CN1243495A - 制备复合碳分子的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种生产富勒烯的装置(100)包括IEC真空室(110),真空室内有中心栅极状电极(112)和导电外壳(111),它们连接到高电压的脉冲源(114)并在室(110)内提供一个电场。所施加的电压保持在电极(112)附近的室内部核心处产生等离子体。输入到室(110)内的碳基气体可与惰性气体一起解离成碳组分和氢离子,经分离碳离子重新结合成以碳黑形式存在的富勒烯。该装置(100)包括一个排出和收集富勒烯的碳黑排出装置。
Description
本申请由1997.1.13申请的美国临时申请S.N.:60/034941要求国内优选权,该申请的全部内容列入本文作为参改。
本发明涉及制备复合碳分子的方法和装置,更具体地说,使用惯性静电约束(IEC)装置内的等离子体,将碳基气体转变成“buckey球”或富勒烯C60(fullerene)和同型分子的方法和装置。
正如G.H.Miley,J.B.Javedani,R.Nebel,J.Nadler,Y.Gu,A.J.Satsangi,和P.Heck,“惯性静电约束中子/质子源”,在Dense Z-pinches的第三届国际会议,eds.Malcom Haines和Andrew Knight,AIP会议记录,第299,AIP出版社,纽约,675-689(1994)中报道的,最初研制的IEC是作活化分析的中子源用的。对于这类应用,当将气体以压力为数十个毫乇输入到室中时,通过向栅极施加高电压(10-100kV),产生等离子体放电。栅极再一个作用是从放电中分离出离子并使它们加速向装置的中心移动,在那儿,形成密集、高温的等离子体。形成电位面,其形状应使得离子被捕集和再循环,从而产生具有高能(kV)离子和低能本底电子的高非热等离子体。所产生的等离子体提供了对等离子体处理的几个专门机会,或采用现场法,或采用从密集芯区域发出的辐射。
1994年4月25日递交的美国专利申请08/232764(Miley等人)公开了惯性静电约束(IEC)粒子发生器,引入本文作为参考。该申请公开的惯性静电约束装置包括被固定在地电位上的金属真空容器和内部含有与容器同轴的起阴极作用的线状栅极。阴极可由具有结构强度、适度的二次电子系数和热离子的电子系数的各种金属制成。阴极线状栅极与电源连接,以提供高负电势(30kV-70kV),同时容器本身是导电的并保持在地电位上。向容器中输入氘气体或氘和氚气体的混合物。向阴极线状栅极施加电压,调节压力,以便引发辉光放电。为了使每单位功率输入的中子产率达到最大,同时通过减少与栅极的碰撞而使栅极的使用寿命最长,操作条件是用于产生“星形”辉光放电模式。辉光放电产生离子,该离子是由通过阴极栅极所产生的电场而从放电中排出的。这些离子被加速通过栅极的开口并集中在球形装置的中心部位。在中心部位周围的小空间内,所产生的高能离子与本底气体发生相互作用(电子束-本底碰撞)和本身发生相互作用(电子束-电子束碰撞),产生高速率的聚变反应。结果是产生作为D-D或D-T聚变反应产品之一的中子的中子发生器。在排放速率高时,排放的离子可提供深的自产生(deep-self generated)电位阱,限制被捕集的离子束,产生甚至更高的反应速率。可采用是质子源而不是中子源的氘和氦-3的场气体混合物来改变装置。装置的几何构形呈球形并示于图1中。该装置基于具有等离子体靶的离子加速器原理。在中子发生器实施方式中,氘-氘聚变反应发生在等离子体靶区域内并产生高能中子。该装置起简单的球形等离子体二极管的作用,在外球面上具有地电位,而在近几何透射性的内球栅极上具有负电位。球形惯性静电约束装置10示于图1中,其中导电真空室11在触点17处与地电位连接。该装置具有被限制在室内小的球形空间内的阴极栅极12和提供高几何透射性的栅极结构。但是,在操作中,该栅极结构具有一个甚至高效的离子透射度,这是由于离子集中到“微通道”中的结果,如下文将描述的。电源14通过高电压馈通到内部阴极栅极12而连接。电压为负值,由此在真空室相对正极的壁和中心栅极区域之间提供一个偏压。气体通过控制阀15输入到真空室11中,并由泵18抽真空,在室内提供一个控制气体压力的装置。
在一定的栅极电压、气压、气体类型和栅极构型的条件下将电位施加到阴极栅极上,在引发“星形”操作模型的IEC装置内将形成高密集离子束和电子束。在该模型内,形成充有中性离子束的高密集空间进入通过栅极线之间开口空间的微通道。当离子避免与该线接触时,该模型使有效栅极的透射度提高到几何值以上的水平。这些微通道明显地降低了栅极轰击和腐蚀,提高了功率效率。对于传统的星形模式操作而言,栅极和微通道电子束是对称的,以致产生集合的高密集芯。惯性静电约束装置起有价值的中子源或质子源的作用。
在IEC中产生的非热等离子体导致几个其它十分不同,但可以应用的。一种至今研究的是产生紫外线(UV)辐射。如果使用重气体,例如氪或氙,则该装置提供高强度的UV辐射源。另一种应用是使用IEC,以通过使等离子体流出,经过因放大的栅极线开口所产生的通道而产生的冲力。有人已经设计了在处理条件下,使用石英窗以装有流动液体的加工室,上述两个应用公开于1996年11月1日递交的临时申请S.N.60/030009中,题目为“采用惯性静电约束放电等离子体的离子喷射推进器”和1997年10月31日递交的PCT申请,PCT/US97/19306,题目为“采用惯性静电约束放电等离子体的等离子体喷射源”,将它们引入本文作为参考。还有人研究了生产富勒烯的IEC结构的应用。
碳-60是在1985年发现的,并发现它们具有三维、笼形结构,所有的碳分子都在气相碳束中。在首创测地学设计的美国建筑师R.BuckminsterFuller之后,这些偶数足球状的坚固分子被命名为“富勒烯”(fullerenes)。自那时起,人们仅对富勒烯产生和理论的课题进行了有限数量的研究和报道,原因是所有碳材料的相对无效性。尽管如此,人们还发现除了最初发现的碳-60和碳-70外,有许多其它稳定的从碳-24到碳-240和该范围以外的碳构型。此外,在过去的5年内,在产生碳-60和碳-70和更高和更低碳分子的有限产率方面已经有了适度的进展。
近年来,由于富勒烯的潜在应用,对它们的需求增大。目前,许多高级材料在使用中显示出仅有单一的应用,但富勒烯则有一系列的应用,包括其用作超导体、抗爱滋药、催化剂和催化剂载体、光导体、光学限制器、吸附剂、合成金刚石的母体和植物生长调节剂。此外,对富勒烯进行研究的一个主要推动力是其用于产生能源。最近的研究表明碳-60是一种很好的储氢介质,与常规使用的诸如钯的存储材料相比,每单个存储分子可以附着更多的氢原子(至多达48个)。另一个与产生能源有关的领域是使用碳-60作为蓄电池电极。富勒烯基的电极重量轻,其效率可与常规的氧化镍电极比美。最后,碳-60也是不久的将来许多新应用中极好的候选材料,例如用于船的分子滚珠轴承和卫星上用于电推进器的推进剂。绝大多数先进的概念是在微结构(毫微管)的范围内,其中所有完全呈柱形和管形的连结结构的全部碳都具有金属和半导体特性。
