CN1257893A - 包括多元醇与褐煤蜡酸的偏酯和褐煤蜡酸钙皂的蜡制剂 - Google Patents

包括多元醇与褐煤蜡酸的偏酯和褐煤蜡酸钙皂的蜡制剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蜡混合物,包括:a)10—80%(重量)的多元醇与链长为C16－C36的一元羧酸或一元羧酸混合物的偏酯;b)0—30%(重量)的多元醇与链长为C4－C36的多元羧酸的偏酯;c)20—90%(重量)的上述羧酸或羧酸混合物的碱土金属皂,以不包括1,2－乙二醇和1,3－丁二醇为条件。该蜡混合物特别适合于作为单一组分或与合成的、天然的或半合成的蜡状产品组合制备溶剂膏,并在塑料和金属加工中作为润滑剂和脱模剂,以及制备微细蜡粉。

Description

包括多元醇与褐煤蜡酸的偏酯和褐煤蜡酸钙皂的蜡制剂
本发明涉及蜡制剂以及其制备方法和用途。
褐煤蜡酸(Montanwachssaeure)钙皂和有高酯化度的二元醇的酯的组合已长时间在工业上进行生产并被用作制备溶剂膏的蜡或用作润滑剂和脱模剂。
用作溶剂膏时，特别使用了＞90％的高酯化度1，2-乙二醇和/或1，3-丁二醇。混合物中钙皂的比例约45％(重量)，相当于钙含量约1.5％(重量)。这样的产品是，例如Clariant GmbH的“Wax OP”和“Wax O”以及BASF的“Wax OP”。
这些蜡实际上是用醇组分和计算的过量的酸进行几乎完全反应、接着加入氢氧化钙[Ca(OH)2]中和过量的酸制备的。因为氢氧化钙的分布常常是困难的，所以需要过量，然后再将其用过滤或离心法分离出来。这些产品的特性是：粘度(DGF-M-III 8(75))约400mPas；滴点(DGF-M-III 3(75))为99-105℃。
这些产品可与合成蜡和天然蜡诸如巴西棕榈蜡媲美。
在护鞋用溶剂膏中使用时，巴西棕榈蜡特别提供了能形成热稳定的固体的并有光泽的鞋油，它们相对于纯褐煤蜡衍生物的应用来说是优选的。其缺点是巴西棕榈蜡不能以恒定的质和量来供应。
因此，本发明的目的是制备用于“溶剂基膏”的产品，该产品有与巴西棕榈蜡相同的或比巴西棕榈蜡更好的性能，但可以恒定的质量经济地进行生产。
现已惊人地发现，用新方法制备的诸如甘油、一缩二甘油、聚甘油、三羟甲基丙烷、二(三羟甲基丙烷)、季戊四醇、二季戊四醇、山梨醇和脱水山梨醇N-烷基葡糖胺的多元醇的偏酯与褐煤蜡酸钙皂的组合满足了这些要求。
因此，本发明涉及包含下列组分的蜡混合物：a)10-80％(重量)的多元醇与链长为C16-C36的一元羧酸或一元羧
酸混合物的偏酯；b)O-30％(重量)的多元醇与链长为C4-C36的多元羧酸的偏酯；c)20-90％(重量)的上述羧酸或羧酸混合物的碱土金属皂，以不包括1，2-乙二醇和1，3-丁二醇为条件。
特别适合的是其中醇组分的羟基数≥2的蜡混合物，并且其中是使用多元伯醇、它们的二聚体或低聚体和/或它们的乙氧基化产品或含伯羟基和仲羟基的多元醇。
优选的多元羧酸是二元和三元羧酸。
产品的成膏作用可通过有针对性地加入二元羧酸而得到进一步支持。
特别优选的是，例如柠檬酸、酒石酸、苹果酸、依康酸、马来酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚脂肪酸、邻苯二甲酸或对苯二甲酸。
所要求的效果是这样达到的，在第一步中将多元醇酯化制备偏酯。在此酯化度小于90％，优选30-70％。第二步是在酯中分散碱性Ca化合物，优选Ca(OH)2，这一步的完成没有困难。然后在第三步中才加蜡酸制备皂。皂的比例可通过改变Ca/褐煤蜡酸量的比并在20-70％(重量)(相当于1-3％(重量)的Ca含量)间改变来调节到最佳值。
Ca含量为1.6％(重量)的产品特征是：粘度(DGF-M-III 8(75))约300mPas；滴点(DGF-M-III3(75))105-115℃。
本发明的蜡混合物特别适合于作为单一组分或与合成的、天然的或半合成的蜡状产品组合制备溶剂膏，并在塑料和金属加工中作为润滑剂和脱模剂。它们也非常适合于制备微细蜡粉。
制备实施例
对比实施例1：Wax OP
Wax S        100公斤
丁二醇            8.5公斤
Ca(OH)2          3公斤
H2SO4          30毫升
将Wax S和丁二醇在110-115℃下与硫酸搅拌在一起。一旦混合物的酸值跌至50，就将其压入皂化器，并加入Ca(OH)2。搅拌混合物直至酸值为12-14。
对比实施例2：Wax O
Wax S               100公斤
乙二醇              4.9公斤
Ca(OH)2            3公斤
H2SO4             30毫升
将Wax S和乙二醇在110-115℃下与硫酸搅拌在一起。一旦混合物的酸值跌至50，就将其压入皂化器，并加入Ca(OH)2。搅拌混合物直至酸值为12-14。
实施例1
钙皂和褐煤蜡酸的甘油偏酯的混合物
褐煤蜡酸甘油酯      600公斤
褐煤蜡酸            400公斤
Ca(OH)2            30公斤
将褐煤蜡酸和甘油按1∶2的摩尔比混合，用已知方法酯化至酸值为20。当到达目标酸值时，加Ca(OH)2终止反应。剧烈搅拌混合物直至所有的Ca(OH)2被细分散。将制备皂的计算量的褐煤蜡酸小心计量加入混合物。计量加入速度的设定应避免溢泡。搅拌此批料至酸值为20-30，然后进行处理。
