CN1226303C - 人参皂苷Rb1高获取量分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人参皂苷Rb1高获取量分离方法，属于中药有效成份的提取分离方法。湿法装柱，取人参总皂苷或西洋参总皂苷或三七总皂苷用少量洗脱剂溶解，上样，加入到稳定好的层析柱上面，洗脱，连续接样，边接样边检测，直到检测为阴性时，结束接样；合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收溶剂，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。本发明的优点在于：工艺简单，生产周期短、无污染、成本低，纯度高，收率多，人参皂苷纯度达到95%以上，收率达到20%。
Description
技术领域
本发明属于中药有效成份的提取分离方法。
背景技术
人参、西洋参、三七中主要的生物活性成分为人参皂苷。人参皂苷的研究始于1854年，当时美国学者Garrigues从加拿大产的西洋参中得到无定形物质，命名为西洋参皂苷Panaqnilon，1978年，日本学者真田修一等从西洋参中分离得到人参皂苷-Ro、-Rb1、-Rb2、-Rc、-Rd及-Re。1985年，国内学者魏均娴等从西洋参中分离得到人参皂苷-Ro、-Rb1、-Rg1、-Re和假人参皂苷-F11等五种人参皂苷。自上个世纪90年代起，我国学者在国内外研究的基础上，对人参根及其地上部分的皂苷成分又深入地进行了分离鉴定，对单体皂苷的代谢化学、半合成、碱水解及分析方法进行了***的研究，自人参茎叶中得到10种新的皂苷成分。到目前为止，从植物人参、西洋参中分离并确定结构的人参皂苷成分及次皂苷成分已达到40余种。
虽然在上世纪80年代初期，人参茎叶总皂苷的工业化生产就已完成，但时至今日，人参总皂苷中的40余种单体人参皂苷中只有人参皂苷-Re、物理化学方法制备的人参皂苷-Rg3、酶转化法生产人参皂苷-Rh2等3种单体人参皂苷得以实现产业化生产，其他单体皂苷由于分离技术尤其是分离工艺的制约，即以往的溶剂法和层析法，工艺繁琐、效率低下、操作困难、生产成本过高，溶媒易挥发、易燃、有毒，对生产人员的人身安全造成威胁，易对环境造成污染，仅限于实验室少量纯品的制备，所以没有能够实现工厂化生产，未能实现产业化开发。且传统的分离方法，人参皂苷Rb1的收率为10％左右，纯度只能达到90％左右，如需进一步纯化，只能靠高效液相色谱仪。传统的分离方法的洗脱剂需要几种溶剂混合，生产结束后，溶剂回收、分离困难，不能重复使用，如需要分离需要增加生产设备，造成生产成本提高。
人参中含有的40余种人参皂苷，每种均有独特的药理作用，人参皂苷Rb1是人参、西洋参中重要的生理活性物质，最新药理研究表明：人参皂苷Rb1能激活RNA多聚酶，促进大脑细胞和神经中枢细胞的RNA、DNA蛋白质，可修复受损大脑细胞，使大脑细胞再生，对大脑皮层细胞具有保护作用，可提高思维能力，改善记忆力，提示人参皂苷Rb1具有促智、抗老年痴呆药物开发价值；在肠内某种厌氧菌的作用下，可产生CompandK，简称Rck，而Rck具有明显的抑癌作用，提示人参皂苷Rb1具有抗癌药物开发价值；小鼠ig人参皂苷Rb1，通过提高雄激素水平，激活NO/cGMP通路，而显著改善小鼠性功能，提示人参皂苷Rb1具有开发改善性功能药物价值。
发明内容
本发明通过改进分离工艺，实现简化生产工艺流程、降低生产成本的目的；同时筛选无毒溶媒，实现无污染的环保型人参皂苷Rb1的高获取量提取分离工艺，达到产业化开发人参皂苷Rb1的目的。
本发明采取的技术方案是：
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10～15小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离取240～400克人参总皂苷或西洋参总皂苷或三七总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
本工艺生产的人参皂苷Rb1各项理化指标如下：
性状：白色粉末或淡黄色粉末，味微苦
熔点：197～200℃
比旋度：+9.0～+13.0°
含量测定：按干燥品计算，含人参皂苷Rb1大于95.0％。
本发明的优点在于：
1、工艺简单，生产周期短。由于人参、西洋参、三七中的B组人参皂苷化学结构相似，极性相近，以往的分离难度很大、工艺繁琐、生产周期长、效率低，仅限于实验室制备少量纯品。本工艺如用总皂苷分离纯化人参皂苷，只需要一次硅胶柱层析即可将人参皂苷Rb1与其他皂苷成分分离，生产周期大大缩短。
2、环保、无污染
传统的人参皂苷Rb1的分离工艺，多采用三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯等，易挥发、易燃、有毒，对生产人员的人身安全造成威胁，易对环境造成污染，不适合工厂化生产。本工艺采用水饱和正丁醇作为洗脱剂，挥发性和易燃性降低，且无毒，还可回收利用，真正实现环保、无污染生产。
3、纯度高，收率多。利用本工艺生产的人参皂苷纯度达到95％以上，收率达到20％。
4、成本低：本工艺洗脱剂为水饱和正丁醇，回收后可直接用做洗脱剂，反复使用，不需要增加新的溶剂分离设备，生产成本大大降低。
具体实施方式
实施例一
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取240克人参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例二
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡12小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取300克人参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例三
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡15小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取400克人参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例四
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取240克西洋参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例五
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡12小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取300克西洋参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例六
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡15小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取400克西洋参总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例七
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取240克三七总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例八
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡12小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取300克三七总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
实施例九
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入24升水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取400克三七总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品：合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
Claims (4)
1、一种人参皂苷Rb1分离方法，其特征在于：
一、装柱：取12千克200～300目硅胶，加入水饱和正丁醇，边加边搅拌，排除气泡，浸泡10～15小时，装入到高100厘米层析柱中，36升水饱和正丁醇洗脱稳定，备用；
二、分离：取240～400克人参总皂苷、西洋参总皂苷或三七总皂苷上样，少量水饱和正丁醇溶解，加入到稳定好的层析柱上面，水饱和正丁醇洗脱，到色带到达层析柱底端时开始用三角瓶连续接样，每次50毫升，边接样边用薄层色谱检测，直到检测无明显斑点时，结束接样；
三、回收得产品合并人参皂苷Rb1洗脱液部分，减压回收正丁醇，得人参皂苷Rb1水溶液，真空冷冻干燥，得人参皂苷Rb1冻干粉，质量检测，产品包装。
2、根据权利要求1所述的人参皂苷Rb1分离方法，其特征在于：在分离过程中：取300克人参总皂苷上样。
3、根据权利要求1所述的人参皂苷Rb1分离方法，其特征在于：在分离过程中：取300克西洋参总皂苷上样。
4、根据权利要求1所述的人参皂苷Rb1分离方法，其特征在于：在分离过程中：取300克三七总皂苷上样。
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