达到这些结果的富勒烯产品已经接近理论和实际水平。举例来说,富勒烯碳分子的形成方法基于下列几个理论。一个理论是石墨是以呈五角形和六角形的片状形式存在,结果这种结构的物理趋势是向最低能量的重力下降,弯曲以去除它们的高能悬挂键,而它们按下列由Smalley(Smalley,R.E.;“富勒烯自组件”《蓄电池化学研究》25:98-105,1992)讨论的“五边形路规(Pentagon road rule)”是存在于生长结构的边缘。这些弯曲或卷曲的石墨片的闭合引起碳原子密闭的球形笼的形成。(Zhang等人“大碳群的反应性:球形碳壳及它们可能与碳黑(soot)的形成和形态有关”《物理化学》杂志,90-525,1986)。
富勒烯首先是通过飞行时间质谱法,在石墨的激光消融期间产生的热碳等离子体中产生的。自此以后,在生产富勒烯方面有过几种尝试。90年代,Kratschner等人(“固态C-60:一种碳的新形式”;《自然》347:354-358,1990)公开了通过在惰性气氛中石墨的稳定加热以生产宏观量碳-60的简单方法。自那时起,这种方法通过后来改变为反应器大小、石墨棒消耗的速率和氦压而得到了持续改进。US5534232公开了向等离子矩中输入碳卤化物,将分子分离成碳和卤素原子,形成冷凝成含富勒烯的碳黑的碳云。但是,卤素原子会进入冷凝过程中,在某些情况下,会阻止C-60的形成,由此降低总产率。此外,在那种情况下,未使用势场并矩中的等离子体是麦克斯韦(Maxwellian)的。日本公开申请61-73891也涉及使用等离子体生产富烯,但是,在分离过程中未使用势场。其它专利,包括US5510098,5316636,5494558和5395496采用了各种方法蒸发碳棒,生产碳原子再结合成富勒烯。
在大规模的生产中,Peters等人(“新型富勒烯合成”Agnew.Chem.Int.Ed.Engl.31:223-224,1992)研制了热蒸发技术,采用在2700℃下能获得适中产率碳-60的高频炉,而这延伸到采用强日光来蒸发石墨。其它蒸发技术包括电弧放电或通过导电石墨棒的短暂接触或通过等离子体放电(Parker等人,“富勒烯C60-C266的高产率合成,分离和质谱特性”,《美国化学协会》113:7499-7503,1991)。使用直流炉来生产高富含量的碳-70,并采用电子束蒸发法来生产大量的其它有序碳分子。但是,迄今为止,这些方法中没有一个具有足够的有效性,以便从经济的角度考虑被认为是有吸引力的。
除了使用石墨作为基质材料外,已经使用煤作为激光蒸发过程的原料,然后使用任何碳质材料以开始一种形成碳的全新方法。Taylor等人“热解萘形成C60”,《自然》,366:728-831,1993公开了通过燃烧或热解芳香烃例如苯而形成方法。
在上述文献中揭示的富勒烯的生产方法受到材料量和效率的限制。被收集的“碳黑”中含有所有的来自消耗掉基质材料的再生碳。富勒烯除了用烃生产外,可用再生石墨和氧化碳生产。碳黑的生产量已经实现了从每小时几克到每小时几百克,达到的效率是50%到<1%。在最佳情况下,在等离子体电弧反应器中,每小时生产约2克碳-60(Anderson等人,“富勒烯研究用的等离子体电弧反应器”;Rev.Sci.Instrum,65(12):3820-3822,1994)。
虽然上述生产技术已经使得科学界有更多机会使用碳分子,但是仍然需要一种以适当的生产率能经济地、大量生产富勒烯物质的高效方法。因此,最初识别碳-60结构(富勒烯)和其同型分子的充分利用还不能经济地用于大规模的应用,除非研究出合适的生产方法来。
因此,本发明的一个目的是利用高能非热等离子体放电作为生产富勒烯(C-60)的介质。
本发明的另一个目的是利用惯性静电约束(IEC)装置以非热生产富勒烯(C-60)和其同型分子,并且其强度和单一性优于其它生产方式。
此外,本发明的再一个目的是提供一种采用较简单但有效的装置和方法,适合于有效生产富碳烯(C-60)和其同型分子的方法,可能以工业规模进行生产。
已经研制出使用IEC用于富勒烯生产的特定装置和方法,包括以连续的或脉冲的方式将碳基气体与缓冲气体一起注入到IEC操作中。在脉冲期间,形成密集、高能的非热等离子体,将甲烷离解成碳和氢。IEC的构型提供了非常有效的方式,以形成所要求的等离子体,这种等离子体是非马克斯韦的形式,以致高能离子组分起有效解离甲烷(或其它含碳气体物料)的作用。IEC中心等离子体区域中的位场构型使得更高的Z碳离子优先集中在等离子体中心区域,而氢移向中心的外边缘。由于非马克斯韦的IEC等离子体的非中子特性,在等离子体中心区域中产生“双阱”电子电位的分布。这种位阱现象描述于上述介绍的美国专利申请S.N.08/232764中,这里引入本文作为参考。碳原子从其它种类中的天然分离是由于位场结构提供了用于再结合碳以形成较大量富勒烯的高效机理的缘故。在脉冲结束时,等离子体快速冷却,致使各种碳再结合。富勒烯(C-60)易于在中心区域形成,而高浓度碳离子和低浓度氢离子的结合有利于通过链终端用氢干扰最小可能性进行碳键合。缓冲气体(例如氦、氙、氩)不直接参与该过程,而是选择性地起等离子体的储能/转移组分的作用。因此,使用缓冲气体可使该方法进一步达到最佳化。
生产富勒烯的装置包括IEC真空室,真空室内有中心栅极状电极和导电外壳,导电外壳与脉冲高电压源连接并提供室内电场。所施加的电压使得在电极室附近的内部中心区域产生等离子体。输入到室内的碳基气体可与惰性缓冲气体一道离解成碳离子和氢离子组分,它们可被分离,碳离子则重新结合成视为碳黑的富勒烯中。该装置包括碳黑排出装置,用于除去和收集富勒烯。
该装置也可包括中间定向栅极其操作是定位栅极周围的电路,由此提高了栅极附近本底中性气体的离子化速率。提出了其它的技术和结构,用以补充IEC作为等离子体喷射装置和用于装配富勒烯的大规模生产。
图1A是惯性静电约束(IEC)中子/质子发生器的示意图。
图1B是本发明的电位结构。
图1C是本发明有关的另一电位结构。
图1D是有关本发明离子密度分布图。
图2是使用本发明主题的惯性静电约束(IEC)装置的富勒烯发生器装置的示意图。
图3是说明采用IEC装置生产富勒烯的方法中限定步骤的工艺流程图。
图4是说明在采用IEC装置的富勒烯生产过程中,可使用的压力和电压的时间顺序图。
图5是电位阱结构和提高富勒烯生产效率的IEC等离子体高能非热中央核心区域图。
图6A和6B是工业级富勒烯生产装置的两个透视图,它基于具有对准中心“碳黑”收集体系的IEC喷射装置群,图6B是图6A的横截面图。
图7是本发明主题的IEC喷射源的示意图。
图8是沿着IEC喷射源的驱动轴的电位图。
图9是说明在操作期间产生微通道的IEC喷射源的星形模式图。
图10是用聚焦电子束在喷射模式中运行的IEC驱动器图。
图11是在IEC喷射源中进行离子化过程的图。
