CN1258287A - 纺织品的处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种式(Ⅰ)表示的化合物,其中;R1及R2分别独立地表示芳氨基、二苯基氨基、苄氨基或二苄基氨基;Z表示一离去基团。通常,基团－SO2－CH2－CH2－Z为一封端的乙烯砜,在某些例子中,较好的是使用游离的乙烯砜。所述离去基团Z可以包括:例如,硫酸根(－OSO3 －)、S－硫代硫酸根(－SSO3 －)、肌氨酸、N－甲基牛磺酸、乙酸N,N－二烷基酯(－O－CO－CH3)、酸基(－O－CO－R,其中,R为如C1－C5的烷基、磷酸根(－OPO3 －)或卤素。所述离去基团的活化通常是使用在弱酸性浴中加热,以产生所述的纤维活性乙烯砜。或者;可预先形成所述游离的活性乙烯砜,然后,将其分散液应用至织物上。本发明的化合物含有多个未被乙烯砜基团所取代的芳环,这可改善π键的结合。另外,本发明的π键接***是平面的。该π键接***对于增加纤维与分散染料的亲和力起了关键的作用,而且,还可赋于织物以耐收缩性能及其它的特性。

Description

纺织品的处理方法
本发明涉及一种纺织品的处理方法，更具体的说，本发明涉及一种处理纤维素、角蛋白质及聚酰胺纺织品的处理方法，由此可以增加所述织物对分散染料的亲和力；本发明也涉及上述方法中所使用的新颖化合物。
如羊毛等的角蛋白质纤维，如真丝等的天然聚酰胺纤维，如棉花等的天然纤维素纤维，通常对分散染料并不表现出显著的亲和力。一再想用分散染料对这些纤维进行染色，但得色率低、光泽呆板及湿牢度和耐光照牢度差。分散染料大量用于如聚酯等合成纤维的染色，市销也可购得。另外，分散染料通常是可升华的，由此形成广为公知的“转移印花”方法的基础。在“转移印花”中，用分散染料在纸张上印出图案，接下来只要将印花纸张和织物叠置一起，在压机中，通常是在180-220℃的条件下加热一个短时间，例如加热半分钟(见第1,223,330号法国专利)，就可对纺织物着色了。
合成的聚酰胺纤维(“尼龙”)对分散染料具有明显足够的亲和力，但是，这些染料在基布上的印花的湿牢却是不够的。这说明，所述染料和纤维间的实际相互作用是很弱的。
本发明的目的在于提供一种增加上述纤维对于分散染料的亲和力的织物处理方法，同时，可产生深染色的、高湿牢度的印染色。本发明的目的也在于提供一种对处理有用的新颖化合物。第4,563,189号美国专利揭示了一些可用于上述目的的芳基化剂。本发明对上述美国专利请求保护的芳基化剂作了改进。另外，本发明的化合物可赋于织物以耐收缩性能和免烫性能。
根据本发明，提供了一种下式表示的化合物：
Figure A9880407000051
其中，R1及R2分别独立地表示芳氨基、二苯基氨基、苄氨基或二苄基氨基，Z表示一离去基团。
通常，基团-SO2-CH2-CH2-Z为一封端的乙烯砜，在某些例子中，较好的是使用游离的乙烯砜。所述离去基团Z可以包括：例如，硫酸根(-OSO3 -)、S-硫代硫酸根(-SSO3 -)、肌氨酸、N-甲基牛磺酸、乙酸N，N-二烷基酯(-O-CO-CH3)、酸基(-O-CO-R，其中，R为烷基，例如，C1-C5的烷基)、磷酸根(-OPO3 -)或卤素。离去基团的活化通常是使用在弱酸性浴中加热，以产生所述的纤维活性乙烯砜。或者，可预先形成游离的活性乙烯砜，并作为分散液施加至织物上。
本发明的化合物系根据第4,56,189号美国专利作出改进的芳基化剂。在上述美国专利的芳基化剂中，所述化合物含有多个未被乙烯砜基团所取代的芳环，而乙烯砜基团被发现可改善π键的结合。另外，本发明的π键接***是平面的，业已发现，该π键接***对于增加纤维与分散染料的亲和力起了关键的作用，而且赋于织物以耐收缩性能及其它的特性。根据前述，化合物R1及R2，及通式I中的芳环，可以被不会影响其部分活性的取代基取代，例如，可以被烷基、烷氧基或氯原子取代
通式I的纤维活性芳基化剂可由通式IA的卤化杂环化合物的缩合而制得。
Figure A9880407000061
其中，Hal表示氯、溴或氟原子，而二个Y表示氮原子，另一个Y表示氮、或载有氢原子或一氯原子或一个氰基的氮或碳原子、带有通式为H2N-Ar-SO2-CH2CH2Z-的氨基，其中Ar为一芳环，用一通式为IB的芳化胺，然后再以一通式IB：的胺与产物反应，
                           D-Ar-NH2
                            (IB)其中Ar为一芳环，D为氢、卤素、氰基、取代的氨基、烷基、烷氧基、芳基或烷基芳基。
作为卤代杂环化合物的例子，可以是氰尿酰氯、氰尿酰溴、氰尿酰氟、三氟嘧啶、三氯嘧啶、四氯嘧啶、5-氯-2，4，6-三氟嘧啶及5-氰基-2，4，6-三氯嘧啶。
