CN1250630C - 微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法 - Google Patents

微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高吸水树脂的制备方法——微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法。它是通过下述步骤予以实现的：纤维素加入去离子水润湿，微波辐射下糊化，加入过硫酸钾或高锰酸钾和硫代硫酸钠或亚硫酸钠的氧化还原引发体系搅匀，然后在微波辐射下引发4～7分钟；依次加入作为交联剂的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯、丙烯酰胺或丙烯磺酸钠、丙烯酸或甲基丙烯酸，调节中和度为65%～75%，搅匀后在微波辐射下反应7～10分钟；将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～5小时，烘干、粉碎即得。仅需要十几分钟，就可以完成纤维素的接枝共聚，大大提高了纤维素基高吸水树脂的生产效率；本发明所需设备简单，操作方便，容易控制，便于推广。

Description

微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂属新型功能高分子材料，它可以吸收和保持自身重量几百倍甚至上千倍的水，具有奇特的吸水和保水能力，已被广泛用于工农业生产、园艺种植及日常生活中，尤其在卫生保健行业中占有独特的地位和广阔的应用市场。高吸水性树脂按原料来源可分为三类：合成系列、淀粉基系列和纤维素基系列。前一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得的，后两类是以淀粉或纤维素为底物，接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体。工业化生产多以合成系列为主，因为反应易于实现且吸水率较高，但此法制得的树脂残留丙烯酸，不利于人体健康，且该类树脂不易被生物降解，属于非环境友好材料；淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强，也已用于工业化生产；由于纤维素来源广泛，而且原料成本非常低廉，具有降低成本、废物资源化和有利于环境保护等优点，近年来已成为新的高吸水性树脂研究开发的热点。微波辐射促进化学反应技术是一种新兴的高分子合成技术，有着传统法无可比拟的优势：它可以大大的缩短反应时间，提高生产效率；反应过程中无温度梯度，反应均匀并可抑制副产物的产生；微波技术还可用于干反应或半干反应，在合成过程中不会对环境造成污染。将微波技术用于纤维素基高吸水树脂合成未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸水树脂合成方法，它能在保证产品性能的前提下明显缩短合成反应时间，工艺条件简单且容易控制，可降低生产成本，无三废排放，符合清洁生产工艺的基本要求。本发明通过下述方案实现：一种微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法，它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入6～10mL去离子水润湿，在300W～500W功率的微波辐射下糊化4～7分钟；(二)取出糊化物，加入0.5mL～0.7mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.3～0.5mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在80～150W功率的微波辐射下引发4～7分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1～2mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3～4g，丙烯酸或甲基丙烯酸0.8～1.3mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在300～400W功率的微波辐射下反应7～10分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～5小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。采用微波促进合成化学反应技术，以纤维素接枝共聚反应为基础，选择新型氧化还原催化引发体系，在无惰性气体保护和常压条件下反应，建立了微波辐射纤维素基高吸水树脂合成新工艺。考查了微波辐射功率和时间、接枝单体及用量、引发体系及用量、交联剂种类及用量、单体中和度等对产物吸水率的影响，获得了优化的工艺条件。在上述确定的最优条件下，仅需要十几分钟，就可以完成纤维素的接枝共聚，与传统方法合成反应需要十几小时比较，大大提高了纤维素基高吸水树脂的生产效率；对产物进行耐盐性、耐酸碱性和耐热性及保水性能的测试结果表明，本方法合成产物的吸水率可高达1200g/g，吸盐水率可达到158g/g，并具有很好的持续保水能力，优于文献报道结果。本发明所需设备简单，操作方便，容易控制，便于推广。该技术既实现了可再生资源纤维素的高附加值开发利用，又实现了合成工艺的绿色环保化。
具体实施方式
具体实施方式一：它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入6～10mL去离子水润湿，在300W～500W功率的微波辐射下糊化4～7分钟；(二)取出糊化物，加入0.5mL～0.7mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.3～0.5mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在80～150W功率的微波辐射下引发4～7分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1～2mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3～4g，丙烯酸或甲基丙烯酸0.8～1.3mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在300～400W功率的微波辐射下反应7～10分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～5小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
具体实施方式二：它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入6～8mL去离子水润湿，在300W～400W功率的微波辐射下糊化4～5分钟；(二)取出糊化物，加入0.5mL～0.6mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.3～0.4mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在80～110W功率的微波辐射下引发4～5分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1～1.5mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3～3.5g，丙烯酸或甲基丙烯酸0.8～1.1mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在300～350W功率的微波辐射下反应7～8分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～4小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
具体实施方式三：它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入8.1～10mL去离子水润湿，在410W～500W功率的微波辐射下糊化6～7分钟；(二)取出糊化物，加入0.65mL～0.7mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.43～0.5mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在120～150W功率的微波辐射下引发6～7分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1.6～2mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3.6～4g，丙烯酸或甲基丙烯酸1.2～1.3mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在360～400W功率的微波辐射下反应9～10分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡4.5～5小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
具体实施方式四：它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入8mL去离子水润湿，在360W功率的微波辐射下糊化5分钟；(二)取出糊化物，加入0.6mL的含量为0.02g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.4mL的含量为1.6g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在100W功率的微波辐射下引发5分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.02g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1.5mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3.5g，丙烯酸或甲基丙烯酸1.0mL，调节中和度为70％，搅匀后在360W功率的微波辐射下反应8分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡4小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。