本发明人已经实现了采用惯性静电约束(IEC)装置非热等离子生产富勒烯。在优选的实施方式中,甲烷与氦缓冲气体一起注入到脉冲模式的IEC操作中。在脉冲期间,形成密集、高能、非热等离子体核心(非马克斯韦的),使甲烷离解成碳和氢。IEC中的电势场构型使得较高Z碳离子优先地集中在等离子体核心区域的内部,而较轻的氢移向核心的外边缘。在脉冲结束时,等离子体快速冷却,致使各种碳再结合。富勒烯易于在中心区域形成,而高浓度碳离子和低浓度氢离子的结合促使通过链终端用氢干扰最小可能性进行碳键合。IEC装置的单一性和简便性使得有可能以高效率形成富勒烯的方式经济地进行大规模生产。
最初研制的IEC是作活化分析的中子源用的,惯性静电约束等离子体源在球形真空容器中使用了球形笼状栅极,如图1A所示。当将气体以数十个毫乇压力范围输入室中时,通过向栅极施加高电压(10-70kV)产生等离子体放电。栅极也起从放电中放出离子的作用,并促进它们向装置的中心移动,形成密集、高温的核心区域。如图5所示,形成由栅极产生的电位面,其形状使得离子被捕集和再循环,产生具有高能(kV)离子和低能本底电子的高非热等离子体。栅极上的电位面由于栅极结构几何形状的作用在其中形成降低。这种表面特性所起的作用是使离子聚焦到微通道中,并促进再循环过程。所产生的等离子体对等离子体处理提供了几个单一的机会或采用现场法或使用从密集核中心区域发出辐射。
实现了在IEC操作中可使用由阴极栅极内部形成的电位结构,是由于在使用IEC作为聚变中子源方面,广泛地测定和计算这种结构。如果在IEC中使用氘,那么高能D离子的聚变产生了2.5MeV的中子和3.4MeV的质子。这样,已经研究出基于D-D质子发射空间测定的特征性技术和数据分析方法来评估所产生的径向质子源分布。质子源速率直接与D离子密度的平方成正比,它们依次地取决于电位分布(“结构”)。因此,质子测定提供了电位结构的非干涉性的测定[Nadler等人,“在球形静电惯性等离子体约束(SEIC)中基于准直质子检测器的电位分布测定”,高温等离子体测定的第九届专题会议,Rev.Sci.Instrum.,63(10),1992年10月;Gu等人“IEC的电位阱结构和换算(scaling)研究”,Intl.Sherwood Fusion Theory Mtg.,Madison,WI,1997年4月27-30]。采用有几个毫米分辨能力的阱准直质子检测器,通过IEC核心等离子体的枢轴扫描而测定质子源分布。然后,用阿贝尔转换方法,将这些扫描数据转换成径向质子源分布(即质子产率与半径的关系)。这种试验技术已经证实了当超过结构形成的导流系数极限条件2.2mA/kV3/2时,有强电位结构存在。图1B所示的测定是在15kV,各种栅极电流下单位体积的D-D质子源产率与试验IEC装置中心的半径之间的关系。[Gu等人,“IEC的位阱结构和换算研究”Intl.Sherwood FusionTheory Mtg.,Madison,WI,1997年4月27-30]。
出现的三峰分布是在核心区域已经形成的“捕集”正离子位阱的确定特征。图1B的结果表明随着电流的增加,产生该捕集的实际电极的振幅一致性地得到增加。所观察到的质子/电位分布与球形IEC等离子体约束的Vlasov-Poisson理论极好地相符合。在这种情况下,如果在IEC中使用气体混合物,产生具有充电与质量比不同的离子,那么每个离子由于捕集范围内电位的变化将集中在不同的径向区域。
由IEC等离子体的计算机模拟还获得了对这种电位结构额外的了解。首先,核实了计算技术,在与质子测定所用的那些条件相同的条件下,已经计算了离子密度分布和电位结构,并且在图1C和1D中分别列出在15kV下发出的电位结构和离子密度分布。[Tzonev,I.V.,“大离子角动量扩展和高电流对惯性静电约束电位结构的影响”,M.S.Thesis,核工程部门,UIUC,Urbana,IL,1996年5月]。在固定的电压下,可以看出电位结构由低电流下的单电位阱演变成高电流下的双电位阱。这些结果表明在图1B中D-D质子辐射的空间质子测定之间具有良好的一致性,在计算中提供了可信度。这种模拟试验已经扩展到高电压-电流条件,例如本发明中所使用的。
用IXLTM Vlasov-Poisson解算机密码进行了参数研究[King和Bussard,“用于球形收敛惯性静电约束体系的动力泊松解算机”能量-物质转换公司报告,EMC2,第1191-03,EMC2,Manassas,VA,1991],表明在高离子流下,随着注入离子的角动量扩展,将形成甚至更深的双电位阱。另外,动态粒子-细胞密码例如PDSITM[Bromley等人,“IEC聚变装置的PIC-MCC模拟”,Bult.APS,40,11,第1736页,1995;Bromley等人,“IEC聚变装置的PDSITM模拟”,文摘:1995 IEEE等离子体科学国际会议,IEEEConf Rec,95CH35796,第206页,Madison,WI,1995年6月5-8]和Ohnishi′s PIC密码(OPICC)[Ohnishi等人,“通过数字模拟在惯性静电约束聚变中的多电位阱的形成和中子的产生”,聚变工程讨论论文集记录,第2卷,1995年9月30至10月5日]已经表明了本发明所需类型的多电位阱结构的形成。
总之,由各个操作者进行的一系列试验和计算证实,在超过一定电流和电压条件的操作期间,在IEC的中心等离子体核心区域有电位结构存在。本发明利用了这些观察结果,但是,通过采用在电位结构内不同的径向区域内,部分分离和集中不同离子种类的这种结构的新概念,对它们进行了扩展。
对大量生产商业和工业上使用的富勒烯来说,IEC结构和机理提供了有效的生产机理的必要基础。如图2所示,IEC装置使用其电位阱结构,并对碳离子进行了分离,从而有效地生产富勒烯。
如图2所示,IEC富烯生产构件100包括IEC球形结构110,所述球形结构110包括球形导电真空容器111,其上连接有接地端子117。容器111内是一个笼形栅极状的中心电极组件112。在优选的实施方式中,必要时,电极可使用在构成栅极的空心管内流动的活性冷却剂,以使输入功率量达到最佳,提供所需的电位,而不损坏栅极状电极结构。将电源114通过极高的电压真空馈通组件113与中心电极112连接,产生电位差,所述组件113穿过容器111的壳体,同时使壳体内保持真空。接通电源,向中心电极提供脉冲输出电压或脉冲电流。壳体也有真空部件118,它们连接真空泵119和排气支管120之间。真空泵的作用是使容器111内保持适当的真空,便于提供由排出支管120收集集中在壳体内的气体。容器111的壳体具有第二个部件116,其上连接有反应气体管理***115。通常,通过部件116输送诸如甲烷的碳基气体,和诸如氦的载体或“缓冲”气体的混合物。容器111的壳体具有第三个部件121,其上连接有“冲洗”***,例如包括有真空额定喷嘴***。在“无真空”条件下,冲洗***喷嘴的操作是将溶剂注入到室内,使得聚集的富勒烯“碳黑”朝向收集区129并通过产品收集容器125而取出。