作为通式IB的胺的例子，可以是苯胺、对氯苯胺、2，5-二氯苯胺、对茴香胺、对乙氧基苯胺、对甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、对丁基苯胺、对十二烷基苯胺、氨基乙酰苯胺、N-甲基苯胺、N-丁基苯胺、对氨基苄腈、对苄基苯胺、4-氨基联苯、α-萘胺、2-乙氧基-1-萘。
本发明进一步提供了一种天然(角蛋白质、聚酰胺及纤维素)纺织纤维及合成聚酰胺纤维的处理方法，以增强这些纤维对于分散染料的亲和力。上述方法包括：使用一通式(I)的纤维活性的芳基化剂的水溶液或水分散液，或者，使用预形成的活性乙烯砜形式的芳基化剂分散液。
为改善芳化的底布及经染色的芳化底布的耐光性，较好的是，在处理液的配方中或在处理后，使用一纤维直接的、磺化的二苯甲酮UV吸收剂。
在上述处理中，存在于芳基化剂中的一或二种乙烯砜或封端的乙烯砜基团与存在于纤维中的亲核中心反应，使所述芳基化剂以共价键连接于纤维中。所述处理包括将该纤维活性芳基化剂与纺织材料在类似于那些用于对纺织纤维材料使用活性染料的pH和温度的条件下，进行反应。这些条件对本领域的技术人员来说是已知的。如果Z为一阴离子型的可水溶的基团则特别有利，因为所述芳基化剂可与市销分散染料的阴离子分散液相容。为保证所述染料染色的最大的光照牢度，较好的是，所述配方中还包括一可水溶的UV吸收剂(例如，Uvinul MS-40[BASF]-磺化的二苯甲酮)。
上述处理可以在加染料前或与加染料同时进行。
根据本发明的另一个方面，提供了一种组合物，所述组合物包括：一分散染料，一阴离子型分散剂，及一如上所述的芳基化剂。
所述芳基化剂包含一种或多种苯残基，并藉由所述乙烯砜基上的亲核加成反应，以共价键连接至纤维上。一个如上所述的较好的化合物具有下述化学式：或者，所述的硫酸根基可以被一S-硫代硫酸根基、磷酸根基、肌氨酸酯基或N-甲基-氨基乙磺酸残基所置换。
所述芳基化剂的使用量最好在基于纤维重量计(o.w.f)的2％和20％(重量)之间。
一个特别有用的芳基化剂具有上述式(II)的结构。
该化合物是水溶性、阴离子型的，且在中性至微酸性的条件下，对丝、羊毛和尼龙是极具反应性的。上述化合物对这些纤维的亲和性也是极为优异的。在聚酰胺纤维的场合，如果所述化合物与分散染料共同使用，例如，在ph约为6.5时，只要将浴温升高至沸腾，并保持该温度煮沸1小时。这一简单的过程，即可获得优异光泽的染色、得色量(水白，染浴、上染率)及色牢度。或者，同时使用浸轧工艺。在干燥或汽蒸时同时发生分散染料及芳基化剂的固定。染料及芳基化剂在棉纤维上的固定在碱性条件下促进，例如pH10.5温度60℃下处理1小时。
较好的氨基三嗪基的芳基化剂可以藉由大浴比的上染或浸轧施加上去。在前一场合，所述的芳基化剂溶解或分散于水中，并可有选择地存在有一阴离子型分散剂及缓冲剂。所述的纺织纤维材料可浸渍于浴中，然后将该浴加热至必须的处理温度，并在该温度下保持一段时间，例如保持10分钟至2小时。如果用浸轧施加芳基化剂时，将此芳基化剂分散或溶解于水中，有选择地同时加有一种纺织材料的溶胀剂，例如，脲及增稠剂。如果处理的是纤维素纤维，则上述浴中也应包括如磷酸三钠的碱。织物或材料可以浸轧、汽蒸或烘焙以固定反应剂，然后漂洗，除去未固定的芳基化剂。或者，上述织物或材料可用所述反应剂浸轧，间歇进行48小时以使反应发生，然后漂洗去除未固定的反应剂。根据本发明的再一方面，可简单地通过浸轧-干燥工序施加反应剂，并在升华传递印花过程(180-210℃，30-60秒)中固定。
上述芳基化剂通常可以是任何如化学式(I)所述的(或是其游离的乙烯砜形式的)合适的化合物，该化合物包括至少二个苯环及一活性、有选择地封端的乙烯砜基团。所述化合物通常可由水溶性的卤素-s-三嗪和选择的含有封端乙烯砜残基的芳胺的反应制得。上述反应产物通过一引入的硫酸根或S-硫代硫酸根残基而变得水溶性。下述过程描述了这个总反应：
Figure A9880407000081
其中，Ar、Z及D的定义如同前述，X为卤素。特别是，D可以是氢、苯基或苯酰胺或其混合物。如果需要的话，可在98℃、pH8、存在有阴离子型分散剂(例如，木素磺酸盐)的条件下，由加热水溶性乙烯砜15分钟而制得游离的乙烯砜形式的优异的分散液。
化合物(II)和(III)具有阴离子特性，并且在中性至微碱性溶中具有与羊毛、真丝及尼龙纤维的亲和性。这有许多好处，其中，纤维反应活性部位的亲核性随pH增加而增加，因此上述化合物比在强酸条件下被吸收的反应基更容易作共价键连接至吸收的反应剂上。
通过与乙烯砜残基加成反应获得的亲和力与待处理的纤维有关。在羊毛中，存在有高反应性的硫代残基、反应活性较低的氨基残基及反应活性更低的羟基。真丝含有氨基及羟基亲核性，但其氨基含量低于羊毛。棉纤维含有相对较低的酸纤维素的亲核性，在葡糖酐单体单元中的C6的伯羟基及C2的仲羟基已被确定对于活性染料具有反应活性，并被期望与优选的活性芳基化剂的共价反应有关。然而，重要的是将浴的pH值调节在pH10-12之间，以产生足够的亲核性的、将与乙烯砜反应的酸纤维素阴离子。
