了非晶态的PbSnxTi1-xO3，没有得到纯的PbSnO3化合物；Sugawara等用高温高压法合成出单斜晶系的PbSnO3，127℃时转变成立方相；Wu等用水热法只合成出Pb2SnO4。我们的研究发现，PbSnO3属高温不稳定化合物，在800℃以上分解，因此不能用常规固相合成法制备。
参考文献
[1]S.Shirasaki，H.Yamamura，K.Muramatsu and K.Takahashi，A newpyrochlore system，Pb(TixSn1-x)O3，and its transition to a perovskite system，Bull.of the Chem.Soc.Jpn.，47，(1974)1568-1572.
[2]F.Sugawara，Y.Syono and S.Akimoto，High pressure synthsis of a newperovskite PbSnO3，Mat.Res.Bull.，3，(1968)529-532.
[3]M.Wu，X.Li，G.Shen，D.He，A.Huang，Y.Luo，S.Feng and R.Xu，Hydrothermalsynthesis of Pb2SnO4，Mat.Res.Bull.，34，(1999)1135-1142.
发明内容
本发明的目的在于利用溶胶——凝胶法合成高纯度和高化学均匀性的纳米晶PbSnO3粉末，通过加杂固溶的方式制备迟豫型铁电陶瓷，纳米晶可提高铁电性能，改善陶瓷器件的制备工艺。本发明合成条件温和，原料比较便宜，工艺适宜产业化。
一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法，其特征在于本发明采用易溶于水的无机盐前驱体，原料为：Pb(NO3)2(分析纯)、SnCl4·5H2O(分析纯)、NaOH(分析纯)、HNO3(分析纯)；将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A。再将NaOH溶于去离子水中，配成PH值为12的溶液B；将A溶液滴到与A溶液等体积的B溶液中，温度维持在80℃，并不断在磁性搅拌机上搅拌(约8个小时)，PH值维持在11，得到乳白色溶胶。成化两天，得到淡黄白色凝胶，110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。
本发明的优点在于利用温和的合成条件，用溶胶——凝胶法方法合成高纯度和高化学均匀性的纳米晶PbSnO3粉末，颗粒大小在10nm。纳米晶可提高铁电性能，改善陶瓷器件的制备工艺。此方法简单，易于操作和产业化，原料比较便宜，对迟豫型铁电陶瓷开发有重要应用价值。
附图说明
图1为PbSnO3的透射电镜(TEM)粉末照片及SAD图片，细小颗粒易于团聚成大的团簇，SAD斑纹显示所制备的粉末为细小的纳米晶。
图2为PbSnO3的原子力图片，原子力显微镜(AFM)图象表明，PbSnO3的颗粒大小从1nm到10um。
具体实施方式：
先将7.0865克的Pb(NO3)2和7.5011克的SnCl4·5H2O(摩尔比Pb/Sn＝1)溶于500毫升1M的HNO3溶液制成溶液A；再将6.1613克的NaOH溶于500毫升去离子水，配成溶液B；将A溶液滴到B溶液，温度维持在80℃，并不断在磁性搅拌机上搅拌(约8个小时)，PH值维持在11，得到乳白色溶胶。成化两天，得到淡黄白色凝胶，110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。

Claims (1)

1.一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法，其特征在于采用易溶于水的无机盐前驱体，原料为：Pb(NO3)2分析纯、SnCl4·5H2O分析纯、NaOH分析纯、HNO3分析纯；将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A，再将NaOH溶于去离子水中，配成PH值为12的溶液B；将A溶液滴到与A溶液等体积的B溶液中，温度维持在80℃，并不断在磁性搅拌机上搅拌8个小时，PH值维持在11，得到乳白色溶胶，成化两天，得到淡黄白色凝胶，110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。
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