如图2所示,半刚性支架124支承球形容器111的底部半球,而支架连接在产生振动的振动器构件123上。在振动器工作期间,与冲洗***相配合,使室内的含富勒烯的碳黑朝向低处的收集区域129处,所述收集区域包括有用于冲洗碳黑和溶剂的可移去的反应产品收集容器125。配备有负载阀结构的真空泵***具有用于不同负载阀室的高(126)和低(127)真空部件,并通过柔性连接器128连接到收集区域上,所起的作用是使含富勒烯的碳黑周期性地聚集。
在该工艺循环的描述中,从甲烷输入到***中开始,到循环结束时取出富勒烯(C60),可以寻选操作惯性静电约束(IEC)装置的实际结果、机理和操作参数。
在初始制备模式中,如图3所示,抽气IEC构件,加热烘焙掉先前工艺循环所聚集的杂质。具体地说,在步骤S-1中,通过真空泵***119对IEC反应室111抽真空,所述真空***可以是涡轮分子超高真空泵,通过部件118到约10-5-10-6乇,并在1小时内加热到400℃,以除去可能存在的杂质,可以使真空泵排气管转向,用来回收气体溶剂。
在负载步骤S-2中,隔离泵119,并设置高压泵送,转向泵排气管,以回收反应物和缓冲气体混合物、甲烷或其它烃类气体,通常,将另外的缓冲气体例如氦从反应气体控制***115通过部件116输入到室111中,然后通过气体控制***115中的阀和/或物料流动控制器使压力保持在约2×10-3乇。反应剂气体优选地是甲烷和氦的混合物,其比例可在很宽的范围内,从无缓冲气体到约等份量甲烷和氦内改变。通过由电源114向室中心的IEC阴极栅极112施加约10kV的电压,通过帕邢(Paschen)击穿烃气体,而引发电(等离子体)放电。由高电源114产生的高电压电位的电压脉冲通过真空馈通组件113而施加到中心电极112上。
在生产模式步骤S-3中,一旦形成所得等离子体辉光放电,就通过略微调节施加给***的功率和气体,将栅极电压保持在约10-60千伏(kV)和电流保持在约5-100毫安(mA)以保持其放电状态。循环的操作可以是准稳定态(例如延长保持的电压和电流)或是短脉冲态(例如随着产生的周期性放电,快速周期性地发出脉冲的栅极电压)。可以重复该循环,直到富勒烯碳黑聚集强制进行清除。
烃气体中的放电将离解分子和离子化其组分的原子。室111的壁和栅极112之间的电位差促使离子化的原子向室的中心。由这些会聚离子产生的电位阱结构使许多离子约束在室的中心(核)区。由于氢离子相对于碳离子的充电与质量比,氢被约束在较大的中心范围内,而碳离子保持在较小的区域内,由此形成了几乎全部碳离子的固定高密度区。这种分离各种物质的能力与“正常”电子放电等离子体的情况形成鲜明的对比。试图利用后一种情况生产富勒烯的尝试遇到其效率明显降低,因为氢的强压使其包含在碳链中,在形成C60之前经常使反应停止。栅极中心相互靠近的碳颗粒再结合成C60、C70和其它富勒烯分子。这些富勒烯比较重,易于沉降排出,尤其是沉降到室的底部。当工艺连续进行,由于IEC中电位场的构型,碳离子通过栅极排出,向装置的中心加速移动并再循环,导致在栅极周围形成密集、高温核心区等离子体。栅极的形状和施加到栅极上的电位所起的作用是由放电排出碳和氢离子。高Z碳离子优先集中在等离子体的内部核心区内。较轻的氢离子朝向中心外部边缘向氢支管120移动,由真空泵***119经部件118从该支管排出。
当脉冲结束和等离子体冷却时,在中心核区形成富勒烯,而在中心区域有高浓度碳离子和低浓度氢离子存在,有利于碳连接,因此,形成了复合碳的富勒烯。富勒烯以“碳黑”形式呈现,它们在室111的内侧或室的底部冷凝。正如后面详细描述的,在脉冲循环和IEC冷却后,采用振动机构123和冲洗***中之一或其俩者以除去碳黑。冲洗***是将溶剂喷雾到室的内壁和其组分上,使得需收集的碳黑落在收集容器125中。
在最后的清除步骤S-4中,关闭反应气体混合物,打开氦。用气阀/负载阀***129来实施从室中取出富勒烯。负载阀是一种能使材料排出室外而不会使室内压力上升或明显下降的装置。如图2所示,该室是具有柱形负载阀***的球状体,但是,在IEC室的另一种结构中,包括锥形底,它起引导富勒烯朝向位于室/漏斗底部的负载阀的漏斗作用。IEC室的电子构型通常是球形,并且可使用半球形的线状筛来保持室底部的电子几何形状,同时室底部的固态锥形壁将保持室内压力以及引导富勒烯朝向负载阀移动。
在清除模式中,室内压力升高,以保持冲洗,操作冲洗喷雾构件122,迫使聚集的富勒烯移向室的底部。当然,该装置可以不配备冲洗部件。在各种情况下,在特定的时间间隔内,负载阀的内门130是打开的,使得富勒烯(和必要时使用的冲洗溶液)靠重力落入下室(保持的高压与反应室相同)中。然后关闭内部负载阀门130,升高下室中的压力,打开负载阀的第二个门131,使富勒烯进一步掉入容器中。然后关闭第二个负载阀门131,打开最下的负载阀132,使得富勒烯落入下部可取出的室125中。当最下的负载阀门打开时,最下部的室处于取出或进一步处理富勒烯的大气压下。为了促进富勒烯掉入反应室和负载阀室的底部,可在室的底部或侧面连接振动器123,振动富碳烯从侧面排放出来,并使它们靠重力自由地落入室的底部。
选择压力和电压的时间控制参见图4,该图示出了按脉冲(a)和稳定态(b)生产模式的富勒烯生产的1EC的各个点处的时标和压力和电压趋势。对于脉冲模式的富勒烯生产而言,顺序和时间控制是:(1)抽空***中的大气(约20分钟),(2)将气体输入到真空室内,引发等离子体放电(1分钟),(3)施加电压脉冲产生富勒烯(3毫秒),(4)重复进行脉冲(分钟的第10秒),(5)结束脉冲,(6)排出富勒烯,抽空室,再次引发工艺循环(30-40分钟)。对于稳定态生产富勒烯而言,顺序和时间控制是:(1)抽空***中的大气(20分钟),(2)将气体输入到真空室内,引发等离子体放电(1分钟),(3)在最佳压力、电压和电流下,进行稳定态操作放电(分钟的第10秒到数小时),(4)结束操作,和(5)排出富勒烯,抽空室,再次引发工艺循环(30-40分钟)。
图5表示发展IEC的双静电电位阱,以及阱与IEC机械部件和离子的关系。从等离子体放电区流向阴极的离子流在阴极内引起电位阱。在离子足够的情况下,阴极内部离子的集合空间电荷形成吸引电子的实际阳极。电子本身将形成实际阴极,即深度的负电位阱,其中正离子被捕集。在第二个阱内离子的捕集将在与阴极空间相比为极小的空间内进行,导致形成高密集等离子体核心并实现高聚变率。可将电位阱概念应用到单栅极球形IEC装置中。在各种情况下,人们认为深的和稳定的双电位阱对于良好的离子限制来说是必须的。可通过几种已知技术来使阱深度达到最大。也可用反向极性,即在阴极上施加正电势而实现电位阱的形成。在这种情况下,流向装置中心的电子引发了阱的形成。该构型也可用于富勒烯生产。