上述芳基化剂与纤维的亲核反应可概括如下：其中，为亲核性残基。
本发明的化合物也可用于皮革的鞣制及印刷纸张的制备。它们同样也可用于木材的处理，使木材更具疏水性且易于进入如染色、防腐剂处理等下道工序。另外，它们可用于毛发的处理，例如，用分散染料对毛发作着色前用上述化合物进行处理可以改善毛发的热定型性。
以下，参照实施例更详细地说明本发明，但这些实施例并不是对本发明的限制。
纤维芳基化剂的制备
如无特别说明，以下所述制备过程中所使用的化学品都是指实验室级。
实施例1
1-(2，4-二苯胺-s-三嗪-6基)-氨基苯-3-硫酸根合乙基砜钠(FAA100)
将氨基苯-3-硫酸根合乙基砜(0.1摩尔)溶解于水中(200nls)，用碳酸钠将pH值调节至5.5。然后在一冰/盐浴中，将该溶液冷却至0-5℃。将氰尿酰氯(0.1摩尔)丙酮溶液(100mls)滴入猛烈搅拌的该溶液中。边搅拌边加入碳酸氢钠溶液，使pH维持在所需的pH5.5，同时，将温度保持在0-5℃。约过45分钟之后，溶液的pH不再发生变化，此时可以认为反应完毕。移去冰浴，代之以加热罩。将温度提高至35℃，在该溶液中滴入苯胺(0.1摩尔)。再加入碳酸钠溶液，将pH维持在所需的pH5.5。约过45分钟后，溶液的pH值不再发生变化，此时可以认为反应完毕。将温度提高至90℃，再滴入当量的苯胺(0.1摩尔)。如同前述，同时保持pH在5.5。约45分钟后，如果溶液的pH不再发生变化，此时，可以再次认为反应完毕。加入20％w/v的氯化钠，分离出产物。离析出的发白固体经过滤后，在真空下干燥过夜。分离的产物在室温下具有良好的水溶性。
Figure A9880407000101
实施例2
1-(2，4-二苯胺-s-三嗪-6基)-氨基苯-4-硫酸根合乙基砜钠(FAA200)
采用如同实施例1所述的方法，但不同之处在于，使用氨基苯-4-硫酸根合乙基砜(0.1摩尔)，以取代氨基苯-3-硫酸根合乙基砜。在合成的最终阶段，将pH值调节至5以下。再次获得一水溶性产物。
实施例3
1-(2-苯胺基-4-氨基咔唑-s-三嗪-6基)-氨基苯-4-硫酸根合乙基砜钠(FAA300)
采用如同实施例2所述的方法，但不同之处在于，在35℃作第二次取代时使用了3-氨基咔唑(0.1摩尔)，而不是苯胺。获得一水溶性产物。
实施例4
1-(2-苯胺基-4-氨基苯酚-s-三嗪-6基)-氨基苯-4-硫酸根合乙基砜钠(FAA400)
采用如同实施例2所述的方法，但不同之处在于，使用了邻氨基苯酚(2×0.1摩尔)，以取代苯胺。获得一水溶性产物。
纤维芳基化剂的评价
实施例5
选用一系列市销分散染料，在存在5％及10％(按纤维重量计)的FAA100时，以2％(按纤维重量计)的比例加到羊毛纤维上。使用乙酸钠/乙酸缓冲液(3gl-1)，将染浴缓冲至pH7。该染浴中还加入过氧化氢(2ml/l，27％w/v)，Briquest422-33N(2ml/l，Albright & Wilson Ltd.)，以防止在染色过程中分散染料的还原。
Figure A9880407000111
用于羊毛的纤维芳化/分散染料染色的方法下述表给出所使用的染料的商品名：
染料编号     商标名称     C.I.编号
    123456789 Serene分散红50Serene分散猩红M3L5Serene分散橙25Serene分散蓝BGFNSerene分散紫狄司潘素  红D-3B(Zeneca)狄司潘素  海军蓝D-3GR(Zeneca)狄司潘素  红B-2B(Zeneca)狄司潘素  黄C-5G(Zeneca)     分散红50-分散橙25-分散紫分散红167：1分散红79：1分散红60分散黄119
染色完毕后，在热水(50℃)及皂水中彻底清洗上述织物，以去除织物表面的任何染料。上述范围的染料也在常规的分散染料染色条件下(45分钟，130℃，pH为6)，以2％(按纤维重量计)的色泽深度，加到100％的聚酯织物上，以产生一组与羊毛织物染色相比较的标准。
最终形成染色的色泽深度由测量总的处观加权K/S函数fK进行评定。这是一个比在最大吸收量时染色织物的K/S更有关的数值，因为K/S并不考虑任何色度变化，而函数fk参考了整个可见光谱，更正确地代表了检测者的经验。
              羊毛染色工艺
    染料     PESStd.     0％FAA 100     5％FAA 100     10％FAA 100
    1     159.3     50.3     120.0     169.6
    2     149.7     43.9     123.4     159.7
    3     130.8     22.6     42.1     82.6
    4     37.8     11.9     30.8     34.0