实施例2
钙皂和褐煤蜡酸的一缩二甘油偏酯的混合物
褐煤蜡酸一缩二甘油酯        600公斤
褐煤蜡酸                    400公斤
Ca(OH)2                    30公斤
将褐煤蜡酸和一缩二甘油按1∶2的摩尔比混合，用已知方法酯化至酸值为20。当到达目标酸值时，加Ca(OH)2终止反应。剧烈搅拌混合物直至所有的Ca(OH)2被细分散。将制备皂的计算量的褐煤蜡酸小心计量加入混合物。计量加入速度的设定应避免溢泡。搅拌此批料至酸值为20-30，然后进行处理。
实施例3
钙皂和褐煤蜡酸的山梨醇偏酯的混合物
褐煤蜡酸山梨醇酯             600公斤
褐煤蜡酸                     400公斤
Ca(OH)2                     30公斤
将褐煤蜡酸和山梨醇按1∶2的摩尔比混合，用已知方法酯化至酸值为20。当到达目标酸值时，加Ca(OH)2终止反应。剧烈搅拌混合物直至所有的Ca(OH)2被细分散。将制备皂的计算量的褐煤蜡酸小心计量加入混合物。计量加入速度的设定应避免溢泡。搅拌此批料至酸值为20-30，然后进行处理。
实施例4
钙皂和褐煤蜡酸的三羟甲基丙烷偏酯的混合物
褐煤蜡酸三羟甲基丙烷偏酯        600公斤
褐煤蜡酸                        400公斤
Ca(OH)2                        30公斤
将褐煤蜡酸和三羟甲基丙烷按1∶2的摩尔比混合，用已知方法酯化至酸值为10。在反应混合物中还加入0.2摩尔癸二酸，然后继续搅拌直至到达酸值约20。当到达目标酸值时，加Ca(OH)2终止反应。剧烈搅拌混合物直至所有的Ca(OH)2被细分散。将制备皂的计算量的褐煤蜡酸小心计量加入混合物。计量加入速度的设定应避免溢泡。搅拌此批料至酸值为20-30，然后进行处理。溶剂膏应用试验：表1：试验配方
OA 7/18NOZ
油吸收
试验蜡 20 7 ％
石蜡 17 ％
微晶蜡 1 ％
石油溶剂 80 75 ％
MT 23 23，30，40 ℃
GT 50，60 50 ℃
类型 Journal-Nr.       膏硬度OA           膏硬度7/18 NOZ 光泽
GT50℃ GT60℃ MT20℃ MT30℃ MT40℃
g/cm2 g/cm2 g/cm2 g/cm2 g/cm2
三羟甲基丙烷酯钙皂 2391/2 1480 1510 2160 730 210 h
2392/2 1450 1620 1840 820 260 m
甘油酯钙皂 2396 350 390 570 300 160
2395/2 880 980 880 370 260
2394/2 750 1190 910 310 200
2393/2 910 830 1030 820 260
2401 790 850 1090 420 210
一缩二甘油酯钙皂 2294/2 1910 1710 1450 540 310 m
2300/2 820 960 1390 650 260 m
山梨醇酯钙皂 2398 950 800 1460 560 350 m
Wax OP 21141 460 910 930 350 230
Wax O 459576 780 870 1230 340 330
h 高光泽
m 无光泽
s 丝光泽
GT 浇注温度
MT 测量温度
复合酯钙皂 2337 2430 2080 1060 540 120
2338 2380 2460 1320 480 120
2339 2180 2180 1540 320 120
2353 2080 2000 970 360 210 s
甘油酯钙皂 2340 1180 1150 1270 270 150 s
2342 1200 1120 1470 320 150 s
类型 Joumal-Nr.        膏硬度OA         膏硬度7/18 NOZ  光泽
GT50℃ GT60℃ MT20℃ MT30℃ MT40℃
g/cm2 g/cm2 g/cm2 g/cm2 g/cm2
2346 940 1290 1520 250 150 s
2347 980 1300 1270 320 230 h
2351 1050 1100 670 240 150
一缩二甘油酯钙皂 2341 720 900 350 170 100 s
2343 560 800 660 320 190 m
2344 830 1080 330 150 50 m
2345 890 1350 530 260 150 m
2348 1070 1370 510 280 100 m
2349 660 1090 430 240 100 m
2350 780 1180 480 160 100 m
2352 720 1010 700 400 160 m
山梨醇酯钙皂 2356 1260 1260 610 330 200 h
2357 1300 1300 600 280 210 h
2360 1400 1400 710 330 160 h
2361 1420 1420 660 290 190 h
Wax OP 710 500 950 310 150
Wax O 780 670 480 150 0
WE 40 1440 1310 1040 350 150