正如下列文件公开的,临时专利申请S.N.60/030009(1996年11月1日递交),题目为“采用惯性静电约束放电等离子体的离子喷射推进器”和PCT申请PCT/US97/19306;1997年10月31日递交和题目为“采用惯性静电约束放电等离子体的等离子体喷射源”,将它们引入本文作为参考,可采用IEC作为喷射推进器装置,使得从IEC室排出的射流或火箭排气流富含富勒烯。这种技术的优点是所生产的富勒烯颗粒或碳黑以固有的高效率从IEC室输出,这种高效率与火箭发动机有关。
图6A表示富勒烯生产***的优选实施方式,其中使用了一套有4个IEC喷射反应器室210。每个IEC室210是在更大空间真空室212内操作或使其连接到更大空间真空室上212上,在该212室火箭排气流可膨胀和冷却。IEC室辅助部件包括用于喷射的孔中央的绝缘截面219。由IEC室210喷出的射流由正电荷离子和负电荷电子组成。位于IIEC室喷射排出口的电子发射体218排列用来提供平衡射流的电荷。当通过富勒烯颗粒与隔板或偏转板结构213进行碰撞,使其减速时,富勒烯颗粒将落在最低处。大辅助真空室的压力将保持低压,以确保IEC反应室呈负压。IEC反应器操作的脉冲模式应达最佳化,以达到富勒烯形成的最高速率,同时保持富勒烯颗粒经等离子体射流而排出。
可使用喷射颗粒减速的另一种方法。在地电位240使用空心电极和另一空心电极241可建立一个静电电位场,该空心电极241同轴位于每个喷嘴另一个下游并定在高正电位(10-30kV),该电位场将减速任何保持的正电荷颗粒。这应该仅在图6A和6B的一个位置。
在不破坏IEC反应器工艺的情况下可实现富勒烯“碳黑”的移出或至少可使富勒烯生产工艺步骤达最佳化,以便使产率提高到每小时数十千克的水平。移去***是,由隔板结构213、安装在振动调节器***215上的“碳黑”收集器漏斗214组成。使用“空气阀”或“负载阀”***230、231、228、226、227来移出“碳黑”,而不破坏***内的真空,由此使得富勒烯的生产可连续地进行。当“碳黑”聚集达到不再允许的程度时,可使用“冲洗”***217。
如图6A和6B所示,按比例放大生产***可使用几个连接到一个中心大真空罐碳黑收集器和排出***上的IEC反应器。该生产装置可达到较高的产率并且该工业装置更耐用。
该IEC喷射推进器方案基于早期所述相同的真空容器和单栅极构型,但是,在另一实施方式中,栅极开口中之一扩大到干扰局部电场,以建立来自栅极内向外的等离子体喷射。当容器壁的开口与扩大的栅极开口一致时,就能促使喷出容器,只要外压低于或等于容器的内部压力,防止气体向真空容器中的回流。当在空间中使用推进器时,这是自然条件,否则容器开口必须直接进入用于压力控制的另一真空容器。构件中的其它改变是在真空容器开口附近加入电子辐射,以中和任何空间-电荷积累,原因是电子优先通过喷嘴逸出。此外,为了增强和定向喷射流,将偏置在与阴极栅极电位相同处的短柱状栅极以与阴极栅极和容器开口的中心轴向一致的方式***。该栅极随后提供了一种电位“阱”,有助于阴极栅极的射流喷出并通过容器开口。
当将单栅极IEC用于等离子体射流操作时,供参考的专利也公开了另一种构型,其中在容器壁和阴极栅极之间增加第二个栅极。在容器壁的周围的各个位置加入电子辐射源。然后使所加入的栅极保持在低的正电压下,使得它们起吸引和引导来自辐射源的电子的作用,以致使它们随着沿该“导向”栅极表面的通道进行。其作用有助于定位离子的产生点,所述离子是由电子与栅极周围空间的中性物发生冲击碰撞产生的。该离子源的定位提高了电位结构的形成和喷射操作的效率,因为所有的离子被阴极栅极加速到大致相同的能量,其与阴极的距离大致等于导向栅极和阴极栅极的分离距离。在这种情况下,在第二个栅极中提供适当的孔,以调节用于导向等离子体射流的柱形栅极。由于所有的四个结构(阴极栅极、第二个栅极、柱形喷射导向栅极和导电容器壁)都保持在不同电位下,所以提供适当的电绝缘结构,以远离操作期间的电压。
图7表示IEC喷射源的设计。喷射源110由球形真空室111构成,在真空室的一侧上有小孔112。可由钨或钽制成的小直径的球形电子线状栅极113具有的几何透射度大于90%,它们被安装在室的内侧。栅极也可由多个叶片以几何图形相互连结而构成的,所述几何图形当在径向方向观察时具有薄的外形,以便达到高的几何透射度。栅极的作用是限制约束由产生的离子所形成的等离子体的中心空间并提供一股变成等离子体流的离子流。在线状栅极113的侧面形成大小与第一个孔大致相同的第二个孔114。孔114与室壁上的孔112成一行,并通过直径与两个孔类似的柱形栅极115与其连接。柱形栅极115产生静电电位分布的通道,通过该通道离子可以最大的动能在喷嘴117逸出。静电电位变化示于图8中。一个绝缘体118覆盖室111的接地壁,其大小必须达到防止由接地容器壁到柱形栅极115的电弧放电。如图所示,这是一个高电压绝缘体,呈球形形状,并覆盖在近孔区域的外接地壁上,等离子体流通过该孔从该装置射出。高电压绝缘体也衬砌等离子体射流通过的孔112的内侧。绝缘体保持了负偏置的柱形栅极阴极和外接地球体和电子导向栅极两者之间的电位差。该装置也使用了绝缘的支承结构,以支撑电子导向栅极、球形阴极和柱形栅极。内部电栅极113通过绝缘的馈通电缆120与电源119连接。电缆和连接器(未用数字表示)包括高电压馈通绝缘***,该***使得高负电压的电力输送到内部阴极113中,低正电压的电力输送到电子导向栅极116中。电栅极116外层的正电荷将产生离子,所述电栅极与电源126连接(例如,10-1000V),与接地球体111同轴设置并位于接地球体111附近,与电子辐射源121相组合。位于内部阴极和外部接地球体之间的中间球栅极状结构116对离子流和电子流是高度可透射的,并偏置到对接地球体电位为正的电压。这种结构是一种电子导向栅极。有效地提高了电子的通道长度并增强了本底中性气体转变成等离子体的离子化速率。如图3所示,电子导向栅极的球体不会超出整个装置。电子导向栅极的截面在等离子体射流孔附近被切出,而等离子体流通过该孔从装置中排出。必须对施加到外部栅极116上的电压进行选择,以使离子的产生达到最佳化,其范围为-0.1-30kV,并可以在0.005-2000安培的电流下进行操作。加速电压必须保持在一个水平(例如1kV)上,以确保生成物的排出速度与要求速度接近(例如,30000米/秒,其中ISP低于3000秒)。可以是氙或其它类似材料的气体推进剂在容器111壁周围适当的位置上通过孔123而渗入该室中。中性气体推进剂为0.1-20m Ton。整个气体供入和离子化***将达最佳化,以使在操作期间中性推进剂的损失达最小。其它的电子辐射源125在紧靠喷射放电孔114处连接,以确保完全进行中和。这些辐射源位于装置的内部,连接在外部接地球体上,在外球体和电子导向栅极116之间的空间中配备有辐射线圈/枪。
如图7所示,中心核心128是离子浓度最高的地方,并起等离子体射流117源的作用,通过该源进行辐射。