    5     74.0     14.4     20.7     28.1
    6     127.3     47.6     105.9     128.4
    7     136.1     37.4     81.2     117.1
    8     72.1     14.7     21.3     32.3
    9     72.7     11.5     51.3     59.8
             羊毛及聚酯分散染料的fk值
如上表显示，施加FAA100比未处理织物的色泽深度有显著改善。分散染料染色的羊毛织物与染色聚酯织物的标准色泽深度相似。将芳基化剂从5％(按纤维重量计)增加至10％(按纤维重量计)可导致更深的染色，获得几近总的分散染料染浴的上染率。
实施例6
选用一组市销分散染料，在存在5％及10％的(按纤维重量计)的FAA100时，以2％(按纤维重量计)的比例加到混纺比例为60/40的羊毛/聚酯纤维织物上。使用乙酸钠/乙酸缓冲液(3gl-1)，将染浴缓冲至pH7。如同实施例5，对该染浴加入过氧化氢(2ml/l，27％w/v)，Briquest 422-33N(2ml/l，Albright & WilsonLtd.)。染色完毕后，在热水(50℃)及皂水中彻底清洗上述织物，以去除织物表面残留的任何染料。上述染料也在常规的分散染料染色条件下(45分钟，1302，pH为6)，以2％(按纤维重量计)的色泽深度，加到100％的聚酯织物上，以产生一组与羊毛混纺染色进行比较的标准所得染色色泽深度结果由测量各样品的K/S函数fu进行评定。
Figure A9880407000131
用于羊毛/聚酯混合物的纤维芳化/分散染料染色的方法
染色后的织物经水洗牢度测试(ISO2)及干擦痕测试。下表给出所使用染料的商品名：
染料编号     商标名称     C.I.编号
    1234567891011121314151617181920212223242526 Serene分散红  202Serene分散橙  30Serene分散黄  114Serene分散黄  ERFSerene分散蓝  BGFNSerene分散紫  26Serene分散黑  BGLS狄司潘素  红D-3B(Zeneca)狄司潘素  黄B-6G(Zeneca)狄司潘素  海军蓝D-3G(Zeneca)狄司潘素  海军蓝ZF(Zeneca)狄司潘素  黑ZF(Zeneca)狄司潘素  红C-BN(Zeneca)狄司潘素  猩红D-SF(Zeneca)狄司潘素  红4G-PC(Zeneca)狄司潘素  黄7G-PC(Zeneca)狄司潘素  蓝R-PC(Zeneca)狄司潘素  棕3G-PC(Zeneca)狄司潘素  黑R-PC(Zeneca)狄司潘素  海军蓝G-PC(Zeneca)狄司潘素  海军蓝5R-PC(Zeneca)狄司潘素  橙G-PC(Zeneca)狄司潘素  宝石红3B-PC(Zeneca)Polycron 黄 10GF(Hollidays)Polycron 蓝 GLP(Hollidays)Polycron Brill 红 G(Hollidays)   分散红 202分散橙 30分散黄 114--Serene分散紫 26-分散红 167：1分散黄 218分散蓝 79：1--分散红 356分散红 367---------分散黄 82分散蓝 60分散红 277
             羊毛/聚酯染色
    染料     聚酯标准     0％FAA 100     5％FAA 100     10％FAA 100
    1     139.1     69.9     109.3     111.3
    2     120.4     63.7     80.0     87.12
    3     69.0     28.4     54.4     58.8
    4     78.2     35.1     47.2     51.4
    5     37.8     26.1     42.6     40.4
    6     74.0     30.8     40.5     59.3
    7     132.5     61.5     124.3     129.2
    8     127.3     72.7     120.6     118.5
    9     78.2     50.0     79.3     77.9
    10     136.1     94.5     128.2     126.6
    11     149.7     71.9     129.1     133.6
    12     151.3     99.8     104.6     112.1
