CN1247182A - 香茅醇气相催化加氢制香茅醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于香茅醛催化加氢制香茅醇的方法。现有技术中,采用液相间歇式进行香茅醛的催化加氢制造香茅醇,不但需要采用高压,而且难以连续操作。本方法在钴催化剂作用下,香茅醛常压气相加氢制香茅醇,在最佳的条件下,转化率和选择性均可达93%以上。
Description
本发明属于香茅醛催化加氢制香茅醇的方法。
香茅醇是一种重要的香料，它的来源可由植物精油单离获得，但资源有限。其大量来源是由合成方法制取。主要合成工艺路线有：(1)香茅醛部分加氢；(2)香叶醇或橙花醇部分加氢；(3)由二氢月桂烯合成。其中香茅醛部分加氢是目前工业生产采用的主要方法，但目前所采用的是液相间歇式生产方法，液相法要求高压设备，并且存在难以连续化生产的缺点。
本发明的目的是采用气相法催化加氢的方法，其关键是研制一种催化剂，在连续流动的固定床反应装置上，香茅醛气相加氢制得香茅醇。
本发明所述的方法是使用负载于氧化铝上钴催化剂于气相常压下进行反应，实施方案包括如下过程：
1)制备催化剂
将钴盐溶液浸渍到氧化铝载体上，搅拌均匀，挤压成型，在120～130℃干燥，再经500～900℃煅烧4～15h，然后粉碎筛取20～40目颗粒，通氢气还原，制得催化剂。钴和铝的配比为Co∶Al2O3＝0.20～0.6∶1
2)加氢反应
氢气和香茅醛摩尔配比为38～50，常压下，控制温度130～180℃液时空速0.2～1.5h-1，进行加氢反应。
本发明所述的气相香茅醛催化加氢制香茅醇的方法，与现有技术相比，采用气相可连续操作，不需要高压设备，因此，该方法投资少，操作简便，并可以得到转化率和选择性均达93％以上的良好效果。
实施例1
将0.3mol硝酸钴溶于纯水中，浸渍到1mol Al2O3中，搅拌均匀，挤压成型，于130℃烘干，在600℃煅烧6小时，冷却，粉碎，筛取20～60目催化剂，装入固定床反应管中，通氢气还原，然后控温在150℃，香茅醛液体空速0.5，氢醛mol比38的条件下，反应13小时，产物进行色谱分析，香茅醇的含量66.2％，香茅醛的转化率90.0％。
实施例2
把0.5mol硝酸钴溶于蒸馏水中，加到1mol Al2O3中，搅拌均匀，挤压成型，于130℃烘干，在700℃煅烧4小时，冷却，粉碎，筛取20～40目的催化剂，装入固定床反应管中，通氢气还原，然后控温在170℃，香茅醛液体空速1h-1，氢醛mol比为50的条件下，反应13小时，产物中香茅醇含量为79.3％，香茅醛转化率为95％。
实施例3
以0.4mol硝酸钴用纯水溶解，加到1mol Al2O3中，搅拌均匀，挤压成型，在130℃烘干，于800℃空气中煅烧，冷却，粉碎，筛取20～40目催化剂，装入固定床反应管中，通氢气还原，然后在160℃，香茅醛空速为0.5h-1，氢醛比为40，反应13小时，产物中香茅醇含量为75.8％，香茅醛转化率89％。
Claims (1)
1、一种香茅醛气相催化加氢制备香茅醇的方法，其特征在于使用负载于氧化铝上钴催化剂于气相常压下进行反应，过程包括：
1)制备催化剂：
将钴盐溶液浸渍到氧化铝载体上，挤压成型，干燥并经500～900℃煅烧，纯氢气还原而制得催化剂，钴和铝配比为Co∶Al2O3＝0.2～0.6∶1；
2)加氢反应：
加氢反应中氢气和香茅醛摩尔比为38～50，常压下，控制温度在130～180℃，液时空速0.2～1.5h-1，进行加氢反应。
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1999
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