图8说明了沿着IEC驱动力轴的电位。可以看出在图上从左向右移动,在容器壁211上的电压是0,这是因为它们与地连接,而当接近正偏置电子导向222时升高。但是,再朝向装置的中心移动将显示出一个急剧的下降在负的偏置加速栅极电压V(AG)时电压达最小。在加速栅极的中心内,电压再一次变成正的,在中心急剧增加,并沿着柱形栅极215内的等离子体喷射通道216下降到稳定态。电位阱理论预示了在高离子电流形成第二个实际阴极。
已经公开的IEC源将使用含氙推进剂,具有的分子量为131.3amu,选择这种气体是因为易于离子化,但也可使用例如铯、氩、氢、氦、甲烷、氘、铯,甚至氮的气体代用品。在使用碳基气体时,射流可含微颗粒,例如富勒烯。如图1所示,容器111本身可由诸如不锈钢的导电材料制成,而电子导向器116、加速栅极114和柱形栅极导向器115可以由,例如不锈钢、钨、钼或钒这类材料制成,它们具有诸如高熔点、高二次电子系数、低电阻性、高热导性和低溅射率的特性。也可以是非导电容器材料,但必需有其它的栅极。
在-1kV电源119和+100V电源126的基础上,使装置的比推力达3000s,具有的驱动力为34mN和喷气推进功率为500W。在这些电压值下,电路加速电位约为600V,电子束流约为800mA,输入功率约为750-800W。表明高效透射度:栅极的功率损失低于50W,推进剂离子化的功率损失约为200-250W。结果,推进器总效率约为60-70%。因为IEC装置具有的有效透射度要比平面静电离子源或推进器的高得多,这是因为栅极线或叶片空间的粗糙度和微通道的形成,对电栅极功率损失较低,甚至具有在通过喷嘴排出前通过IEC装置进行循环的多倍离子循环。IEC装置中心核区等离子体的密度和温度要比平面推进器中所遇到的要高,但是,由于韧致辐射可忽略不计而增加损失。热辐射损失可与平面等离子体装置的相比。结果,每个离子的能量消耗(由离子化推进剂的功率损失)低于估计为300eV/离子的平面推进器。在IEC推进器中,离子和电子在被射出前进行再循环,借助于多个栅极***,更有效地确定离子化区域,使得每个全速排放离子的能量消耗更为有效。
图9是说明IEC装置中存在的星形模式。该图表明了微通道通过中心栅极开口的情况,微通道从中心区域通过栅极延伸到容器壁上。
结合压力、体积和电流参数,栅极设计将对电场产生足够的局部干扰,使得离子偏移进入通道。这类干扰通过提供开口的栅极孔大小来实现,所述开口覆盖栅极球体总面积的绝大部分。自场力(self-field forces)还有助于收缩和保持离子束。正如上述参考未决申请所解释的,对于球形设计而言,球体表面的栅极开口面的高度与球半径RC之比确定了电位表面下降的程度,依次引起电子束形成。
图10是说明在IEC推进器中聚焦束的像片。多微通道已基本消失,电子束通过柱形栅极区域从中心聚焦到容器的外壁上,使射流流出容器外面以提供推力。
图11是说明在IEC推进器300中离子化过程的示意图。推进器包括接地容器311,具有输入推进剂气体的的开口322和喷射等离子体射流317的出口312。在容器的中心设置有一个球形负加速栅极313,而正栅极电子导向器316同心地设置在负加速栅极周围,靠近容器壁。柱形导向栅极没有列出以便于说明。在操作中,电子辐射器321将产生电子,电子沿着正栅极电子导向从辐射源位置350沿着导向器流向中间点351。当电子沿着导向器流动时,由于电压作用的结果,它们将产生振动,并将产生正离子354。离子化粒子354在由两个栅极产生的内场控制下通过容器的中心356流动。正离子被正栅极316推斥并再次返回到中心,进一步产生作用。
用于惯性静电约束源的设计不限于球形设计,但可以是柱形、椭圆形或其它类型。柱形设计是根据通过多离子束的相交在室中心产生的等离子体靶的用途而设计的。采用其它几何设计例如柱形设计,产生离子流的类似方法和离子进入推进等离子体射流的偏移提供了类似的结果。这种设计可获得效率高、重量轻和由于加速栅极结构充分打开而延长了使用寿命。任何对板式存储、收集或产生的电功率适用的源可以调整,以提供所要求的电压和电流。
已经限制了IEC离子源的几个优选的实施方式。例如,生产单窄的等离子体射流的装置可以是直径为32cm的真空室,其中具有直径为5cm的栅极由2个相对的孔径为2.5cm的六角形孔和12个边为2.5cm的等边三角形和12个边为1.5cm的等边三角形构成,氩气室压为3-5毫乇,栅极电压为1-4kV,电极电流为1-20Ma。单窄的等离子体射流通过该六边形孔。
另一个实施方式包括直径为31cm的真空室,其中有直径为7.5cm的电栅极,所述栅极具有直径为1.8cm扩大的圆孔,施加的电极电流为10-20Ma单窄的等离子体射流通过扩大的圆孔。
再一个设计是产生6个用于下列设计构型和操作条件的单窄的等离子体流。具体地说,有一个直径为31cm的真空室,3环椭圆形电极,其短轴6cm,长轴8cm,几何透射度为95%,氘气室压为1-10毫乇,电极电压20-30kV,电极电流为5-15Ma。
在最后一个实施例中,构成的装置在下列设计构型和操作条件下生产一种主射流和少量完全相反的射流。其中球形真空室内是一个由7个环(0.2mm厚、外径35mm、内径29mm)构成的栅极,有3个交叉在北极和南极的环组合构成球形栅极。剩余的4个环排列构成重复均匀的三角形孔的图形。阳极室壁的内径为230mm。向室内施加7-9×10-3毫巴的氘气压,10-40mA的电流,5-15kV的电压。射流通过最大的三角形孔排出。
除了用甲烷作为反应碳基气体外,可使用其它的碳基气体例如甲烷、乙烷、丁烷、戊烷、丙烷、苯、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、直链烃、芳香烃或碳卤化物。
此外,除了使用氙、氩和氦作为缓冲气体外,可使用甲烷、乙烷、丁烷、戊烷、丙烷、苯、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氮、氧或希有气体。
Claims (71)
1.生产复合碳分子的装置,包括:
a.用于封闭至少低压气体和等离子体的真空容器,所述容器包括:
(i)具有至少一个开口的壁部分,所述开口可被密封,以便可从所述容器中排出固相反应产物,和
(ii)在所述容器内提供导电表面的第一导电结构;
b.在所述真空容器和所述第一导电结构内部形成笼状栅极的第二导电结构,它们对流动离子和电子是高度透射的,所述第二导电结构当偏置在对所述第一导电结构为负压时作为阴极使用;
c.以控制速度使碳基气体和缓冲气的中性气体混合物流入到所述容器中的装置;
d.通过排出未反应气体和气态反应产物,保持所述容器内低压的装置;
e.高电压馈通绝缘体***,由电源向所述第二导电结构提供负电压的电功率,其值足以产生等离子体放电;
f.能够以至少一个连续调整直流和重复脉冲电流操作的高电压电源,其功率足以产生等离子体放电,使所述的碳基气体离解为碳和有关的物质。
2.根据权利要求1的装置,还包括:排出和收集所述复合碳分子的碳黑排出装置。
3.根据权利要求1的装置,还包括:“冲洗”从容器内收集的碳黑的装置。