    13     70.9     15.1     24.6     35.0
    14     68.7     23.3     36.7     58.9
    15     114.6     54.8     79.7     95.2
    16     68.5     12.0     44.9     55.0
    17     109.1     18.9     47.9     59.3
    18     117.2     43.4     56.5     61.4
    19     105.3     61.7     95.7     93.8
    20     110.1     61.5     129.5     119.9
    21     101.2     51.2     117.9     110.2
    22     55.6     38.4     64.1     61.7
    23     105.7     47.5     124.6     117.0
    24     57.3     39.3     47.3     49.2
    25     39.6     19.2     23.2     25.8
    26     33.4     25.1     31.3     37.9
            羊毛/聚酯分散染料染色的fk值
上表显示，经FAA100处理的织物比未经处理的织物在色泽深度上有显著改善。经5％(按纤维重量计)FAA100处理的织物比未处理织物的K/S(fk)平均增加72％。其中一些染料色泽深度的增加超过l00％(染料7、16、17、20、21、23)。FAA100的使用量增加到10％导致色泽深度的平均百分比的增加提高96％，(即，FAA使用量增加一倍，产生色泽深度增加33％)，在某些染料中(5、8、9、10、19、20、212、22、23)，只在5％使用量时可获得较好的得色量。一般来说，FAA使用量较低时，其染色亮度也较大。因此对分散染料染羊毛/聚酯的混纺织物来说，5％ FAA是理想的使用量。
牢度测试
以下给出对染色的处理织物(5％和10％(按纤维重量计)FAA100)进行水洗测试(ISO2)的结果。对SDC复丝测试织物进行测试，使用ISO灰色分级卡以评估色泽的着色及变化。参照使用尼龙纤维织物的着色作为临界值。如从图表可见，对5％及10％(按纤维重量计)的FAA100来说，尼龙织物的着色通常在约3-4并且颜色变化范围为4-5。在干燥织物上进行干擦痕试验，5％(按纤维重量计)FAA处理的试样的效果极好(皆为4-5)。与5％(按纤维重量计)FAA处理的试样相比，10％(按纤维重量计)FAA处理的织物的干擦痕试验的结果，在灰色分级卡上通常约低1点(较差)。这就提示，在这样一个较高添加量时染料的表面淀积成为一个问题。这一点也可用于说明为什么先前提及的染料光亮度在FAA用量较高时会显著降低的原因。
   染料 5％ FAA100  5％ FAA100  10％ FAA100  10％ FAA100
    1     2/3     4     2/3     4
    2     4     4/5     4     4/5
    3     3     4/5     3     4/5
    4     3/4     4     3     4/5
    5     4     4/5     4     5
    6     3     4/5     2/3     4/5
    7     2/3     4     2/3     4
    8     2/3     4     3     4/5
    9     2/3     5     2/3     4/5
    10     3     4/5     3     4/5
    11     3     4/5     3     4/5
    12     4     4/5     4     4/5
    13     4/5     4/5     4/5     4/5
    14     4     4/5     4     4
    15     3     4     3     4
    16     4/5     4/5     4/5     5
    17     4     4     3/4     4/5
    18     4/5     4/5     4/5     5
    19     2/3     4/5     2/3     4/5
    20     4     4     4     4/5
    21     3     4     3     4