Claims (10)

1.一种蜡混合物，该混合物包含：a)10-80％(重量)的多元醇与链长为C16-C36的一元羧酸或一元羧酸混合物的偏酯；b)0-30％(重量)的多元醇与链长为C4-C36的多元羧酸的偏酯；c)20-90％(重量)的上述羧酸或羧酸混合物的碱土金属皂，以不包括1，2-乙二醇和1，3-丁二醇为条件。
2.权利要求1所述的蜡混合物，其中醇组分的羟基数≥2，并且使用多元伯醇、它们的二聚体或低聚体和/或它们的乙氧基化产物或含伯羟基和仲羟基的多元醇。
3.权利要求1所述的蜡混合物，其中酯化度低于90％。
4.权利要求1所述的蜡混合物，其中酯化度在30-70％之间。
5.权利要求1所述的蜡混合物，其中所用的多元羧酸是三元或二
元羧酸。
6.权利要求1所述的蜡混合物，其中使用了柠檬酸、酒石酸、苹果酸、依康酸、马来酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚脂肪酸、邻苯二甲酸或对苯二甲酸。
7.一种制备权利要求1-6所述的蜡混合物的方法，该方法包括a)在第一步中制备偏酯，b)在第二步中加入要求量的Ca化合物，c)在第三步中加入蜡酸并制备皂。
8.权利要求1-6所述的蜡混合物作为单一组分或与合成的、天然的或半合成的蜡状产品组合用于制备溶剂膏。
9.权利要求1-6所述的蜡混合物作为在塑料或金属加工中的润滑剂或脱模剂的应用。
1O.权利要求1-6所述的蜡混合物用于制备微细蜡粉的应用。
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