CN1268547C - 一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法 - Google Patents
一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法,属于陶瓷材料领域,特别涉及一种铁电功能陶瓷材料的制备方法。本发明采用易溶于水的无机盐前驱体,原料为:Pb(NO3)2(分析纯)、SnCl4·5H2O(分析纯)、NaOH(分析纯)、HNO3(分析纯);制备方法为:将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A,再将NaOH溶于去离子水中,配成PH值为12的溶液B;将A溶液滴到与A溶液等量的B溶液中,温度维持在80℃,并不断在磁性搅拌机上搅拌约8个小时,PH值维持在11,得到乳白色溶胶,经成化、加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。本发明方法简单,易于操作和产业化,原料比较便宜,对迟豫型铁电陶瓷开发有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,特别涉及一种铁电功能陶瓷材料的制备方法。
背景技术
锡酸铅PbSnO3是近年发展起来的新型铁电功能陶瓷材料,可在A位与Ba、Sr或B位与Ti、Zr等元素固溶或复合,制作多层电容器陶瓷、湿敏传感器等,应用前景广阔。对于ABO3钙钛矿型化合物而言,PbSnO3的容差因子比BaSnO3小,电负性差也小,但都在钙钛矿型化合物稳定存在范围之内,但合成纯PbSnO3十分困难。Shirasaki等用化学共沉淀法合成了非晶态的PbSnxTi1-xO3,没有得到纯的PbSnO3化合物;Sugawara等用高温高压法合成出单斜晶系的PbSnO3,127℃时转变成立方相;Wu等用水热法只合成出Pb2SnO4。我们的研究发现,PbSnO3属高温不稳定化合物,在800℃以上分解,因此不能用常规固相合成法制备。
参考文献
[1]S.Shirasaki,H.Yamamura,K.Muramatsu and K.Takahashi,A newpyrochlore system,Pb(TixSn1-x)O3,and its transition to a perovskite system,Bull.of the Chem.Soc.Jpn.,47,(1974)1568-1572.
[2]F.Sugawara,Y.Syono and S.Akimoto,High pressure synthsis of a newperovskite PbSnO3,Mat.Res.Bull.,3,(1968)529-532.
[3]M.Wu,X.Li,G.Shen,D.He,A.Huang,Y.Luo,S.Feng and R.Xu,Hydrothermalsynthesis of Pb2SnO4,Mat.Res.Bull.,34,(1999)1135-1142.
发明内容
本发明的目的在于利用溶胶——凝胶法合成高纯度和高化学均匀性的纳米晶PbSnO3粉末,通过加杂固溶的方式制备迟豫型铁电陶瓷,纳米晶可提高铁电性能,改善陶瓷器件的制备工艺。本发明合成条件温和,原料比较便宜,工艺适宜产业化。
一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法,其特征在于本发明采用易溶于水的无机盐前驱体,原料为:Pb(NO3)2(分析纯)、SnCl4·5H2O(分析纯)、NaOH(分析纯)、HNO3(分析纯);将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A。再将NaOH溶于去离子水中,配成PH值为12的溶液B;将A溶液滴到与A溶液等体积的B溶液中,温度维持在80℃,并不断在磁性搅拌机上搅拌(约8个小时),PH值维持在11,得到乳白色溶胶。成化两天,得到淡黄白色凝胶,110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。
本发明的优点在于利用温和的合成条件,用溶胶——凝胶法方法合成高纯度和高化学均匀性的纳米晶PbSnO3粉末,颗粒大小在10nm。纳米晶可提高铁电性能,改善陶瓷器件的制备工艺。此方法简单,易于操作和产业化,原料比较便宜,对迟豫型铁电陶瓷开发有重要应用价值。
附图说明
图1为PbSnO3的透射电镜(TEM)粉末照片及SAD图片,细小颗粒易于团聚成大的团簇,SAD斑纹显示所制备的粉末为细小的纳米晶。
图2为PbSnO3的原子力图片,原子力显微镜(AFM)图象表明,PbSnO3的颗粒大小从1nm到10um。
具体实施方式:
先将7.0865克的Pb(NO3)2和7.5011克的SnCl4·5H2O(摩尔比Pb/Sn=1)溶于500毫升1M的HNO3溶液制成溶液A;再将6.1613克的NaOH溶于500毫升去离子水,配成溶液B;将A溶液滴到B溶液,温度维持在80℃,并不断在磁性搅拌机上搅拌(约8个小时),PH值维持在11,得到乳白色溶胶。成化两天,得到淡黄白色凝胶,110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。
Claims (1)
1.一种制备纳米晶锡酸铅粉末的方法,其特征在于采用易溶于水的无机盐前驱体,原料为:Pb(NO3)2分析纯、SnCl4·5H2O分析纯、NaOH分析纯、HNO3分析纯;将摩尔比为1∶1的Pb(NO3)2与SnCl4·5H2O溶于HNO3溶液当中制成溶液A,再将NaOH溶于去离子水中,配成PH值为12的溶液B;将A溶液滴到与A溶液等体积的B溶液中,温度维持在80℃,并不断在磁性搅拌机上搅拌8个小时,PH值维持在11,得到乳白色溶胶,成化两天,得到淡黄白色凝胶,110℃加热脱水得到10nm大小的高纯PbSnO3多晶粉末。
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