    22     4     4/5     4     4/5
    23     3     4     3     4/5
    24     3     3/4     3/4     4
    25     4     4/5     4     4/5
    26     3     4/5     2/3     4/5
对FAA-处理的、分散染料染色的羊毛/聚酯织物进行的水洗牢度测试结果(先前已编码的染料)
实施例7
在pH为7、FAA100含量为10％(按纤维重量计)的浴中处理100％的羊毛织物。将浴温升高至沸腾，保持1小时。然后将织物从浴中取出，在冷水中彻底漂洗。作为对照，对同样的羊毛织物试样进行类似的处理，但不用FAA100。干燥后，上述以FAA处理的羊毛织物显示出比未处理的织物更好的手感特性：对照织物手感粗糙，明显发黄，并显示出处理过程中有收缩。相比之下，FAA处理的羊毛织物没有这种粗糙感、发黄或收缩。
实施例8
实施如同实施例5所述的方法，不同之处在于，使用FAA200(见实施例2)作为芳基化剂。同样，产生了优异的色泽深度及光亮度，这表示在干式及湿式处理时有良好的牢度。
实施例9
实施如同实施例6所述的方法，不同之处在于，使用FAA200(见实施例2)作为芳基化剂。同样，产生了优异的色泽深度及光亮度，这表示在干式及湿式处理时有良好的牢度。
实施例10
实施如同实施例6所述的发方法，不同之处在于，使用FAA300(见实施例3)作为芳基化剂。同样，产生了优异的色泽深度及光亮度，这表示在干式及湿式处理时有良好的牢度。
实施例11
实施如同实施例6所述的方法，不同之处在于，使用FAA400(见实施例4)作为芳基化剂。同样，产生了优异的色泽深度及光亮度，这表示在干式及湿式处理时有良好的牢度。
实施例12
实施如同实施例6所述的方法，不同之处在于，在本实施例中，染浴的起始pH设于pH5，染浴温度保持于80℃达10分钟。在试验终了阶段，如同先前阶段一样，将染浴pH调节至6.5-7，温度升高至120℃，保持40分钟。形成的染色极为优异，具有优异的色泽深度和光亮度。同样，所述染色显示了在干式及湿式处理时有良好的牢度。
实施例13
实施如同实施例6所述的方法，不同之处在于，在本实施例中，使用了分散染料(2％(按纤维重量计))和FAA200(5％(按纤维重量计))，对60/40混纺比的羊毛/聚酯的纱线卷装进行染色。另外，在染色起始阶段，添加了5gl-1的MatexilDA-AC(I.C.I)分散剂。产生的染色具有优异的色泽深度和光亮度。显示了所述分散染料的染浴几乎全部的上染，并且，没有染料/FAA在纱线卷装表面的淀积现象。
实施例14
选用一组市销分散染料，在存在5％(按纤维重量计)的活性乙烯砜形式的FAA200时，以2％(按纤维重量计)的比例，对100％的羊毛织物进行染色。本实施例的染色如下进行，在存在有20％ w/w的阴离子型分散剂，Matexil DA-AC(I.C.I)时，将一计算量的水溶性芳基化剂溶解于水中，溶液的pH调节至pH8，然后将温度升高至沸腾温度，保持1小时。根据实施例5所述的方法，生成的细小的FAA分散液用于羊毛织物的染色。形成的染色具有优异的色泽深度及光亮度，并显示了对干式及湿式处理有良好的牢度。
实施例15
选用一经市销分散染料，在存在3％(按纤维重量计)的活性乙烯砜形式的FAA200时，以2％(按纤维重量计)的比例，对100％的羊毛织物进行染色。根据实施例14，制得活化的FAA200分散液。根据实施例所述的方法，对羊毛/聚酯织物进行分散染料的染色。得到的染色具有优异的色泽深度及光亮度，并显示了对干式及湿式处理有良好的牢度。
实施例16
实施如同实施例15所述的方法，不同之处在于，在本实施例中，用分散染料(2％(按纤维重量计))和活化的FAA200分散液(3％(按纤维重量计))，对60/40混纺比的羊毛/聚酯的纱线卷装进行染色。染色方法调整如下：在达到80℃的温度后，将溶液保持在该温度达20分钟。然后，升高浴温至120℃，并保持该温度40分钟。生成的染色具有优异的色泽深度和光亮度，染浴几乎全部上染，并且，所述染色显示了对干式及湿式处理有良好的牢度。
实施例17
在pH6的溶液中处理100％的羊毛织物，所述溶液含有5％、10％或15％(按纤维重量计)的FAA200的过氧化氢(2ml/l)和Briquest1422-33N(2ml/l)。将染浴温度提高至沸腾温度，并保持该温度1小时。然后，将织物从溶液中取出，在流动的热水(50℃)中彻底漂洗。各个处理织物的试样浸渍于pH3和80℃的浴中，所述染浴包括5g/l的Uvinul MS-40(BASF)，和水溶性的二苯甲酮UV吸收剂。试样处理20分钟后，从溶液中取出，用温水漂洗。染色后，所有的羊毛织物试样(包括经过或不经过Uvinul MS-40后处理的试样)，使用SDC Blue羊毛标准标准5，在Microscal光照牢度测试仪中，作光照牢度测试。