4.根据权利要求1的装置,其中所述的碳基气体包括至少选自:甲烷、乙烷、丁烷、戊烷、丙烷、苯、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳中之一个。
5.根据权利要求4的装置,其中所述的缓冲气体主要包括至少选自氙、氩和氦中的一种。
6.根据权利要求1的装置,还包括:
a.在所述的第二导电笼状结构中至少有一个有效改变局部电位表面的扩展的第二开口和在所述第一导电结构中至少有一个第三开口,它与所述的至少一个第二开口的相应一个对齐,使得形成等离子体射流并从所述第二导电笼状结构内的空间通过所述的第二开口和相应的第一开口向外流动;
b.所述真空容器的壁部分内具有至少一个第一开口,使得所述等离子体射流从所述室内逸出并载带含有离子和分子物质的反应产物;
c.在所述真空容器中的所述至少一个壁开口与所述第一导电结构中的所述至少一个对齐的开口和所述至少一个扩展的开口中的相应一个对齐,使得所述容器内形成的等离子体作为等离子体射流从容器中排出;
d.至少一个第三导电结构,基本上呈柱状、透射、栅极状,并由通过所述真空容器壁内所述相应开口的纵轴、第一导电结构和第二导电结构所限制,所述第三导电结构当用作阴极时偏置到与所述第二导电结构同样的电压,但是,与所述第一导电结构电绝缘,由此使得所述第三导电结构作为所述等离子体射流的导向通道进行操作。
7.根据权利要求1的装置,其中所述真空容器、所述第一导电结构和所述第二导电结构的基本上呈球形,其中心在同一位置上,所述的第二导电结构由透射度高于80%的线或带状结构组成。
8.根据权利要求7的装置,其中所述的第二导电结构偏置到起阴极作用,并与流动离子和电子相互作用,产生球形对称电位结构,使得具有不同电荷与质量比的离子优先集中在电位结构内不同的球形壳体区域内。
9.根据权利要求8的装置,其中在等离子体放电操作期间,通过解离所述碳基气体形成的碳和氢或氧原子通过优先集中在电位结构内不同球形壳体区域而部分地分离,所述电位结构是在球形栅极空间中形成的。
10.根据权利要求9的装置,其中碳原子集中在球形栅极空间中心的小球形体积内。
11.根据权利要求8的装置,还包括快速关闭阴极电压的装置,使得球形栅极空间的中心附近集中的等离子体中的碳离子重新结合形成复合碳分子。
12.根据权利要求11的装置,其中阴极栅极电压重复进行脉冲,速率为1-100Hz,连续地产生复合碳分子。
13.根据权利要求1的装置,其中所述的第一导电结构偏置在接地或零电位处,所述第二导电结构偏置到负电位。
14.根据权利要求6的装置,还包括多个置于所述真空室内的电子辐射器,用以提供电子源,所述电子辐射器与所述第一导电结构和所述第二导电结构电绝缘,所述辐射器设置在最接近所述对齐开口中的至少一个,以防止在等离子体射流产生期间含等离子体的负电荷聚集。
15.根据权利要求6的装置,还包括在负偏置的第三结构和所述第一导电结构之间保持电位差的高空间绝缘装置。
16.根据权利要求15的装置,其中配置所述绝缘装置以覆盖在最接近所述第一开口的所述第一导电结构上并与通过等离子体射流的所述第一开口的内部成一直线。
17.根据权利要求6的装置,其中所述的第一导电结构和所述的第二导电结构基本上呈球形,还包括位于所述第一和第二导电结构之间的中间导电结构,所述中间结构对离子和电子流是高透射性的,并偏置到对第一导电结构电位是正的电压。
18.根据权利要求17的装置,其中所述的中间结构是球形的,并具有栅极状结构。
19.根据权利要求17的装置,其中所述的中间导电结构包括电子导向结构,有效于定位栅极周围的电子通道,由此增强了该区域中本底中性气体的离子化速率,部分所述的电子导向栅极具有至少四分之一的开口,它们与通过等离子体射流的所述第一、第二和第三开口中的相应一个对齐。
20.根据权利要求17的装置,其中所述的中间导电结构包括部分球体,它们在整个装置内不会均匀地延伸。
21.根据权利要求18的装置,其中所述的高电压馈通绝缘体***的操作是向所述第二导电结构提供高负电压的电功率,并向所述中间导电结构提供低正电压的电功率。
22.根据权利要求19的装置,其中所述的高电压馈通绝缘体***至少对所述的第一开口到所述的第四开口提供绝缘。
23.根据权利要求17的装置,其中所述的电子辐射器配置在所述第一导电结构和所述中间导电结构之间的空间中。
24.根据权利要求6的装置,还包括用于保持所述第一导电结构、所述第二导电结构和所述中间导电结构相对位置的电绝缘支承装置。
25.根据权利要求17的装置,其中所述的中间导电结构保持在100-1000V的正电位下。
26.根据权利要求17的装置,其中所述的第二导电结构偏置在-0.1kV--150kV的范围内。
27.根据权利要求6的装置,其中施加到第二导电结构上的电流为0.005-10安培。
28.根据权利要求1的装置,其中中性气体压力为0.1-100毫乇。
29.根据权利要求6的装置,其中产生单窄的等离子体射流,具有的厚度为1-5cm,其中所述的第一导电结构包括一个球形真空室,其直径为20-40cm,所述的第二导电结构包括一个球形笼状栅极,其直径比所述室小4-25cm,所述的第一开口包括一个圆形或多边形孔。
30.根据权利要求17的装置,其中所述的第二导电结构包括多边栅极部件。
31.根据权利要求1的装置,其中所述真空容器和所述第一导电结构是单结构,所述单结构和所述第二结构基本上呈球形,其中所述装置生产多个单窄等离子体射流,其中由所述第一导电结构限定的容器具有的直径为20-40cm,由所述第二导电结构限定的笼状栅极包括多个环形电栅极和所述几何透射度大于85%。
32.根据权利要求31的装置,其中所述笼状栅极的直径比环绕第一导电结构的小5-20cm。
33.根据权利要求6的装置,其中所述阴极栅极具有一个或多个开口,它与邻近的开口相比扩展到增加封闭区10%以上,使得局部电场发生改变,排出离子和电子,以形成等离子体射流,经过所述的至少一个扩展的第二开口从所述阴极栅极内部流出。
34.根据权利要求6的装置,其中所述偏置到起阴极作用的栅极与流动离子和电子相互作用,以产生电位结构,它们捕集和再循环离子和电子,直到它们因有关局部电位畸变可通过栅极中的所述扩展的开口而逸出。
35.根据权利要求6的装置,还包括第二容器,调节该容器以提供低于或等于所述真空容器的压力,使等离子体射流从所述真空容器装置流入到第二容器中,在第二容器中,在经冷却和再组合后,微颗粒和/或复合碳分子将沉淀到收集位置中。
36.根据权利要求35的装置,其中采用所述的第二容器连结到多个真空容器,使得等离子体射流从每个真空容器流入到所述第二容器中。
37.根据权利要求36的装置,其中第二容器有一个开口,配有一个适当的真空阀,使得聚集的复合碳分子产品可以周期性地或连续地排出。
38.根据权利要求36的装置,其中所述真空容器是在至少0.1-100毫乇的内压下操作的。
39.根据权利要求35的装置,还包括用于提高碳黑颗粒密实性的机械装置。