Claims (4)

1、一种微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法，其特征是它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入6～10mL去离子水润湿，在300W～500W功率的微波辐射下糊化4～7分钟；(二)取出糊化物，加入0.5mL～0.7mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.3～0.5mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在80～150W功率的微波辐射下引发4～7分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1～2mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3～4g，丙烯酸或甲基丙烯酸0.8～1.3mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在300～400W功率的微波辐射下反应7～10分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～5小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
2、根据权利要求1所述的微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法，其特征是它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入6～8mL去离子水润湿，在300W～400W功率的微波辐射下糊化4～5分钟；(二)取出糊化物，加入0.5mL～0.6mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.3～0.4mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在80～110W功率的微波辐射下引发4～5分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1～1.5mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3～3.5g，丙烯酸或甲基丙烯酸0.8～1.1mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在300～350W功率的微波辐射下反应7～8分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡3～4小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
3、根据权利要求1所述的微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法，其特征是它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入8.1～10mL去离子水润湿，在410W～500W功率的微波辐射下糊化6～7分钟；(二)取出糊化物，加入0.65mL～0.7mL的含量为0.01～0.03g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.43～0.5mL的含量为1.3～2.0g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在120～150W功率的微波辐射下引发6～7分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.01～0.03g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1.6～2mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3.6～4g，丙烯酸或甲基丙烯酸1.2～1.3mL，调节中和度为65％～75％，搅匀后在360～400W功率的微波辐射下反应9～10分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡4.5～5小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
4、根据权利要求1所述的微波辐射纤维素基高吸水树脂合成方法，其特征是它是通过下述步骤予以实现的：(一)取0.1g粉碎后的纤维素，加入8mL去离子水润湿，在360W功率的微波辐射下糊化5分钟；(二)取出糊化物，加入0.6mL的含量为0.02g/L的过硫酸钾或高锰酸钾水溶液和0.4mL的含量为1.6g/L的硫代硫酸钠或亚硫酸钠水溶液的氧化还原引发体系搅匀，然后在100W功率的微波辐射下引发5分钟；(三)再依次加入作为交联剂的含量为0.02g/L的N，N～亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷或聚乙二醇双丙烯酸酯1.5mL水溶液，丙烯酰胺或丙烯磺酸钠3.5g，丙烯酸或甲基丙烯酸1.0mL，调节中和度为70％，搅匀后在360W功率的微波辐射下反应8分钟；(四)将生成的白色产物置于甲醇中浸泡4小时，烘干、粉碎即得纤维素基高吸水树脂。
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