从上述光照牢度测试仪取出试样，可以注意到，所有未经过Uvinul MS-40后处理的试样发生非常严重的光照泛黄，而那些经过Uvinul MS-40后处理的试样则仅显示了，如果存在的话，也是非常小的光照泛黄。
实施例18
选用一组市销分散染料(购自CIBA的Teratop)，在存在5％(按纤维重量计)的活性乙烯砜形式的FAA200时，以2％(按纤维重量计)的比例，对混合比为60/40的羊毛/聚酯织物进行染色。用乙酸钠/乙酸缓冲液将染浴缓冲至pH6。如同实施例5，对该染浴加入过氧化氢/Briquest 422-33N。染色自40℃起开始，然后以20℃/分的速率将染浴温度升高至80℃。在该温度保持20分钟后，又以2℃/分的速率将浴温升高至120℃。染浴保持该温度达40分钟。染色完毕后，从溶液中取出染色的织物，在流动的热水(50℃)中彻底清洗。然后，将上述各个染色织物的试样浸渍于pH3和80℃的含有5g/l的Uvinul MS-40(BASF)的浴中。试样处理20分钟后从浴中取出，接着温水漂洗。干燥后，所有的织物试样(包括经过或不经过Uvinul MS-40后处理的试样)，使用SDC Blue羊毛标准标准5，在Microscal光照牢度测试仪中，作光照牢度测试。下表列出了本实施例中所使用的分散染料：
染料编号     商标名称     C.I.编号
    1 Teratop 黄 GWL     -
    2 Teratop 紫 BL     分散紫57
    3 Teratop 粉红 2GLA     分散红86
    4 Teratop 蓝 HLB     -
    5 Teratop 海军蓝 2RLA     分散蓝27
    6 Teratop 红 GSLA     分散红279
    7 Teratop 黑 RLA-02     -
    8 Teratop 蓝 BGE     分散蓝60
    9 Teratop 蓝 BLF     分散蓝56+62
    10 Teratop 黄 NFG     -
    11 Teratop 红 HLR     -
    12 Teratop 蓝 GLF     -
    13 Teratop 粉红 3G     -
染料编号    仅含有5％ owfFAA200  5％owfFAA200+Uvinul MS-40
    1     4-5     5
    2     4     5
    3     5     5
    4     4     5
    5     3-4     4-5
    6     4     5
    7     3-4     4-5
    8     4     5
    9     3-4     4-5
    10     4-5     5
    11     4     5
    12     3-4     5
    13     3-4     4-5
羊毛/聚酯染色的光照牢度值
上述表显示，在要求制得的染色织物具有良好的光照牢度的***中UV吸收剂的重要性，含有UV吸收剂的染色织物的平均光照牢度为5(根据与Blue WoolStandard标准比较测得)，而不含UV吸收剂组份的平均光照牢度为4。
实施例19
在含有5％、10％、15％、及20％(按纤维重量计)FAA200及过氧化氢/Briquestl422-33N(2ml/l)，pH为6的溶液中处理100％的羊毛织物。所述织物进入40℃的浴中，以2℃/分钟的速率提高浴温至沸腾。染浴温度保持该温度1小时。然后，将织物从染浴中取出，在流动的热水(50℃)中彻底漂洗。处理的织物然后经过三个连续的Wascator 5A的水洗循环(IWS Test Method 31)，这相当于25-30个家用羊毛制品的水洗循环。然后，测得所述织物的面积收缩率。这些测试结果与未处理的、但与处理过的羊毛织物同时经水洗的羊毛织物进行比较，测试结果示于下表中：
  一个水洗循环％面积收缩率(％)   二个水洗循环％面积收缩率(％)   三个水洗循环％面积收缩率(％)
 未处理     8.4     16.2     23.2
 5％ FAA200     5.0     10.8     14.9
10％ FAA200     3.6     7.1     9.7
15％ FAA200     2.3     5.0     7.1
20％ FAA200     2.0     4.1     6.3
用于表示FAA200处理的羊毛织物的面积收缩率
Figure A9880407000231
经过三个水洗循环之后，未处理的织物收缩超过23％，而用20％的FAA200处理的羊毛织物的收缩率仅为6.3％。这相当于织物的面积收缩率减少了73％，清楚地显示了所述芳基化剂的使用效果。

Claims (21)

1.一种下式表示的化合物：
Figure A9880407000021
其中，R1及R2分别独立地表示芳氨基、二苯基氨基、苄氨基或二苄基氨基，Z表示一离去基团。
2.如权利要求1所述的化合物，其特征在于，所述基团-SO2-CH2-CH2-Z为一封端的乙烯砜或游离的乙烯砜。
3.如权利要求2所述的化合物，其特征在于，所述离去基团Z包括：硫酸根(-OSO3 -)、S-硫代硫酸根(-SSO3 -)、肌氨酸、N-甲基牛磺酸、乙酸N，N-二烷基酯(-O-CO-CH3)、酸基(-O-CO-R，其中，R为如C1-C5的烷基)、磷酸根(-OPO3 -)或卤素。
4.如权利要求1-3任一项所述的化合物，其特征在于，化合物R1及R2，及通式I中的芳环，可以被不会影响其活性部分的取代基取代，例如，可以被烷基、烷氧基或氯原子取代。
5.如权利要求1所述的化合物，其特征在于，所述芳基化剂包括一个或多个苯残基，且通过亲核性加成反应以共价键连接至乙烯砜基团上。
6.如权利要求5所述的化合物，其特征在于，所述化合物具有化学式(II)。
Figure A9880407000022
7.如权利要求5所述的化合物，其特征在于，所述硫酸根基团被一S-硫代硫酸根基团、磷酸根基团、肌氨酸酯基或一个N-甲基-氨基乙磺酸残基所置换。
8.一种通式(I)的纤维活性芳基化剂的制造方法，其特征在于，该芳基化剂可由通式IA的卤化杂环化合物的缩合而制得。其中，Hal表示氯、溴或氟原子，而二个Y表示氮原子，另一个Y表示氮、或载有氢原子或一氯原子或一个氰基的氮或碳原子、带有通式为H2N-Ar-SO2-CH2CH2Z-的氨基，其中Ar为一芳环，产物与一通式为IB的芳化胺，然后再与一通式为IB：的胺进行反应，
                          D-Ar-NH2
                           (IB)其中Ar为一芳环，D为氢、卤素、氰基、取代的氨基、烷基、烷氧基、芳基或烷基芳基。
9.如权利要求8所述的制造方法，其特征在于，卤代杂环化合物选自氰尿酰氯、氰尿酰溴、氰尿酰氟、三氟嘧啶、三氯嘧啶、四氯嘧啶、5-氯-2，4，6-三氟嘧啶及5-氰基-2，4，6-三氯嘧啶。
10.如权利要求8或9所述的制造方法，其特征在于，所述通式IB的胺选自苯胺、对氯苯胺、2，5-二氯苯胺、对茴香胺、对乙氧基苯胺、对甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、对丁基苯胺、对十二烷基苯胺、氨基乙酰苯胺、N-甲基苯胺、N-丁基苯胺、对氨基苄腈、对苄基苯胺、4-氨基联苯、α-萘胺、2-乙氧基-1-萘。
11.一种用于提高天然(角蛋白质、聚酰胺及纤维素)纺织纤维及合成聚酰胺纤维对于分散染料亲和力的处理方法，其特征在于，所述方法包括：使用一通式(I)的纤维活性的芳基化剂的水溶液或水分散液，或者，使用一预形成的活性乙烯砜形式的芳基化剂分散液处理纺织纤维。
12.如权利要求11所述的处理方法，其特征在于，纤维活性芳基化剂与纺织材料在类似于那些用活性染料染纺织纤维材料时的pH和温度的条件下进行反应。
13.如权利要求10或11中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理是在染色之前或与染色同时进行。
14.如权利要求10至13之任一项所述的处理方法，其特征在于，使用一纤维直接磺化的二苯甲酮UV吸收剂，以增加处理产品的耐光照牢度。
15.如权利要求14所述的处理方法，其特征在于，所述UV吸收剂是同步或作为后处理时加入。
16.如权利要求11至15之任一项所述的处理方法，其特征在于，所述芳基化剂的使用量在按纤维重量计的2％和20％之间。
17.如权利要求11至16之任一项所述的处理方法，其特征在于，所述氨基三嗪基活性芳基化剂可以藉由大浴比的上染或浸轧施加。
18.如权利要求17所述的处理方法，其特征在于，所述芳基化剂可以大浴比的上染进行施加和溶解或分散于水中，并有选择地在存在有一阴离子型分散剂及缓冲剂时，将所述的纺织纤维材料浸渍于浴中，该浴然后被加热至必须的处理温度，并在该温度下保持10分钟至2小时。
19.如权利要求17所述的处理方法，其特征在于，所述芳基化剂可以浸轧的方法进行施加，和溶解或分散于水中，并有选择地施加一种纺织材料的溶胀剂，例如，脲及增稠剂。
20.如权利要求17所述的处理方法，其特征在于，所述芳基化剂可以藉由浸轧、干燥工序施加上去，并在升华传递印花过程(180-210℃，30-60秒)中固定。
21.一种组合物，其特征在于，所述组合物包括：分散染料，阴离子型分散剂，及一如权利要求1至7所述的芳基化剂。
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