40.根据权利要求35的装置,还包括用于从第二气密容器中排出密实碳黑的装置,而不会干扰连续的或半连续的生产过程或第二和第一气密容器中的气压。
41.根据权利要求36的装置,其中所述装置包括用于机械集中所述反应容器内和共用第二气密容器内的碳黑颗粒的装置。
42.根据权利要求6的装置,其中所述装置还包括多个装有阀门的零部件,用来输入或除去各组分和会集的固态反应产物。
43.根据权利要求6的装置,其中所述装置包括至少一个目测/光测微观检查等离子体放电和喷射的零部件。
44.根据权利要求36的装置,其中所述装置还包括置于真空容器和至少一个共用第二气密容器之间的单个绝缘阀。
45.根据权利要求36的装置,其中所述装置还包括“冲洗”***,向气密容器的内表面上喷洒适当的液体,以除去聚集的碳黑。
46.根据权利要求36的装置,其中所述装置在等离子体射流产生期间使用了多个与稳定态直流电源并联的脉冲电源。
47.生产复合碳分子的方法,包括:
a.建立一个用于封闭至少一种低压气体和等离子体的封闭空间;
b.在所述封闭空间中,提供第一导电结构和在所述第一导电结构内作为栅极形成的第二导电结构,对流动的离子和电子是高度透射的;
c.以控制的速率流动一种碳基气体和缓冲气体的中性气体混合物;
d.偏置所述第二导电结构到对所述第一导电结构为负压并对所述第一导电结构提供一个连续调节的直流电或重复脉冲的电流;
e.向所述第二导电结构提供负压电源,其值足以产生等离子体放电和引发包括离解所述碳基气体,和在封闭空间内产生一个电位结构,使得高质量的反应产物优先集中在空间的中心;和
f.使所述气态反应产物重新结合,以在所述空间中形成含富勒烯的碳黑。
48.根据权利要求47的方法,还包括用于收集和密实收集的所述碳黑的步骤。
49.根据权利要求47的方法,包括洗涤从有关的电部件中收集的碳黑。
50.根据权利要求48的方法,其中所述碳基气体含有至少一种甲烷和苯。
51.根据权利要求48的方法,其中所述缓冲气体主要含有至少一种选自氙、氩和氦的气体。
52.根据权利要求48的方法,其中所述第二导电表面干扰了局部电位表面,使得等离子体射流形成并从所述第二导电结构的内部流出。
53.根据权利要求52的方法,还包括附加的导电结构,它限制封闭空间内的通道,使得逸出的等离子体射流载带含富勒烯的反应产物。
54.根据权利要求57的方法,其中所述通道由纵向轴限制,所述纵向轴与所述第一导电结构和所述第二导电结构的表面正交。
55.根据权利要求54的方法,还包括沿着所述的纵向轴抑制电位,以提供从所述第二导电结构中逸出的等离子体射流的导向通道。
56.根据权利要求53的方法,包括辐射所述空间内的电子,以防止所含所等离子体的负电荷积累。
57.根据权利要求52的方法,其中所述第一导电结构和所述第二导电结构基本上呈球形,并且还包括提供一个中间球形栅极状结构,它位于所述第一和第二导电结构之间,所述中间栅极状结构对离子和电子流是高度透射的,偏置所述中间导电结构到对第一导电结构电位是正的电压,使得所述中间导电结构提供来自辐射器的电子的导向通道,它位于第一导电表面,但与第一导电表面电绝缘,由此,沿着电子导向通道提供了强的离子化区域。
58.根据权利要求57的装置,还包括电绝缘所述的第一、第二和中间结构,并向所述第二导电结构提供高负电压的电源,和向所述中间结构提供低正电压的电源。
59.根据权利要求57的装置,其中正偏置所述中间电子栅极导向在100-1000V。
60.根据权利要求57的方法,其中偏置所述的第二导电结构到-0.1kV--150kV范围。
61.根据权利要求57的方法,还包括提供一个第二容器,调节到与所述封闭空间相比提供一个较低的或相等的压力并与所述封闭空间相通,由此使从所述封闭空间喷射出的物质作为热离子化或含大部分碳黑的中性电荷气体聚集在第二容器内。
62.生产复合碳分子的方法,采用一个或多个产生强加热的碳质气体的容器,保持更重的原子和分子物质,分离较轻的原子和分子物质,将从产生等离子体容器中喷射出的各种等离子体流输送到配备有“碳黑”排出装置的“碳黑”收集容器中,所述装置维持所述容器的低操作压力,所述方法包括:
a.操作第一导电结构,作为具有壁部分的第一气密容器,所述壁上至少有一个第一开口,以使等离子体流从所述室内逸出;
b.形成第二导电结构,作为所述第一导电结构内的栅极,它对流动离子和电子是高度透射的,所述第二导电结构在偏置到负压时起阴极的作用并在所述栅极型结构中具有一个第二开口,所述第二开口是扩展的,有效改变局部电位表面,使等离子体流从栅极内通过所述第二开口而流出;
c.以控制的速率将含碳质物质和非化学活性缓冲气体的中性气体混合物流入到所述气密容器中;
d.由电源向所述阴极栅极提供负压的电功率,其值足以产生等离子体放电;
e.使所述容器内形成的等离子体从容器中作为等离子体射流排出并进入到第二容器中;
f.第二气密容器与一个或多个第一气密容器气密连接,使得从容器中排出的射流直接进入第二容器中;
g.减速第二气密容器内的射流,使得微粒子或大的富勒烯分子或“碳黑”沉淀,压实或振动密实并机械传送富勒烯颗粒。
63.根据权利要求62的方法,还包括偏置所述第一导电结构在接地或零电压并偏置所述第二导电结构在负电位。
64.根据权利要求63的方法,进一步包括偏置所述喷射用通道到当用作阴极时的所述第二导电结构一样的电压。
65.根据权利要求62的方法,还包括压实并排出从第二气密容器中的复合碳颗粒。
66.根据权利要求65的方法,还包括连续或半连续生产方法。
67.根据权利要求6的装置,其中所述装置还包括静电减速装置,它由2个空心的电极构成,同轴置于喷嘴周围并在第二室内,其中第一空心电极具有接地电位,第二空心电极是正偏置于10-30kV之间的电压,使得所施加的电压达最佳化,以减速留下的电荷颗粒,两个电极的直径相同并装有合适的电绝缘体。
68.根据权利要求47的方法,其中所述碳基气体包括至少选自该直链烃、芳香烃或碳卤化物中的一种。
69.根据权利要求47的方法,其中所述缓冲气体主要包括至少选自氮、氧或希有气体中之一种。
70.根据权利要求6的装置,其中所述碳基气体含有至少选自该直链烃、芳香烃或碳卤化物中之一种。
71.根据权利要求6的装置,其中所述缓冲气体主要包括至少选自氮、氧或希有气体中之一种。
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Legal Events
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---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
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C10 | Entry into substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |